CN103096867A - 硅酮乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种通过用非离子表面活性剂乳化具有高粘度的聚有机硅氧烷而获得的稳定的水性乳液，并且其用于毛发化妆品用的材料。所述水性乳液组合物包括(A)1至90重量%的、在25℃下粘度为1×103至5.0×104mPa·s的聚有机硅氧烷；(B)0.1至20重量%的表面活性剂，所述表面活性剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油和/或聚氧乙烯蓖麻油，并且所述表面活性剂具有150至300的环氧乙烷加成摩尔数；和(C)5至98.9重量%的水。
Description
本发明涉及一种聚有机硅氧烷水性乳液组合物，其用作通用化妆品用的材料，并且特别是用作毛发化妆品用的材料。
将聚有机硅氧烷或硅酮用作毛发化妆品用的材料以赋予平滑的触感、梳理性等。从对毛发的附着性和效果的持续性而言，所述聚有机硅氧烷优选具有高粘度。当该聚有机硅氧烷用于毛发化妆品，例如洗发剂、调理剂和漂洗剂时，通常将聚有机硅氧烷转换为水包油型水性乳液，并随后通过与化妆品组合物混合来使用该乳液。这是因为将聚有机硅氧烷转换成具有特定粒径的乳液可以发挥聚有机硅氧烷的特性，并有利于化妆品组合物的制备。
提出了这种乳液的各种粒径。例如，专利文献1描述了配制平均粒径为0.2μm或更小的聚有机硅氧烷水性乳液。虽然所述乳液的稳定性优异，但平均粒径为0.2μm或更小的乳液具有的问题是聚有机硅氧烷对毛发的附着性较差，这是因为它易于被洗去。
另一方面，专利文献2提出了将平均粒径为2μm或更小的乳液与洗发剂等混合，这是因为与平均粒径为2μm或更大的乳液混合的洗发剂使发泡性降低。然而，当乳液具有大于0.3μm的平均粒径时，乳液的贮存稳定性不一定足够好。
为改善对毛发的附着性和发泡性，专利文献3提出了一种具有3至100μm的相对较大粒径的有机聚硅氧烷水性乳液组合物，其中使用了发泡性优异的阴离子表面活性剂。专利文献4和5提出了一种有机聚硅氧烷水性乳液组合物，其中使用了阳离子表面活性剂，虽然所述有机聚硅氧烷水性乳液组合物具有较大的粒径，但其稳定性良好。然而，存在的问题是当该乳液与用于毛发的组合物混合时，使用这些离子表面活性剂的乳液局限于具有与表面活性剂相同离子性的配制物的应用。
专利文献1：日本专利申请特开平5-163122(JP5163122A)
专利文献2：日本专利申请特开平4-036226(JP4036226A)
专利文献3：日本专利申请特开平7-188557(JP7188557A)
专利文献4：日本专利申请特开平9-316331(JP9316331A)
专利文献5：日本专利申请特开平11-148010(JP11148010A)
在这种情况下，本发明的目的是提供一种稳定的聚有机硅氧烷水性乳液组合物，所述聚有机硅氧烷水性乳液组合物通过用非离子表面活性剂使具有高粘度的聚有机硅氧烷乳化来制备，并且所述乳液组合物具有合适的乳液粒径，以赋予平滑的触感、梳理性等，以便用作诸如洗发剂、调理剂和漂洗剂之类的毛发化妆品的成分。
本发明的发明人为解决常规技术的缺点和问题已进行认真研究，并已发现通过用具有特定的环氧乙烷加成摩尔数的聚氧乙烯蓖麻油或聚氧乙烯氢化蓖麻油来乳化具有特定粘度范围的聚有机硅氧烷，可获得贮存稳定性优异的平均粒径为0.3μm或更大的聚有机硅氧烷水性乳液组合物，由此完成了本发明。
更具体地，本发明如下所述：
[1]一种水性乳液组合物，其包含：
(A)1至90重量%的聚有机硅氧烷，所述聚有机硅氧烷具有由通式(1)代表的平均结构单元，并且25°C下的粘度为1×103至5×104mPa·s：
R1 aSiO(4-a)/2…(1)
其中
R1为具有1至20个碳的取代或未取代的一价烃基，或羟基；
并且a为1.8至2.2；
(B)0.1至20重量%的表面活性剂，所述表面活性剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油和/或聚氧乙烯蓖麻油，并且所述表面活性剂具有150至300的环氧乙烷加成摩尔数；和
(C)5至98.9重量%的水。
[2]根据[1]的水性乳液组合物，其中所述组分(A)为相对于100重量份的组分(A)的5至95重量份的25°C下粘度为2至100mPa·s的一种或多种聚有机硅氧烷、以及5至95重量份的25°C下粘度为1×104至1×107mPa·s的聚有机硅氧烷的混合物。
[3]根据[1]或[2]的水性乳液组合物，其中通式(1)中的R1为甲基。
[4]根据[1]至[3]的水性乳液组合物，其中通过库尔特计数法测量的乳液的体积平均粒径为0.3μm或更大。
[5]根据[1]至[4]的水性乳液组合物，其中所述成分(C)为水，其含有50重量%或更少的水溶性一元醇。
[6]根据[1]至[5]的水性乳液组合物，其用于毛发化妆品。
本发明的水性聚有机硅氧烷乳液通过使用非离子表面活性剂而易于与毛发化妆品混合，并且虽然其具有0.3μm或更大的相对较大的粒径，但其贮存稳定性优异。在聚有机硅氧烷的水性乳液中，在乳化过程期间或之后添加增稠剂，例如聚乙烯醇和聚丙烯酰胺以保持乳液的稳定性。然而，在本发明中，即便不添加这种增稠剂，所述乳液仍是稳定的。稳定化组分如增稠剂不是优选的，这是因为稳定化组分难以处理，并且由于乳液增大的粘度而阻止作为活性组分的聚有机硅氧烷附着到毛发。因此，无增稠剂下的稳定性是本发明的一个有价值的效果。应注意，本发明的水性乳液组合物具有较低粘度。例如，在乳液组合物具有50%固含量的配制物的情况下，所述乳液组合物具有低至约100mPa·s的粘度，并且所述乳液组合物便于作为毛发化妆品用的材料来处理。此外，本发明的水性乳液对水溶性醇是稳定的，并且甚至在例如乙醇、丙醇和异丙醇的醇存在的情况下也是稳定的，所述醇通常广泛用于毛发化妆品中。
以下将更详细地描述本发明。
本发明中组分(A)的有机聚硅氧烷是在水性乳液中赋予毛发平滑触感、梳理性等的组分。所述硅氧烷的平均结构单元由通式(1)代表。在通式(1)中，R1选自具有1至20个碳的取代或未取代的一价烃基，或羟基。未取代的一价烃基的实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；芳基，例如苯基；和芳烷基，例如2-苯乙基和2-苯丙基。取代的一价烃基是通过用官能团取代烃基而获得的。取代官能团的实例包括卤原子、环氧基、氨基、巯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧、脂肪酸酯基、羧基、羟基、烷氧基和聚氧亚烷基。在它们当中，甲基和/或苯基是优选的，并且50摩尔%或更多的甲基是特别优选的。
在通式(1)中，a代表键接至硅氧烷的硅原子的R1的平均数，并且a为1.8至2.2。硅氧烷的分子结构可不仅具有直链，而且还具有支链结构，并且优选具有直链结构。本发明的有机聚硅氧烷可以通过本领域技术人员已知的方法制备。优选的聚有机硅氧烷或硅酮的具体实例包括二甲基硅酮、苯基甲基硅酮、甲基氢硅氧烷、烷基芳烷基-改性的硅酮、氟-改性的硅酮、氨基-改性的硅酮、氨基改性的聚醚改性的硅酮和酰胺-改性的硅酮。
本发明中的组分(A)具有25°C下1×103至5×104mPa·s的粘度。当组分(A)在25°C下的粘度小于1×103mPa·s时，有机聚硅氧烷对毛发的附着性和触感未被充分赋予。当粘度大于5×104mPa·s时，会使得乳化很难获得稳定乳液。组分(A)在25°C下的粘度优选为5×103至5×104mPa·s，并且更优选为1×104至3×104mPa·s。
只要粘度在上述范围之内，本发明的组分(A)可以是具有不同粘度的两种或更多种聚有机硅氧烷的混合物。更确切地，含有大量具有高聚合度和高粘度的聚有机硅氧烷组分的混合物比具有单一分子量分布的聚有机硅氧烷更优选，这是因为增加了对毛发的附着性。在聚有机硅氧烷的混合物中，聚有机硅氧烷的低粘度组分具有在25°C下范围为2至100mPa·s的粘度，并且相对于100重量份的组分(A)以5至95重量份的量使用。取决于高粘度组分的粘度，低粘度组分可以是两种或更多种聚有机硅氧烷的混合物。另一方面，聚有机硅氧烷的高粘度组分具有在25°C下1×104至1×107mPa·s的粘度，并且相对于100重量份的组分(A)以5至95重量份的量使用。由这些的混合物构成的组分(A)应作为混合物具有上述1×103至5×104mPa·s的粘度。
当组分(A)为混合物时，优选地是，低粘度组分的聚有机硅氧烷选自直链或环状聚有机硅氧烷。环状硅酮的实例包括十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷。
当组分(A)为混合物时，优选地是，高粘度组分的聚有机硅氧烷选自具有直链或支链结构的聚有机硅氧烷。此外，对于具有高粘度的聚有机硅氧烷，就对毛发的附着性来说，适合使用在链端具有羟基的聚有机硅氧烷。
本发明的组分(B)为聚氧乙烯氢化蓖麻油和/或聚氧乙烯蓖麻油，并且是在组分(A)的乳化中具有表面活性剂功能的组分。在本发明中，聚氧乙烯氢化蓖麻油或聚氧乙烯蓖麻油需要具有150至300的环氧乙烷加成摩尔数。当环氧乙烷加成摩尔数小于150时，就乳液的稳定性来说，其不是优选的。当环氧乙烷加成摩尔数大于300时，由于粘度更大，乳化和分散不能充分进行。对于硅酮乳化中所用的非离子表面活性剂的HLB值，可提出各值，然而，实际使用的合适的HLB值为约12至15。相比之下，本发明组分(B)的HLB值为17.5至19。具有这样的高HLB值的非离子表面活性剂适合地在硅酮的乳化中使用是未知的。
本发明中的组分(B)的含量为0.1至20重量%。当该含量小于0.1重量%时，使得乳化困难。当该含量大于20重量%时，水性乳液组合物具有高粘度，并且难以处理。该含量更优选为3至10重量%。
本发明中的水(C)并无特别限制，但优选的是使用离子交换水。pH优选为2至12，并且特别优选为4至10。虽然不建议使用含钙的水(calcareouswater)，但当使用含钙水时，理想的是含碳酸钙的水与金属去活化剂等一起使用。作为水性乳液，水的优选添加量为5至98.9重量%，优选10至95重量%，并且更优选为50至90重量%，但是不特别限于此。
用于制备本发明的乳液组合物的方法并无特别限制，但乳液组合物可以通过已知方法制备。上述组分可以用适于制备乳液的常规混合器，例如匀化器、胶体磨、均化混合器(homomixer)和高速转子-定子混合器来混合和乳化以制备乳液。可以使用用于混合和搅拌所有的组分(A)至(C)以制备水包油型乳液的方法，或者使用搅拌所有或部分的组分(A)、少量的水(C)和表面活性剂(B)以制备油包水乳液，再将其余水加入乳液并搅拌以制备水包油乳液的方法，以进行所述乳化。就调节乳液粒径的容易性和乳液的稳定性而言，首先制备油包水乳液并随后制备水包油乳液的方法是优选的。
优选的是，本发明中的组分(A)、(B)和(C)的比例(基于重量)为1-90/0.1-20/5-98.9。当组分(A)具有大于90重量%的比例时，难以获得水性乳液组合物。组分(C)的较小比例可增加活性成分的量，然而，当该比例小于5重量%时，将难以获得水包油水性乳液组合物。优选的是组分(A)、(B)和(C)的比例(基于重量)为40-70/3-10/20-57。
作为体积平均粒径，本发明中的有机聚硅氧烷水性乳液组合物的平均粒径为0.3μm或更大。该粒径可以通过本领域技术人员已知的库尔特计数法来测量。当体积平均粒径小于0.3μm时，对毛发的附着性变差。另外，水性乳液组合物的粘度增加，并且处理性也不佳。增大的体积平均粒径可改善对毛发的附着性，但也会使水性乳液组合物的稳定性变差。最大体积平均粒径为约10μm。本发明乳液的体积平均粒径优选为0.4至10μm，并且更优选为0.5至5μm。
本发明的水性乳液对于水溶性醇的稳定性是有效的。通常，水溶性醇具有对水相和油相的两亲性效果。因此，已知当乳液含有水溶性醇时，会促进乳液颗粒的聚结从而降低乳液的稳定性。该水溶性醇为具有1至3个碳的一元醇。即使添加水溶性醇，本发明的水性乳液仍是稳定的。因此，所述乳液可以广泛用于各种应用中，并且特别是含有水溶性醇的毛发化妆品配制物中。可理想的是，毛发化妆品含有水溶性醇，例如乙醇、丙醇和异丙醇以辅助其它配制成分的溶解并调节粘度。因此，甚至在该配制物体系中，本发明水性乳液仍可合适地使用。
利用本发明水性乳液甚至在添加了水溶性醇的体系中的稳定性，所述水性乳液可以用作预先含有一元水溶性醇的组合物。在这种情况下，水溶性醇的添加量应使得在组分(C)的水相中的水溶性醇的含量为50重量%或更小，并优选为35重量%或更小。
在不损害本发明的目的的情况下，本发明的水性乳液可以含有可接受作为毛发化妆品的配制组分的其它组分。其它组分的实例包括防腐剂，例如季铵化合物、以及苯氧基乙醇、各种表面活性剂、增稠剂和香料。
本发明的水性乳液适合在含有硅酮作为水性乳液的毛发化妆品中使用。而且，因为所述水性乳液具有相对较大的粒径并且是稳定的，其可以用于各种应用中。所述应用的实例包括磨光剂、脱模剂、纤维、消泡剂和油漆的应用。如需要，在这些应用中的配制组合物可以含有一元水溶性醇。
本发明的水性乳液是通过用非离子表面活性剂乳化具有高粘度的聚有机硅氧烷而获得的水性乳液，其具有适用于赋予对毛发的平滑触感、梳理性等的乳液粒径，其在无稳定剂，例如增稠剂的情况下是稳定的，并且其可用于毛发化妆品用的材料。
实施例
以下将详细地描述本发明的实施例，然而本发明并不限于以下实施例。所述实施例中的贮存稳定性测试方法、粒径测量方法和粘度测量方法如下。所有粘度值均在25°C下测量。
贮存稳定性测试方法：
将经制备的有机聚硅氧烷水性乳液放入50-ml玻璃瓶中，并在40°C下静置。一个月之后，目视确认存在或不存在分层、分离和液体表面上的浮油。评估标准如下。
合格：不存在分层、分离或液体表面上的浮油。
分层(creaming)：目视观察到乳液有浓度分布。
分离：分层加剧，并且水相被分离，然而在振摇之后，状态恢复为初始乳液。
液体表面上的浮油：乳液被破坏，并且油性内容物漂浮。
粒径测量方法：
用COULTER LS 230(Beckman Coulter公司制造)测量乳液粒径。获得的粒径为体积平均粒径。
粘度测量方法：
在25°C下用锥/板粘度计BROOKFIELD DV-II Pro VISCOMETER CPE52(Brookfield制造)测量0.5ml油或乳液样品的粘度。
在加入醇的体系中的稳定性测试：
用乙醇与水的重量比为25/65或35/55的90重量份乙醇水溶液稀释10重量份的经制备有机聚硅氧烷水性乳液，由此制备加入醇的组合物。将加入醇的组合物放入50-ml玻璃瓶中，并在40°C下静置。一个月之后，目视确认存在或不存在分层、分离和液体表面上的浮油。评估标准如下。
合格：不存在分层、分离或液体表面上的浮油。
分层：目视观察到乳液有浓度分布。
分离：分层加剧，并且水相被分离，然而在振摇之后，状态恢复为初始乳液。
液体表面上的浮油：乳液被破坏并且油性内容漂浮。
实施例1
将6.2重量份的、粘度为3.0×106mPa·s、并在两端具有二甲基羟基甲硅烷基的二甲基聚硅氧烷和19.4重量份的、粘度为5.0mPa·s的二甲基聚硅氧烷和19.4重量份的、粘度为10.0mPa·s的二甲基聚硅氧烷混合，以制备45重量份的、粘度为7×103mPa·s的有机聚硅氧烷混合物。将该混合物、5重量份的、环氧乙烷加成数为200mol的聚氧乙烯氢化蓖麻油、以及50重量份的纯化水用ULTRA-TURRAX T 50基轴发生器(generator)G45G(IKA制造)在3000rpm下搅拌20分钟，以制备实施例1的水性乳液。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。
实施例2
实施例2的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了使用45重量份的、粘度为1.7×104mPa·s的有机聚硅氧烷混合物、以及5重量份的、环氧乙烷加成数为200mol的聚氧乙烯蓖麻油，所述有机聚硅氧烷混合物通过混合22.5重量份的、粘度为3.0×105mPa·s的二甲基聚硅氧烷和22.5重量份的、粘度为10mPa·s的二甲基聚硅氧烷来制备。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。
实施例3
实施例3的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了混合22.5重量份的、粘度为3.0×105mPa·s的二甲基聚硅氧烷、以及22.5重量份的、粘度为10mPa·s的二甲基聚硅氧烷，以制备45重量份的、粘度为1.7×104mPa·s的有机聚硅氧烷混合物。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。此外，对所制备的加入醇的体系的乳液进行稳定性测试。评估结果示于表3。
实施例4
实施例4的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了混合22.5重量份的、粘度为3.0×105mPa·s的二甲基聚硅氧烷、以及22.5重量份的、粘度为10mPa·s的二甲基聚硅氧烷，以制备45重量份的、粘度为1.7×104mPa·s的有机聚硅氧烷混合物，并且混合器的剪切速率降低1/2。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。
实施例5
实施例5的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了混合33.8重量份的、粘度为6.0×104mPa·s的二甲基聚硅氧烷、以及11.2重量份的、粘度为10mPa·s的二甲基聚硅氧烷，以制备45重量份的、粘度为1.7×104mPa·s的有机聚硅氧烷混合物。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。
实施例6
实施例6的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了使用45重量份的粘度为1.0×104mPa·s的二甲基聚硅氧烷，代替所述有机聚硅氧烷混合物。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表1。
对比实施例1
对比实施例1的水性乳液按实施例2中的相同方式制备，除了使用5重量份的、环氧乙烷加成数为100mol的聚氧乙烯氢化蓖麻油。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表2。此外，对所制备的体系加入醇的乳液进行稳定性测试。评估结果示于表3。
对比实施例2
对比实施例2的水性乳液按实施例2中的相同方式制备，除了使用5重量份的、环氧乙烷加成数为10mol的聚氧乙烯十三烷基醚。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表2。此外，对所制备的体系中加入醇的乳液进行稳定性测试。评估结果示于表3。
对比实施例3
对比实施例3的水性乳液按实施例1中的相同方式制备，除了混合器的剪切速率降低1/3。所制备乳液的粒径根据上述粒径测量方法来测量，并且贮存稳定性根据上述贮存稳定性测试方法来评估。评估结果示于表2。
表1
表2
表3
Claims (6)
1.一种水性乳液组合物，其包含：
(A)1至90重量%的聚有机硅氧烷，所述聚有机硅氧烷具有由通式(1)代表的平均结构单元，并且其25°C下的粘度为1×103至5×104mPa·s：
R1 aSiO(4-a)/2…(1)
其中
R1是具有1至20个碳的取代或未取代的一价烃基，或者是羟基；且
a为1.8至2.2；
(B)0.1至20重量%的表面活性剂，所述表面活性剂为聚氧乙烯氢化蓖麻油和/或聚氧乙烯蓖麻油，并且所述表面活性剂具有150至300的环氧乙烷加成摩尔数；和
(C)5至98.9重量%的水。
2.根据权利要求1所述的水性乳液组合物，其中所述组分(A)为相对于100重量份的组分(A)的5至95重量份的25°C下粘度为2至100mPa·s的一种或多种聚有机硅氧烷、以及5至95重量份的25°C下粘度为1×104至1×107mPa·s的聚有机硅氧烷的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的水性乳液组合物，其中所述通式(1)中的R1为甲基。
4.根据权利要求1至3之一所述的水性乳液组合物，其中通过库尔特计数法测量的乳液的体积平均粒径为0.3μm或更大。
5.根据权利要求1至4之一所述的水性乳液组合物，其中所述成分(C)为水，其含有50重量%或更少的水溶性一元醇。
6.根据权利要求1至5之一所述的水性乳液组合物，其用于毛发化妆品。
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