CN104098776B - 聚醚聚酯改性硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
聚醚聚酯改性硅油的制备方法，属于有机硅产品技术领域，包括酯交换反应法和缩聚反应法，首先将对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和乙酸锌加入反应容器中开始酯交换反应；将对苯二甲酸乙二醇酯、氧化锑和聚环氧乙烷加入反应容器中开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物。其次将端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚和Pt催化剂加入反应容器中保温反应，抽真空脱除低沸物；将聚醚胺和溶剂加入至端环氧基改性硅油中，回流反应，减压脱除溶剂得聚醚氨基改性硅油。将聚醚聚酯嵌段共聚物和聚醚氨基改性硅油均匀混合，保温反应得聚醚聚酯改性硅油。乳液稳定性非常好，不容易黄变，也不易粘辊。而且比复配起来使用的效果更好，同时也省去了应用过程中复配这一繁琐过程。
Description
技术领域
本发明属于有机硅产品技术领域，具体涉及一种聚醚聚酯改性硅油的制备方法。
背景技术
有机硅材料近10年发展非常快,广泛应用于生产和日用生活的各个方面,如电子、医药、电力、建筑、汽车等行业和日常用品等。按物理性质划分,有机硅材料可分为3类:硅树脂、硅橡胶和硅油。
硅油一般用于毛纺织物的整理剂，在处理完毛纺织物后一般要求此类织物手感柔软，爽滑，蓬松，并具有良好的弹性与亲水性。而以前的硅油，有的是滑爽性好，有的是柔软性好，有的是蓬松性好，所以单一的硅油产品一般很难达到全面要求，基本上都是由各种硅油产品复配而达到总体效果。这种复配的产品一般性能及不稳定，容易破乳漂油，粘辊，黄变。此产品不仅涵盖了环氧硅油的蓬松、氨基硅油的柔软、羟基硅油的滑爽各自的特点。
在共聚硅油问世前，通过本体聚合可以合成氨基硅油、羟基硅油、甲基硅油，以及通过乳液聚合合成其它类型的硅油乳液产品，且只能测量其黏度，通过计算黏均分子量来推测其可能的结构。不论是本体聚合还是乳液聚合，都存在一个分子质量分布的问题。分子质量不确定，就无法推断其活性基团的连接位置。同时，合成聚醚聚酯改性硅油时，采用不同的原料、不同的溶剂和工艺流程，开发出来的产品在性能上差异很大，无法满足各行业的应用需求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种聚醚聚酯改性硅油的制备方法。
为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种聚醚聚酯改性硅油的制备方法，包括酯交换反应法和缩聚反应法，其特征是步骤如下：
①、对苯二甲酸乙二醇酯的合成
将48.5g对苯二甲酸二甲酯、38.7g乙二醇加入反应容器中，升温至150℃搅拌10min，加入乙酸锌0.1g继续搅拌10min，再升温至190℃开始酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，反应时间为0.1～10h；
②、聚醚聚酯嵌段共聚物的合成
将125g对苯二甲酸乙二醇酯、0.1g氧化锑和0.5g聚环氧乙烷加入反应容器中搅拌，抽真空，升温至230℃开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物，控制缩聚反应温度不超过260～270℃，反应时间为0.1～10h；
③、端环氧基改性硅油的合成
将50g端含氢硅油、2.5g烯丙基缩水甘油醚和0.1gPt催化剂加入反应容器中搅拌均匀，于90℃保温反应7h，抽真空脱除低沸物，制得端环氧基改性硅油；
④、聚醚氨基改性硅油的合成
将20g聚醚胺和30g溶剂加入至端环氧基改性硅油中，于85℃回流反应7h，减压脱除溶剂，制得聚醚氨基改性硅油；
⑤、聚醚聚酯改性硅油的合成
将步骤②制得的聚醚聚酯嵌段共聚物和步骤④制得的聚醚氨基改性硅油均匀混合，于90℃保温反应3h，待混合物变成淡黄色透明粘稠液时停止反应，制得聚醚聚酯改性硅油。
优选的，所述步骤④中的溶剂为异丙醇。
本发明的聚醚聚酯改性硅油的制备方法，其有益效果表现在：
1)、聚醚聚酯改性硅油的乳液稳定性非常好，不容易黄变，也不易粘辊。而且比复配起来使用的效果更好，同时也省去了应用过程中复配这一繁琐过程，使得企业节省了更多的人力、物力资源。
2)、通过设定缩聚和酯交换反应投入原料的比例，就可以很准确地推断出活性基团在聚醚聚酯改性硅油重复链段上的位置，以及重复链段的化学性质，决定了该聚醚聚酯改性硅油产物的化学性能。
附图说明
图1为聚醚聚酯嵌段共聚物的合成路线图。
图2为聚醚氨基改性硅油的合成路线图。
图3为聚醚聚酯改性硅油的合成路线图。
具体实施方式
实施例1
聚醚聚酯改性硅油的制备方法，步骤如下：
一、聚醚聚酯嵌段共聚物的合成
合成路线图如图1所示，将48.5g对苯二甲酸二甲酯、38.7g乙二醇加入反应容器中，升温至150℃搅拌10min，加入乙酸锌0.1g继续搅拌10min，再升温至190℃开始酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，反应时间为30min。接着，将125g对苯二甲酸乙二醇酯、0.1g氧化锑和0.5g聚环氧乙烷加入反应容器中搅拌，抽真空，升温至230℃开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物，控制缩聚反应温度不超过260～270℃，反应时间为60min。
二、聚醚氨基改性硅油的合成
合成路线图如图2所示，将50g端含氢硅油、2.5g烯丙基缩水甘油醚和0.1gPt催化剂加入反应容器中搅拌均匀，于90℃保温反应7h，抽真空脱除低沸物，制得端环氧基改性硅油。接着，将20g聚醚胺和30g异丙醇加入至端环氧基改性硅油中，于85℃回流反应7h，减压脱除异丙醇，制得聚醚氨基改性硅油。
三、聚醚聚酯改性硅油的合成
合成路线图如图3所示，将制得的聚醚聚酯嵌段共聚物和聚醚氨基改性硅油均匀混合，于90℃保温反应3h，待混合物变成淡黄色透明粘稠液时停止反应，制得聚醚聚酯改性硅油。
实施例2
聚醚聚酯改性硅油的制备方法，步骤如下：
一、聚醚聚酯嵌段共聚物的合成
合成路线图如图1所示，将48.5g对苯二甲酸二甲酯、38.7g乙二醇加入反应容器中，升温至150℃搅拌10min，加入乙酸锌0.1g继续搅拌10min，再升温至190℃开始酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，反应时间为20min。接着，将125g对苯二甲酸乙二醇酯、0.1g氧化锑和0.5g聚环氧乙烷加入反应容器中搅拌，抽真空，升温至230℃开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物，控制缩聚反应温度不超过260～270℃，反应时间为30min。
二、聚醚氨基改性硅油的合成
合成路线图如图2所示，将50g端含氢硅油、2.5g烯丙基缩水甘油醚和0.1gPt催化剂加入反应容器中搅拌均匀，于90℃保温反应7h，抽真空脱除低沸物，制得端环氧基改性硅油。接着，将20g聚醚胺和30g异丙醇加入至端环氧基改性硅油中，于85℃回流反应7h，减压脱除异丙醇，制得聚醚氨基改性硅油。
三、聚醚聚酯改性硅油的合成
合成路线图如图3所示，将制得的聚醚聚酯嵌段共聚物和聚醚氨基改性硅油均匀混合，于90℃保温反应3h，待混合物变成淡黄色透明粘稠液时停止反应，制得聚醚聚酯改性硅油。
实施例3
聚醚聚酯改性硅油的制备方法，步骤如下：
一、聚醚聚酯嵌段共聚物的合成
合成路线图如图1所示，将48.5g对苯二甲酸二甲酯、38.7g乙二醇加入反应容器中，升温至150℃搅拌10min，加入乙酸锌0.1g继续搅拌10min，再升温至190℃开始酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，反应时间为5h。接着，将125g对苯二甲酸乙二醇酯、0.1g氧化锑和0.5g聚环氧乙烷加入反应容器中搅拌，抽真空，升温至230℃开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物，控制缩聚反应温度不超过260～270℃，反应时间为3h。
二、聚醚氨基改性硅油的合成
合成路线图如图2所示，将50g端含氢硅油、2.5g烯丙基缩水甘油醚和0.1gPt催化剂加入反应容器中搅拌均匀，于90℃保温反应7h，抽真空脱除低沸物，制得端环氧基改性硅油。接着，将20g聚醚胺和30gN,N-二甲基甲酰胺加入至端环氧基改性硅油中，于85℃回流反应7h，减压脱除异丙醇，制得聚醚氨基改性硅油。
三、聚醚聚酯改性硅油的合成
合成路线图如图3所示，将制得的聚醚聚酯嵌段共聚物和聚醚氨基改性硅油均匀混合，于90℃保温反应3h，待混合物变成淡黄色透明粘稠液时停止反应，制得聚醚聚酯改性硅油。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种聚醚聚酯改性硅油的制备方法，包括酯交换反应法和缩聚反应法，其特征是步骤如下：
①、对苯二甲酸乙二醇酯的合成
将48.5g对苯二甲酸二甲酯、38.7g乙二醇加入反应容器中，升温至150℃搅拌10min，加入乙酸锌0.1g继续搅拌10min，再升温至190℃开始酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，反应时间为0.1～10h；
②、聚醚聚酯嵌段共聚物的合成
将125g对苯二甲酸乙二醇酯、0.1g氧化锑和0.5g聚环氧乙烷加入反应容器中搅拌，抽真空，升温至230℃开始缩聚反应得到聚醚聚酯嵌段共聚物，控制缩聚反应温度不超过260～270℃，反应时间为0.1～10h；
③、端环氧基改性硅油的合成
将50g端含氢硅油、2.5g烯丙基缩水甘油醚和0.1gPt催化剂加入反应容器中搅拌均匀，于90℃保温反应7h，抽真空脱除低沸物，制得端环氧基改性硅油；
④、聚醚氨基改性硅油的合成
将20g聚醚胺和30g溶剂加入至端环氧基改性硅油中，于85℃回流反应7h，减压脱除溶剂，制得聚醚氨基改性硅油；
⑤、聚醚聚酯改性硅油的合成
将步骤②制得的聚醚聚酯嵌段共聚物和步骤④制得的聚醚氨基改性硅油均匀混合，于90℃保温反应3h，待混合物变成淡黄色透明粘稠液时停止反应，制得聚醚聚酯改性硅油。
2.根据权利要求1所述的聚醚聚酯改性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的溶剂为异丙醇。
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