JP2000189785A

JP2000189785A - 乳化液体組成物の製造方法

Info

Publication number: JP2000189785A
Application number: JP10367379A
Authority: JP
Inventors: Masami Yoshiba; 正美吉葉; Yutaka Shintani; 裕新谷; Taku Akamatsu; 卓赤松; Mototaka Kishita; 基孝樹下
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1998-12-24
Filing date: 1998-12-24
Publication date: 2000-07-11
Anticipated expiration: 2018-12-24
Also published as: JP4318332B2

Abstract

(57)【要約】【課題】乳化液体の生産性の高い製造方法を提供する
こと、また、多品種の乳化液体製品を製造する際、短期
間に並行して大量生産や多品種同時生産などに柔軟に対
応できる製造方法を提供することである。【解決手段】真空乳化槽と該真空乳化槽よりも内容積
の大きい常圧撹拌槽とを使用し、真空乳化槽で気泡混入
のないチクソトロピイ性を有する粘度５０Ｐａ・ｓ以下
の高濃度乳化物に調製した後、常圧撹拌槽に投入し予め
準備した希釈水相と混合・分散させて所定濃度の乳化液
体組成物に調整することを特徴とする。また高濃度乳化
物を複数の常圧撹拌槽に投入し、各撹拌槽毎に異なる他
の成分を含む希釈水相と混合・分散させて２品種以上の
乳化液体組成物に調整する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、油相と水相を混合
して気泡混入のないチクソトロピイ性を有するヘアーリ
ンス、クリーム、乳液、柔軟剤、シャンプー等の水中油型
（Ｗ／Ｏ）乳化液体組成物の製造方法に関するものであ
り、特に真空乳化槽と常圧撹拌槽を組み合わせて使用す
ることにより製造能力の大幅アップを図れ、更に所望の
品種・数量・納期等に柔軟に応じ得る乳化液体組成物の製
造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ヘアーリンス、シャンプー、クリーム、乳
液、衣類の柔軟仕上げ剤等の乳化液体は、一般に、チクソ
トロピー性を有しており、静置状態では著しく高粘度と
なる為、一旦、気泡を混入させるとこれを除去すること
は困難である。従って、これらの乳化液体を製造する際
には、気泡の混入を防止することが必須であり、従来よ
り、減圧装置を付属した真空乳化槽を用いて製造されて
いる。真空乳化槽は、撹拌装置として、パドルにホモミキ
サーや掻き取り装置を兼備し、又、真空装置を付属した複
雑な構造である為に、高価で、且つ、大容量化が困難であ
ることから、通常、１００〜２０００Ｌの小規模な真空乳
化槽が単独で用いられている。従って、乳化液体製品は、
他の液体製品に比較して、製造能力が小さく、生産性が低
いのが現状である。

【０００３】例えば特公昭６３−１２６５３号公報や特
開平２−６８１３７号公報には真空乳化槽単独での乳化
液体製品を液晶転相法で得る方法が記載されているが、
気泡混入のない高濃度乳化物を得る具体的な乳化条件等
の記載がなされていない。また特開昭６１−２９１０３
６号公報には予め油相濃度の高い状態で乳化分散し、
低沸点溶媒を低減させてから乳化分散液を水で希釈する
写真材料分野の乳化物の製造方法が記載されているが、
乳化槽でのチクソトロピィ性や気泡混入の防止対策、及
び乳化液体の製造能力アップや多品種化等への配慮も全
くなされていない。

【０００４】最近、乳化液体製品は使用者の要望の多様
化に伴い多品種化が進んでおり、要求される品種・数量・
納期も変動が著しく、常に一定の品種構成で、一定の量を
製造するケースは極めて稀であり、特定の製品だけ短期
間に大量の要望があったり、同時に複数の品種を要望さ
れるケースなどが多々ある。然るに、現状は、品種と製造
装置が固定されているのが一般的で、製造能力も固定さ
れ、例えば、ある製造装置にのみ生産が集中し、製造能力
が不足の状態であるにもかかわらず、別の製造装置は稼
働が少ないというケースがよく見られる。以上のよう
に、生産要望の変動に製造体勢が柔軟に対処することが
できず、又、製造装置の稼働の偏りがますます大きくなり
非効率化しているのが現状である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑みて、
本発明の課題は、乳化液体を製造する際、製造装置の特
性を効率的に活用して、製造能力を大幅にアップし、生
産性の高い製造方法を提供することを目的とする。ま
た、本発明の付随的な目的は、多品種の乳化液体製品を
製造する際、短期間に並行して大量生産や多品種同時生
産などに柔軟に対応できる製造方法を提供することであ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
解決するために鋭意検討した結果、真空乳化槽にて特定
粘度のチクソトロピイ性を有する高濃度乳化物を得る工
程と常圧撹拌槽での希釈工程との組み合わせで目的が達
成できることを見出し本発明を完成した。即ち、本発明
の請求項１は、真空乳化槽と該真空乳化槽よりも内容積
の大きい常圧撹拌槽とを使用し、真空乳化槽で油相と水
相を混合して気泡混入のないチクソトロピイ性を有する
粘度５０Ｐａ・ｓ以下の高濃度乳化物に調製した後、該
高濃度乳化物を常圧撹拌槽に投入し、予め準備した希釈
水相と混合・分散させて所定濃度の乳化液体組成物に調
整することを特徴とする乳化液体組成物の製造方法であ
る。

【０００７】また本発明の請求項２は、真空乳化槽と複
数の常圧撹拌槽とを使用し、真空乳化槽で油相と水相を
混合して気泡混入のないチクソトロピイ性を有する粘度
５０Ｐａ・ｓ以下の共通成分を有する高濃度乳化物に調
製した後、該高濃度乳化物を複数の常圧撹拌槽に投入し
各撹拌槽毎に予め準備したその製品の特徴を付与する他
の添加剤成分を含む希釈水相と混合・分散させて２品種
以上の多様な乳化組成物に調整することを特徴とする乳
化液体組成物の製造方法である。また、上記の請求項１
または請求項２における高濃度乳化物は、真空乳化槽で
油相に水相の一部を添加して液晶相（Ｗ／Ｏ）を形成し
た後、残りの水相を混合して液晶相を水中油型（Ｏ／
Ｗ）高濃度乳化物に調製したものがエマルジョンの微細
な均一分散化の点で優れており特に望ましい。

【０００８】以下、本発明の構成について詳細に説明す
る。本発明は、ヘアリンス、クリーム、乳液、柔軟剤、シャ
ンプーなどのＯ/Ｗ型エマルジョンタイプの乳化液体製
品の製造に好ましく適用される。先ず本発明では、真空
乳化槽と汎用の常圧撹拌槽との組み合わせ使用を基本構
成とする。ここで真空乳化槽は、気泡の混入を防止した
高粘度の濃厚な乳化物を調製する必要上から、槽内が
真空状態で撹拌処理が可能なような密閉構造と外部の真
空設備に連結されていること。高い剪断力を与える混
合が可能な高剪断撹拌部分と、全体混合が可能な全体混
合撹拌部分の両者を備えたものであることが望ましい。
ここで高剪断撹拌部分は、高粘性の液晶を分散し転相す
るために周速度４〜２７ｍ／ｓｅｃの範囲の剪断力が得
られるものが望ましい。

【０００９】また真空乳化槽は一般に複雑な構造を有し
大容量化が困難で高価となるため小規模とすることが好
ましい。この場合、通常使用される規模の装置を用いる
ことができるが、製造能力をアップするという目的から
は、１００〜５０００Ｌ程度が望ましい。また高粘性の
液晶を均一に分散させ、且つ槽の壁面の付着物や槽下部
の滞留物をなくすためにパドルにホモミキサーや掻き取
り装置を兼備したものが望ましい。かかる観点から特に
アジホモミキサー、ディスパミキサー等の真空撹拌槽が
望ましい。

【００１０】また希釈用の汎用の常圧撹拌槽は、全体撹
拌が可能なオープン釜であればよく通常の混合などに使
用されるパドル翼やプロペラ翼等を具備した汎用の常圧
撹拌槽が用いられる。ここで本発明の請求項１では、上
記の真空乳化槽と該真空乳化槽よりも内容積の大きい希
釈用の常圧撹拌槽との組み合わせ使用を基本構成とす
る。この場合、小規模な真空乳化槽１基において濃厚な
乳化物を調製し、大規模な常圧撹拌槽１基又は複数基の
組み合わせで所望の濃度に希釈して所望の乳化液体組成
物を集中的に効率良く製造することができる。但し、真
空乳化槽も２基以上であってもよく限定されない。

【００１１】この場合、希釈用の常圧撹拌槽の内容積と
しては、真空乳化槽の１．５〜５倍程度のものが好まし
い。これによって特に設備的に簡素化でき、しかも単一
乳化液体製品を集中生産する場合には、小規模な真空乳
化槽において濃厚な乳化物を調製し、大規模な常圧撹拌
槽で所望の濃度に希釈して乳化液体を製造することで集
中的に大量生産が可能となる。この場合の真空乳化槽で
調製する濃厚な乳化物の濃度は、製造しようとする乳化
液体組成物によって異なるが、最終製品乳化物の濃度の
１.５〜５倍、好ましくは２〜４倍の濃縮物とするのが適
当である。

【００１２】なお、請求項１において、真空乳化槽と常
圧撹拌槽は各１基づつに限定するものではなく、それぞ
れ片方又は両方を２基以上に組み合わせて使用してもよ
い。これらの真空乳化槽と常圧撹拌槽には好ましくはそ
れぞれ単独でも製品乳化物を製造できるような原料投入
と製品移送ラインを持たせてもよい。この場合には少な
くとも１種類の製品については真空乳化槽単独でのレシ
ピ（処方）と真空乳化槽と常圧撹拌槽の組み合わせによ
るレシピを設定しておき、品種、納期、製造量の情報に
基づいて真空乳化槽単独、真空乳化槽と常圧撹拌槽の併
用、常圧撹拌槽単独の製造条件を選択して所望の製品乳
化物を製造する生産システムとすることが容易に可能で
ある。これにより余剰在庫を持たず、かつ納期、製造量
を守った最適生産が可能となる。

【００１３】次に本発明の請求項２では、共通成分を有
する高濃度乳化物を調整し、これを複数の常圧撹拌槽に
投入し、各撹拌槽毎にその製品の特徴を付与する他の添
加剤成分を含む希釈水相と混合・分散させて２品種以上
の多様な乳化液体組成物に調整する。この場合、真空乳
化槽と各常圧撹拌槽の内容積は、特に限定されず任意の
ものが使用できる。また真空乳化槽で一種類の共有成分
からなるベース配合の高濃度乳化物を調整し、これらを
複数の常圧撹拌槽に分割して投入し、各常圧撹拌槽毎に
異なる他の成分を含む希釈水相と並行して混合・分散さ
せて２品種以上の乳化液体組成物に調整するものであ
る。これによって生産性が高く、且つ、納期の短い生産
要望にも対応できる乳化液体組成物の製造が可能とな
る。

【００１４】なお従来のように真空乳化槽単独だけで高
濃度乳化物の調整と希釈を行う場合は、乳化時（液晶形
成・転相）の液量が少ない（通常、槽容量の１５〜２５
％）ために撹拌翼の一部しかかからず撹拌効率が悪い。
しかも、品種切り替えの際はその都度真空乳化槽の洗浄
が必要であるが内部構造が複雑なため洗浄が繁雑である
等の欠点がある。これに対して、本発明では、高濃度乳
化物の乳化時の液量を任意に増やせる（槽容量の３０〜
５０％）ことから、撹拌効率がよくなり均一で安定性の
よい乳化液体が得られること、品種切り替えには真空乳
化槽を洗浄する必要がなく洗浄の容易な常圧撹拌層だけ
で済むことから、洗浄時間の短縮及び洗浄水量の削減が
可能である等の利点がある。また、本発明では共通成分
を有する高濃度乳化物の調整は、予め（例えば前日）準
備しておき、これを製造開始時に複数の常圧撹拌槽毎に
分割投入する場合にはバッチ当たりの所要時間を短縮で
きる利点もあり好ましい。

【００１５】本発明では、前記した真空乳化槽で油相と
水相を混合して気泡混入のないチクソトロピイ性を有す
る粘度５０Ｐａ・ｓ以下、好ましくは粘度２０Ｐａ・ｓ
以下の高濃度乳化物に調製することが最も重要である。
ここで、本発明における粘度とは、真空乳化槽内の温度
条件下での高濃度乳化物をＢＭ型粘度計で測定した時の
２回転目の粘度測定値を使用するものとする。なおＢＭ
型粘度計の０回転目は、指針計の振れが大きくて読み取
りが困難である。高濃度乳化物の粘度が５０Ｐａ・ｓ以
上では真空下であっても混入した気泡を抜くことが極め
て困難であり、更に後工程の常圧釜での混合が十分に行
なわれないし混入した気泡も抜けない。逆に濃厚乳化物
の粘度が５０Ｐａ・ｓ以下であれば真空乳化槽で容易に
気泡が抜けて混入防止が容易であり、さらに常圧撹拌槽
での希釈工程での混合撹拌によって混入する気泡が簡単
に抜けることが明らかになったものである。なお粘度
は、真空乳化槽内の温度条件や油相・水溶性成分等の混
合割合その他の調整により望ましい範囲に保持する。

【００１６】本発明では、特にヘアリンス、クリーム、乳
液、柔軟剤、シャンプーなどのＯ/Ｗ型エマルジョンタイ
プの乳化液体製品の製造に好適に適用できる。以下に、
真空乳化槽に供給する油相、水相等について説明する。
先ず、油相については乳化液体の種類、目的に応じた各
種の油性成分と膜形成成分、エマルジョン形成用成分、
増粘剤として使用される特定の高分子化合物等を、予め
通常のプロペラ撹拌翼等を備えた油相予備混合槽で均一
混合状態としたものが望ましい。また真空乳化槽に供給
する水相としては、精製水を主体として各種の水溶性成
分（乳化剤や界面活性剤その他）を予め均一混合した状
態で準備しておくことが望ましい。なお真空乳化槽への
供給は、油相の供給前又は後でも、或いは同時供給でも
よく特に限定されない。

【００１７】ここで油性成分としては、柔軟剤などの衣
料用仕上げ剤、化粧料、医薬品、洗浄剤等の各種分野の
製品に使用されている疎水性の油分を使用することがで
きるが、通常、衣類の風合いを変える、皮膚に保湿効果
を与える、髪に栄養を与える、抗菌・殺菌効果を与える
などの機能を持つものが好適に使用される。具体的に
は、例えばシリコーンオイル，環状シリコーン，変性シ
リコーンなどの合成油、流動パラフィン，流動イソパラ
フィン，パラフィンワックスなどの鉱油、ホホバ油，オ
リーブ油，オリーブスクワラン，ヒマシ油，カルナウバ
ワックスなどの植物油、ラノリン，スクワラン，ミンク
油などの動物油、ラウリン酸ヘキシル，パルミチン酸イ
ソプロピル，オレイン酸，ステアリン酸等の脂肪酸や脂
肪酸エステルなどを挙げることができる。

【００１８】さらに具体的機能成分としては、トリクロ
サン，ヒノキチオール，トリクロカルバン，イソプロピ
ルメチルフェノールなどの油溶性の抗菌・殺菌剤、ブチ
ルパラベン，プロピルパラベン，安息香酸，サリチル
酸，ソルビン酸などの油溶性の防腐剤、ジブチルヒドロ
キシトルエン，ブチルヒドロキシアニソール，トコフェ
ロールなどの油溶性の酸化防止剤、リナロール，シトロ
ネロール，ゲラニオール，ゲラニルアセテートなどの油
溶性の香料、その他油溶性のＵＶ吸収剤、防虫剤、保湿
剤等を挙げることができ、これらは１種単独で又は２種
以上を適宜組み合わせて使用することができる。

【００１９】更に、油性成分を安定に包含する膜形成成
分として、第４級アンモニウム塩、第３級アミン塩、イ
ミダゾリン塩、イミダゾリニウム塩、アミノ酸系カチオ
ン界面活性剤などのカチオン界面活性剤から選ばれる１
種又は２種以上が挙げられる。これらの中でも特に下記
一般式（１）で示される第４級アンモニウム塩が好適で
ある。

【化１】（但し、式中Ｒ₁は炭素数１０〜２４のアルキル基又は
アルケニル基、Ｒ₂は炭素数１〜３のアルキル基、炭素
数１０〜２４のアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ
₁及びＲ₂はそれぞれ無置換であってもよく、-Ｏ-，-Ｃ
ＯＮＨ-，-ＣＯＯ-等の官能基で分断もしくは-ＯＨ等の
官能基で置換されていてもよい。Ｒ₃は炭素数１〜３の
アルキル基、Ｒ₄は炭素数１〜３のアルキル基又はベン
ジル基であり、Ｘはハロゲン原子又はモノアルキル硫酸
基である。）

【００２０】また上記カチオン界面活性剤と下記一般式
（２）で示される高級アルコールとの混合物も好適に使
用される。Ｒ₅-ＯＨ（２）（但し、式中Ｒ₅は炭素数１２〜２２のアルキル基であ
る。）上記膜形成成分の内、式（１）の第４級アンモニウム塩
の具体例としては、ステアリルトリメチルアンモニウム
クロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロラ
イド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ジ
牛脂アルキルジメチルアンモニウムブロマイド、ジオレ
イルジメチルアンモニウムクロライド、オレイルトリメ
チルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアン
モニウムクロライド等、アミノ酸系カチオン界面活性剤
としてヤシ油脂肪酸Ｌ−アルギニンエチル-ＤＬ-ピロリ
ドンカルボン酸、４-グアニジノブチルラウリルアミド
酢酸等が例示される。

【００２１】第３級アミン塩の具体例としては、ジステ
アリルメチルアミン塩酸塩、ジオレイルメチルアミン塩
酸塩、ジステアリルメチルアミン硫酸塩等が例示され、
これら第３級アミン塩の場合、アルキル鎖は、-ＣＯＯ
-，-ＣＯＮＨ-等の官能基で分断されていてもよい。ま
た、イミダゾリン塩としては、１-オクタデカノイルア
ミノエチル-２-ヘプタデシルイミダゾリン塩酸塩、１-
オクタデセノイルアミノエチル-２-ヘプタデセニルイミ
ダゾリン塩酸塩等が挙げられる。

【００２２】さらにイミダゾリニウム塩の具体例として
は、メチル-１-牛脂アミドエチル-２-牛脂アルキルイミ
ダゾリニウムメチルサルフェート、メチル-１-ヘキサデ
カノイルアミドエチル-２-ペンタデシルイミダゾリニウ
ムクロライド、エチル-１-オクタデセノイルアミドエチ
ル-２-ヘプタデセニルイミダゾリニウムエチルサルフェ
ート等が挙げられる。さらに又、式（２）の高級アルコ
ールとしてセトステアリルアルコール、ドデシルアルコ
ール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘ
ニルアルコール等が例示される。

【００２３】本発明において、増粘剤として使用される
特定の高分子化合物としては、疎水基を有するセルロー
スポリマー及びカルボキシビニルポリマー等である。こ
こで疎水基を有するセルロースポリマーとしては、例え
ばヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチ
ルセルロース等を挙げることが出来る。

【００２４】水相（希釈用を含む）としては、精製水を
主体として適宜各種の水溶性成分を溶解したものであ
る。ここで水溶性成分としては乳化剤、分散安定剤、塩
類・ｐＨ調製剤・低温安定化剤・増粘剤・抗菌剤・酸化防止
剤・色素・香料等が挙げられる。水溶性の乳化剤として
は、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル，ポリ
オキシエチレンオクチルフェニルエーテル，グリセリン
脂肪酸エステル，ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル，ポリオキシエチレンアルキルエーテル，脂肪
酸ポリエチレングリコール等の非イオン界面活性剤など
が挙げられる。

【００２５】また、分散安定剤としては、ポリアクリル
酸，カルボキシメチルセルロースなど、低温安定化剤と
してエチレングリコール，プロピレングリコール，グリ
セリンなど、無機塩類として塩化ナトリウム，塩化カル
シウム等の塩酸塩，硫酸ナトリウム塩等の硫酸塩などが
挙げられる。その他、色素としてアシッドレッド１３
８，アシッドブルー９，アシッドイエロー１４１，リア
クティブブルー、その他の各種水溶性有効成分としてイ
ソチアゾロンなどの抗菌剤、ヒドロキシエタンジホスホ
ン酸などの酸化防止剤などが挙げられる。

【００２６】本発明では、上記した油相と水相を前記の
真空乳化槽にて混合して気泡混入のないチクソトロピイ
性を有する粘度５０Ｐａ・ｓ以下の高濃度乳化物に調製
する。この場合、基本的には少量の水相に油相を添加し
て所定の剪断力で撹拌することで濃厚の乳化物を作れれ
ばよいので製法は限定されないがより有利には下記の液
晶転相乳化法が特に好ましい。油相成分と液晶形成に必要十分な量の水相（精製水）
を真空乳化槽に添加し、真空下で高剪断撹拌と全体撹拌
を行って混合し液晶構造体を形成させる。この場合の真
空乳化槽での油相と一部の精製水の重量比は油相１部に
対して精製水０．５〜２部程度であり、また真空乳化槽
の温度は油相の溶融点より５〜２０℃高く、且つ、油相
成分と水相成分の温度は同等程度が好ましい。また系内
の真空度は１５〜７５ＫＰａ（１１０〜５６０ｍｍＨ
ｇ）が望ましい。

【００２７】上記液晶には転相に必要な残りの精製水
を添加しＯ／Ｗエマルション（濃厚乳化物）を形成させ
る。この場合の液晶と精製水の重量比は液晶１部に対し
て精製水０．５〜２０部程度の範囲が好ましい。さらに必要に応じて水溶性成分を添加してチクソトロ
ピイ性を有する粘度５０Ｐａ・ｓ以下の高濃度乳化物を
得る。

【００２８】なお真空乳化槽で調製する濃厚な乳化物の
濃度としては、製造しようとする乳化液体によって異な
るが、製品乳化物の濃度の１.５〜５倍、好ましくは２〜
４倍の濃縮物とするのが適当である。この濃厚乳化物の
物性としては、粘度５０Ｐａ・ｓ以下、チキソトロ
ピー性を有すること。濃厚乳化物中に未転相の液晶構
造体や油相の連続相を認めないこと等が必須要件として
挙げられる。ここで、非チキソトロピー性の場合、粘度
が高くなると撹拌やポンプ移送が困難になるばかりでな
く希釈がうまく行かない。従って、上記物性を備えるこ
とで気泡混入が防止され、チキソトロピー性を有するこ
とで、撹拌によって見掛け粘度が下がり後工程の低剪断
力下での水相との混合が容易に行なわれる利点がある。
また濃厚乳化物中に未転相の液晶構造体や油相の連続相
が有ると後工程の低剪断力下での希釈では乳化できない
ので製品が不均一となる。

【００２９】該高濃度乳化物は、引き続き前記した常圧
撹拌槽に投入し予め準備した希釈水相（適宜、前記した
水溶性成分を含む）と非真空下で混合・分散させて所定
濃度の乳化液体組成物に調整する。この場合それぞれ予
備混合及び原料調整（又は希釈水相）等を同時並行的に
進行させておくことが望ましい。特に好ましい希釈混合
方法は、常圧撹拌槽に予備混合した水相（水溶性成分）
を仕込んでおいてから濃厚乳化物を徐々に添加する。こ
の場合、水溶性成分の温度は油相温度より２０℃以上低
くしておくことが望ましく、これによって高濃度乳化物
の添加と同時にエマルジョンが瞬時に冷却され、安定性
の良い乳化物が得られる。濃厚乳化物を先に入れておく
と均一分散に時間がかかることが有る。

【００３０】真空乳化槽で製造される濃厚乳化物及び、
希釈後の乳化液体製品は両方ともチキソトロピー性とな
るため、静置時の粘度が高く気泡が混入するとこれを除
くことが困難になる。一般にチキソトロピー性液体では
液体を静置して気泡を抜こうとすると液の見掛け粘度が
上昇するため細かい気泡は抜くことが出来ない、また見
掛け粘度を下げようとして撹拌すると液が混合されてし
まい気泡を抜くことが出来ない。この点、本発明方法に
よれば、濃厚乳化物の粘度５０Ｐａ・ｓ以下に保持して
いることから気泡が簡単に抜けて混入が防止される。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を添付
図にしたがって説明する。図１は、本発明の一例を示す
真空乳化槽一基（又は２基）と容積の大きい汎用の常圧
撹拌槽１基を組み合わせた製造フロー工程図である。こ
こで１は真空乳化槽、２は常圧撹拌槽、３はポンプ、４は
希釈水添加ライン、５は水溶性成分添加ラインを示す。
また６は油相添加ライン、７は水溶性成分添加ラインを
示す。図２は、図１における真空乳化槽１の一例を示す
模式断面図で、１０はパドル翼撹拌機、１１はホモミキ
サー、１２は掻き取り装置、１３は真空装置を示す。図３
は、図１における常圧撹拌槽２の一例を示す模式断面図
で、１５はパドル翼撹拌機を示す。

【００３２】図４は、本発明の他の一例を示す真空乳化
槽二基と内容積の異なる常圧撹拌層二基を組み合わせた
製造フロー工程図である。ここでは、２０，２１が真空
乳化槽、２２，２３が常圧撹拌層である。図５は、本発
明の請求項２における一例を示す真空乳化槽一基、常圧
撹拌層二基を組み合わせた製造フロー工程図である。こ
こでは、一基の真空乳化槽５１で共通成分イロハからな
るベース組成の高濃度乳化物を得た後で、二基の常圧撹
拌層５２，５３に分割投入し、且つこれら該常圧撹拌層
には予め、それぞれ製品特有の成分ニホヘトを適宜選択
して配合する。

【００３３】本発明の乳化液体製品の製造方法において
は、複数の混合槽を組み合わせてシステム化することに
より、製造能力のアップが容易となる。この特徴を生か
して特に多品種の乳化液体製品を製造する際、所望の品
種数・数量・納期に応じて使用する装置・基数及びその組
み合わせを選定して製造することも可能である。本発明
の一つの特徴は、複数の混合槽（少なくとも真空撹拌槽
１基と常圧撹拌槽１基）を組み合わせて使用することに
より、単一の混合槽で製造するよりも、製造能力をアップ
できる。

【００３４】例えば、特定の製品に短期に大量の要望が
あった場合は、前記のように複数の混合槽を組み合わせ
て、能力をアップして対応し、又、多品種を同時に欲しい
場合は、最多で混合槽の数だけ、それぞれの槽で別々の品
種を製造することもできる。即ち、要望の品種数・数量・
納期に応じて、所有の製造装置を最大限、有効に活用する
ことができる。

【００３５】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。実施例１〜３、比較例１図２で示す、２ＫＬの真空乳化槽と、図３に示す３ＫＬ
又は６ＫＬの希釈用の常圧撹拌槽を図１のように組み合
わせたフロー装置を使用してリンスを製造した。但し、
比較例１として、真空乳化槽１の単独使用例も併せて説
明する。まず、プロペラ翼の撹拌装置を有した油相予備
混合槽（図示せず）に、下記の成分（重量％）を仕込み、
約７０℃で混合溶解して油相を得た。（これは図１のラ
イン６から添加される）・塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム１２％・ステアリルアルコール１９％・パルミチン酸セチル５％・モノラウリン酸ソルビタン５％・モノステアリン酸ソルビタン５％・プロピレングリコール４７％・メチルパラベン２％・油溶性香料４％・安息香酸１％合計１００％

【００３６】又、別に水溶性成分として、下記の成分をそ
れぞれ調製した。（これはライン７から添加される）・グリシン液：（グリシン１２％、精製水８８％）・ＮＡ-８Ｅ液：（ポリオキシエチレンノニルフェニル
エ―テル１３％、プロピレングリコ―ル３３％、精製水５
４％）・リン酸液：（リン酸２０％、精製水８０％）・色素液：（微量の色素を精製水に溶解）

【００３７】以下に、各実施例１〜３、比較例１の各操
作を併せて説明する。（ａ）前記油相を、図１に示す真空乳化槽１に、比較例１
では１０５部、実施例１では２３３部、実施例２では２９
８部、実施例３では、同様の真空乳化槽２基にそれぞれ２
９８部ずつを仕込み、約７０℃に保持した。（ｂ）次に、約７０℃の精製水を、比較例１では１１５
部、実施例１では２５６部、実施例２では３２７部、実施
例３では２基にそれぞれ３２７部ずつ、添加混合し、液晶
構造体を形成させた。（ｃ）比較例１では、この液晶構造体に、約７０℃の精
製水６８２部を添加して、Ｏ/Ｗエマルジョンに転相させ
た後、前記の水溶性成分をそれぞれ、グリシン液７５部、
ＮＡ-８Ｅ液１０部、リン酸液６部、色素液７部添加し、４
０℃まで冷却して、リンス１０００部を得た。

【００３８】（ｄ）実施例１では、先の液晶構造体に、約
７０℃の精製水２９３部を添加して、Ｏ/Ｗエマルジョン
に転相させた後、前記の水溶性成分をそれぞれ、グリシン
液１６７部、ＮＡ-８Ｅ液２２部、リン酸液１３部、色素液
１６部添加し、濃厚乳化物１０００部を得た。この時の
粘度は１４．１Ｐａ・ｓであった。（ｅ）実施例２では、先の液晶構造体に、約７０℃の精製
水３７５部を添加して、Ｏ/Ｗエマルジョンに転相させ、
濃厚乳化物１０００部を得た。この時の粘度は１６．４
Ｐａ・ｓであった。（ｆ）実施例３では、２基の液晶構造体に、それぞれ約７
０℃の精製水３７５部を添加して、Ｏ/Ｗエマルジョンに
転相させ、濃厚乳化物を合計２０００部得た。この時の
粘度は１７．２Ｐａ・ｓであった。

【００３９】（ｇ）実施例１では、パドル翼を備えた図
３に示す形状の３ＫＬの常圧撹拌槽２に、予め、１２２４
部の精製水を仕込んでおき、前記の濃厚乳化物１０００
部を添加希釈して、２２２４部のリンスを得た。（ｈ）実施例２では、パドル翼を備えた図３に示す形状
の３ＫＬの常圧撹拌槽２に、予め、１５６５部の精製水及
び前記の水溶性成分をそれぞれ、グリシン液２１３部、Ｎ
Ａ-８Ｅ液２８部、リン酸液１７部、色素液２０部添加混
合しておき、これに、前記の濃厚乳化物１０００部を添加
希釈して、２８４３部のリンスを得た。

【００４０】（ｉ）実施例３では、パドル翼を備えた図
３に示す形状の６ＫＬの常圧撹拌槽２に、予め、３１３０
部の精製水及び前記の水溶性成分をそれぞれ、グリシン
液４２６部、ＮＡ-８Ｅ液５６部、リン酸液３４部、色素液
４０部添加混合しておき、これに、前記の濃厚乳化物１０
００部/基×２基分＝２０００部を添加希釈して、５６８
６部のリンスを得た。それぞれの製造に要した時間
（分）と得られたリンス出来高（重量部）から求められ
た製造能力と粘度（ｍＰａ・ｓ）等を表１に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】（１）表１の粘度測定：ＢＭ型粘度計（東
京計器製作所製）を使用（回転数３０rpm）、濃厚乳化
物の粘度はローターNo４、製品粘度はローターNo３で測
定した。評価粘度は回転２回目、５回転目、回転１０回
目の時点の粘度を測定した。表１から、２回転目、５回
転目の粘度値よりも回転１０回目の時点の粘度の値が下
がっていることからこの液体がチキソトロピー性を有す
ることがわかる。（２）表１の乳化の均一性の評価:顕微鏡写真により(拡
大倍率:400倍)、乳化粒子径を観察し、最大粒子径と平
均粒子径との比を持って、均一性の指標とした。表１か
ら、比較例１に対し、実施例１〜３の製造能力は１.７〜
４.５倍にアップ出来ることがわかる。

【００４３】実施例４、比較例２図４に示すように、２基の２ＫＬの真空乳化槽（２０，
２１）と、２ＫＬの常圧撹拌層１基（２２）と７ＫＬの
常圧撹拌層１基（２３）との組み合わせフロー装置を使
用し、多品種のリンスを製造した。但し、比較例２では
２ＫＬの真空乳化槽（２０）単独で使用したものであ
る。まず、プロペラ翼の撹拌装置を有した油相混合槽に、
下記の成分を仕込み、約６０℃で混合溶解して、油相を得
た。・ヤシ脂肪酸アシルL-アルギニンエチルdl-ピロリドンカルボン酸塩４％・セトステアリルアルコール２５％・ラウリン酸ヘキシル２％・セスキオレイン酸ソルビタン１％・モノステアリン酸グリセリン４％・ヤシ脂肪酸ソルビタン４％・メチルパラベン１％・グリセリン５３％・シリコン６％合計１００％

【００４４】又、別に水溶性成分として、下記の成分をそ
れぞれ調製した。・グリシン液：（トリメチルグリシン、メチルパラベン
各１％、精製水９８％）・リン酸液：（リン酸１２％、精製水８８％）（ａ）比較例２では、２ＫＬの真空乳化槽２０を単独で
用いた。まず、比較例２として前記油相を真空乳化槽２
０に、２２６部仕込み約６０℃に保持した後、約６０℃の
精製水を２２５部添加混合してＷ/Ｏエマルジョンを形
成した。次いで、約６０℃の精製水を２７０部添加混合
して、Ｏ/Ｗエマルジョンに転相させた後、常温の精製水
７６５部及び前記の水溶性成分９部（但しグリシン液を
５部、リン酸液を４部）を添加混合した。その後４０℃
まで冷却し、調合香料５部を添加混合してリンスを得、
抜きだしライン３０から抜き出した。この時の所要時間
を表２に示す。

【００４５】（ｂ）実施例４では、図４に示すように比
較例２と同仕様・同容量の真空乳化槽２基と、パドル翼を
有した図４に示す形状の７ＫＬの常圧撹拌槽１基を組み
合わせて用いた。まず、２基の真空乳化槽２０、２１に、
前記油相をそれぞれ４５２部づつ仕込み、約６０℃に保
持した後、約６０℃の精製水をそれぞれ４５０部づつ添
加混合してＷ/Ｏエマルジョンを形成した。次いで、約６
０℃の精製水をそれぞれ５４０部添加混合して、Ｏ/Ｗエ
マルジョンに転相させた。

【００４６】（ｃ）一方、並行して、７ＫＬの常圧撹拌槽
２３には、常温の精製水３０６０部及び前記の水溶性成
分３６部（但しグリシン液を２０部、リン酸液を１６
部）を添加混合した後、調合香料を２０部添加混合して
おき、上記の２基の真空乳化槽でＯ/Ｗエマルジョンが調
製できた時点で、Ｏ/Ｗエマルジョンを真空乳化槽から常
圧撹拌槽に移送し、混合してリンスを得た。製造に要し
た所要時間（分）と得られたリンス出来高（重量部）か
ら求められた製造能力を表２に示す。

【００４７】

【表２】

【００４８】表２の結果、実質的な所要時間から製造能
力を求めると下記のようになる。実施例４比較例２製品量(kg) ６,０００１,５００所要時間(分) ９３１１７製造能力(kg/H) ３,８７１７６９上記から、比較例２の製造能力が真空乳化槽２基を用い
ても、７６９×２＝１,538kg/Hであるのに対し、実施例４
では、真空乳化槽２基に汎用の常圧撹拌槽１基を組み合
わせることにより、製造能力は３,８７１kg/Hとなり、２.
５倍に能力アップできることがわかる。

【００４９】実施例５〜７、比較例３図２に示す真空乳化槽一基の単独使用（比較例）と真空
乳化槽一基と常圧撹拌槽二基併用による共通成分を含む
３種類のリンスＡ，Ｂ，Ｃを製造した。これらのリンス
には、共通の成分と、それぞれの製品の特徴を付与する
相違成分とがあり、その内訳を下記表３に示す。（重量
％）

【００５０】

【表３】

【００５１】（注１）油相成分は下記を混合した組成物
である。・塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム１３部・ステアリルアルコール２５部・パルミチン酸セチル５部・ヤシ脂肪酸ソルビタン３部・モノステアリン酸ソルビタン３部・オキシエチレンラウリルエーテル１部・プロピレングリコール５０部・安息香酸１部・メチルパラベン２部合計１０３部

【００５２】（注２）ヒドロキシエチルセルロース分散
液は、それぞれ下記を示す。・リンスＡ：ヒドロキシエチルセルロース６部をシリコ
ン３０部に分散・リンスＢ：ヒドロキシエチルセルロース６部をシリコ
ン２０部に分散・リンスＣ：ヒドロキシエチルセルロース２部をシリコ
ン３０部に分散（注３）色素水溶液は、それぞれ下記を示す。・リンスＡ：微量の黄色色素及び加水分解ケラチン液１
部を精製水４部に溶解・リンスＢ：微量の緑色色素及び加水分解ケラチン液１
部を精製水４部に溶解・リンスＣ：微量の赤色色素及び褐色色素を精製水１０
部に溶解（注４）スメクタイト分散液は、スメクタイト２部及び
ヒドロキシプロピルメチルセルロース３部を精製水１７
７部に分散混合した液である。

【００５３】比較例３図２に示す形状のホモミキサー及びパドル翼、更に掻き
取り装置を有した２ＫＬの真空乳化槽１基で３種類のリ
ンスを製造した。各品種とも、まず、油相を真空乳化槽
に仕込み、約７０℃に保持した後、約７０℃の液晶形成
用精製水を添加して液晶構造体を形成させた。次いで、
約７０℃の転相用精製水を添加し、Ｏ／Ｗエマルジョン
を転相させた後、グリシン水溶液、燐酸水溶液、ヒドロ
キシエチルセルロース分散液、色素水溶液を添加して、
６５〜７０℃に保持し、ヒドロキシエチルセルロースを
膨潤溶解させた。その後、残りの精製水を添加すると共
に冷却し、リンスＣの場合は、４５℃でスメクタイト分
散液を添加した。更に、４０℃になった時点で、リンス
Ａの場合は香料Ａ、リンスＢの場合はイソプレングリコ
ールと香料Ｂ、リンスＣの場合は香料Ｃを添加し、１０
分間混合してリンスを製造した（出来高は１．５ｔ／バ
ッチ）。この時の１バッチ当たりの所要時間をリンス
Ａ，Ｂ，Ｃ毎に表４に示す。

【００５４】実施例５比較例３と同じ真空乳化槽１基で、表１に示す共通組成
部分（ベース組成品と呼称）を１．５ｔ（製品として３
ｔ分）を予め（前日）調整した。実施例５では、このベ
ース組成品を、図３に示す形状のパドル翼を有した２Ｋ
Ｌの常圧撹拌槽２基に、０．７５ｔずつそれぞれ仕込
み、表３で示すリンスＡの相違成分を加えて、リンスＡ
をそれぞれ１．５ｔずつ（２基で計３ｔ／バッチ）製造
した。この時の１バッチ当たりリンスＡの所要時間を表
４に示す。但し表４の乳化の均一性の評価は実施例１〜
３と同様に顕微鏡写真により(拡大倍率:400倍)、乳化粒
子径を観察し、最大粒子径と平均粒子径との比を持っ
て、均一性の指標とした。

【００５５】実施例６上記実施例５と同様に常圧撹拌槽２基に、ベース組成品
を０．７５ｔずつ仕込んだ後、一方の常圧撹拌槽（撹拌
槽Ｉと呼称）では、表３に示すリンスＡの相違成分を、
又他方の常圧撹拌槽（撹拌槽ＩＩと呼称）では表３に示
すリンスＢの相違成分をそれぞれ加えて、リンスＡとリ
ンスＢを１．５ｔずつ製造した。この時の１バッチ当た
りリンスＡ，Ｂの所要時間と乳化の均一性の指標を表４
に示す（但しリンスＡは実施例５の場合と同じ所要時間
につき省略してある）。

【００５６】実施例７上記実施例５と同様に常圧撹拌槽２基に、ベース組成品
を０．７５ｔずつ仕込んだ後、常圧撹拌槽Ｉでは表４に
示すリンスＢの相違成分を、又他方の常圧撹拌槽ＩＩで
は表４に示すリンスＣの相違成分をそれぞれ加えて、リ
ンスＢとリンスＣを１．５ｔずつ製造した。この時の１
バッチ当たりリンスＢ，Ｃの所要時間と乳化の均一性の
指標を表４に示す（但しリンスＢは実施例６の場合と同
じ所要時間につき省略してある）。

【００５７】

【表４】

【００５８】これらの結果から、製造能力、乳化の均一
性、組成粘度等を表４に併せてまとめて示す（但し、実
施例５〜７の製造能力はいずれも同じである）。また製
造能力（バッチ／日）の算出は、実働７．５Ｈ／日と
し、かつ、実施例５〜７における真空乳化槽でのベース
組成物の製造は予め前日に行ったものであることからバ
ッチの所要時間１０３分は除いて求めた。表４から、比
較例３に対し、実施例５〜７では均一な乳化液体組成物
が得られると共に、製造能力も４倍にアップすることが
わかる。

【００５９】

【発明の効果】本発明では、濃縮乳化物の生成段階でエ
マルションを生成させるため剪断力が効率的に液晶に与
えられ、初めから製品濃度の乳化物を製造する場合に比
較して乳化物の粒径が均一で細かい安定性の良いものが
得られる。更に本発明の請求項１では、特に小規模な真
空乳化槽で濃厚な乳化物を調製し、大規模な希釈用の常
圧撹拌槽において、先の濃厚な乳化物を希釈することに
より、１回で製造できる乳化液体製品の量を増やすこと
が可能となり、製造能力が大幅にアップして、生産性を向
上させることが出来る。本発明の請求項２では、共通成
分を有する高濃度乳化物を小規模な真空乳化槽で調製
し、複数の常圧撹拌槽にてそれぞれ他の添加剤成分を混
合・分散させることで短気間での大量生産にも多品種の
同時生産にも対応でき、設備を効率的に活用した製造が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一例を示す組み合わせ製造フロー図で
ある。

【図２】真空乳化槽１の一例を示す模式断面図である。

【図３】常圧撹拌槽２の一例を示す模式模式断面図であ
る。

【図４】本発明の他の一例を示す組み合わせ製造フロー
図である。

【図５】本発明の請求項２における一例を示す組み合わ
せ製造フロー図である。

【符号の説明】

１真空乳化槽２常圧撹拌槽３ポンプ４、５、６、７添加ライン１０パドル翼撹拌機１１ホモミキサー１２掻き取り装置１３真空装置１５パドル翼撹拌装置２０、２１真空乳化槽２２、２３常圧撹拌槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者赤松卓東京都墨田区本所１丁目３番７号ライオン株式会社内 (72)発明者樹下基孝東京都墨田区本所１丁目３番７号ライオン株式会社内Ｆターム(参考） 4C083 AB282 AB442 AC072 AC122 AC172 AC182 AC312 AC352 AC422 AC442 AC482 AC582 AC612 AC692 AD152 AD282 CC39 DD31 DD33 FF05 4G035 AB40 AB41 AE13 4G036 AC65 4G065 AA01 AA03 AB01Y AB02Y AB03Y AB05X AB06X AB07Y AB10Y AB11Y AB12Y AB17Y AB19X AB25X AB28Y AB29Y AB38Y BA07 BA14 BB01 BB06 CA03 CA19 CA20 DA02 EA04 FA01 GA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空乳化槽と該真空乳化槽よりも内容積
の大きい常圧撹拌槽とを使用し、真空乳化槽で油相と水
相を混合して気泡混入のないチクソトロピイ性を有する
粘度５０Ｐａ・ｓ以下の高濃度乳化物に調製した後、該
高濃度乳化物を常圧撹拌槽に投入し予め準備した希釈水
相と混合・分散させて所定濃度の乳化組成物に調整する
ことを特徴とする乳化液体組成物の製造方法。
【請求項２】真空乳化槽と複数の常圧撹拌槽とを使用
し、真空乳化槽で油相と水相を混合して気泡混入のない
チクソトロピイ性を有する粘度５０Ｐａ・ｓ以下の共通
成分を有する高濃度乳化物に調製した後、該高濃度乳化
物を複数の常圧撹拌槽に投入し各撹拌槽毎に予め準備し
たその製品の特徴を付与する他の添加剤成分を含む希釈
水相と混合・分散させて２品種以上の多様な乳化組成物
に調整することを特徴とする乳化液体組成物の製造方
法。
【請求項３】高濃度乳化物は真空乳化槽で油相に水相
の一部を添加して液晶相（Ｗ／Ｏ）を形成した後、残り
の水相を混合して転相し水中油型（Ｏ／Ｗ）に調製する
請求項１または請求項２に記載の乳化液体組成物の製造
方法。