BR9814325B1

BR9814325B1 - emulsço de àleo de silicone estabilizada com sabço, processo de formaÇço da mesma; gel de banho contendo a mesma; e produto de limpeza contendo a mesma.

Info

Publication number: BR9814325B1
Application number: BRPI9814325-5A
Authority: BR
Inventors: David James
Priority date: 1997-12-22
Filing date: 1998-12-18
Publication date: 2010-12-14
Also published as: US6358898B1; US6784144B2; CN1282368A; DE69838558T2; TW444058B; DE69838558D1; AR017225A1; US20020119897A1; BR9814325A; CN1325625C; CA2315732C; EP1042446A1; CA2315732A1; EP1042446B1; JP2001527128A; WO1999032597A1; EP1042446A4; JP4195774B2; AUPP108197A0

Description

EMULSÃO DE ÓLEO DE SILICONE ESTABILIZADA COM SABÃO,PROCESSO DE FORMAÇÃO DA MESMA; GEL DE BANHO CONTENDO AMESMA; E PRODUTO DE LIMPEZA CONTENDO A MESMA

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a emulsõesestabilizadas por sabão e a processos de fabricação de taisemulsões e especialmente a emulsões de silicone úteis emprodutos de higiene pessoal.

Fundamentos Técnicos

Tradicionalmente, o sabão na forma de barras ouflocos foi usado como o agente de limpeza preferido emhigiene pessoal. Recentemente, agentes de higiene pessoalna forma de géis ganharam cada vez mais popularidade. Estesgéis são, às vezes, denominados géis para banho. Tais géispara banho são extremamente populares entre os consumidores.

Estes géis de banho geralmente contêm:

• Detergentes ou tensoativos que podem sersintéticos ou sabão natural.

• Umectantes, tais como glicerina e propilenoglicol.

• Agentes quelantes, tais como EDTA.

• Tampões, tais como citrato ou ácido cítricô.

• Perolizadores, tais como EGMS e mica.

• Perfumes e Cores.

Espessantes, tais como hidróxi etil celulose.

• Água.

Acredita-se que o acréscimo de silicones(habitualmente polidimetil siloxano) a estes preparados degel acrescenta efeitos sensoriais benéficos à pele, osquais podem ser observados durante o emprego do gel oudepois dele.

As proporções de cada ingrediente sãoselecionadas para proporcionar uma boa capacidade delimpeza e também para resultar em um produto com umatextura agradável ao consumidor. Os géis de banho podem serclassificados de acordo com o tipo de tensoativos presente,tais como tensoativos totalmente sintéticos, uma mistura desabão com tensoativo sintético e sabão totalmente naturalsem nenhum tensoativo sintético.

Um "Sabão", conforme definido no presente, écomposto de um ou mais carboxilatos de ácidos graxos decadeia longa em combinação como um ou mais cátions

Os testes com consumidores em mercados em que osgéis de banho são extremamente populares mostraram que osconsumidores podem detectar a diferença entre um gel debanho contendo tensoativos sintéticos e um contendo somentesabão natural e preferem, sem sombra de dúvida, o gelbaseado em 100% de sabão.

Os produtos à base de tensoativos totalmentesintéticos são geralmente mais estáveis e de preparaçãomais fácil do que os produtos à base de sabão. Uma série decompostos à base de silicone produzem emulsõesadequadamente estáveis em conjunto com estes produtostensoativos totalmente sintéticos. Embora estas emulsõessejam relativamente fáceis de serem fabricados e tenham umaboa estabilidade, elas têm o inconveniente de que osconsumidores podem detectar uma redução na sensaçãoagradável na pele do produto em comparação com um gelbaseado em 100% de sabão. Os produtos à base de tensoativototalmente sintético são também menos atraentes do ponto devista de marketing, uma vez que eles não são consideradospelos consumidores como tendo a propriedade desejável dederivarem de fontes naturais. Os géis de banho que contêm100% de sabão (isto é, que têm exclusiva e substancialmentesabão como tensoativo), tipicamente contêm cerca de 25% desabão ao todo. Conforme mencionado anteriormente, géis 100%à base de sabão são preferíveis do ponto de vista demarketing, devido às suas propriedades de sensaçãoagradável na pele e ao fato de que eles são consideradoscomo sendo mais "naturais" do que os géis à base detensoativos sintéticos.

Quando se fabricam géis 100% à base de sabão, asmatérias-primas chave são os ácidos graxos de cadeia longaque constituem os sabões. Estes tendem a ser sólidos ouceras de baixo ponto de fusão, os quais são de difícilprocessamento. O aquecimento pode ser necessário quando seprepara o sabão.

Um problema ainda maior dos géis de banho 100% àbase de sabão que consistem em uma emulsão de óleo desilicone em água é que uma tal combinação de gel de banho àbase de sabão e óleo de silicone não é estável. Atualmente,não é conhecida nenhuma emulsão de silicone com 100% desabão que seja estável. Tipicamente, o produto começa a seseparar e apresentar fases distintas, isto é, uma faseaquosa inferior transparente e uma fase opaca contendo oscomponentes que não são hidrossolúveis ou hidromiscíveis.Isto pode ocorrer muito rapidamente, em alguns casos de umdia para o outro. Tais produtos separados são geralmenteinaceitáveis para o consumidor.

Alguns compostos de silicone proporcionam umaestabilidade limitada a emulsões à base de uma mistura desabões e tensoativos sintéticos, sendo necessário,tipicamente, mais de 5% de tensoativo sintético. Os géis debanho que contêm uma mistura de tensoativo sintético/sabãotipicamente contêm cerca de 5 a 15% de sabão na suacomposição. Dois tipos de tensoativo sintético podem serusados em combinação com o sabão, mais exatamentetensoativos anfóteros (tais como as betaínas, por exemplo)ou tensoativos não iônicos (tal como por exemplo as CDEA(dietanolaminas de coco)). Estes tensoativos são geralmenteacrescentados a um nível de 5% na mistura de tensoativosintético/sabão. Geralmente, as emulsões de óleo desilicone em água preparadas usando-se tensoativossintéticos são estáveis em géis de banho à base detensoativo sintético e de mistura de sabão/tensoativosintético (geralmente fornecido desde que o nível detensoativo sintético na mistura não ultrapasse 5% ou sejaigual a 5%), mas tais emulsões não são estáveis em géis debanho que empregam sabão como tensoativo.

A presente invenção busca superar pelo menosalgumas das desvantagens da técnica anterior ou pelo menospropor uma alternativa comercial para ela.

Descrição da Invenção

De acordo com um primeiro aspecto, a presenteinvenção consiste em uma emulsão de óleo de siliconeestabilizada com sabão, incluindo o sabão:

um ou mais carboxilatos de um ácido graxo tendode 8 a 18 átomos de carbono, e um cátion de uma base, sendoo sabão formado in situ do ácido graxo e da base durante aformação da emulsão.É preferível que um ou mais carboxilatcsconstituam uma mistura tendo uma distribuição análoga àencontrada nos óleos vegetais. Mais preferível é que adistribuição seja aquela encontrada no óleo de coco ou noóleo de noz de palmeira. 0 mais preferível é que a misturaseja derivada de óleo de coco. A Tabela 1 mostracomposições típicas de óleo de Coco e de Palmeira, as quaissão adequadas para emprego na presente invenção.

Poderá ser observado pelos peritos na técnica queas composições de óleo de coco e de noz da palmeira variamum pouco, dependendo da origem geográfica, composição dosolo etc. As composições médias são resumidas na Tabelapara os fins de informação somente. As composições médiasdevem ser subentendidas de modo tal que elas possam conteroutros ácidos graxos que tenham mais ou menos átomos decarbono do que os descritos na tabela. As composiçõesdescritas na tabela não mostram nenhum óleo específico queseja disponível de um único fornecedor, mas dão composiçõesrepresentativas. Se for desejado conhecer-se a composiçãoexata do óleo, este deve ser examinado antes da produção daemulsão de silicone.

Estes óleos são disponíveis no comércio ou podemser obtidos em forma de precursores, os quais podem serconvertidos nos ácidos graxos desejados por tratamentoquímico, tal como endurecimento, fracionamento,saponificação etc., dependendo da sua necessidade.

TABELA 1 - Composição de Óleo de Coco e de Óleo de Noz dePalmeira (% em peso)

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A base é uma que se possa fazer reagir com osácidos graxos anteriormente mencionados para formar umsabão. É preferível que a base seja de uma espécie detrialcanolamina, sendo o mais preferível [HN(CH3CH2OH)3]. Noentanto, cáusticos minerais, tais como hidróxido de sódio ehidróxido de potássio, também podem ser usados.

É preferível que o óleo de silicone seja um"fluido de silicone" e é mais preferível que sejapolidiorgano-siloxano. Um tal poli-diorgano-siloxano é umpolímero linear em que o radical organo pode serhidrogênio, um grupamento alquila, tal como metila, etila,propila, butila, um grupamento arila, tal como fenila, umgrupamento alquenila, tal como vinila e semelhantes. Épreferível que o polímero termine em quinhões -Si(CH3)3("com terminação trimetila") ou -Si(CH3)2OH ("comterminação hidróxi"). É preferível que o óleo de siliconeusado tenha uma viscosidade abaixo de 1.000.000 cp e maispreferível que ela se encontre abaixo de 100.000 cp. 0 óleopode conter outros grupamentos funcionais, tais comocarbóxi, halo etc., ou qualquer combinação sua.

Os óleos de silicone da presente invenção são bemconhecidos dos peritos na técnica, sendo o composto maispreferido o polimetil siloxano terminado em trimetil sililacom a faixa de viscosidades descritas anteriormente.

Conforme será explicado adiante, o tamanho médiode partícula da emulsão é crítico para proporcionar umaemulsão estável para emprego em um gel de banho 100% à basede sabão. É preferível que a emulsão da presente invençãoseja uma "emulsão submicrométrica" com um tamanho departícula médio de menos de 1,0 micrômetro. É maispreferível que o tamanho de partícula médio seja inferior a1,0 micrômetro e o mais preferível é que se encontre entre0,25 e 0,4 micrômetro. É preferível que pelo menos d (90%)das partículas na emulsão tenham um tamanho inferior a 0,6micrômetro.

Os requerentes da presente invenção descobriramque, embora o emprego de um único ácido graxo de cadeialonga tenha sido capaz de proporcionar uma emulsão desilicone estável, estes não foram adequados nos géis debanho. Foi descoberto que uma mistura de ácidos graxos decadeia longa, em que a estrutura de carbono varia de C8 aC18, produzia uma emulsão mais estável.

Além disso, também descobriu-se que resulta umadiferença significativa e até agora inesperada naestabilidade da emulsão quando se faz variar os cátions dosabão presente. Foi descoberto que o emprego de um sabão àbase de cátion de trialcanol amônio produzia uma emulsãosurpreendentemente estável.

Na presente invenção, é importante formar-se osabão por mistura de ácidos graxoi-, com a base durante oprocesso de emulsificação, isto é, c sabão deve ser formadoin situ. Foi constatado que o sabão previamente formado nãoproporcionava tais emulsôes estáveis.De acordo com um segundo aspecto, a presenteinvenção consiste em um processo de preparação de uíriaemulsão de óleo de silicone em água que inclui:

a formação de uma primeira mistura incluindo umóleo de silicone, uma base e água inicial;

a combinação da primeira mistura com um ou maisácidos graxos tendo de 8 átomos de carbono a 18 átomos decarbono;

a emulsificação da combinação resultante, eno qual um sabão é formado in situ durante oprocesso de emulsificação.

Se um ou mais ácidos graxos for uma cera ou umsólido, então é preferível que ele seja liqüefeito antes deser combinado com a primeira mistura. É preferível que aliquefação ocorra por aquecimento.

O óleo de silicone pode se encontrar presente naemulsão de óleo em água numa faixa ampla, desde algumasunidades porcento em peso ou menos até aproximadamente 70%.A quantidade não é crítica, conforme os peritos na técnicapoderão determinar para os fins da presente invenção. Épreferível, no caso do gel de banlo, que o óleo de siliconeseja adicionado numa proporção t; 1 que ele some de 30% a60% peso/peso da emulsão resultante. É mais preferível queo óleo de silicone totalize aproximadamente 50-60%peso/peso da emulsão resultante. É preferível que a baseseja acrescentada numa proporção tal que ela totalize pelomenos 1 equivalente molar em ?"elação aos grupamentoscarboxílicos de um ou mais áci( os graxos presentes namistura. É preferível que a água :nicial seja acrescentadanuma quantidade tal que ela total: ze de 3% a 10% peso/pesoda emulsão resultante. É mais preferível que áqua inicialtotalize aproximadamente 3,3% peso/peso da emulsãoresultante.

É preferível que a emulsificação seja produzidapor meios de agitação mecânica. Os meios de agitaçãoincluem, sem limitação, um homogeneizador-misturador,emulsificador, homogeneizador ou moinho coloidal. É maispreferível que a emulsificação ocorra por meios com altograu de cisalhamento. Um exemplo é o misturador de trêseixos com dois eixos dispersores de alta velocidade e umraspador fixo, conhecido na técnica como um misturador"Change Can", misturador "Turello" ou misturador "Combi".

A emulsão de óleo em água estabilizada por sabãopode ainda incluir o acréscimo de água adicional. Esta águaadicional, por exemplo, água de diluição, pode seracrescentada durante a emulsificação ou subseqüentemente àemulsificação, a fim de proporcionar a concentraçãodesejada do componente efetivo.

Opcionalmente a mistura pode incluir um biocida.

É preferível que, se for acrescentada águaadicional e/ou biocida, isto seja feito sob vácuo parareduzir a formação de espuma.

O Melhor Processo para se Colocar em Prática aInvenção

A primeira mistura é preparada por mistura doóleo de silicone, da base e da água, seguindo-se oacréscimo de uma segunda mistura de um ou mais ácidosgraxos que tem de 8 átomos de carbono a 18 átomos decarbono. A mistura resulr.ante é mecanicamente submetida acisalhamento para produzir um sabão da base e do(s)ácido(s) graxo(s) in situ com uma smulsificaçãoconcomitante da mistura. Pode-se acrescentai água adicionaldurante o processo de emulsificação ou depois dele paraproduzir uma emulsão final estável.

A adição de água inicial é importante para seobter o tamanho de partícula desejado. Um valor para águainicial é escolhido de modo tal, que sejam satisfeitos doiscritérios: i) que se forme uma emulsão de fase espessa eii) que seja obtido o tamanho de partícula desejado. Oprimeiro critério determina o valor mínimo, uma vez que seele for demasiado baixo não haverá água suficiente paraformar a fase aquosa contínua, e o segundo critériodetermina o valor máximo, uma vez que se houver umaquantidade demasiado grande de água inicial, os tensoativosestarão demasiado diluídos para se produzir a redução detamanho de partícula. Quando se atinge o tamanho departícula desejado, pode ser acrescentada a água dediluição (e aditivos menores, tais como o biocida) . Emgeral, as etapas para a formação das emulsões de sabãosubmicrométricas da presente invenção são:

1. Misturar trietanolamina (base), fluido desilicone/polímero e água inicial em um misturador ChangeCan até se obter uniformidade

2. Acrescentar, com cisalhamento médio, ácidograxo fundido para formar sabão

3. Aumentar a intensidade de cisalhamento parareduzir o tamanho de paitícula.

Quando se atinge o tamanho de partícula desejado,acrescenta-se qualquer água de diluição e ingredientesmenores sob vácuo para '.mpedir a aeração.A emulsão de óleo de silicone em água estável dapresente invenção é obtida formando-se Os sabões in situpor acréscimo do(s) ácido(s) graxo(s) e a baseindividualmente, obtendo-se, deste modo, a emulsão comtamanhos de partícula muito pequenos.

Embora qualquer óleo de silicone seja adequadopara emprego na presente invenção, os poli-diorgano-siloxanos são geralmente os preferidos. Os polissiloxanosmais adequados são discutidos anteriormente.

Foi constatado que uma mistura de ácidos graxosde cadeia longa, em que a estrutura de carbono varia de C8a Ci8, produz uma emulsão mais estável do que um únicoácido graxo de cadeia longa ou um tensoativo sintético.

Uma explicação para o motivo pelo qual umamistura de ácidos graxos tem uma melhor estabilidade do quesabões individuais de cadeia longa é dada adiante, emboradeva ficar subentendido que uma tal explicação de nenhummodo limita o âmbito do monopólio buscado. Os sabõesobtidos de ácidos graxc3 diferentes se posicionarão de mododiverso na interface er.» :re a partícula e a água. Fazendo-sevariar o comprimento d . cadeia do ácido graxo, provoca-sealterações na acidez e no caráter hidrófobo da molécula desabão, o que se acred.ta, por sua vez, que faz variar omodo como diferentes moléculas de sabão proporcionamestabilização de partícalas.

Embora o mecalismo de formação de vesícuias (istoé, uma gotícula de c".eo de silicone com ácidos graxosenvolvendo ela, com a carga voltada para fora) não tenhasido exaustivamente investigado, pode-se observar que anatureza de uma tal ve'ícula será diferente se uma misturade diferentes ácidos graxos for usada e não um únicocomposto, em que todas as moléculas têm o mesmocomprimento.

Surpreendentemente, descobriu-se ainda que umadiferença significativa e até agora inesperada naestabilidade da emulsão resulta quando se faz variar oscátions presentes. Os sabões podem ser formados dediferentes cátions, K+, Na+ ou aminas protonadas, tais comotrietanolamina, aminometil propanol etc. Foi descoberto queo cátion de trietanolamônio produz emulsões muito estáveisquando usado na presente invenção. Isto foi observado tantono caso de emulsões de óleo de silicone em águapropriamente ditas como também quando estas sãoincorporadas aos produtos completos de gel de banho.

É postulado que dimensões maiores deste cátion ea proteção da carga no átomo de nitrogênio central pelascadeias de etanol resulta er.i uma emulsão em que existe umamobilidade de carga muito menor.

É também possível que tais misturas de ácidosgraxos sozinhas ou em conjunto com o emprego de umatrietanolamina possam ter aplicação em outras áreas dehigiene pessoal, tais como em barras de sabão sólido maistradicionais ou nas indústrias não relacionadas, tais comoas indústrias têxtil e de plásticos.

Exemplos

Nos exemplos a seguir, as composições das

Misturas A e B de Ácidos Graxos e da base de Gel de Banhode Sabão são definidas conforme segue:

Mistura A de Ácidos Graxos

Ácido láurico (Ci2) 57% em peso<table>table see original document page 14</column></row><table>

*A mistura de ácidos graxos B encontra-sedisponível no comércio como óleo de coco extraído,fracionado e endurecido de Henkel Co.

Base de Gel de /Banho de Sabão

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Parte significa parte em peí o e a viscosidade éaquela medida a 25°C, a :oão ser que 3eja estabelecido deoutro modo.

Exemplo 1

Em uma tigela de misturadc r Change Can, 2,8partes de trietanolamina foram misturadas com 60,0 partesde óleo de polidimetil siloxano tendo uma viscosidade de0,06 m2/s e 3,6 partes de água inicial com os dispersores a1.200 rpm (4,5 m/s de rotação na ponta) e o raspador a 30rpm. Depois de 10 minutos, a velocidade dos dispersores foiaumentada para 3.000 rpm (11,0 m/s) e 4 partes de Mistura Bde Ácidos Graxos fundida foram lenta e continuamenteacrescentadas. Aumentando-se a velocidade dos dispersorespara 5.000 rpm (19 m/s), a mistura foi submetida acisalhamento durante 22 minutos, até ser obtido o tamanhode partícula desejado. Depois de se interromper osdispersores, acrescentaram-se 2 9,4 partes de água dediluição à mistura com 0,2 partes de biocida, sendo orecipiente lacrado e submetido a vácuo até serem atingidos80 kPa. Em seguida, os disipersores foram acionados para2.000 rpm, até a mistura fic^r uniforme.

Foi obtida a emulsão de óleo em água contendo60,0 % em peso de óleo de --silicone e foi constatado quetinha os tamanhos de partícula, d(50%) de 0,32 micrômetro ed(90%) de 0,6 micrômetro. Foi constatado que permaneciaestável durante 12 meses em condições ambientes; mais de 4meses a 4 0 °C; mais de 6 semanas a 50 °C, e que tambémpermanecia estável durante mais de 10 ciclos decongelamento/descongelamento.

Exemplo 2

Utilizando-se o me"mo misturador do Exemplo 1,60,0 partes de polidimetil s>.loxano de terminação hidróxicom uma viscosidade de 0,1 m2/s, 2,8 partes detrietanolamina e 3,0 partes de água inicial forammisturadas com dispersores a 600 rpm e raspador a 30 rpm.Depois de resfriada a mistura, acrescentaram-se 4,0 partesde Mistura B de Ácidos Graxos fundida, ao mesma tempo quese aumentava o cisalhamento para 1.200 rpm nos dispersores.

Mais água foi acrescentada numa proporção de 3,2 partespara estabelecer uma fase espessa. 0 cisalhamento foiaumentado para 5.000 rpm nos dispersores durante 40minutos, acrescentaram-se 26,8 partes de água de diluição e0,2 partes de biocida, e misturou-se sob vácuo, com osdispersores a 1.200 rpm.

Uma emulsão de óleo em água contendo 60,0% empeso de óleo de silicone foi obtida com tamanhos departícula d(50%) de 0,32 micrômetro e d(90%) de 0,6micrômetro.

Esta emulsão, numa proporção de 5,0% do total,foi acrescentada à base de Gel de Banho de Sabão e foiconstatado que tinha boa estabilidade até 9 meses atemperatura ambiente, não apresentando nenhum sinal deestratificação ou de separação.

Exemplo 3

60,0 partes de polimetilfenil siloxano determinação trimetilsilaIa contendo aproximadamente 11%molar de unidades de fenilmetil siloxano e tendo umaviscosidade de 50 χ 10" m2/s, 2,8 partes de trietanolaminae 3,3 partes de água !,oram acrescentadas a um misturadorSardik (que possui um d.i spersor de alta velocidade dispostono centro da tigela, girando o contador da tigela emrelação ao eixo) e misturadas entre si. Foram acrescentadas4 partes de Mistura B de Ácidos Graxos fundida, a medidaque se aumentava o cisalhamento. Outras 8,1 partes de águaforam acrescentadas à batelada para permitir que seformasse uma fase espessa. Mi Sturaram1-se a este bate-lada21,6 partes de água de diluição e 0,2 partes de biocida sobvácuo. A emulsão de óleo em água contendo 60,0% de óleo demetil fenil silicone foi produzida com tamanhos departícula, d(50%) de 0,51 micrômetro e d(90%) de 0,9micrômetro. Esta emulsão apresentou a mesma estabilidadeque o Exemplo 1.

Exemplo 4

0 Exemplo 1 foi repetido para produzir a emulsãode silicone que tinha a seguinte composição:

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Esta emulsãc de silicone permaneceu estáveldurante um mês, mc3 a estratificação ocorreu emaproximadamente três dias, quando a emulsão de silicone foimisturada com a base de Gel de Banho de Sabão.

Exemplo 5

0 Exemplo 1 ::oi novamente repetido para produzira emulsão de silicone qae tinha a seguinte composição:

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*0 ácido oléico empregado na presente consistiaem 74% de ácido oléico, 11% em ácido palmitoléico, 4% deácido linoléico, 3% de ácido miristoléico e 8% de ácidosaturado.

Esta emulsão de silicone também permaneceuestável durante um mês, mas tornou-se instável dentro de 5dias a temperatura ambiente, quando a emulsão de siliconefoi acrescentada à base de Gel de Banho de Sabão.

Exemplo 6

Utilizando-se o mesmo misturador do Exemplo 1,misturaram-se 11,8 partes de goma de polidimetil siloxanode terminação hidróxi com uma viscosidade de 70 m2/s e 48,2partes de polidimetil siloxano com terminaçãotrimetilsilila com dispersores a 1.000 rpm e o raspador a30 rpm durante 6 horas. À mistura acrescentaram-se 2,8partes de trietanolamina e 6,3 paites de água inicial comdispersores a 1.000 rpm e raspadcr a 40 rpm. Em seguidaacrescentaram-se 4,0 pe.rtes de Mistura B de Ácidos Graxosfundida, enquanto se a jmentava o cisalhamento para 5.000rpm nos dispersores durante um período total de 50 minutos.Acrescentaram-se 26,8 partes de água de diluição e 0,2parte de biocida e misturou-se sob vácuo.

A emulsão de óleo em água contendo 60,0% em pesode componente de silicone foi obtida com tamanhos departícula d(50%) de 0,33 micrômetro e d(90%) de 0,58micrômetro. Esta emulsão permaneceu estável, empregando-seteste de centrifugação, teste de diluição, teste decongelamento-descongelamento (10 ciclos) e não foiconstatada nenhuma formação de creme dv.rantce a. armazenagemdepois de 9 meses a temperatura ambiente.

Exemplo 7

Acrescentaram-se 50,0 partes de polidimetilsiloxano de terminação trimetilsilila com função carbóxicontendo dois % molar de grupamentos funcionais carbóxiligados ao átomo de silício através de grupamentospropileno e com uma viscosidade de 2.500 χ IO"5 m2/s, 2,8partes de trietanolamina e 10,C partes de água a ummisturador Sardik do Exemplo 3, misturando-se.Acrescentaram-se 4 partes de Mistura B de Ácidos Graxosfundida, ao mesmo tempo que se aumentava o cisalhamento.Outras 2,3 partes de água foram acrescentadas à batelada esubmeteu-se a cisalhamento durante outros 3 minutos.Adicionaram-se 3 0,7 partes de água de diluição e 0,2 partede biocida à mistura sob vácuo. A emulsão de óleo em águacontendo 50,5% de óleo de silicone foi produzida para teros tamanhos de partícula, d(50%) de 0,31 micrômetro ed (90%) de 0,053 micrômetro. Esta einulsão demonstrou umaestabilidade de até 3 meses a temperc'.):ura ambiente.

Exemplos Comparativos

Exemplo Comparativo 1

Óleo de polidimetil siloxano (PDMS) tendo umaviscosidade de 0,06 m2/s e sabões de potássio da Mistura Ade Ácidos Graxos anteriormente citada (Sabão de K) foramacrescentados à água, conforme mostrado na Tabela a seguir,na tigela Sardik, para formar as misturas N0 1, N0 2 e N0 3.A mistura N0 1 foi submetida a cisalhamento durante 25minutos. As misturas Nos 2 e 3 foram submetidas acisalhamento durante 15 minutos paró. se obter emulsõesrespectivamente. Acrescentaram-se 0,2 parte de Biccida àemulsão do mesmo modo como foi descrito no Exemplo 1. Asemulsões tinham teores de sólidos de 56,4%, 58,5% e 60,3%,respectivamente.

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O Sabão de K (sólido a 3 0%) foi previamentepreparado de 13 partes de KOH (sólido a 50%) e 25 partes daMistura A de Ácidos Graxos.

0 tamanho de partí< ula da emulsão N0 1 atingiud (50%) de 1,67 micrômetros, ii.as a água de estágio (sabãoalém da água de diluição) era muito alta para reduzir aindamais o tamanho de partícula. A emulsão N0 2 e a emulsão N03 tinham tamanhos de partículô., d (50%) de 1,06 micrômetrose 0,77 micrômetro, respectivamente.

Estes exemplos comparativos mostraram que oemprego da pasta de Sabão de K na emulsificação tornou ocontrole/redução do tamanho de partícula muito difícil e,quando a pasta de Sabão de K tinha acima de 4 0% de sólidos,ela se tornava difícil de ser trabalhada devido ao altograu de viscosidade e de gelificação.

Exemplo Comparativo 253 partes de óleo de polidimetil siloxano com aviscosidade de 0,06 m2/s e 6 partes de sabão de potásôio deácido oléico foram acrescentadas a 40 partes de água natigela de Sardik para formar as misturas. A mistura foisubmetida a cisalhamento durante 25 minutos. As misturasNos 2 e 3 foram submetidas a cisalhamento durante 15minutos para se obter uma emulsão com teor de 59% desólidos, excluindo o biocida. Acrescentaram-se 0,2 parte deBiocida à emulsão do mesmo modo como descrito no Exemplo 1.

Esta emulsão obtida foi misturada com a base de Gel deBanho de Sabão anteriormente mencionada, mas o produtodeixou de apresentar a estabilidade durante os 12 meses detempo de armazenagem.

Exemplo Comparativo 3

17,6 partes de trietanclamina foram misturadascom 60 partes de água e aqueceu-se a 70°C. Com uma agitaçãocontínua, acrescentaram-se à mistura 25 partes de Mistura Ade Ácidos Graxos fuadida. Depois de se interromper oaquecimento, continuoα-se a agitação durante 20 minutospara se resfriar o satáo obtido. 0 sabão (sólido a 40%) erade extrema viscosidade: como um gel, com o qual não se podiatrabalhar facilmente.

Acrescentaran-se 7,5 partes do sabãoanteriormente mencione» io e 57,3 % de óleo de polidimetilsiloxano com a viscosidade de 0,C5 m2/s a 35 partes de águana tigela Sardik e submeteu-se a cisalhamento durante 9minutos para produzir uma emul ião. Acrescentaram-se 0,2parte de Biocida à emulsão do mesmo modo como foi descritono Exemplo 1. 0 teor de sólidos da emulsão era de 61,5%.

Claims

1. Emulsão de óleo de silicone estabilizada com sabão,caracterizada pelo fato de que o sabão inclui:um ou mais carboxilatos de ácido graxo tendo de 8 a 18átomos de carbono; eum cátion de uma base, o sabão sendo formado in si tu apartir do ácido graxo e da base durante formação da emulsão;em que a emulsão inclui de 2 a 70% em peso de um óleode silicone; eem que o sabão encontra-se presente numa proporção de 2a 30% em peso.

2. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato dos carboxilatosde ácido graxo possuírem uma distribuição análoga àencontrada em um óleo do grupo que consiste em óleosvegetais e óleo de coco.

3. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato do ácidograxo ser derivado do óleo de coco.

4. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizada pelo fatoda base ser uma espécie de trialcanolamino.

5. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3 ou 4, caracterizada pelofato da base ser trietanolamina.

6. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizada pelofato da base ser NaOH ou KOH.

7. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterizadapelo fato do óleo de silicone ser selecionado a partir dogrupo que consiste em óleo de polidimetil siloxano e óleode polimetilfenil siloxano.

8. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caracterizadapelo fato do silicone possuir uma terminação de grupamentohidróxi ou trimetil silila.

9. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8,caracterizada pelo fato do óleo de silicone ser funcionalizado.

10. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9,caracterizada pelo fato de que o óleo de silicone contém umgrupamento carboxílico.

11. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10,caracterizada pelo fato de que o óleo de silicone contém umgrupamento halo.

12. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5,6, 7, 8, 9, 10 ou 11,caracterizada pelo fato de que o óleo de silicone possuiuma viscosidade abaixo de 1.000.000 cp.

13. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou 12, caracterizada pelo fato de que o óleo de siliconepossui uma viscosidade abaixo de 100.000 cp.

14. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ou 13, caracterizada pelo fato de que na emulsão otamanho médio de partícula é inferior a 1,0 micrômetro.

15. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12,13 ou 14, caracterizada pelo fato de que na emulsão o tamanhomédio de partícula é inferior a 0,5 micrômetro.

16. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12,-13, 14 ou 15, caracterizada pelo fato de que na emulsão otamanho médio de partícula está entre 0,25 e 0,4 micrômetro.

17. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11,-12, 13, 14, 15 ou 16, caracterizada pelo fato de que naemulsão pelo menos 90% das partículas possuem um tamanhoinferior a 0,6 micrômetro.

18. Emulsão de óleo de silicone, de acordo com qualqueruma das reivindicações 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11,-12, 13, 14, 15, 16 ou 17, caracterizada pelo fato de queinclui ainda um biocida.

19. Processo de formação de uma emulsão de óleo em águaestabilizada por sabão conforme definida na reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que inclui as etapas de:emulsificar um óleo de silicone em água na presença desabão; dito sabão incluindo um cátion derivado de uma basee um ânion carboxilato derivado de um ou mais ácidos graxostendo de 8 a 18 átomos de carbono; eem que o sabão é formado mediante a reação da base edo(s) ácido(s) graxo(s) durante a emulsificação.

20. Processo, de acordo com a reivindicação 19,caracterizado pelo fato de que inclui as etapas de:formar uma primeira mistura compreendendo um óleo desilicone, uma base, e água inicial;combinar a primeira mistura com um ou mais ácidosgraxos tendo de 8 a 18 átomos de carbono;emulsificar a combinação resultante; eem que um sabão é formado in si tu no processo deemulsificação.

21. Processo, de acordo com a reivindicação 19 ou 20,caracterizado pelo fato de que a emulsificação é produzidamediante meios de agitação mecânica.

22. Processo, de acordo com qualquer uma dentre asreivindicações 19, 20 ou 21, caracterizado pelo fato de quea emulsificação é produzida mediante meios com alto grau decisalhamento.

23. Processo, de acordo com qualquer uma dentre asreivindicações 19, 20, 21 ou 22, caracterizado pelo fato deque água adicional é acrescentada.

24. Processo, de acordo com a reivindicação 23,caracterizado pelo fato da água adicional ser acrescentadadurante a emulsificação.

25. Processo, de acordo com a reivindicação 23,caracterizado pelo fato da água adicional ser acrescentadasubseqüentemente à emulsificação.

26. Processo, de acordo com qualquer uma dentre asreivindicações 23, 24 ou 25, caracterizado pelo fato de quea dita água adicional é acrescentada sob vácuo para reduzira formação de espuma.

27. Processo, de acordo com qualquer uma dentre asreivindicações 23, 24, 25 ou 26, caracterizado pelo fato deque inclui ainda a etapa de acrescentar um biocida.

28. Gel de banho, caracterizado por incluir umaemulsão de óleo de silicone estabilizada com sabão conformedefinida na reivindicação 1.

29. Produto de limpeza, caracterizado por incluir umaemulsão de óleo de silicone estabilizada com sabão conformedefinida na reivindicação 1.