PT99531A - Processo para a preparacao de uma composicao suave para a limpeza da pele na forma de barra compreendendo um componente de silicone auxiliar que proporciona suavidade/humidade a pele - Google Patents

Description

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J 25 30 <£4004 Cose 4283 ha ir* tu - .í 1992 \ PROCESSO PARA Á PREPARAÇAO DE USA COMPOSIÇÃO SUAVE PARA A LIMPEZA DA PELE, IIA PORMA DE BARRA, COSEPBE-EÍJDE2JD0 UM COMPOJSSÍÍTE DS SIUCOSE AUXILIAR QUE PROPORCIONA SUAVIDADE/HUUDADE 1 PELE CAMPO TÉCNICO Este invento refere-se a composições suaves para a limpeza da pele na forma de barra de toilete. Mais particularmente, refere-se as composições suaves na forma de barra de toilete para a limpeza da pele compreendendo um auxiliar de silicone que proporciona suavidade/hu-midade à pele. ANTECEDENTES DO INVENTO A limpeza da pele com preparações de limpeza tensio-activas, tem-se tornado um foco de grande interesse. Muitas pessoas lavam e esfregam a sua pele com dife-* rentes preparações tensio-activas varias vezes ao dia. Os limpadores da pele ideais deveriam limpar a pele delicada-mente, causando pouca ou nenhuma irritação, sem desengordu-ramento e sem ressecar a pele ou deixando-a esticada e áspera após o uso frequente de rotina. A maioria dos sabões e sintéticos de formação de espuma, líquidos e na forma de barra incluídos, falham a este respecto. Os sabões tem sido usados durante muitos anos como agentes de limpeza para a pele. Os sabões não são suaves para a pele, assim, a incorporação de aditivos para melhorar a acção do sabão é uma pratica comum. Agentes su-per-engordurantes, tais como lanolina, derivados de acido gordo e lecitina, são adicionados frequentemente para atenuar o efeito desengordurante do sabão na pele. A capacidade dos agentes super-gordos de produzir uma sensação de pele suave é de duração limitada. Certos agentes tensio-activos sintéticos sabe-se que são particularmente suaves. De qualquer modo, o maior inconveniente da maioria dos sistemas de agentes -2- 35 1 5

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tensio-activos sintéticos suaves quando formulados para a limpeza da pele é a sua pobre acção de espuma, quando comparados com os padrões superiores de sabão na forma de barra (barras que são rioas em sabão de coco e supergordos). Por outro lado, o uso dos conhecidos agentes tensio-activos anionicos altamente espumantes com fomentadores de espuma podem produzir um volume de espuma aceitável. Infelizmente, os agentes tensio-activos anionicos mais espumantes são, de facto, clinicamente pobres em proporcionar suavidade à pele. Os agentes tensio-activos que estão entre os mais suaves tal como o alquilglicerilétersulfonato (AGS), (lau-ril de sódio), são marginais em espuma. Apreeiar-se-à, que estes dois factores, espuma e suavidade da pele, fazem da selecção de agentes tensio-activos um acto de equilíbrio delicado. . É sabido que os humidifica dores podem pro-^ porcionar benefícios de condicionamento da pele nos produtos de limpeza. Por exemplo, glicerina e/ou ácidos gordos livres são adicionados aos produtos de limpeza na forma de barra ou líquidos para benefício da pele. Igualmente, cer- * λ tos auxiliares polimericos de sensação cutanea podem também proporcionar características de tacto únicas quer à espuma quer à pele durante a enxaguadura. Infelizmente, os humidificadores/emolientes convencionais e os auxiliares polimericos de sensação cutanea proporcionam um efecto sua-vizante na pele humana embora deixando na pele uma sensaçãc gordurosa, pegajosa, ou viscosa. Os silicones tem sido desenvolvidos para vários usos nas composições na forma de barra de toilete. Poi revelado na Patente Checoslovaca 195511, .List et al., concedida em 15 de Maio, 1982, incorporar dimetilsiloxano nos sabonetes e nos sabões de barbear para evitar o rosado das faces, para diminuir a secagem e o rachar da barra, e para aumentar a homogeneidade e plasticidade do sabão. 0 Pedido da Patente do Reino Unido 2.041.964, Cooper publica- -3- 35 1 6 10

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do em 17 de Setembro, 1980, revelou o uso de compostos de silicone como componentes que dão fragrancia em sabões na forma de barra. Os fluidos de polisiloxano foram ensinados no Pedido da Patente Alemã 76293, Limbach et al., publicado em 20 de Setembro, 1970, a fim de proporcionar uma película protectora para a pele, para uma melhor fixação do perfume e para prevenir o amolecimento da superfície das barras de sabão após o contacto com a agua. A Patente STorte Americana 4.279.765, Hill et al., concedida em 21 de Julho 1981, revelou o uso de polidiorganosiloxanos substituídos com amina para proporcionar uma suavidade duradoura, sensação sedosa à pele em contacto com a barra de sabão. Agora tem sido descoberto que as composições suaves na forma de barra de toilete para a limpeza da pele que compreendem de cerca de 0,5% até cerca de 20^ de um componente silicone, consistindo numa mistura de goma de^ silicone e fluido de silicone, proporcionam o condicionamento duradouro da pele, uma sensação de pele suave e macia superior, espuma e enxaguamento melhorado. 0 uso de composições na forma de barra de toilete que contém um componente de mistura de goma e fluido de silicone proporciona condicionamento superior da pele sem os atributos de tacto negativos tais como a sensação de pele gordurosa, pegajosa ou viscosa. Inesperadamente, as composições na forma de barra de toilete com um componente de mistura de goma e fluido de silicone proporcionam um retesamento da pele reduzido após a lavagem. A sensação da pele e o condicionamento dado pela mistura da goma e fluido de silicone é superior ao proporcionado pelo uso de fluido de silicone sozinho. Além disso, as misturas de goma/fluido de silicone sãc mais fáceis de processar nas composições suaves na forma de barra de toilete para a limpeza da pela do presente invento, do que a goma de silicone sozinha. Surpreendentemente, embora os silicones sejam conhecidos como redutoras de espuma as misturas de goma/fluido. de silicone não suprimem -4- 35 1 1 5 10

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a espuma no presente invento, mesmo quando agentes tensio--activos suaves, que não são conhecidos pela espuma robusta são incluídos.

As misturas de goma e fluido de silicone têm sido desenvolvidas para o uso em champôs e/ou em condicionadores na Patente Norte Americana 4.906.459, Cobb et al., concedida em 6. de Março de 1990; na Patente Norte Americana 4.788.006, Bolich, Jr. et al., concedida em 29 de Novembro, 1988, na Patente líorte Americana 4.741.855, Grotd et al., concedida em 3 de Maio, 1988; na Patente Norte-Americana 4.728.457, Pieler et al., concedida em 1 de Março, 1988; na Patente líorte Americana 4.704.272, Oh et al., concedida em 3 de Novembro, 1987; e na Patente Norte Americana 2.826.551, Geen, concedida em 11 de Março, 1958, sendo todas as patentes referidas aqui incorporadas por referência. A arte não sugere que o uso de uma mistura de fluido e goma de silicone numa composição suave na forma de barra de toilete para a limpeza da pele nem sugere que o uso de uma tal composição suave na forma de barra de toilete para a limpeza da pele possa proporcionar quaisquer propriedades de condicionamento e humidificação da pele, sem falar no condicionamento e humidificação da pele de superior duraçãc como aqui definido, sem os efectos negativos de sensação da pele gordurosa, pegajosa, viscosa ou retesada. 0 presente invento abrange uma composição suave na forma de barra de toilete para a limpeza da pele compreendendo um componente de silicone especificamente definido que proporciona uma sensação de pele melhorada, condicionamento da pele, enxaguadura e ultrasuavidade da pele sem os atributos de tacto negativos, tais como sensação de pele gordurosa, viscosa ou retesada.

SUMARIO DO INVENTO 0 presente invento refere-se as composições suaves para a limpeza da pele na forma de barras compreendendo de cerca de 0,5?ó até cerca de 20fo de um componente -5 35 i 1 δ 10 is 20 25 30

de silicone que consiste na mistura de uma goma de silico-ne e de um fluido de silicone onde a proporção de goma: fluido é desde cerca de 10:1 até cerca de 1:10, preferivelmente desde cerca de 4:1 até 1:4· As composições preferidas contém adicionalmente um componente de limpeza que é mais preferidamente uma mistura de agentes tensio-activos sintéticos e sabão.

Estas composições são feitas usando um processo que compreende os passos de mistura dos componentes numa misturadora ("crutciier"), secagem, amalgamaçSo, Íoedura, extrusão e estampagem, sendo o componente de sili-one premisturado com pelo menos uma porção do componente de limpeza agente tensio-activo sintético suave, preferive] mente um sarcosinato de acilo, na ausência de sabão, e sen do depois adicionado à misturadora e misturado com os componentes restantes de maneira que o tamanho de partícula do componente de silicone apés a mistura ("cruthing") numa misturadora seja de pelo menos 20 microns, preferivelmente de pelo menos cerca de 35 microns, mais preferivelmente pelo menos cerca de 40 microns. Alternativamente, preferivelmente em composições contendo sabão, um processo do presente invento é reivindicado onde o componente de silicone é misturado com um transportador. 0 transportador, que é se-Jiecciohado para facilitar a adição de silicone à composição pode ser seleccionado do grupo constituído por parafinas, álcoois, éteres, polietilenoglicois, agentes tensio--activos não ionicos, agentes tensio-activos aniónicos, polímeros, solventes de baixo peso molecular e ingredientes de perfume. Uma vez misturado com o transportador, q mistura de silicone/transportador, onde as partículas do componente de silicone têm um tamanho de partícula de pelo menos cerca de 20 microns, preferivelmente de pelo menos cerca de 35 microns, e mais preferivelmente pelo menos cerca de 40 microns, é adicionada ao amalgamador preferivelmente na forma de flocos. -6- 35 1 5 10 J 15

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DESCRIÇÃO DETALHADA DO IEVEÍITO 0 invento refere-se a uma composição suave para a limpeza da pele na forma de uma barra que apresenta uma sensação de pele superior, condicionamento da pele, benefícios no enxaguado e excelente actuação de espuma. Esta composição também proporciona geralmente humidifica-ção superior assim como menos irritação da pele, menos secura da pele e menos retesamento facial do que as barras de sabonete, barras de toilete sintéticas ou outros agentes; tensio-activos conhecidos comercialmente acessíveis, baseados em produtos de limpeza da pele da especialidade, contendo auxiliares de suavidade e humidificadores convencionais. As composições do presente invento requerem uma mistura específicamente definida de goma de silicone e fluido de silicone, e preferivelmente também pode conter um componente de limpeza, polímeros de sensação de pele e componentes de limpeza em barra convencionais. As composições na forma de barra do presente invento podem estar em qualquer forma convencional, por exemplo, arejadas, moldadas, moídas, transparentes, ou antibacterianas. As percentagens, proporções e partes aqui contidas, são dadas numa base ponderai, a não ser que seja especificado de outro modo. Os componentes essenciais e opcionais do presente invento são descritos a seguir. 0 Componente de Silicone Um componente essencial das presentes composições é uma mistura de silicone que consiste numa goma de silicone e num fluido de silicone onde a proporção de goma para fluido é de cerca de 10:1 até cerca de 1:10, preferivelmente de cerca de 4:1 até cerca de 1:4, mais preferivelmente de cerca de 7:3 até cerca de 3:7 e ainda mais preferivelmente de cerca de 3:2 até cerca de 2:3. 0 componente de silicone esta presente na composição num nível que é efectivo para conferir um beneficio de suavidade à -7- 35 (1 10

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pele, por exemplo, de cerca de 0,570 até cerca de 2($, preferivelmente de cerca de 1,5$ até cerca de 16$ e maia preferivelmente de cerca de 3$ uté cerca de 12# da composição. 0 fluido de silicone como aqui usado, denota um silicone com uma gama de viscosidades de cerca de 5 x 10"^ até cerca de 0,6 m2^s (5 até cerca de 600,000 centistokes), mais preferivelmente de cerca de 3»5 x 10^ até cerca de 0,1 m2^s, (350 até cerca de 100,000 centistokes), a 252C. A goma de silicone, como aqui usada, denota um silicone con um peso molecular massico de cerca de 200,000 ate cerca de 2/ 1.000.000 e com uma viscosidade maior que cerca de 0,6 m ' (600.000 centistokes). 0 peso molecular e a viscosidade do siloxanos particulares seleccionados vão determinar se se trata de uma goma ou de um fluido. A goma e 0 fluido de silicone são misturados ao mesmo tempo e incorporados nas composições do presente invento. Os polialquil siloxanos tal como o polidimetil siloxano, são preferidos para serem usados no componente de silicone. Os materiais de silicone úteis no presen-.te invento são geralmente não voláteis e podem ser tanto um polialquil siloxano, um poliarilsiloxano, um polialqui-larilsiloxano, um siloxano com substituições funcionais smá no, como um co-polimero de poliéter siloxano. Os siloxanos úteis no presente invento podem ser fechados nas extremidades com qualquer número de porções, incluindo, por exemplo metilo, hidroxilo, oxido de etileno, oxido de propileno, a-mino e carboxilo. As misturas destes materiais também podem ser usadas e são preferidas em certas execuções. Adicionalmente, silicones voláteis podem ser usadas como parte da mistura de silicone desde que a mistura final seja não volátil. 0 componente de silicone esta presente na composição de limpeza como partículas que são dispersas e insolúveis na matriz da composição. Este é o significado de "insolúvel" como aqui usado. As partículas de silicone -8- 35 1 5

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dispersas são pelo menos de cerca de 20 microns, preferivelmente de pelo menos cerca de 35 microns e mais preferivelmente de pelo menos cerca de 40 microns, em tamanho no produto. 0 tamanho de partícula do componente de silicone pode ser medido em amostras de uma premistura do componente agente tensio-activo sintético/silicone, de uma mistura de componente de silicone/transportador ou dos materiais após serem misturados numa misturadora de sabões como foi descrito na descrição de processamentos. Uma amostra fina de silicone/transportador ou silicone/agente tensio-activo e preparada pela colocação de uma pequena quantidade (por exemplo cerca de 10-15 miligramas) da amostra numa lamina de microscopio limpa e dispersando pela aplicação de pressão à lamela. A amostra depois é colocada na platina-quen-te do microscópio e aquecida ató uma temperatura (por exemplo, cerca de 652C) a qual a mistura/silicone agente tensio-activo ou silicone/transportador suporte passe por uma transição de fase para uma fase isotrópica. Isto permite a pronta identificação das partículas |gosilicone e a determinação do seu tamanho. Solhas de ar/comunmente arrastadas, mas identificam-se facilmente pelos seus amplos contornos obscuros* Se se observarem partículas não esféricas, a amos tra é eliminada. As partículas não esféricas são aberrações criadas durante a preparação da amostra (por exemplo, pelo espalhar de partículas, ou pela aplicação de demasiada pre, são). Os objectivos utilizados produzem uma magnificação de 209X como foi determinado pela medida de um micrómetro visual. Trés ou quatro chapas diferentes de cada amostra são preparadas com analise de tamanho de partícula obtida via contagem de partícula visual. Os polialquil siloxanos que são aqui usados incluem, por exemplo, polidimetil siloxanos com uma gama de viscosidades desde cerca de 5 x 10até cerca de 0,6 m^s (5 até cerca de 600,000centistokes) a 2520. Sstes siloxanos estão disponíveis, por exemplo, da General Slec-

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J 25 30 tric Company como as séries Viscasil e da Dow Corning como as séries Dow Corning 200. A viscosidade pode ser medida por meio de um viscosímetro capilar de vidro como esta descrito no Dow Corning Corporate Test Method CTM0004* 20 de

Julho, 1970. Preferivelmente a viscosidade abrange desde _cc , p/s cerca de 5 x 10 J ate cerca de 0,1 m ' (50 centistokes ate cerca de 100.000 centistokes) e mais preferivelmente desde “•A / o/ q cerca de 3»5 x 10 ate cerca de 0,1 m ' (350 centistokes até cerca de 100.000 centistokes).

Os polialquil siloxanos que podem ser usados incluem, por exemplo, polimetilfenilsiloxanos tendo viscosidades desde cerca de 1,5 x 10 ^ ate cerca de 6,5 x 10“2 m2^s (15 até cerca de 65 centistokes) a 252C. Estes siloxanos estSo disponíveis, por exemplo, da General Electric Company como fluido de metilfenilo SP 1075 ou da Dow Corning como 556 Cosmetic Grade Pluid. Além disto, copolí-meros poli (dimetilsiloxano) (difenilsiloxano) tendo uma viscosidade na gama desde cerca de 1 x 10 J ate cerca de 0,1 m2^s (10 até cerca de 100,000 centistokes) a 252C sSo uteis. 0 copolímero de poliéter siloxano que pode ser usado, é por exemplo, um dimetilpolisiloxano modificado com oxido de polipropileno (por exemplo, Dow Corning DC-1248), embora oxido de etileno ou misturas de óxido de etileno e óxido de propileno também possam ser usadas.

Referências revelando silicones apropriados incluem a Patente Norte-Americana 2.826.551, concedida em 11 de Março de 1958, Geen; a Patente Norte-Americana 3.964.500, concedida em 22 de Junho de 1967, Drakoff; a Patente Norte-Americana 4.364.837, concedida em 21 de Dezembro de 1982, Pader; e a Patente Britanica 849.433, Wools-ton, publicada em 28 de Setembro de 1960. Todas estas Pa-tentes sSo aqui incorporadas por referência. Também é aqui incorporado por referênciaSilicon Compounds, distribuído por Petrarch Systems, Inc., 1984. Esta referência fornece uma listagem muito boa de material de silicone apropriado. -10- 35

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As gomas de silicone s3o descritas por Petrarch e outros, incluindo a Patente Horte-Americana 4.152.416, de 1 de Maio de 1979» Spitzer et al.f e iíoll, V/alter, Cbemistry and Tecnology of Silicones, Uew Yorfei Academic Press, 1968. lambem descrevem gomas de silicone apropriadas a General Electric Silicone Rubber Product DatE Sheets SE 30, SE 33» SE 54 e SE 76. Todas estas referenciai descritas s3o aqui incorporadas por referencia. Materiais "gomade silicone" denotam polidiorganosilioxanos de eleva-· do peso molecular tendo geralmente um peso molecular mássi-· co desde cerca de 200.000 até cerca de 1.000.000, preferi-velmente desde cerca de 400.000 até cerca de 1.000.000. Exemplos específicos incluem polidimetilsiloxano, copolime-· ro de (polidimetilsiloxano) (metilvinilsiloxano), copolime-· ro de poli (dimetilsiloxano)-(difenil siloxano) (metilvinilsiloxano), os siloxanos anteriores contendo qualquer dos^ grupos funcionais seguintes: -CH2CH2CH2M2; -(CH2)3UHCH2CH213H2; -(0H2)3SH(CH2)3UH2; -(CH^^CHgCHgCH^^, x= 2-4; ch2ch2hh2 -(CH2)3mCH2CH2CE(CH2)3m2; . . : -ch2ch2ch2hh3+; - -(CH2)3I5HCH2m3+; -(0Η2)3Μ(0Η2)3ΜΗ3+; e ch2ch2eh3 . -( CH2) 3IIHCE2CH2CH( GH2) 3EH2; e as suas misturas. As gomas de silicone mais preferidas para serem usadas nestas composições são polidimetilsiloxa-· nos tendo pesos moleculares mássicos desde cerca de 400.000 até cerca de 600.000. As gomas podem conter alguma quantidade menor (por exemplo, 6% a 14 % do peso total da goma) de um silicone volátil cíclico. -11- 35

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Mod. 71 · 20.000 ax. · 90(06 20 0 Componente de limpeza A composição suave para a limpeza da pele do presente invento pode compreender desde cerca de 12% até cerca de 90%, preferivelmente desde cerca de 20% ate cerca de 85%, de um componente de limpeza seleccionado do grupo constituído por agentes tensio-activos sintéticos, sabões e misturas de sabões e agentes tensio-activos sintéticos. As composições do presente invento podem conter desde cerca de 0% até 90%, preferivelmente desde cerca de 5% até cerca de 40%, de sabão na composição na forma de barra acabada. As composições na forma de barra de sabão, isto é, composições na forma de barra onde mais do de 50% da composição na forma de barra acabada e sabão, são aceitáveis embora não sejam concretizações preferidas do presente invento. As composições do presente invento podem conter desde cerca de 0% até cerca de 90%, preferivelmente desde cerca de 12% até cerca de 85%, e mais preferivelmente desde cerca de 12% até cerca de 65%, de um agente tensio-activo sintéti co ou as suas misturas na composição na forma de barra, aca bada. 7 A materialização preferida do presente invento inclui um componente de limpeza compreendendo um agente tensio-activo sintético suave ou as suas misturas. Uma

30 materialização particularmente preferida do presente invento compreende uma mistura de agente(s) tensio-activo(s) sin-t|tico(s) suave(s) e sabão onde a composição final contém desde cerca de 12% até cerca de 85%, preferivelmente desde cerca de 30% até cerca de 65%, de agente(s) tensio-activo(s) sintético(s) suave(s) e desde cerca de 5% até cerca de 40%, preferivelmente desde cerca de 5% até cerca de 20%, de sabão. 0 termo "agente tensio-activo sintético suave", como aqui usado, abrange agentes tensio-activos tendo um valor desde cerca de 7 até cerca de 75, preferivelmente desde cei-ca de 7 ate cerca de 40, como foi determinado pelo teste de destruição da barreira de pele descrito por T. J. Franz no -12- 35

J. Invest Dermatol.. 1975, 64, PP 190-195, e na patente Uor·· 10

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Mod. 71 - 20.000 ex. 20 25 30 te-Americana 4.673.525, Small et al., concedida em 16 de Junho de 1987, ambos aqui incorporados por referencia. Os agentes tensio-activos anfotéricos e af· nionicos suaves preferidos usados neste invento incluem gli·· ceriletersulfonato de alquilo (AGS), sarcosinatos de acilo, sulfatos de alquilo ^1^20 essencialtneIrt'e saturados, ta ura·· tos de metilacilo, glutamatos de U-acilo, glucosidos de alquilo, sulfossuccinatos de amido-mono etanolamina, monogli-cerilsulfatos de alquilo, isetionatos de acilo, sulfosuoci-natos de alquilo, ésteres de alquilfosfato, ésteres de al-quil fosfato etoxilatados, tridecet sulfatos, esteres de mef· tilglucose, condensados de proteína, misturas de sulfatos de alquilo etoxilatados e óxidos de alquilamina, betaínas, sultaínas e as suas misturas. Estão incluídos neste grupo de agentes tensio-aGtivos os sulfatos de alquiléter com de 1 a 12 grupos etoxi, especialmente lauril eter sulfatos amõ-j-nio e de sódio. As cadeias alquilo para estes agentes tensio-activos são Cg-C12» Preferivelmente C10-C12. Também estão incluídos nos agentes tensio-activos os sulfatos de alquilo Os agentes tensio-activos de isetionato de aj· cilo preferidos são C10“C12 e C12"*G1A* Gs a&ea^e3 tensio-activos de betaína preferidos incluem alquil betaínas e amidopropil betaínas. Os agentes tensio-activos de sultaína incluem amidopropil sultaínas. Os contra-iães dos agentes tensio-activos aniónicos podem ser exemplo, sódio-, potássio-, amónio-, trimetil-, ou trietanolaraino. Um agente tensio-activo suave preferido é alquilglicerilétersulfonato de coco (AGS de Coco) de sódio que é suave e relativamente não-irritante para a pele. Isto tem sido demonstrado testando a suavidade não clínica in vitro. Embora seja desejável incorporar num limpador da pe le pelas suas propriedades de suavidade, este AGS de coco sozinho não oferece óptima cremosidade de espuma. Uma distribuição de AGS de alquilo de coco/sebo de 90/10 de sódio e preferida para a cremosidade. Sais, para alem de sal de -13- 35 1 5 10

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sódio, tais como AGS de trietanolamina, amónio e de potássio, e distribuições de comprimento de. cadeia para aLem de 90/10 de coco/sebo são convenientes a níveis moderados. Também, algum sabão é adicionado preferivelmente para melhorar o volume de espuma e a velocidade de formação de espuma. Certos co-agentes tensio-activos usados em combinação com alquilglicerilétersnlfonato (AGS) podem também fornecer uma espuma mais cremosa e mais estável. Preferivelmente, estes agentes tensio-activos secundários serão também intrinsecamente suaves. Os co-agentes tensio-activos suaves preferidos são lauroilsacosinatos de sódio, sulfatos de alquilo etoxilatados, sulfosuccinatos de alquilo, sulfo-succinatos de amido monoetanolamina, cocoil-?monogliceril sulfatos de sódio, alquilmonogliceril sulfatos, cocoilise-tonatos de sódio, e as suas misturas. Um agente tensio-acti- vo secundário que se verificou ser especialmente desejável é lauroilsarcosinato de sodio (designação comercial Hampo-syl L, feito pela Hampshire Chemical). Um componente de limf» peza preferido do presente invento compreende desde cerca de 4% até cerca de 50%, preferivelmente desde cerca de 8% até cerca de 50%, e mais preferivelmente desde cerca de 8% até cerca de 30% de alquilglicerilétersulfonato e desde cer ca de 0% até cerca de 50%, preferivelmente desde cerca de 1% até cerca de 50%, e mais preferivelmente desde cerca de 5% ate cerca de 20%, de um co-agente tensio-activo suave se leçcionado do grupo constituído por lauroilsarcosinato de sódio, sulfatos de alquilo etoxilatados, sulfosuccinatos, sulfatos de alquilo C^g-C^g, cocoilmonogliceril sulfatos de sódio, cocoilisetionatos de sódio, alquil monoglicerol sulfatos e as suas misturas. Os agentes tensio-activos sulfato de alquilo são úteis nas presentes composições. Um sulfa to de alquilo preferido tem uma proporção de ~C18 numa gama desde cerca de 100% de até cerca de 100% de C-^g por peso. 0 cetearil sulfato de sódio, um agente tensio-actu- -14- 35 1 6 10

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το sulfato de alquilo C^g-C^g, ® um agente tensio-activo sintético suave útil nas composições do presente invento· Um sulfato de alquilo C1g-C18 comercialmente disponível é SIPOET ® 30-111 (anteriormente SIPE2 ® SC-lll), cetearil sul fato de sódio, que contém aproximadamente 60% de C^g e 36% de 0^3* 0 SIPOU^EC-lll é vendido pela Alcolac Companv, Baltimore, MD 21226. 0 cetearil sulfato de sódio é um co--agente tensio-activo útil com AGS. Uma materialização preferida do presente invento compreende uma mistura de agentes tensio-activos sintéticos suaves onde a composição na forma de "barra para limpeza contém desde cerca de 8% até cerca de 30% de AGS, desde cerca de 0% até cerca de 15% de lauroilsarcosinato de sódio, e desde cerca de 20% até cerca de 45% de sulfato de cetearilo. As betaínas e sultaínas anfotéricas podem ser usadas como agentes tensio-activos únicos, embora sejam, mais preferidas como co-agentes tensio-activos^ Os agentes tensio-activos não iónicos não podem ser usados como agentes tensio-activos únicos neste produto por causa da sua baixa capacidade de formar espuma; de qualquer modo, eles podem ser incorporados como co-agentes tensio-activos. Um componente de limpeza particularmente preferido do presente invento é uma mistura de agentes tensio-activos sintéticos suaves e sabão onde a proporção dos agentes tensio-activos sintéticos suaves para o sabão é des -de .cerca de 0,3:1 até cerca de 14:1, preferivelmente desde cerca de 0,75:1 até cerca de 13:1, mais preferivelmente dés-de cerca de 1,5:1 ate cerca de 13:1. Uma mistura particularmente preferida de agentes tensio-activos sintéticos suaves é uma mistura de alquilgliceriléter sulfonato (AGS) sarco-sinato de acilo/sulfato de cetearilo onde a proporção de AGS para sarcosinato de acilo é desde cerca de 0,1:1 até cerca de 5,0:1, preferivelmente desde cerca de 0,3:1 até cerca de 4,6:1, a proporção de sarcosinato de acilo para sulfato de cetearilo é desde cerca de 0,1:1 até cerca de -15- 35 1 5

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0,6:1, preferivelmente desde cerca de 0,2:1 até cerca de 0*6:1; e a proporção de alquilgliceriléter sulfonato para sulfato de cetearilo é desde cerca de 0,1:1 até cerca de 1,3:1, preferivelmente desde cerca de 0,1:1 até cerca de 0,7:1. Se for incluído sabão nas composições presentes estas podem compreender desde cerca de 0% até cerca de 90%, preferivelmente desde cerca de 5% até cerca de 40%, mais preferivelmente desde cerca de 5% até cerca de 20%, de sabão de metal alcalino (base anidro) e é um sabão de metal alcalino ou mistura de sabões de ácidos gordos contendo des -de cerca de 8 até cerca de 24, preferivelmente desde cerca de 12 até cerca de 20, átomos de carbono. Os sabões de metal alcalino potássio podem ser usados, embora não sejam os preferidos. Os sabões de metal alcalino sédio são preferidos nas composições do presente invento. Os ácidos gordos » usados para fazer os sabões podem-se obter de fontes naturais tais como, por exemplo, gliceridos derivados de plantas ou animais (por exemplo, óleo de palma, éleo de coco, óleo de babaçu, éleo de feijão de soja, .éleo de castor, oleo de baleia, oleo de peixe, sebo, gordura, ou as suas misturas). Os ácidos gordos podem ser também preparados sinteticamente (por exemplo, por oxidação de reservas de petróleo pelo processo da Pischer-Iropscli) · Os sabões de metal alcalino podem ser feitos pela saponificação directa das gorduras e éleos ou pela neutralização dos ácidos gordos livres que são preparados num método de produção separado. Particularmente úteis são os sais de sédio e de potássio das misturas de ácidos gordo 3 derivados do éleo de coco e sebo, isto e, sabões de sebo e de coco de sédio e potássio. Os sabões de metal alcalino também podem ser feitos in situ pela adição de uma base, por exemplo, ITaOH, para converter ácidos gordos livres na mistura da composição. 0 termo "sebo" é aqui usado em relação a 16- 35

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misturas de ácidos gordos que têm tipicamente uma distribuição de comprimento de cadeia de carbono de aproximadamente 2,5¾ de C^, 29¾ de C-^g, 23% de C^Q, 2% palmitoleico, 41,5% oleico e 3% linoleico. (Os três primeiros ácidos gordos da lista são saturados). Outras misturas com distribuição semelhante, tais como os ácidos gordos derivados de sebo e banha de diferentes animais, estão também incluídas no termo "sebo". 0 sebo também pode ser endurecido (isto é, hidro-genado) para converter parte ou todas as porções ácido gordo não-saturado em porções de ácido gordo saturado. Quando os termos "óleo de coco" e "ácido gordo de coco" (GÍJPA), também definidos como "coco" e "co-coil", são aqui usados, eles referem-se a misturas de ácido gordo que tipicamente têm uma distribuição e comprimento de cadeia de carbono aproximado de cerea de 8% de C^, 7% de C10, 48% de C12, 17% de 0^, 9% de Clg, 2% de 018, 7% olei-' co e 2% linoleico. (Os seis primeiros ácidos gordos listados são saturados). Outras fontes tendo distribuição de· com-primento da cadeia de carbono semelhante, tais como oleo de semente de palma e óleo de semente de babaçu, estão incluídos nos termos oleo de ooco e ácido gordo de coco. íTas composições do presente invento, o componente de sabão é preferivelmente sabão de sodio. Assim mesmo, é preferível em tais composições na forma de barra que o total do componente de sabão compreenda (a) desde cer-cã~~de 20% até cerca de 50%, por peso de componente de sabão, de uma mistura contendo sabões tendo de 8 a 10 átomos de carbono e (b) desde cerca de 20% até cerca de 80%, por peso do componente de sabão, tendo desde cerca de IS até cerea de 20 átomos de carbono.- Os sabões tendo tais característicqs de distribuição de comprimento de cadeia preferidas podem ser realizados pela utilização de misturas de sebo e ácidos gordos de coco em proporções ponderais de sebo/coco variando entre cerca de 90.Ί0 e cerca de 50:50. Uma mistura de sabão -17- 35

Case 4283

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90J08 • 20 J 25 30 de sebo e ácidos gordos de coco na proporção ponderai sebo/ coco de cerca de 80:20 é especialmente preferida. Os sabões de metal alcalino-terroso insolúvel, tais como estereato de cálcio e estereato de magnésio, também podem ser incorporados nas composições do presente invento a nívei3 até cerca de 30$ do componente de limpeza. Estes materiais são particularmente úteis nas composições na forma de barra de toilete, quais estão presen-tes detergentes sintéticos em que eles tendem a reduzir a solubilidade relativamente elevada que tais composições na forma de barra normalmente têm. Estes sabões de metal alcalino-terroso não estão incluídos no termo "sabão" como de outro modo usado nesta especificação. 0 termo "sabão" como aqui usado refere-se aos sabões de metal alcalino. Auxiliares de Suavidade e de Sensação Cutanea Polimérioas Embora não seja necessário, a presença de pelo menos um outro (em adição ao componente de silicone), auxiliar de suavidade e de sensação cutanea preferivelmente polimérico, é altamente desejável nas composições do presente invento. Oa auxiliares poliméricos de suavidade e sensação cutanea úteis aqui têm pesos moleculares desde cerca de 1.000 até cerca de 4.000.000, preferivelmente desde cerca de 2.000 até cerca de 3.800.000, e mais preferivelmente des de cerca de 2,500 até cerca de 3.000.000. Estes componentes estão presentes geralmente em desde cerca de 0,03$ até cer-ca'-de 10%, preferivelmente em desde cerca de 0,5% até cerca de 5»0%, da composição na forma de barra para limpeza da pe le. Os auxiliares poliméricos de suavidade e de sensação cu tanea podem ser seleccionados entre polímeros cationicos, aniénicos, anfotéricos e não-iénicos apropriados para o con}-taoto com a pele humana que proporcionam benefícios desejados de sensação cutanea. 0 uso de auxiliares poliméricos de suavidade e sensação cutanea nas composições do presente in vento pode acentuar a deposição do componente de silicone na pele. Um auxiliar de suavidade e de sensação cutanea pre 18- 35 1 δ 10

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ferido para ser usado nas composições presentes é o sal de amónio quaternário de hidroxietilcelulose JK-4C0 (fabricado pela Union Carbide Corporation), usado a níveis desde cerca de 0,01$ até cerca de 10%, preferivelmente desde cerca de 0,5% até cerca de 5,0%, da composição. Os auxiliares poliméricos de suavidade e de sensação cutanea poderá ser seleccionados pelos seus benefícios de sensação cutanea, suavidade, enxaguadura ou espuma cremosa. Dois ou mais auxiliares poliméricos de sensação cutanea e suavidade podem ser combinados para acentuar si-nergeticamente os seus respectivos benefícios de suavidade e facilidade de enxaguadura para uma composição na forma de barra globalmente melhorada. Alguns auxiliares poliméricos preferidos seleccionados pelos seus benefícios de suavidade são sais de amónio quaternário de hidroxietilcelulose, cloretos de hidroxipropiltrimónio de guar, hidroxipropil-guar,* e copolímeros de cloreto de dialildimónio/hidroxietilcelulo-se. Outros polímeros incluem: copolímeros de vinilimidazó-lio e vinilpirrolidona, fluoréteres poliméricos conhecidos como "famblins" famblinos, derivados de quitosãn (incluindo quitosan PCA) e quintina. Alguns auxiliares poliméricos preferidos seleccionados pelos seus benefícios de facilidade de enxaguadura são sais de amónio quaternário poliméricos de monómeros de cloreto de dimetildialilamónio e acilamida, poli (dimetil, cloreto de dialilamónio) e monómeros de cloreto de dietildialiamónio. Os auxiliares poliméricos de sensação cutanea e de suavidade uteis aqui incluem sais de amónio quaternário de hidroxietilcelulose, cloreto de hidroxipropiltrimónio de guar; hidroxipropil-guar e copolímero de cloreto de dialildimónio/hidroxietilcelulose; sais poliméricos de amónio quaternário de monómeros de acilamida e cloreto de dimetildialil amónio; poli(cloreto de dimetildialilamó-nio); polímeros tendo a seguinte formula estrutural; -19- 35

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CH, 0 GH-jf 3 II I 3 ' jK GH2) 3-HHC-HH(CH2) 3-IÍ-CH2CH20-CH2GH2- ch3 gh3 2y- sendo y um anião compatível, preferivelmente Cl ; polissa-carídeos catiónicos e não iónicos; homopolímeros catiónicos e não-ionicos e copolímeros derivados de acido acrílico e/ou metacrilico; copolímeros catiónicos de cloreto de dirne-tildialilamónio e acido acrílico; homopolímeros catiónicos de cloreto de dimetildialilamonio; polialquilenoiminas e etoxipolialquilenoiminas catiónicas; copolímeros de vinil-imidazólio e vinilpirrolidona, e as suas misturas. Alguns exemplos de auxiliares polimericos de sensação cutanea e de suavidade de elevado peso molecular são: gomas de guar não iónicas; Merquets 100 e 550, fa-. Λ hricados pela Merck & Co., Inc: Jaguar C14S, Jaguar C15 e Jaguar C17 fabricados por Stein Hall; Hirapol A15 fabricado pela Miranol Chemical Company, Inc.; e Galactasol 811, fabricado pela Henkel, Inc. Os polímeros não iónicas encontrados com sendo aqui úteis incluem polissacaridos não iónicos, por e-xemplo, gomas de hidroxipropil-guar não iónicas, apresenta-das pela Celanese Water Soluble Polymers, uma Divisão da Ce-lanese Corp. Outro polímero não iónico encontrado como sen-- do^aqui particulqrmente útil e goma de guar não derivatiza-da. Um material de goma de hidroxipropil-guar não iónica preferido ó JAGUAR^HP-õO tendo uma substituição molar de cerca de 0,6. Outra classe de não iónicos úteis é a classe do polímero não iónico celulósico, por exemplo, HSC e CMC. Outras classes de polímeros são os fluoréteres polimericos e quitosan e quintina. Alguns auxiliares polimericos de sensação cutanea e de suavidade preferidos são: 1. JR400 e qualquer das versães de peso molecular maior ou menor. Uome: sal de amónio quaternário de hidroxietilce- -20- 35

5 10 3. 4.

15 5. 8

Mod. 71 - 20.000 ex. 20 6 · 7. luloae· Jaguar C15, C143, C13» C17 e qualquer das versões de peso molecular maior ou menor* Home: cloreto de Mdroxipropiltrimónio de guar. Jaguar ΗΡβΟ e qualquer das versões de peso molecular maior ou menor. Home: Hidroxipropil-guar. Gelquat HoO, L200 e qualquer dos pesos moleculares maiores ou menores. Home: Copolímero de cloreto de dialildiamónio/ hidroxietilcelulose. Merquat 550 e qualquer das versões de peso molecular maior ou menor* Home: Sais polimóricos de amónio, quaternário de monomeros de acilamida e cloreto de dimetilodia-lilo. Merquat 100 e qualquer das versões de peso molecular maior ou menor. Home: Poli(cloreto de dimetildialilamónio). v- Merquqt S e qualquer dast versões despeso molecular maior ou menor.

Home: Sal de amónio quaternário polimórico de a-cilamida e monómeros de cloreto de dimetildialil

amónio e de cloreto de dietildialilamónio. Mirapol A-15 GH, 0 CH,I 3 II I 3 h-(ch2)3-hhc-hh(ch2)3-h-gh2ch2) - gh2ch2 -

GH CH-

X 2y

X 30 sendo y um anião compatível, preferivelmente Cl”. Outros polímeros catiónicos apropriados são copolímeros de dimetilaminoetilmetacrilato e acrilamida e copolímeros de cloreto de dimetildialilamónio e acrilami da nos quais a proporção das unidades de monómero catióni-cas para as neutras tem sido seleccionada para dar um copo- i -21- 35 1 5 10 15 20 25 30

limero tendo uma carga cationica. Ainda outros tipos apropriados de copolímeros catiónicos sõo os amidos catiónicos, por exemplo, Stalock R 300 e 400, fabricado pela Staley, Inc.

Uma lista mais completa de polímeros ca-tionicos útei3 no presente invento é descrita na Patente líorte-Americana 4*438.095, Grollier et al., concedida em 20 de Março de 1984, aqui incorporada por referência. Alguns dos catiónicos mais preferidos sõo listados em Col. 3, sec-çSo 2; Col. 5, secçSo 8; Col. 8, secçSo 10; e Col. 9, linhas 10-15 da Patente de Grollier et al. Componentes Adicionais As composições na forma de barra de toi-lete do presente invento podem incluir componentes adicionais convencionalmente encontrados em barras de toilete. Os agentes anti-bacterianos convencionais podem ser incluídos nas composições presentes a níveis desde cerca de 0,5$ ate cerca de 4$· Agentes anti-bacterianos típicos que são apropriados para serem aqui usados são 3,4-di e 3,4*,5-tribro-mosalicilanildos; 4,4’-dicloro-3-(trifluormetil)carbanili-do; 3,4,4'-triclorocarbanilido; e misturas destes materiais. Has composições do presente invento que contém agentes tensio-activos de sulfato de alquilo C^-CgQ» é altamente desejaVel que as composições incluam também desde cerca de 10$ até cerca de 50$, preferivelmente desde cerca de 15$ até cerca de 40$, de plastificantes onde o plasti-ficante tem um ponto de fusõo desde cerca de 232C até cerca de 1102C, 0 plastificante pode ser escolhido de um grupo incluindo, por exemplo, parafina, ácidos gordos, álcoois gordos, álcoois gordos etoxilatados, polietileno glicois e a-gentes tensio-activos n3o iónicos (por exemplo, etoxilatos álcool de sebo TAE80, ΤΑΞ8, etc.). Um plastificante preferido é polietileno glicol-150 (PEG-150) que é um polímero de óxido de etileno que geralmente se adapta à fórmula HCOCH^CI^^OH onde n tem um valor médio de 150 e tem um pe- -22- 35 64004 J íis Θ 4268

1 5 ισ

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25 30 so molecular massico desde cerca de 7.000 até cerca cie 9.000. 0 xEG-150 esta comercialmente disponível da Union Carbide como Carbowax 8000. Outros plastificantes (agluti-nantes) são identificados no J. Amer. Oil Chem. Soc. 1982, 59,441. uma materialização preferida do presente invento compreende desde cerca de 0,5% até cerca de 16% de uma mistura de goma· e de fluido de silicone polidimetilsiloxano» desde cerca de 20% até cerca de 45¾ de agente tensio-activo de sulfato de alquilo C^g-C-^g, desde cerca de 15¾ ate cerca de 40% de plastificante, desde cerca de 5% até cerca de 15% de sabão de.sódio, e desde cerca de até cerca de 40% de co-agente tensio-activo suave seleccionado do grupo consti-tuido por gliceriletersulfonato de sodio, lauroilsarcosina-to de sódio, cocoilisetionato de sódio cocoilmonogliceril sulfato de sódio, lauret-3-sulfato de sódio (CH^CJ^) 10CH2 (OCEL^CEyjjOSO^lía, onde n tem um valor medio de 3) e as suas ' misturas. Os humidificadores/emolientes convencionais podem ser incluídos nas composições presentes para fornecer benefícios de condicionamento da pele adicionais e para melhorar a suavidade do produto. 0 termo "humidificador" é usado de tal forma que é sinónimo de emoliente, e depois é destinado a descrever um material que da uma sensação a-cetinada e macia à superfície da pele. Os humidificadores úteis no presente invento são usados a um nível desde cerca de 0% até cerca de 40%, preferivelmente desde cerca de 3% até cerca de 25%» ainda mais preferivelmente de cerca de 2% a cerca de 18%, por peso da composição. Os humidificadores preferidos são os ácidos gordos de sebo e coco. Alguns outros humidificadores preferidos são os poliois líquidos, não oclusivos, solúveis em agua, e os compostos aminoacido essenciais encontrados naturalmente na pele. 0 humidificador mais preferido é uma mistura de ácidos esteárico e laurico tendo uma proporção desde cerca de 2:1 até cerca de' 1:1. Estes humidifica- 35 3- 1 5

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dores também ajudam a fornecer integridade u composição na forma de barra sólida. ha composição deste invento o alto nível de humidificador com sabão também pode contribuir para acentuar a espuma e a suavidade. Alguns exemplos de humidificadores são á- cidos gordos ^^.2^22 ãe ca<^e;i*a poliois líquidos solú veis em agua, glicerina, propileno glicol, sorbitol, polie-tileno glicol, eteres etoxilatados/propoxilatados de metil-glucose (por exemplo, metilglucet-20) e éteres etoxilatados/ propoxllatados de álcool e lanolina (por exemplo, Solulan--75). Ambos os humidificadores oclusivos e não oclusivos po dem ser usados no presente invento. Exemplos de humidificadores não oclusivos incluem ésteres de hexadecilo miristilo, isodecilo ou iso- propilo de ácidos adípicos, lácticos, oleie os, esteáricos, / / / isoestearicos, miristicos ou lmoleicos assim como muitos dos seus ésteres de álcool correspondentes (por exemplo, isostearoil-2-lactilqto de sódio, capril lactilato de sódio), proteína hidrolisada e outras proteínas derivadas de cola-génio, gel de vera de aloé e acetamida MBA. Os humidifica-dores não oclusivos preferidos são compostos considerados de ocorrência natural no estrato córneo da pele, tais como acido pirrolidono carboxilico de sódio, ácido láctico, u-reia, L-prolina, guanidina e pirrolidona. Alguns humidificadores oclusivos incluem petrolato, óleo mineral, cera de abelha, lanolina e derivados de lanolina solúveis em óleo, álcoois gordos saturados e insaturados tais como álcool de beenílico, esqualeno e esqualano, e diferentes óleos animais e vegetais tais como óleo de amêndoa, óleo de amendoim, óleo de germe de trigo, óleo de linhaça, óleo de jojoba, óleo de caroço de abricó, nozes, nozes de palma, pistachos, sementes de sésamo, semente de colza, oleo de cade, .oleo de milho, oleo de caroço de pêssego, óleo de semente de papoula, óleo de pinho, * / / ^ oleo de castor, oleo de soja, oleo de abacate, oleo de aça- -24- 35

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25 30 froa, oleo de coco, oleo de avelã, azeite, oleo de grainha de uva, e óleo de pevide de girasol. Outros exemplos de ambos os tipos de humidificadores são expostos no "Smollien-ts—A Criticai Svaluation" de J. iáausner, Cosmetics à Toi-letries, Kaio 1981, aqui incorporado por referencia* Os materiais incluindo por exemplo, óleos minerais, cera de parafina, esteres de sorbitano gordos (ver a Patente líorte-Americana 172. 3.983.255, Seiden, concedida a 26 de Outubro de 1976, aqui incorporada por referencia), lanolina e derivados de lanolina podem ser incluídos como agentes condicionadores da pele. Um acido gordo li vre, tal como acido gordo de coco, pode ser adicionado à composição do presente invento para melhorar o volume e a qualidade (cremosidade) da espuma produzida. Os perfumes, corantes e pigmentos convencionais também podem ser incorporados nas composiç3es do presente invento a níveis ató cerca de 5%* Os perfumes são usados preferivelmente a níveis desde cerca de 0,5$ ate 3$, e os corantes e pigmentos são usados preferivelmente a níveis desde cerca de 0,001$.ató cerca de 0,5$. Os corantes e também as cargas, tais como talco e argila, também podem ser usados. Os conservantes, por exemplo, EDTA, geralmente a um nível inferior a cerca de 1% da composição, podem ser incorporados aos produtos de limpeza para prevenir o crescimento microbiológico. Uma materialização particularmente preferida do presente invento compreende desde cerca de 20% ató cerca de 85% da mistura de alquilglicerilótersulfonato (AGS)/sarcosinato de acilo aniónico/sulfato de cetearilo, desde cerca de 5% ató cerca de 15% de sabão, desde cerca de 0,01% ató cerca de 10% de JR-400, desde cerca de 15% ató cerca de 40% de um plastificante seleccionado do grupo cons tituído por parafinas, acido gordo, álcoois gordos, álcoois gordos etoxilados, polietileno glicois e agentes tensio--activos não iónicos e as suas misturas que tenham pontos de fusão desde cerca de 232C ate cerca de 1102C, e desde '·% -25- 35 1 1

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Mod. 71 -20.000 «x. - 90)Ca 20 cerca de 2% até cerca de 10# de égua. Processo de Produção da Composição Suave na Porma de 3arra de IPoilete para a Limpeza da Pele As composições na forma de barra de toi-lete de limpeza, do presente invento, podem ser fabricados pelas técnicas convencionais bem conhecidas na arte. Um. processo preferido para a preparação das composições suaves para a limpeza da pele do presente invento compreende os passos convencionais de mistura, secagem, amalgamação, moedura, extrusão e estampagem. Ueste processo preferido, o componente de silicone é premisturado com pelo menos uma porção do componente de limpeza agente tensio-activo sintético suave (por exemplo, desde cerca de 5% até cerca de 20# do componente de limpeza), preferivelmente um sarcosinato de acilo, na ausência de sabão. Esta premistura é então adicionada aos restantes componentes numa misturadora e é misturada de* tal forma que 0 tamanho de partícula do componente de silicone apos ter sido misturado na misturadora seja de pelo menos cerca de 20 microns, preferivelmente de pelo menos cerca de 35 microns e mais preferivelmente de pelo menos cerca de 40 microns.

25 30 35

Alternativamente, especialmente nas composições contendo sabão, o componente de silicone pode ser misturado com um transportador. 0 transportador é seleccio-nado para facilitar a incorporação do silicone. 0 transportador que e usado a um nível mínimo necessário para facilitar a incorporação do componente de silicone, por exemplo, desde cerca de 0,5% até cerca de 30% da composição final, pode ser seleccionado do grupo constituído por parafina, al coois, éteres, polietileno glicois, agentes tensio-activos não ionicos, agentes tensio-activos anionicos, polímeros, solventes de baixo peso molecular, ingredientes de perfume, e suas misturas. Os polietileno glicois são os transportado res mais preferidos. Um polietileno glicol preferido é 0 PEG-150, que é um polímero de oxido de etileno que corres- -26- 1 1

r\ -.¾

Case 4—33 5 10 15 20 ponde geralmente a fórmula ΗζΟΟΐ^Οχ^)^!! onde n tem um valor médio de 150. 0 PSG-150 esta comerciaImente disponível da Union Carbide como Carbowax 8000. Uma vez misturado com o transportador, a mistura silicone/transportador, onde as partículas do componente de silicone (como medidas na mistura) são de pelo menos cerca de 20 microns, preferivelmente de pelo menos cerca de 35 microns e mais preferivelmente de pelo menos cerca de 40 microns, é adicionada ao amalgamador. ITuma materialização preferida, a mistura trransportador silicone é formada em flocos (por exemplo, por meios convencionais) antes de ser adicionada ao amalgamador. 0 transportador também pode funcionar como ura plastificante ou de outra maneira na composição final.

Valoração Clínica da Composição Ultra Suave na Porma de Barra de Toilete

Os procedimentos dos testes clínicos usa-* dos para avaliar as formulações da composição na forma de barra de toilete para a suavidade da pele estão especificadas na Patente STorte-Americana 4*673.525, Small et al., concedida em 16 de Julbo de 1987, e Lukacovik et al., J. Soc. Cos. Chem. 39, 355-366 (Uovembro/Dezembro 1988),

EXEMPLOS

Os exemplos não limitativos seguintes des-crevem composições suaves na forma de barra de toilete para 25 a limpeza da pele, do presente invento, assim como o método de produção e de uso delas. Estas composições na forma de barra, quando usadas duma maneira convencional, fornecem limpeza à pele, assim como uma sensação cutânea, condicionamento da pele, enxaguadura e benefícios de formação de es-2Q puma superiores* -27- 35 u-; - jOuse'4238

10 J 15 Ο (Λ ο ο (Μ ÇM Ο > <Λ cn <Λ I 1 1 I I ! ο ι MD OJ Ο ο Η «t «ι 1 1 I 1 1 1 «V I ο «ι ο Η σ\ ιΗ rri 1 ι I I 1 1 ο I r\ Ο Η ο Ρ 1—1 CV1 1—1 rri £ 03 '0) Η <Τ\ C0 Ε— C0 VO 1 I 1 t—! 1 LΠ rj- ο Ρ (3 Η rri ο 1 rj- CV1 σ\ ί 1 I 0J I CV] CVJ ο GJ Η » «* 1 «* «% 1 1 J Μ ι «* Μ Η C0 <Ν 1 σ\ VQ MD C0 rr ο rri ο ri Η •Η Ρ ,α co Γ"ί Η ο (Λ Ο I Ε*- U3 Γ°ν ο Ο (Λ ο Sri Η ιΗ VD C0 C- νο 00 1 ο Η Γ'Λ ιη C— <Μ ο Η H CO CJV 00 CO O O O H •ri d σ*

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10

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15

Mod. 71-20.000 «. -90/Οβ 20 "4οο·; Case 4233

1 0 silicone A é uma mistura goma/fluido a 40/60 de poli-dimetilsiloxano, tendo o fluido uma viscosidade de cerca de 3,5 x 10“4 m2^3 (350 centistokes) e tendo a goma um peso molecular massico de cerca de 500.000, fornecida pe* la General Blectric. 2 0 silicone B é uma mistura de 60% de um fluido de poli-dimetilsiloxano, $0% de goma de polidimetilsiloxano(di-fenil)(metilvinil siloxano). 3 0 polietileno glicol - 150 esta comercialmente disponível da Union Carbide como Carbowax 8000. 4 Ponto de fusão = 54,4520 até 57,2320 (1302P até 1352F), e esta comercialmente disponível da National Wax. * 5 0 sabão in situ é formado quando o hidróxido de sódio é adicionado à misturadora contendo acido esteárico e acidn laurico.

Exemplo I:

A fim de preparar a composição suave para a limpeza da pele do Exemplo 1 é necessário uma analise da pasta de agente tensio-activo. Para ilustrar o processo uma pasta., de glicerilétersulfonato de alquilo (sódio) (AGS) com a seguinte analise nominal é usada.

Titulação Catiónica para SO^ = 48,5%

HaCl = 1,5% 30

Humidificador = 43%

Após ser determinada a composição da pasta de AC-S, a mistura é calculada usando a proporção de AGS/ sarcosinato de 4:1 na fórmula finalizada, 55% de humidifica* dor na mistura da misturadora e cerca de 0,4% de UaCl na composição na forma de barra final. -32- 35 1

Case 4233

Premistura 5

Utna premistura de silicone em AGS á prepa rada. Misturam-se 4>9 Kg (Onze libras) de silicone (mistura 40/60 de goma e fluido fornecido pela C-eneral Electric) com 30,6 libras (13,9 Kg) de Ags numa misturadora de 22,7 Kg (50 lbs). Os materiais são misturados durante cerca de 30 minutos com agitação e recirculação com agua quente (por exemplo 65,5620 (1502P) no revestimento.

Mistura numa Misturadora de SabSes 10

Assumindo uma mistura na misturadora de 200 lbs. (90.8 Kg) e a analise de AGS anterior. 1. 0 reservatório da misturadora e aquecido, com revestimento isolador, pela adição de agua quente a 2002? (932C) e pela regulação das válvulas de vapor e agua* 15 2. Adicionam-se 75,7 lbs, (34,4 Kg) de sulfato de ce- tearilo e fundem-se a 1302-15023? (54-6520). * 3. ligam-se o agitador e a bomba de recirculação. 4· Adicionam-se 22,6 lbs. (20,3 Kg) de sarcosinato de lauroilo (Hamposyl L-30)· 20

5. Adicionam-se 9,8 lbs. (4,45 5g) de acido esteárico e mantám-se a 1402? (6020). 6. Adicionam-se 4,85 lbs. (2,2 Kg) de acido laurico. São necessários de 2 a 3 gal. (7,6-11,4 litros) de água quente (2052?, '9620) para uma boa mistura. - 7. Misturá-se o conteúdo da misturadora durante pelo menos .20 minutos e mantem-se a temperatura da‘ mistura da misturadora a 130-1402? (54-6020). 8. Adicionam-se 5*6 lbs. (2,5 Kg) de Carbowax 8000. 9. Hantóm-se a temperatura da mistura a 1402? (6020). 10. Adicionam-se 0,22 lbs. (63 g) de 2i02· 11. Quando a temperatura da mistura da misturadora for de 1402? (6020), adicionam-se HTaOH e ITaCl. Misturam-se 591 gramas de ITaOH a 503$ e 561 gramas de ITaCl e adicionam-se à misturadora como uma pasta. 12. Adicionam-se 10 lbs. (4,54 Kg) de água quente -33- 1 10 15

Mod. 71 - 20.000 tx. - 90fOB 20 25 30

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(25021?, 9620) como for necessário para reduzir a viscosidade na misturadora para obter uma boa mistura. 13« Adiciona-se a premistura de silicone/AGS. 14. Agita-se a mistura da misturadora durante cerca de 20 minutos e mantém-se a temperatura a cerca de 140-15021? (60-6520). Secagem Seca-se e arrefece-se a mistura da misturadora usando uma combinação de câmara flash e de um rolo de arrefecimento. A mistura da misturadora é primeiro aquecida para 3002? (14920), apróximadamente, por um permutador de calor e depois seca por flash numa câmara na parte superior do rolo de arrefecimento. Desde a câmara flash, a mistura seca por calor cai sobre a passagem entre o rolo de ar refecimento e o rolo aplicador. A passagem entre o rolo de arrefecimento/rolo aplicador é colocada preferivelmente para dar um floco uniformemente estreito, arrefecido a 75-852I1 (24-292C) sobre o rolo de arrefecimento. A humidade típica dos flocos é de 1-1C%>% preferivelmente de cerca de 2-4,5%· As maneiras de regular a humidade, em ordem de preferencia são (1) aumentando ou reduzindo a pressão de vapor no permutador de calor, (2) aumentando ou reduzindo a velocidade da mistura da misturadora para o permutador de calor, ou (3) aumentando ou reduzindo a temperatura da mistura da mistura dora para o permutador de calor. . Amalgamacão Os flocos são pesados e misturados num a-malgamador descontínuo para obter um tamanho de floco uniforme. Adiciona-se o perfume pré-pesado aos flocos e mistura-se no amalgamador para obter o nível de perfume do produ to acabado desejado. Os flocos perfumados são transferidos para a tremonha de mistura e directamente para o extrusor. Iloedura Os moinhos de sabão de 3 rolos são preferivelmente montados com o primeiro rolo a cerca de 1002? -34- 35 1 5 10

15

Mod. 71 - 20.000 «*. -90J08 20

•J 25 30 r /1 3 Θ

(332C)e os outros 2 rolos a cerca cie 902.? (2190). C matéria!, é passado através dos moinhos duas vezes para fornecer faixas. As faixas são moídas uma última vez antes da extrusão. Extrusão e Estampagem 0 extrusor e montado com a temperatura de cilindro de cerca de 1102F-1202F (43-4920) e a temperatura •da saliência de cerca de 130-1502? (54-6520). 0 extrusor ideal é um extrusor de fase dupla que permite o uso de um vacuo de cerca de 15-24 in. (381*0-609*6) Hg. As tampas são preferivelmente cortadas em linguados de 5” (12,7 cm) e estampadas com uma matriz fria (temperatura de superfície de cerca de 52? (-152C) e prensadas usando um licor matriz tal como álcool. Maneira Alternativa de Adição de Silicone 0 silicone também pode ser adicionado directamente ao amalgamador. Uo exemplo I, o Carbowax 8000 pode servir como um transportador para o silicone. 0 carbowax é fundido e conservado preferivelmente a uma temperatura de 1402? (602G). 0 silicone é misturado no Carbowax. Uma vez que a mistura esteja completa, a mistura é arrefecida para a'temperatura ambiente e os flocos contendo o silicone são formados pelos meios convencionais. Estes flocos são adicionados preferivelmente ao amalgamador antes da adição do perfume. Alternativamente a premistura de Carbowax/silicone pode ser adicionada directamente ao amalgamador. Exemplos II-XIII: '0 método de preparação dos Exemplos II--XIII é semelhante ao de preparação do Exemplo I com pequenas variaçSes. Para sistemas que não contem sulfato de ce-tearilo. e plastificante, todos os agentes tenslo-activos (excepto o sabão in situ e o sarcosinato) são adicionados a misturadora antes da adição do acido esteárico. 0 sarcosinato é adicionado depois do acido esteárico. Para sistemas contendo sabão, tal como no Exemplo VIII, o silicone é preferivelmente adicionado directamente ao amalgamador pela ma- -35- 35 1 5 10

15

Mod. 71 - 30.000 «c. - 90/06 20

25 • · , ^ Case

λππ Ú.OO neira alternativa de adição de silicone usando qualquer dos transportadores anteriormente descritos* Método de Uso das Composições Suaves na ?orma de Barra de Toilete para a Limpeza da Pele As composições suaves na forma de barra de toilete para limpeza da pele do presente invento sSo usadas molhando primeiro a pele, friccionando a composiçSo suave na forma de barra de toilete para a limpeza da pele sobr» a pele, e depois enxaguando a pele com agua. ITeste processo, * 2 desde cerca de 0,2 ate cerca de 10 microgramas por cm p (>u/cm ) do componente de silicone s9o depositadas sobre a pele. 0 componente de silicone tem um tamanho de particula de pelo menos cerca de 20 microhs na composiçSo suave na forma de barra de toilete para a limpeza da pele* Esta depo-siçSo do componente de silicone fornece condicionamento e~ fectivo da pele* 0 componente de silicone consiste preferi- : velmente numa mistura de uma goma de silicone, que tem um peso molecular massico desde cerca de 200.000 até cerca de 1,000.000 e uma viscosidade de mais de cerca de 0,6 m^s (600,000 centistokes) e um fluido de silicone, que tem uma viscosidade desde cerca de 5 x 10“^ até cerca de 0,6 m^s (5 centistokes até cerca de 600.000' centistokes). A proporção de goma:fluido é desde cerca de 10:1 até cerca de 1:10.

Lisboa, 12.MAR. 1992 Por THE PROCTER & GAMBLE COMPAHT

Adjunto do AOPI Eng.° Vasco leite Arco da Conceição, 3-1.° - UGO LISBOA -36- 35

Claims (1)

1 s 10

15 Mod. 71 - ».000 «*. . «A» 20 J 25 30 r ' r^r\ a * “Γv-·—· Case n-i Otí

% - R 3 I 7 I lí D I C A 5 δ 3 3 - lã·- Processo para a preparação de uma composição suave para a limpeza da pele na forma de uma barra, caracterizado por compreender: a mistura num suporte de cerca de 0,5% a cerca de 20% de um componente de silicone que consiste numa goma de silicone e um fluido de silicone, onde a proporção de goma:fluido é de cerca de 10:1 até cerca de 1:10, e ainda de cerca de 12% a cerca de 90% de um componente de limpeza seleccionado do grupo constituído por sabães agentes tensio-activos sintéticos e suas misturas; secagem, amalgamação, extrusão e estampagem da referida mistura, sendo o referido componente de silicone prémisturado com pelo menos uma parte do componente de limpeza tensio--activo sintético na ausência de sabão, e sendo depois a referida mistura adicionada à misturadora de forma que o ta- * manho de partícula do componente de silicone apos a mistura seja de pelo menos cerca de 20 microns. 2ã·— Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido componente de limpeza ser uma mistura de sabão e agente tensio-activo sintético, contendo a referida composição de cerca de 5% a cerca de 40% de sabão e de cerca de 12% a cerca de 85% de agente tensio-activo sintético· " ' ' 3§·- Processo de acordo com a reivindicação -2, caracterizado por o referido componente de silicone estar presente na mistura em desde cerca de 1,5% a cerca de 16%. -- 4§.- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por a proporção de goma:fluido ser desde cerca de 4:1 até cerca de 1:4· 53·- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por a proporção de goma:fluido ser desde cerca de 7:3 até cerca de 3:7· 6ã.- Processo de acordo com a reivindica- -37- 35

1 5 10

15 Mod. 71-20.000 «.-90/08 20 J çcTo 5, caracterizado por a proporção de joma:fluido ser de cerca de 3:2 até cerca de 2:3* 72,- Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o fluido de silicone ter uma vis- P 2 cosidade de cerca de 5 x 10 m /s ate cerca de 0,6 m /s (cerca de 5 centistokes até cerca de 600.000 centistokes). 82.- Processo de acordo com a reivindicação 7» caracterizado por a goma de silicone ter um peso molecular massico de cerca de 200.000 até cerca de 1,000.000 p e uma viscosidade superior a 0,6m /s (600.000 centistokes). 92·- Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por tanto a goma de silicone como o fluido de silicone serem polidimetilsiloxanos. 10§.- Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por a goma de silicone ter um peso molecular de cerca de 500,000, o fluido de silicone ter uma viscosidade de cerca de 3,5 x 10 ^m /s (cerca de 350 centistokes), a proporção de goma:fluido ser de cerca de 3:2, e o componente de silicone estar presente em cerca de 10$. llã.- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por o referido agente tensio-aòtivo sintético ser seleccionado do grupo constituído por: Glicerilétersulfonatos de alquilo (AGS); sarcosinatos de acilo; 25 te saturados; sulfatos de alquilo C-j^-CgQ essencialmen- tauratos de metilacilo; glutamatos de ϊΓ-acilo; glucosidos de alquilo; isetionatos de acilo; sulfosuccinatos. de alquilo; sulfosuccinato de amido-monoetanolamina; ésteres de alquilfosfato; alquil éter sulfatos; sulfatos de alquilmonoglicerilo; -38- 1 -ase f “S r\ ~ .30

5 10 15 Mod. 71 -33.000 «x.-90/08 20

30 ésteres de fosfato de alquilo etosilados; ésteres de metilglucose; condensados de proteínas; misturas de sulfatos de alquilo etoxila-dos e óxidos de alquilamina; betainas; sultaínas; e suas misturas, 121,- Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o referido agente tensio-activo sintético compreender um alquil gliceril éter sulfonato que se encontra presente em desde cerca de 4% até cerca de 50% da composição. 13§·- Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por a composição compreender ainda desde cerca de 1$ até cerca de 50$ de um co-agente tensio- * -activo suave seleccionado do grupo constituído por lauroil sarcosinato de sódio, sulfatos de alquilo etoxilados, sulfatos de alquilo C-^g-C^g, sulfatos cocoilmonoglicerilo de sódio, cocoillisetionatos de sódio, sulfatos alquil-monogli-cerol, e suas misturas, 14§.- Processo de acordo com a reivindicação 13» caracterizado por o referido co-agente-tensio--activo sintético suave estar presente em desde cerca de 18$ ate cerca de 55% e ser um agente tensio-activo de sulfato de alquilo C-^g-C^g saturado. 155.- Processo de acordo com a reivindicação 14» caracterizado por a composição compreender ainda de desde cerca de 10% até cerca de 50% de um plastificante seleccionado do grupo constituído por ceras de parafina, a-cidos gordos, agentes tensio-activos não iénicos, álcoois gordos, polietilenoglicois e suas misturas, tendo o referido plastificante um ponto de fusão de cerca de 232C até cerca de 1102C. 163.- Process.o de acordo com a reivindi- -33- 35 10 15 Mod. 71 · 20.000 «x. · 90JM 20 25 30 "4004 Case 4233

caçSo 11, caracterizado por o referido agente tensio-activo sintético suave ser uma mistura de alquil gliceril éter sul-fonato/sarcosinato de acilo/sulfato de cetearilo onde a pro|-porção de alquil gliceril éter sulfonato para sarcosinato de acilo é de cerca de .0,1:1 até cerca de 5,0:1, a proporçSo de sarcosinato de acilo para sulfato de cetearilo é de cerca de 0,1:1 até cerca de 0,6:1, e a proporçSo de alquil gliceril éter sulfonato para sulfato de cetearilo é de cerca de 0,1:1 até cerca de 1,3:1· 17§·- Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por a proporçSo de alquil gliceril éter sulfonato para sarcosinato de acilo ser de cerca de 0,3:1 até cerca de 4,7:1, a proporçSo de sarcosinato de a- cilo para sulfato de cetearilo ser de cerca de 0,2:1 até cerca de 0,6:1, a proporçSo de alquil gliceril éter sulfonato para sulfato de cetearilo ser de cerca de 0,1:1 ate cerca de 0,7:1, sendo a proporçSo de alquil gliceril éter sulfonato/sarcosinato de acilo/sulfato de cetearilo para sabão na mistura desde cerca de 0,3:1 até cerca de 14:1. 18§.- Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a composição compreender ainda desde cerca de 0,01# até cerca de 10# de um auxiliar poli-mérico de suavidade e de sensação cutanea. ··-···-. - /:-·· ..............19ã·- Processo de acordo com a reivindi cação 18, caracterizado por õ referido auxiliar polimérico ser .seleccionado do grupo constituído por sais de aménio quaternário de liidroxietilcelulose; cloreto de hidroxipro-piltrimonio de guar; --hidroxipropilguar, e co-polímero de cloreto de dialildiménio/bidroxietilcelulose; sais polimé-ricos de amonio quaternário de monémeros de acilamida e cloreto' de dimetildialilo; poli (cloreto de dimetildialila-ménio); polímeros tendo a seguinte formula estrutural: -40- 35 10 15 Mod. 71 · 20.000 «*. 90/06 20 J 25 30 35 54004 Oase 4238

2x+ GH CE. II I3 lí - (GH2)3-I']HG-IGi(GH2)3 - I - CH2CH20 - CH2GE2-GHo CH, 2y sendo y um anião compatível, polissacarideos catiónicos e não-iónicos; iLomopolímeros ca-tiónicos e não-iónicos e copolímeros derivados de acido a-críllco e/ou metacrílico; copolímeros cationicos de cloreto de dimetildialilamónio e acido acrílico; homopolímeros ca-tiónicos de cloreto de dimetildialilamónio; poliaIquilenoi-minas catiónicas, etoxipolialquilenoiminas, e suas misturas 203.- Processo de acordo com a reivindicai ção 19» caracterizado por a referida composição na forma de barra conter uma mistura de auxiliares polimóricos de suavi-l·. dade e de sensação cutanea seleccionados do grupo constituíf do por sais de amonio quaternário de hidroxietilcelulose, sais polimóricos de amónio quaternário de acilamida, e monó| meros de cloreto de dimetildialil amónio, e suas misturas» 213.- Processo de acordo com a reivindica·· ção 19, caracterizado por o referido auxiliar polimórico ser o Eidroxietilcelulose JR-400 catiónico. . -7;*· - · 7:. 223·- Processo de acordo coma reivindicai ção 10, caracterizado por a composição compreender ainda na mistura desde cerca de 20% a cercã de 85% de alquil glice-ril óter sulfonato/sarcosinato de acilo/sulfato de ceiearilj) desde cerca de 5% ate cerca de 15% de sabão, desde cerca de 0,01% ate cerca de 10% de JR-400, desde cerca de 15% ate cerca de 40% de um plastificante seleccionado do grupo cons-j* tituído por parafinas, acido gordo, álcoois gordos, álcoois gordos etoxilados, polietilenoglicois e agentes tensio-acti| vos não iónicos e suas misturas, desde cerca de 2% ate cerca de 10% de agua. 23§.- Processo de acordo com a reivindicai

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ç3o 10, caracterizado por a composição compreender ainda de cerca de 20# a cerca de 45# de agente tensio-activo de sulfato de alquilo C^g-C^g, de cerca de 15# até cerca de 40# de plastificantes, de cerca de 5# ate cerca de 15# de sabSo de sódio e de cerca de 3# até cerca de 40# de co-agente tensio-activo suave. 242*- Processo de acordo cora a reivindicação 23» caracterizado por o referido co-agente tensio-activo suave ser seleccionado do grupo constituído por gliceril éter sulfonato de sódio, lauroil sarcosinato de sódio, co-coil isetionato de sódio, cocoilraonoglicerilsulfato de sódio, laureth-3 sulfato de sódio, sulfatos de alquilmonogli-cerol, alquilsulfatos etoxilados, e suas misturas. 25§*- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o tamanho de partícula do componente de silicone após misturaçSo ser de pelo menos cerca de * 35 microns. 26§.- Processo de acordo com a reivindicação 25y caracterizado por na prémistura o agente tensio--activo sintético ser um sarcosinato de acilo. 272.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido componente de silicone ser misturado com um transportador seleccionado do grupo constituído por parafinas, álcoois, eteres, polietilenogli-cois, agentes tensio-activos não-iónicos, agentes tensio--activos anionicos,'polímeros, solventes de baixo peso molecular, ingredientes de perfume, e suas misturas, tendo o .referido componente de-silicone um tamanho de partícula de pelo menos cerca de 20 microns na referida mistura; e por a referida mistura ser adicionada ao amalgamador. ‘ . 28§.- Processo de acordo com a reivindica ção 27, caracterizado por a mistura de silicone/transporta-dor ter a forma de flocos antes de ser adicionada ao aglomera dor. 29§·- Processo de acordo com a reivindica- * -42- 35 Λ β Jase --238 1 qSo 27» caracterizado por o transportador ser polietileno-glicol com um peso molecular massico médio de cerca de 7000 até cerca de 9000. Lisboa, 12M1992 5 Por THE PROCTER os GAMBLE COMPABY 10 ) 15

Arco cfa Conceição, 3-].° - Π00 LISBOÂ Mod. 71 · 20.000 ·*. - 90/08 20

30 M 43- 35