JP2005330404A - オルガノポリシロキサンエマルジョン及びその製造方法、並びに、化粧料及び洗浄剤 - Google Patents
オルガノポリシロキサンエマルジョン及びその製造方法、並びに、化粧料及び洗浄剤 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 未重合反応物質の残存の問題がなく、高剪断力乳化装置を必要とせず、粘度の制約がなく、攪拌熱による温度上昇の問題もなく、乳化剤のイオン性が制約されず、乳化剤の選択の幅が広く、乳化剤の使用量が少量で足り、製品物性に悪影響を与えず用途上の制約が少なく、高重合オルガノポリシロキサンのエマルジョンを低コストで効率的に製造可能な方法の提供。
【解決手段】 （ａ）液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる液晶形成工程と、（ｂ）該液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する均一混合物調製工程と、（ｃ）該均一混合物に水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製するオルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程とを含むオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】 （ａ）液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる液晶形成工程と、（ｂ）該液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する均一混合物調製工程と、（ｃ）該均一混合物に水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製するオルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程とを含むオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、化粧料、整髪料、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに好適であり、高重合のオルガノポリシロキサンを乳化させたオルガノポリシロキサンエマルジョン及びその製造方法、並びに、該オルガノポリシロキサンエマルジョンを含む化粧料及び洗浄剤に関する。
従来から、オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法としては、アルキルベンゼンスルホン酸、脂肪族スルホン酸等を用いて乳化重合する方法が知られており（特許文献１参照）、この方法の場合、動粘度が１００万ｃＳｔを超える重合物であっても比較的容易に製造することができ、また、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョン粒子の粒径を０．１５μｍ程度まで細かくすることができ、安定性に優れている。
しかしながら、この方法の場合、出発物質であるオルガノシロキサンが未重合のまま残る割合が高く、乳化重合法で製造したオルガノポリシロキサンエマルジョンの用途が制約されたり、化粧料、整髪料等には使用できない場合があるなどの問題がある。
しかしながら、この方法の場合、出発物質であるオルガノシロキサンが未重合のまま残る割合が高く、乳化重合法で製造したオルガノポリシロキサンエマルジョンの用途が制約されたり、化粧料、整髪料等には使用できない場合があるなどの問題がある。
また、乳化剤を用いてオルガノポリシロキサンを、ホモミキサーなどの高剪断力乳化装置や、一般的な撹拌装置などにより乳化してエマルジョンを製造する方法が知られている。
しかし、前記高剪断力乳化装置を用いる方法の場合、ステーターに設けられた孔から被エマルジョンを吸い込んで高速回転翼の剪断により乳化するため、動粘度が１万ｃＳｔ程度以下である必要があり、高粘度のオルガノポリシロキサンを乳化することができないという問題がある。また、前記一般的な撹拌装置を用いる場合、１０万ｃＳｔ程度のオルガノポリシロキサンまで乳化可能であるものの、剪断が弱いので前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの粒径が１〜数μｍと大きくなってしまい、前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの貯蔵安定性が悪く、オルガノポリシロキサンエマルジョン粒子の合一等が生じてしまうという問題がある。
しかし、前記高剪断力乳化装置を用いる方法の場合、ステーターに設けられた孔から被エマルジョンを吸い込んで高速回転翼の剪断により乳化するため、動粘度が１万ｃＳｔ程度以下である必要があり、高粘度のオルガノポリシロキサンを乳化することができないという問題がある。また、前記一般的な撹拌装置を用いる場合、１０万ｃＳｔ程度のオルガノポリシロキサンまで乳化可能であるものの、剪断が弱いので前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの粒径が１〜数μｍと大きくなってしまい、前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの貯蔵安定性が悪く、オルガノポリシロキサンエマルジョン粒子の合一等が生じてしまうという問題がある。
また、液晶を形成した後にシリコーンを２割添加する方法も知られているが（特許文献２参照）、この方法の場合、２００万ｃＳｔ以上の高重合の前記オルガノポリシロキサンについて同様に乳化すると、攪拌時間が長時間かかり、コストが大きくなるだけでなく、攪拌熱による温度上昇を招き、適切な乳化温度を保てずに粗大粒子を形成してしまうという問題がある。
本発明は、従来における諸問題を解決し、以下の目的を達成することを目的とする。即ち、本発明は、乳化重合法を用いないため、未重合反応物質の残存の問題がなく、高剪断力乳化装置（高圧乳化機、ホモミキサー、コロイドミル等）を必要としないため、動粘度の制約がなく、攪拌熱による温度上昇の問題もなく、乳化剤のイオン性が制約されないため、乳化剤の選択の幅が広く、乳化剤の使用量が少量で足り、製品物性に悪影響を与えず用途上の制約が少なく、液状乃至ガム状の高重合オルガノポリシロキサン（高粘度シリコーン油、生ゴム領域の高重合度オルガノポリシロキサンなど）を主成分とする水中油型のオルガノポリシロキサンのエマルジョンを低コストで効率的に製造可能なオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法、及び該オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造され、微細で安定性が良好であり、化粧料、整髪料、洗浄剤、コンディショナー、トリートメント、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに好適なオルガノポリシロキサンエマルジョンを提供することを目的とする。
＜１＞ （ａ）液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる液晶形成工程と、（ｂ）該液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する均一混合物調製工程と、（ｃ）該均一混合物に水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製するオルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程とを含むことを特徴とするオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜２＞ オルガノポリシロキサン混合物が、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン５〜６０質量％、及び、２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサン４０〜９５質量％を含有する前記＜１＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜３＞ 液晶形成乳化剤が、下記一般式（１）で表され、かつ下記数式（１）を満足するＨＬＢ１０以上の非イオン界面活性剤である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜４＞ オルガノポリシロキサン混合物の添加が、連続添加である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜５＞ 連続添加の速度が、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１〜２０質量部／分である前記＜４＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜６＞ オルガノポリシロキサン混合物の添加が、分割添加である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜７＞ 分割添加の回数が３以上であり、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１回目の添加量と２回目の添加量との合計が２〜８５質量部である前記＜６＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜８＞ 前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造され、平均粒子径が１μｍ以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサンエマルジョンである。
＜９＞ 安息香酸及びその誘導体、並びに、ヒドロキシエタンジホスホン酸の少なくともいずれかを含む前記＜８＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンである。
＜１０＞ 前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンを含むことを特徴とする化粧料である。
＜１１＞ 前記＜８＞から＜９＞のいずれか記載のオルガノポリシロキサンマルジョンを含むことを特徴とする洗浄料である。
＜２＞ オルガノポリシロキサン混合物が、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン５〜６０質量％、及び、２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサン４０〜９５質量％を含有する前記＜１＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜３＞ 液晶形成乳化剤が、下記一般式（１）で表され、かつ下記数式（１）を満足するＨＬＢ１０以上の非イオン界面活性剤である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜５＞ 連続添加の速度が、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１〜２０質量部／分である前記＜４＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜６＞ オルガノポリシロキサン混合物の添加が、分割添加である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜７＞ 分割添加の回数が３以上であり、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１回目の添加量と２回目の添加量との合計が２〜８５質量部である前記＜６＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法である。
＜８＞ 前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造され、平均粒子径が１μｍ以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサンエマルジョンである。
＜９＞ 安息香酸及びその誘導体、並びに、ヒドロキシエタンジホスホン酸の少なくともいずれかを含む前記＜８＞に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンである。
＜１０＞ 前記＜８＞から＜９＞のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンを含むことを特徴とする化粧料である。
＜１１＞ 前記＜８＞から＜９＞のいずれか記載のオルガノポリシロキサンマルジョンを含むことを特徴とする洗浄料である。
本発明によると、従来における諸問題を解決することができ、乳化重合法を用いないため、未重合反応物質の残存の問題がなく、高剪断力乳化装置（高圧乳化機、ホモミキサー、コロイドミル等）を必要としないため、動粘度の制約がなく、攪拌熱による温度上昇の問題もなく、乳化剤のイオン性が制約されないため、乳化剤の選択の幅が広く、乳化剤の使用量が少量で足り、製品物性に悪影響を与えず用途上の制約が少なく、液状乃至ガム状の高重合オルガノポリシロキサン（高粘度シリコーン油、生ゴム領域の高重合度オルガノポリシロキサンなど）を主成分とする水中油型のオルガノポリシロキサンのエマルジョンを低コストで効率的に製造可能なオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法、及び該オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造され、微細で安定性が良好であり、化粧料、整髪料、洗浄剤、コンディショナー、トリートメント、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに好適なオルガノポリシロキサンエマルジョンを提供することを目的とする。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法は、（ａ）液晶形成工程と、（ｂ）均一混合物調製工程と、（ｃ）オルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程とを含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程を含む。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンは、本発明の前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造される。
以下、本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法を説明すると共に、併せて本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンについても説明する。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンは、本発明の前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造される。
以下、本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法を説明すると共に、併せて本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンについても説明する。
−（ａ）液晶形成工程−
前記（ａ）液晶形成工程は、液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる工程である。
前記液晶形成性乳化剤としては、液晶を形成することができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、などが挙げられる。
前記（ａ）液晶形成工程は、液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる工程である。
前記液晶形成性乳化剤としては、液晶を形成することができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、などが挙げられる。
前記非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、などが挙げられる。
前記アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸とその塩、アルキルスルホカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸とその塩、などが挙げられる。
前記カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム塩、などが挙げられる。
前記両性界面活性剤としては、例えば、アルキルベタインタイプ、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、などが挙げられる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記アニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸とその塩、アルキルスルホカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸とその塩、などが挙げられる。
前記カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアンモニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム塩、などが挙げられる。
前記両性界面活性剤としては、例えば、アルキルベタインタイプ、イミダゾリニウムベタイン、レシチン、などが挙げられる。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記液晶形成性乳化剤の中でも、下記一般式（１）で表され、かつ下記数式（１）を満足する（以下、このことを「ナロー」と称する）ＨＬＢ１０以上の非イオン界面活性剤がより好ましい。
このような液晶形成性乳化剤の具体例としては、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルキルエーテル、ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）アルケニルエーテル、などが好適に挙げられる。
前記一般式（１）中、Ｒの炭素数としては、通常、１０〜１８であり、１２〜１８が好ましく、１４〜１８がより好ましい。
前記Ｒの炭素数が、１０未満であると、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョンの安定性が悪くなることがあり、１８を超えると、前記液晶形成性乳化剤の融点が高くなるため、乳化温度を非常に高くしなければならず、製造が困難となることがある。
前記Ｒとしては、アルキル基、アルケニル基などが好ましい。
前記Ｒの炭素数が、１０未満であると、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョンの安定性が悪くなることがあり、１８を超えると、前記液晶形成性乳化剤の融点が高くなるため、乳化温度を非常に高くしなければならず、製造が困難となることがある。
前記Ｒとしては、アルキル基、アルケニル基などが好ましい。
前記数式（１）において、最も質量％（重量％）の多い前記液晶形成乳化剤におけるエチレンオキサイド（ポリオキシエチレン：ＰＯＥ）の付加モル数を「ｎ（ＭＡＸ）」としたとき、前記ｎ（ＭＡＸ）としては、１５以上が好ましく、１８以上がより好ましく、２０以上が更に好ましく、前記数値範囲の上限値としては１００が好ましい。
前記ｎ（ＭＡＸ）が、１５未満であると、エマルジョン製造工程における中間体混合物の粘度が非常に高くなり、製造が困難となることがあり、また、エマルジョンの安定性においても、経日保存中に動粘度が上昇してしまうことがあり、エマルジョンのハンドリング性に劣ることがある。
前記ｎ（ＭＡＸ）が、１５未満であると、エマルジョン製造工程における中間体混合物の粘度が非常に高くなり、製造が困難となることがあり、また、エマルジョンの安定性においても、経日保存中に動粘度が上昇してしまうことがあり、エマルジョンのハンドリング性に劣ることがある。
前記数式（１）中、Ｙｉとしては、５５質量％以上であり、６０質量％以上が好ましい。
前記Ｙｉが、５５質量％未満であると、エマルジョン製造工程における中間体混合物の粘度が非常に高くなり、製造が困難となることがあり、また、エマルジョンの安定性においても、経日保存中に粘度が上昇してしまうことがあり、エマルジョンのハンドリング性に劣ることがる。
前記Ｙｉが、５５質量％未満であると、エマルジョン製造工程における中間体混合物の粘度が非常に高くなり、製造が困難となることがあり、また、エマルジョンの安定性においても、経日保存中に粘度が上昇してしまうことがあり、エマルジョンのハンドリング性に劣ることがる。
前記数式（１）においては、例えば、最も質量％（重量％）の多い前記液晶形成乳化剤におけるエチレンオキサイド（ポリオキシエチレン：ＰＯＥ）の付加モル数が「３５モル」であるとき（ｎ（ＭＡＸ）＝３５）、該エチレンオキサイド（ポリオキシエチレン：ＰＯＥ）の付加モル数が３３〜３７の前記液晶形成乳化剤の合計量が、ポリオキシエチレンアルキルエーテル中の５５質量％以上であることを意味する。
前記一般式（Ｉ）で表され、かつ前記数式（１）を満足する（ナロー）非イオン界面活性剤におけるＨＬＢ（親水・親油・バランス：Hydrophile-Lipophile-Balance）としては、１０以上であるのが好ましく、１３〜１６がより好ましい。
前記ＨＬＢの値が、１０未満であると、オルガノポリシロキサンの乳化自体が困難となることがあり、また、乳化できてもエマルジョンの安定性が悪くなることがある。
前記ＨＬＢの値が、１０未満であると、オルガノポリシロキサンの乳化自体が困難となることがあり、また、乳化できてもエマルジョンの安定性が悪くなることがある。
前記液晶形成乳化剤の使用量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ベース油として使用される前記オルガノポリシロキサン混合物１００質量部に対し、０．５〜７０重量部が好ましく、１〜３０質量部がより好ましい。
前記（ａ）液晶形成工程は、例えば、前記液晶形成性乳化剤を水中に添加し混合することにより、前記液晶を形成させた後、必要量の水を適宜添加し混合することにより行うことができる。なお、前記添加・混合の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
−（ｂ）均一混合物調製工程−
前記（ｂ）均一混合物調製工程は、前記液晶形成工程において形成させた液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する工程である。
前記（ｂ）均一混合物調製工程は、前記液晶形成工程において形成させた液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する工程である。
前記オルガノポリシロキサン混合物は、高重合のオルガノポリシロキサンと、低重合のオルガノポリシロキサンとを含む。
前記高重合のオルガノポリシロキサンの動粘度（ｃＳｔ）としては、２００万〜１５００万ｃＳｔであることが必要であり、３００万〜１２００万ｃＳｔが好ましく、３５０万〜１１００万ｃＳｔがより好ましい。該高重合のオルガノポリシロキサンは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記低重合のオルガノポリシロキサンの動粘度（ｃＳｔ）としては、２００万ｃＳｔ未満であることが必要であり、１０〜１万ｃＳｔが好ましく、２０〜５０００ｃＳｔがより好ましい。該低重合のオルガノポリシロキサンは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記高重合のオルガノポリシロキサンの動粘度（ｃＳｔ）としては、２００万〜１５００万ｃＳｔであることが必要であり、３００万〜１２００万ｃＳｔが好ましく、３５０万〜１１００万ｃＳｔがより好ましい。該高重合のオルガノポリシロキサンは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記低重合のオルガノポリシロキサンの動粘度（ｃＳｔ）としては、２００万ｃＳｔ未満であることが必要であり、１０〜１万ｃＳｔが好ましく、２０〜５０００ｃＳｔがより好ましい。該低重合のオルガノポリシロキサンは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記オルガノポリシロキサン混合物における、前記高重合のオルガノポリシロキサンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、５〜６０質量％が好ましく、１５〜５０質量％がより好ましい。
前記オルガノポリシロキサン混合物における、前記低重合のオルガノポリシロキサンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、４０〜９５質量％が好ましく、５０〜８５質量％がより好ましい。
前記オルガノポリシロキサン混合物における、前記高重合のオルガノポリシロキサンの含有量が、５質量％未満であると、化粧料等に配合した際に十分な効果が得られないことがあり、６０質量％を超えると、経時安定性が悪くなることがある。
前記オルガノポリシロキサン混合物における、前記低重合のオルガノポリシロキサンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、４０〜９５質量％が好ましく、５０〜８５質量％がより好ましい。
前記オルガノポリシロキサン混合物における、前記高重合のオルガノポリシロキサンの含有量が、５質量％未満であると、化粧料等に配合した際に十分な効果が得られないことがあり、６０質量％を超えると、経時安定性が悪くなることがある。
前記オルガノポリシロキサンの具体例としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジメチルシリコーン、アルキル変成シリコーン、アミノ変成シリコーン、エポキシ変成シリコーン、環状シリコーン、メチルフェニルシリコーン、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記オルガノポリシロキサン混合物を前記液晶に添加する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、連続添加、分割添加、などが特に好適に挙げられる。
前記連続添加及び前記分割添加の場合、乳化が容易であり、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョン（乳化物）の安定性が良好であり、前記オルガノポリシロキサンを３０〜６５質量％程度含有するオルガノポリシロキサンエマルジョン（乳化物）を好適に製造することができる点で有利である。
前記連続添加及び前記分割添加の場合、乳化が容易であり、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョン（乳化物）の安定性が良好であり、前記オルガノポリシロキサンを３０〜６５質量％程度含有するオルガノポリシロキサンエマルジョン（乳化物）を好適に製造することができる点で有利である。
前記連続添加における添加速度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１〜２０質量部／分が好ましく、３〜１０質量部／分がより好ましく、５〜７質量部／分が特に好ましい。
前記添加速度が、１質量部／分未満であると、生産性が悪くなることがあり、２０質量部／分を超えると、微粒化が困難になることがある。
前記添加速度が、１質量部／分未満であると、生産性が悪くなることがあり、２０質量部／分を超えると、微粒化が困難になることがある。
前記分割添加の場合における添加回数としては、２（２分割）以上であり、３（３分割
）以上が好ましい。
前記分割添加における各回の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１回目と２回目との合計量が２〜８５質量部であるのが好ましく、１回目が１〜５０質量部、２回目が１〜５０質量部、３回目以降が１５〜９８質量部であるのがより好ましく、１回目が５〜４０質量部、２回目が５〜４０質量部、３回目以降が２０〜９０質量部であるのが更に好ましく、１回目が１０〜３０質量部、２回目が１０〜３０質量部、３回目以降が４０〜８０質量部であるのが特に好ましい。
前記分割添加において、１回目及び２回目における添加量が、それぞれ１質量部未満であると、エマルジョン粒子の微細化が困難になったり、添加回数を増やすことが必要となり、生産性が悪くなることがあり、一方、１回目及び２回目の添加量が、それぞれ５０質量部を超えると、エマルジョン粒子の微細化が困難になることがある。
）以上が好ましい。
前記分割添加における各回の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１回目と２回目との合計量が２〜８５質量部であるのが好ましく、１回目が１〜５０質量部、２回目が１〜５０質量部、３回目以降が１５〜９８質量部であるのがより好ましく、１回目が５〜４０質量部、２回目が５〜４０質量部、３回目以降が２０〜９０質量部であるのが更に好ましく、１回目が１０〜３０質量部、２回目が１０〜３０質量部、３回目以降が４０〜８０質量部であるのが特に好ましい。
前記分割添加において、１回目及び２回目における添加量が、それぞれ１質量部未満であると、エマルジョン粒子の微細化が困難になったり、添加回数を増やすことが必要となり、生産性が悪くなることがあり、一方、１回目及び２回目の添加量が、それぞれ５０質量部を超えると、エマルジョン粒子の微細化が困難になることがある。
前記攪拌のための装置としては、特に高剪断力を必要とせず、低剪断力（例えば５ｍ／ｓｅｃ以下）の一般的な撹拌装置の内から適宜選択することができる。
前記攪拌装置における攪拌翼としては、全体を十分に混合することができればよく、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロペラ形、タービン形、いかり形、リボン形、などが挙げられる。
前記攪拌装置における攪拌翼としては、全体を十分に混合することができればよく、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プロペラ形、タービン形、いかり形、リボン形、などが挙げられる。
前記均一混合物調製工程において、前記オルガノポリシロキサン混合物を、前記液晶を収容する前記攪拌装置に前記連続添加及び分割添加のいずれかを行うと、前記液晶を形成した多量の前記液晶形成乳化剤により、先に乃至１回目に添加した前記オルガノポリシロキサン混合物が微粒化され、その後に乃至２回目以降に添加した前記オルガノポリシロキサン混合物に、その添加前に微粒化された前記オルガノポリシロキサン混合物が混入するため、前記オルガノポリシロキサン混合物の粒径があまり大きくならずに全体が微粒化され、前記液晶形成乳化剤が少量であっても容易に微粒化され、安定な均一混合物が得られる。
−（ｃ）オルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程−
前記（ｃ）オルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程は、前記均一混合物調製工程において調製した前記均一混合物に、水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製する工程である。
前記水の添加方法、添加量については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
以上により調製されるオルガノポリシロキサンエマルジョンは、水中油滴型（ｏ／ｗ型）であり、そこに含まれるエマルジョン粒子の平均粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１．０μｍ以下であるのが好ましい。
前記（ｃ）オルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程は、前記均一混合物調製工程において調製した前記均一混合物に、水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製する工程である。
前記水の添加方法、添加量については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
以上により調製されるオルガノポリシロキサンエマルジョンは、水中油滴型（ｏ／ｗ型）であり、そこに含まれるエマルジョン粒子の平均粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１．０μｍ以下であるのが好ましい。
前記オルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程においては、前記水のみならず、目的に応じて適宜選択したその他の成分を添加することができる。
前記その他の成分としては、例えば、抗菌剤、保存剤、安定化剤、などの各種添加剤が挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記その他の成分の添加は、前記水の添加と共に行ってもよいし、前記水の添加後に行ってもよいが、後者の方が好ましい。
前記その他の成分としては、例えば、抗菌剤、保存剤、安定化剤、などの各種添加剤が挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記その他の成分の添加は、前記水の添加と共に行ってもよいし、前記水の添加後に行ってもよいが、後者の方が好ましい。
前記その他の成分の具体例としては、安息香酸、パラオキシ安息香酸アルキル類、ヒドロキシエタンジホスホン酸（以下「ＥＨＤＰ」と略すことがある）、などが挙げられる。これらの中でも、前記安息香酸及びパラオキシ安息香酸アルキル類から選択される少なくとも１種と、前記ヒドロキシエタンジホスホン酸とを併用するのが好ましい。
この場合、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョンは、抗菌性に優れ、化粧品、洗浄剤等の用途に好適に使用することができる。
なお、前記パラオキシ安息香酸アルキル類としては、例えば、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチル、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
この場合、得られるオルガノポリシロキサンエマルジョンは、抗菌性に優れ、化粧品、洗浄剤等の用途に好適に使用することができる。
なお、前記パラオキシ安息香酸アルキル類としては、例えば、パラオキシ安息香酸メチル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ブチル、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
上述した本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造される本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンのｐＨとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１．５〜４．０が好ましく、１．８〜３．０がより好ましい。
前記オルガノポリシロキサンエマルジョンのｐＨが、前記数値範囲内であると、抗菌性に優れ、化粧品、洗浄剤等の用途に好適に使用することができる点で有利である。一方、前記ｐＨが、１．５未満であると、装置が腐食したり、取扱性、安定性等に問題が生じたり、他の製品に添加して化粧品、洗浄剤等を得る場合に更にｐＨ調整を行う必要が生じたりすることがあり、４．０を超えると、防腐力が低下することがある。
前記ｐＨの調整方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、クエン酸、リン酸、塩酸、硫酸、これらの塩などをｐＨ調整剤として用い、これらを添加することにより行うことができる。
前記オルガノポリシロキサンエマルジョンのｐＨが、前記数値範囲内であると、抗菌性に優れ、化粧品、洗浄剤等の用途に好適に使用することができる点で有利である。一方、前記ｐＨが、１．５未満であると、装置が腐食したり、取扱性、安定性等に問題が生じたり、他の製品に添加して化粧品、洗浄剤等を得る場合に更にｐＨ調整を行う必要が生じたりすることがあり、４．０を超えると、防腐力が低下することがある。
前記ｐＨの調整方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、クエン酸、リン酸、塩酸、硫酸、これらの塩などをｐＨ調整剤として用い、これらを添加することにより行うことができる。
前記オルガノポリシリキサンエマルジョンが前記安息香酸、前記パラオキシ安息香酸アルキル類、前記ＥＨＤＰなどを含有する場合、前記安息香酸及び前記パラオキシ安息香酸アルキル類から選択される少なくとも１種の含有量としては、前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの全質量に対し、０．０５〜１．０質量％が好ましく、０．１〜０．５質量％がより好ましく、また、前記ＥＨＤＰの含有量としては、前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの全質量に対し、０．０１〜０．５質量％が好ましく、０．０５〜０．２０質量％がより好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンにおけるエマルジョン粒子の平均粒子径としては、１μｍ以下であり、０．３〜０．９μｍが好ましい。
なお、前記平均粒径は、例えば、粒度分布計を用いて測定することができる。
なお、前記平均粒径は、例えば、粒度分布計を用いて測定することができる。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンは、微細で安定性が良好であり、化粧料、整髪料、洗浄剤、コンディショナー、トリートメント、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに特に好適に使用することができる。
本発明の化粧料又は洗浄料は、本発明の前記オルガノポリシロキサンエマルジョンを含むこと以外には、特に制限はなく、公知の組成を有することができ、公知の各種添加剤等の成分を有してなる。
本発明の化粧料又は洗浄料における前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の化粧料又は洗浄料における前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例において、「％」は、すべて質量基準値であり、また、精製水は、各組成バランスで配合している。実施例で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、日科機（株）製のマイクロトラックＵＰＡ粒度分布計（ＭＯＤＥＬ
９３４０−ＵＰＡ）（ＨＯＮＥＹＷＥＬＬ社製）を用いて測定した。また、前記液晶形成乳化剤における「ＰＯＥ」は、ポリオキシエチレンの略であり、ｎは、エチレンオキサイドの平均付加モル数を表し、「ナロー」とは、前記一般式（１）及び前記数式（１）式を満たすことを表す。
以下の実施例及び比較例において、「％」は、すべて質量基準値であり、また、精製水は、各組成バランスで配合している。実施例で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、日科機（株）製のマイクロトラックＵＰＡ粒度分布計（ＭＯＤＥＬ
９３４０−ＵＰＡ）（ＨＯＮＥＹＷＥＬＬ社製）を用いて測定した。また、前記液晶形成乳化剤における「ＰＯＥ」は、ポリオキシエチレンの略であり、ｎは、エチレンオキサイドの平均付加モル数を表し、「ナロー」とは、前記一般式（１）及び前記数式（１）式を満たすことを表す。
（実施例１）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、５／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８１μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、５／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８１μｍであった。
（実施例２）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、３／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８５μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、３／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８５μｍであった。
（実施例３）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、１０／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８６μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）６０％の全質量を１００としたとき、１０／分の添加速度で連続添加し、攪拌機で混合した。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８６μｍであった。
（実施例４）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７５μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７５μｍであった。
（実施例５）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１３．７５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１３．７５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）２７．５％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７８μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１３．７５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１３．７５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１５００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）２７．５％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７８μｍであった。
（実施例６）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７１μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２００ｃＳｔ＝３０／７０混合物）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７１μｍであった。
（実施例７）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（ｎ＝２０）ソルビタンモノラウレート５．０％と、精製水２．５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）６．０％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）１２．０％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）４２．０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２２％と、ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８２μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（ｎ＝２０）ソルビタンモノラウレート５．０％と、精製水２．５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）６．０％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）１２．０％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０）４２．０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２２％と、ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８２μｍであった。
（実施例８）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（９．５）ノニルフェニルエーテルリン酸６．０％と、精製水３．０％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）９．０％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）９．０％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）４２．０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．３％と、パラオキシ安息香酸エチル０．１％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．１％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８６μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（９．５）ノニルフェニルエーテルリン酸６．０％と、精製水３．０％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）９．０％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）９．０％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）４２．０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．３％と、パラオキシ安息香酸エチル０．１％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．１％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８６μｍであった。
（実施例９）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのオクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド１２．０％と、精製水６．０％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２％と、パラオキシ安息香酸メチル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８９μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのオクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド１２．０％と、精製水６．０％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２％と、パラオキシ安息香酸メチル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．８９μｍであった。
（実施例１０）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１２％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１８％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１８％を添加（４回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７１μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１２％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１８％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）１８％を添加（４回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７１μｍであった。
（実施例１１）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）６％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）６％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１２％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１８％を添加（４回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１８％を添加（５回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が、前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７４μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）６％を添加（１回目）し、攪拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）６％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１２％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１８％を添加（４回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万／２０ｃＳｔ＝１５／８５混合物）１８％を添加（５回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に安息香酸０．２％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。以上が、前記オルガノポロシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７４μｍであった。
（実施例１２）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合し、均一にした後、ジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と、ＥＨＤＰ０．０６％とを添加し、混合して前記オルガノシロキサンエマルジョンを製造した。以上が、前記オルガノシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．９６μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合し、均一にした後、ジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/２０cSt＝３０／２５／４５）３０％を添加（３回目）し、粘稠な均一混合物を得た。以上が、前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と、ＥＨＤＰ０．０６％とを添加し、混合して前記オルガノシロキサンエマルジョンを製造した。以上が、前記オルガノシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．９６μｍであった。
（実施例１３）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、更にジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）３０％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記パラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、前記パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、前記パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加し、混合してオルガノシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７０μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）１５％を添加（２回目）し、攪拌機で混合し、更にジメチルシリコーン（１０００万/１０００cSt＝８／８２）３０％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、更に前記パラオキシ安息香酸メチル０．２２％と、前記パラオキシ安息香酸エチル０．０７％と、前記パラオキシ安息香酸プロピル０．０７％と、前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加し、混合してオルガノシロキサンエマルジョンを製造した。以上が前記オルガノシロキサンエマルジョン調製工程である。
以上により得られたオルガノシロキサンエマルジョンの平均粒径は、０．７０μｍであった。
（実施例１４）
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル（EMALEX１１５ 日本エマルジョン株式会社製）４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）１５％を添加（２回目）し、同様に攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）３０％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、これに前記安息香酸０．２％、前記ＥＨＤＰ０．０６％を混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒子径は、０．８９μｍであった。
まず、前記液晶形成乳化剤としてのＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル（EMALEX１１５ 日本エマルジョン株式会社製）４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。以上が前記液晶形成工程である。
次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）１５％を添加（１回目）し、撹拌機で混合した。その後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）１５％を添加（２回目）し、同様に攪拌機で混合し、均一にした後、更にジメチルシリコーン（１０００万/４００万/１０００cSt＝１５／１５／７０）３０％を添加（３回目）し、攪拌機で混合し、粘稠な均一混合物を得た。以上が前記均一混合物調製工程である。
次に、調製した均一混合物に対し、精製水を添加し、再び混合し、これに前記安息香酸０．２％、前記ＥＨＤＰ０．０６％を混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒子径は、０．８９μｍであった。
（比較例１）
前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％を添加し、攪拌機で、均一に、粘稠な状態になるまで長時間攪拌した。精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、１．６５μｍであった。
前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万／４００万／１０００ｃＳｔ＝１５／１５／７０混合物）６０％を添加し、攪拌機で、均一に、粘稠な状態になるまで長時間攪拌した。精製水を添加し、再び混合し、更に前記安息香酸０．２％と前記ＥＨＤＰ０．０６％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、１．６５μｍであった。
（比較例２）
前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万ｃＳｔ＝１００）１５％を添加し、攪拌機で均一にし、更にジメチルシリコーン（１０００万ｃＳｔ＝１００）３０％を添加し、混合して、粘稠な状態になるまで長時間攪拌した。精製水３３．２５％を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．３％と、パラオキシ安息香酸エチル０．１％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．１％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、２．１３μｍであった。
前記液晶形成乳化剤としてのナローＰＯＥ（ｎ＝１５）セチルエーテル４．５％と、精製水２．２５％とを混合して液晶を形成した。次に、形成した液晶に、油相として前記オルガノポリシロキサン混合物としてのジメチルシリコーン（１０００万ｃＳｔ＝１００）１５％を添加し、攪拌機で均一にし、更にジメチルシリコーン（１０００万ｃＳｔ＝１００）３０％を添加し、混合して、粘稠な状態になるまで長時間攪拌した。精製水３３．２５％を添加し、再び混合し、更にパラオキシ安息香酸メチル０．３％と、パラオキシ安息香酸エチル０．１％と、パラオキシ安息香酸プロピル０．１％と、前記ＥＨＤＰ０．１％とを添加して混合してオルガノポリシロキサンエマルジョンを製造した。
以上により得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンの平均粒径は、２．１３μｍであった。
以上により得られた各オルガノポリシロキサンエマルジョンにつき、以下の基準にて安定性を評価し、結果を表１〜表５に示した。評価は、ＮＩＣＨＩＤＥＮ−ＲＩＫＡ
ＧＬＡＳＳ社製のガラス瓶ＳＶ−５０Ａで行った。
＜安定性の評価基準＞
◎：目視判定で分離がまったく認められない状態
○：目視判定で表面（問題のない１ｍｍ以下）にわずかな分離が認められる状態
△：目視判定で１ｍｍ〜３ｍｍの分離が認められる状態
×：目視判定で３ｍｍ以上の分離が認められる状態
ＧＬＡＳＳ社製のガラス瓶ＳＶ−５０Ａで行った。
＜安定性の評価基準＞
◎：目視判定で分離がまったく認められない状態
○：目視判定で表面（問題のない１ｍｍ以下）にわずかな分離が認められる状態
△：目視判定で１ｍｍ〜３ｍｍの分離が認められる状態
×：目視判定で３ｍｍ以上の分離が認められる状態
（実施例１５）
実施例１で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンを整髪料に配合し、以下の組成を有する整髪料を製造した。
−整髪料の組成−
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム：０．５％
アミノ変性シリコーンエマルション：３．０％（注１）
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル（２４Ｅ．Ｏ．）（２４Ｐ．Ｏ．）：５．０％
ヒドロキシエチルセルロース：０．８％
オルガノポリシロキサンエマルジョン：１０．０％
ポリオキシエチレンステアリルエーテル（２０Ｅ．Ｏ．）：０．５％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（２０Ｅ．Ｏ．）：０．５％
ポリオキシエチレングリコール：２．０％
香料：０．１％
エタノール：１４．０％
パラオキシ安息香酸メチル：０．１％
精製水：バランス
実施例１で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンを整髪料に配合し、以下の組成を有する整髪料を製造した。
−整髪料の組成−
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム：０．５％
アミノ変性シリコーンエマルション：３．０％（注１）
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル（２４Ｅ．Ｏ．）（２４Ｐ．Ｏ．）：５．０％
ヒドロキシエチルセルロース：０．８％
オルガノポリシロキサンエマルジョン：１０．０％
ポリオキシエチレンステアリルエーテル（２０Ｅ．Ｏ．）：０．５％
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（２０Ｅ．Ｏ．）：０．５％
ポリオキシエチレングリコール：２．０％
香料：０．１％
エタノール：１４．０％
パラオキシ安息香酸メチル：０．１％
精製水：バランス
注１：前記アミノ変性シリコーンエマルションは、以下の組成を有する。
アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体：４０．０％
ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ１２〜１４）エーテル（１２Ｅ．Ｏ．）：３．０％
ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ１２〜１４）エーテル（３Ｅ．Ｏ．）：１．０％
パラオキシ安息香酸メチル：０．１５％
パラオキシ安息香酸プロピル：０．０５％
エタノール：２．０％
乳酸：０．５％
精製水：バランス
アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体：４０．０％
ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ１２〜１４）エーテル（１２Ｅ．Ｏ．）：３．０％
ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ１２〜１４）エーテル（３Ｅ．Ｏ．）：１．０％
パラオキシ安息香酸メチル：０．１５％
パラオキシ安息香酸プロピル：０．０５％
エタノール：２．０％
乳酸：０．５％
精製水：バランス
（実施例１６）
実施例１で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンをシャンプーに配合し、以下の組成を有するシャンプーを製造した。
−シャンプーの組成−
ラウリン酸アミドプロピルベタイン：１４．０％
ラウリルジメチルアミンオキシド：１．０％
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド：３．０％
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム：２．５％
ベヘニルアルコール：６．０％
プロピレングリコール：５．０％
オルガノポリシロキサンエマルジョン：３．３％
アミノ変性シリコーン（詳細は上述の通り）：０．５％
安息香酸ナトリウム：０．９％
クエン酸：０．４６％
香料：０．５％
精製水：バランス
実施例１で得られたオルガノポリシロキサンエマルジョンをシャンプーに配合し、以下の組成を有するシャンプーを製造した。
−シャンプーの組成−
ラウリン酸アミドプロピルベタイン：１４．０％
ラウリルジメチルアミンオキシド：１．０％
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド：３．０％
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム：２．５％
ベヘニルアルコール：６．０％
プロピレングリコール：５．０％
オルガノポリシロキサンエマルジョン：３．３％
アミノ変性シリコーン（詳細は上述の通り）：０．５％
安息香酸ナトリウム：０．９％
クエン酸：０．４６％
香料：０．５％
精製水：バランス
本発明のオルガノポリシロキサンエマルジョンは、各種分野に好適に使用することができ、例えば、化粧料、整髪料、シャンプー、コンディショナー、トリートメント、洗浄剤、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに好適に使用することができる。
本発明は、オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法は、本発明の前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造に好適に使用することができる。
本発明は、オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法は、本発明の前記オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造に好適に使用することができる。
Claims (11)
- （ａ）液晶形成性乳化剤を用いて液晶を形成させる液晶形成工程と、（ｂ）該液晶に、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン及び２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサンを含有するオルガノポリシロキサン混合物を添加しながら攪拌して均一混合物を調製する均一混合物調製工程と、（ｃ）該均一混合物に水を添加してオルガノポリシロキサンエマルジョンを調製するオルガノポリシロキサンエマルジョン調製工程とを含むことを特徴とするオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- オルガノポリシロキサン混合物が、２００万〜１５００万ｃＳｔのオルガノポリシロキサン５〜６０質量％、及び、２００万ｃＳｔ未満のオルガノポリシロキサン４０〜９５質量％を含有する請求項１に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- 液晶形成乳化剤が、下記一般式（１）で表され、かつ下記数式（１）を満足するＨＬＢ１０以上の非イオン界面活性剤である請求項１から２のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- オルガノポリシロキサン混合物の添加が、連続添加である請求項１から３のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- 連続添加の速度が、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１〜２０質量部／分である請求項４に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- オルガノポリシロキサン混合物の添加が、分割添加である請求項１から３のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- 分割添加の回数が３以上であり、オルガノポリシロキサン混合物の全量を１００質量部としたとき、１回目の添加量と２回目の添加量との合計が２〜８５質量部である請求項６に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。
- 請求項１から７のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法により製造され、平均粒子径が１μｍ以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサンエマルジョン。
- 安息香酸及びその誘導体、並びに、ヒドロキシエタンジホスホン酸の少なくともいずれかを含む請求項８に記載のオルガノポリシロキサンエマルジョン。
- 請求項８から９のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンエマルジョンを含むことを特徴とする化粧料。
- 請求項８から９のいずれかに記載のオルガノポリシロキサンマルジョンを含むことを特徴とする洗浄料。
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| JP2009191017A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-08-27 | Shiseido Co Ltd | 乳化型毛髪化粧料 |
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-
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- 2004-05-20 JP JP2004151110A patent/JP4079226B2/ja not_active Expired - Lifetime
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