CN102443211A - 一种硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于：所述交联剂乙烯基三甲氧基硅烷∶交联剂引发剂过氧化二异丙苯∶催化剂月桂酸二正丁基锡的质量比为2.5-4∶0.2-1∶0.2。其制备工艺为一步法：由预混料混炼后直接造粒，得呈半交联状态的粒子；所述混料温度在100-120℃，混料速度960转/分；所述混炼在140-145℃，由双螺杆机以300-400转/分的速度出料。本发明的优点在于：通过上述组分，采用一步法制备硅烷交联的聚乙烯电缆料，简化了电缆料造粒工艺和电缆成线工艺。

Description

一种硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备工艺

技术领域

本发明主要涉及一种硅烷交联聚乙烯电缆料，具体是一种以低密度聚乙烯树脂为主料的硅烷交联聚乙烯电缆料；本发明还公开了一种由预混料混炼直接造粒，得到半交联状态的粒状材料的硅烷交联聚乙烯电缆料的方法。

背景技术

过去的传统生产方法为两步法，即分基体母料和催化交联母料，在电缆成缆过程中，两种母料混合后上缆，然后经过后处理、造粒工艺及成缆工艺复杂。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种硅烷交联聚乙烯电缆料，具体是一种凝胶量能控制在30％以下的硅烷交联聚乙烯电缆料。

为了解决以上技术问题，本发明的一种硅烷交联聚乙烯电缆料，，主要由以低密度聚乙烯树脂、交联剂、交联剂引发剂、催化剂、抗氧化剂和聚乙烯蜡构成，其特征在于：所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，交联剂引发剂为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二正丁基锡；且上述乙烯基三甲氧基硅烷与过氧化二异丙苯与月桂酸二正丁基锡的质量比为2.5-4∶0.2-1∶0.2。

为了实现上述电缆料，本发明还提供了一种硅烷交联聚乙烯电缆料的制备工艺，其特征在于：由预混料混炼后直接造粒，得呈半交联状态的粒子；所述混料温度在100-120℃，混料速度960转/分；所述混炼在140-145℃，由双螺杆机以300-400转/分的速度出料。

进一步地，所述半交联状态的粒子的凝胶含量≤30％。

本发明的优点在于：一步法硅烷交联的聚乙烯电缆料，关键是控制交联电缆料在生产过程中的凝胶含量，凝胶含量过小，会造成电缆成线过程中实现全交联工艺条件的复杂化。凝胶含量过大，往往不利电缆成线后表面质量的控制，本发明通过上述组分配比和造粒工艺的控制，使其电缆料的凝胶含量不大于30％。另外，采用一步法制备硅烷交联的聚乙烯电缆料，简化了电缆料造粒工艺和电缆成线工艺。

具体实施方式

低密度聚乙烯树脂100质量份为标准，加入乙烯基三甲氧基硅烷A171：2.5-4质量份、过氧化二异丙苯DCP：0.2-1质量份、月桂酸二正丁基锡：0.2质量份、四-β-〔3.5二叔丁基-4羟基苯于丙酸季戌四醇酯)：0.2质量份。

将上述组分按以下步骤进行试验：

各组份经计量后(精确至0.001)：低密度聚乙烯树脂(扬子石化厂LDPE2426)100质量份，加入乙烯基三甲氧基硅烷(南京产)A171：3.000质量份、过氧化二异丙苯DCP(宜兴产)：0.500质量份、月桂酸二正丁基锡(上海南翔试剂有限公司产)：0.200质量份、四-β-〔3.5二叔丁基-4羟基苯于丙酸季戌四醇酯〕(宜兴产)：0.200质量份、二甲苯(无锡亚盛化工有限公司产.AR级)：3.000质量份。

将上述物料在300立升的高速捏合机内以960转/分的速度捏合，靠物料的自身摩擦，使物料的温度升至110-120℃。

将上述预混料直接进入140-145℃的双螺杆机机组进行常规混炼造粒，所述出料速度为300-400转/分。出料后得成品电缆料颗粒。对上述颗粒进行以下凝胶试验：

取造粒好的粒料100g，放在对辊机上(辊温恒定在120℃左右)反复混炼6-8分钟。

将上述混炼料置于试片模具中在平板硫化机上，在160℃条件下压制成测试所用的试片。

将试片剪切成0.5mm见方的颗粒。

缝制40X40见方的120目不锈钢网袋，称重1.7266g(精确至0.0001)，然后将试样颗粒放入网袋内，再称重2.6855g(精确至0.0001)。

将不锈钢网袋放在沸水中沸煮90分钟，然后再在100℃的烧箱中干燥60分钟。

经过干燥的网袋放入装有二甲苯的圆底烧瓶中，在140℃(圆底烧瓶应放在超细恒温油浴锅中进行温度控制)的条件下回流12小时。

经回流的网袋放在150℃的烘箱中干燥至恒重，取出后在干燥器内静置4小时后连网袋称重2.4186g，(精确至0.0001)。

凝胶含量的计算

计算公式

其中W1＝不锈钢网袋重(g)，W2＝回流前试样和不锈钢网袋合重(g)，W3＝回流并烘干后试样和不锈钢网袋含量(g)。不经过沸水煮的试验重试验一遍

三.实验结果

(1)经过沸水沸煮90分钟，其凝胶含量为88.877％。

(2)未经沸水沸煮，其凝胶含量仅为23.56％。

(3)其它性能A.体积电阻2.6×10¹⁶Ω.m

B.抗拉强度16.8Mpa

c.断裂伸长率380％

D.低冲-77℃

结论：

1.经沸水沸煮90分钟和未经沸水处理的试样，其凝胶含量有明显区别，未经沸水处理的结果，正是硅交联的PE电缆料在生产过程中所期望的凝胶含量范围小于30％。做成电缆后，进行后处理，凝胶含量达到60％以上，符合国家标准。

2.硅交联剂A171，交联引发剂DCP，及交联引发剂月桂酸二正丁基锡的用量大小对凝胶含量的高低起决定因素影响。一般说：A171、DCP用量越大，而月桂酸二正丁基锡用量越小，凝胶含量越高，反之越低。所以在硅交联电缆料配方设计时，必须严格控制三种材料的用量，将其用量控制在以下范围最佳：乙烯基三甲氧基硅烷与过氧化二异丙苯与月桂酸二正丁基锡的质量比为2.5-4∶0.2-1∶0.2。

试样在二甲苯内回流过程中，二甲苯回流的滴落的滴数的大小，对胶含量有一定的影响，每分钟滴落的滴数越大，凝胶含量越小，滴数越小，凝胶含量反而越大，控制在每分钟20-40滴为宜。

Claims (3)

1.一种硅烷交联聚乙烯电缆料，主要由以低密度聚乙烯树脂、交联剂、交联剂引发剂、催化剂、抗氧化剂和聚乙烯蜡构成，其特征在于：所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，交联剂引发剂为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二正丁基锡；且上述乙烯基三甲氧基硅烷与过氧化二异丙苯与月桂酸二正丁基锡的质量比为2.5-4：0.2-1∶0.2。

2.一种硅烷交联聚乙烯电缆料的制备工艺，其特征在于：由预混料混炼后直接造粒，得呈半交联状态的粒子；所述混料温度在100-120℃，混料速度960转/分；所述混炼在140-145℃，由双螺杆机以300-400转/分的速度出料。

3.根据权利要求2所述的一种硅烷交联聚乙烯电缆料的制备工艺，其特征在于：所述半交联状态的粒子的凝胶含量≤30％。