CN106854373B - 改性沥青材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性沥青材料及其制备方法，包括将基质沥青与聚脲甲醛加入到反应釜内，155～165℃保温30分钟；然后加入改性剂，搅拌20分钟后加入1，4‑环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；继续搅拌30分钟；降温至90～95℃，加入凝胶材料；搅拌5分钟后高速剪切8次，得到改性沥青材料。本发明公开的制备方法简单易行，耗能低，由此制备得到的改性沥青材料具有优异的力学性能，还具有热稳定性的效果。

Description

改性沥青材料的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性沥青材料的制备方法。
背景技术
随着我国交通事业的快速发展，国内出现了很多高速网络，路面是公路建设项目中的重要组成部分，但是路面铺装的耐久性问题一直无法完全解决。现有改性沥青在抗裂性方面表现比较欠佳，导致路面变形明显，普通改性沥青在低温大变形和反复疲劳变形情况下很难保证不开裂。所以研发新的制备改性沥青材料的方法以开发新的改性沥青材料很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性沥青材料的制备方法，该方法能耗低，由其制备的改性沥青材料具有良好的低温变形能力和疲劳性能。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种改性沥青材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合化合物A、甲醇与聚乙二醇；然后加入4-二甲氨基吡啶，搅拌2小时后加入马来酸酐，第一次微波反应；然后加入四丙基氢氧化铵，室温反应26小时；然后加入叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯得到混合液；然后将混合液置入到模具中，再浸入富氢水中；然后取出进行第二次微波反应得到凝胶材料；
所述化合物A的化学结构式为：
(2)混合乙酸锌水溶液与氯化铝水溶液；搅拌0.5小时后加入异构十三醇聚氧乙烯醚，50℃搅拌0.3小时；然后加入碳酸氢钠，搅拌0.2小时；然后加入硝酸铋与甲基丙烯酸月桂酯，80℃搅拌3小时；然后过滤，滤饼按照120℃/10分钟+350℃/20分钟+880℃/30分钟+960℃/10分钟的工艺处理后自然冷却，最后粉碎得到粉体；然后将粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，搅拌5分钟，然后加入端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃搅拌2小时；最后干燥得到活性填料；所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2600～3000；
(3)将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃加热10～12分钟，加入八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯，升温至120～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反应30～35分钟制备氰酸酯预聚体；然后加入活性填料与三羟甲基氨基甲烷，140～145℃搅拌1小时，得到改性剂；
(4)将基质沥青与聚脲甲醛加入到反应釜内，155～165℃保温30分钟；然后加入改性剂，搅拌20分钟后加入1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；继续搅拌30分钟；降温至90～95℃，加入凝胶材料；搅拌5分钟后高速剪切8次，得到改性沥青材料。
上述技术方案中，步骤(1)中，化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、马来酸酐、四丙基氢氧化铵、叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯的质量比为1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06。
上述技术方案中，步骤(2)中，乙酸锌、氯化铝、异构十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、硝酸铋、甲基丙烯酸月桂酯的质量比为1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的质量比为1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08。
上述技术方案中，步骤(3)中，双酚A型氰酸酯单体、八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18。
上述技术方案中，步骤(4)中，基质沥青、聚脲甲醛、改性剂、1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝胶材料的质量比为1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。
本发明还公开了根据上述的制备方法制备的改性沥青材料，具有优异的稳定性以及力学性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明在制备填料后利用高分子膜包覆使其具有与聚合物良好的相容性；并加入氰酸酯预聚体中，与有机组分具有良好的界面反应性，再加入沥青中，使得填料与聚合物结合稳定，避免缺陷产生；
(2)本发明通过凝胶材料的加入，加大的提高了沥青的力学性能，在混合过程中凝胶会与沥青均匀混合，特别经过高速剪切机处理后，凝胶粒子分散在沥青材料中，提高了沥青的承载性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1改性沥青材料的制备，包括以下步骤：
(1)混合化合物A、甲醇与聚乙二醇800；然后加入4-二甲氨基吡啶，搅拌2小时后加入马来酸酐，第一次微波反应30秒；然后加入四丙基氢氧化铵，室温反应26小时；然后加入叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯得到混合液；然后将混合液置入到模具中，再浸入富氢水中2分钟，使得材料成型并具有一定的稳定性；然后取出进行第二次微波反应50秒得到凝胶材料；化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、马来酸酐、四丙基氢氧化铵、叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯的质量比为1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06；
所述化合物A的化学结构式为：
(2)混合乙酸锌水溶液与氯化铝水溶液；搅拌0.5小时后加入异构十三醇聚氧乙烯醚，50℃搅拌0.3小时；然后加入碳酸氢钠，搅拌0.2小时；然后加入硝酸铋与甲基丙烯酸月桂酯，80℃搅拌3小时；然后过滤，滤饼按照120℃/10分钟+350℃/20分钟+880℃/30分钟+960℃/10分钟的工艺处理后自然冷却，最后粉碎得到粉体，粒径300～400纳米；然后将粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，搅拌5分钟，然后加入端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃搅拌2小时；最后干燥得到活性填料；所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2600～3000；乙酸锌、氯化铝、异构十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、硝酸铋、甲基丙烯酸月桂酯的质量比为1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的质量比为1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08；
(3)将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90℃加热12分钟，加入八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯，升温至120℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反应35分钟制备氰酸酯预聚体；然后加入活性填料与三羟甲基氨基甲烷，140℃搅拌1小时，得到改性剂；双酚A型氰酸酯单体、八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18；
(4)将基质沥青70#与聚脲甲醛加入到反应釜内，165℃保温30分钟；然后加入改性剂，搅拌20分钟后加入1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；继续搅拌30分钟；降温至90℃，加入凝胶材料；搅拌5分钟后高速剪切8次，得到改性沥青材料；基质沥青、聚脲甲醛、改性剂、1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝胶材料的质量比为1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。
实施例2改性沥青材料的制备
(1)混合化合物A、甲醇与聚乙二醇600；然后加入4-二甲氨基吡啶，搅拌2小时后加入马来酸酐，第一次微波反应30秒；然后加入四丙基氢氧化铵，室温反应26小时；然后加入叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯得到混合液；然后将混合液置入到模具中，再浸入富氢水中2分钟，使得材料成型并具有一定的稳定性；然后取出进行第二次微波反应50秒得到凝胶材料；化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、马来酸酐、四丙基氢氧化铵、叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯的质量比为1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06；
所述化合物A的化学结构式为：
(2)混合乙酸锌水溶液与氯化铝水溶液；搅拌0.5小时后加入异构十三醇聚氧乙烯醚，50℃搅拌0.3小时；然后加入碳酸氢钠，搅拌0.2小时；然后加入硝酸铋与甲基丙烯酸月桂酯，80℃搅拌3小时；然后过滤，滤饼按照120℃/10分钟+350℃/20分钟+880℃/30分钟+960℃/10分钟的工艺处理后自然冷却，最后粉碎得到粉体，粒径300～400纳米；然后将粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，搅拌5分钟，然后加入端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃搅拌2小时；最后干燥得到活性填料；所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2600～3000；乙酸锌、氯化铝、异构十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、硝酸铋、甲基丙烯酸月桂酯的质量比为1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的质量比为1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08；
(3)将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，95℃加热12分钟，加入八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯，升温至125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反应30分钟制备氰酸酯预聚体；然后加入活性填料与三羟甲基氨基甲烷，145℃搅拌1小时，得到改性剂；双酚A型氰酸酯单体、八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18；
(4)将基质沥青100#与聚脲甲醛加入到反应釜内，155℃保温30分钟；然后加入改性剂，搅拌20分钟后加入1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；继续搅拌30分钟；降温至95℃，加入凝胶材料；搅拌5分钟后高速剪切8次，得到改性沥青材料；基质沥青、聚脲甲醛、改性剂、1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝胶材料的质量比为1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。
性能测试
上述制备的改性沥青材料进行性能测试，如表1所示。
表1改性沥青材料的表征

Claims (5)

1.一种改性沥青材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合化合物A、甲醇与聚乙二醇；然后加入4-二甲氨基吡啶，搅拌2小时后加入马来酸酐，第一次微波反应；然后加入四丙基氢氧化铵，室温反应26小时；然后加入叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯得到混合液；然后将混合液置入到模具中，再浸入富氢水中；然后取出进行第二次微波反应得到凝胶材料；
所述化合物A的化学结构式为：
(2)混合乙酸锌水溶液与氯化铝水溶液；搅拌0.5小时后加入异构十三醇聚氧乙烯醚，50℃搅拌0.3小时；然后加入碳酸氢钠，搅拌0.2小时；然后加入硝酸铋与甲基丙烯酸月桂酯，80℃搅拌3小时；然后过滤，滤饼按照120℃/10分钟+350℃/20分钟+880℃/30分钟+960℃/10分钟的工艺处理后自然冷却，最后粉碎得到粉体；然后将粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇混合，搅拌5分钟，然后加入端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球，50℃搅拌2小时；最后干燥得到活性填料；所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2600～3000；
(3)将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃加热10～12分钟，加入八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯，升温至120～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，反应30～35分钟制备氰酸酯预聚体；然后加入活性填料与三羟甲基氨基甲烷，140～145℃搅拌1小时，得到改性剂；
(4)将基质沥青与聚脲甲醛加入到反应釜内，155～165℃保温30分钟；然后加入改性剂，搅拌20分钟后加入1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油；继续搅拌30分钟；降温至90～95℃，加入凝胶材料；搅拌5分钟后高速剪切8次，得到改性沥青材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，化合物A、甲醇、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶、马来酸酐、四丙基氢氧化铵、叔丁基过氧化月桂酸酯以及二仲丁基过氧化碳酸酯的质量比为1∶15∶0.2∶0.1∶0.15∶0.08∶0.0004∶0.06。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乙酸锌、氯化铝、异构十三醇聚氧乙烯醚、碳酸氢钠、硝酸铋、甲基丙烯酸月桂酯的质量比为1∶0.8∶0.002∶0.1∶0.05∶0.08；粉体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、乙醇、端羟基聚硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯微球的质量比为1∶0.3∶0.5∶20∶0.005∶0.08。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，双酚A型氰酸酯单体、八甲基环四硅氧烷、异十三烷基丙烯酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、活性填料与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1∶0.2∶0.08∶0.3∶0.05∶0.08∶1.2∶0.18。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，基质沥青、聚脲甲醛、改性剂、1，4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯、蓖麻油、凝胶材料的质量比为1∶0.02∶0.3∶0.03∶0.05∶0.1。
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