CN102507844A - 血栓心脉宁片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种血栓心脉宁片的检测方法，属于中药检测领域。包括丹参、川芎、冰片同一个薄层系统展开鉴别，人工麝香的气相色谱鉴别、人工牛黄的薄层鉴别和川芎、人参茎叶皂苷的含量测定。优点是具有专属性强、快速、经济、操作简便等特点；同时增加了人工牛黄、人工麝香的鉴别，本发明建立多指标含量测定，具体增加通过对川芎、人参茎叶皂苷的含量测定，配合原有的含量测量能更全面的检测药物的成分，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。
Description
技术领域
本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种血栓心脉宁片的检测方法。
背景技术
中药成分复杂，特别是中药复方往往含多类、多种成分，构成了一个非常复杂的系统。目前，新的有效部位中药制剂和现代复方中药制剂的研发不断增多，新的工艺及多种不同提取方式并用于药品的研究及生产。
随着现代分析测试技术、设备仪器的迅猛发展，中药的含量测定、色谱鉴别成为检测的重要手段。但目前一般只建立某一指标化学成分的含量测定或鉴别，针对上述多种新工艺同时应用的情况，仅建立某单一成分的含量测定或鉴别在很大程度上带有较大的片面性。
血栓心脉宁片具有益气活血，开窍止痛功能，用于气虚血瘀所致的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢复期、冠心病心绞痛见上述症候者。
血栓心脉宁片为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微香，味微苦。
其处方是：川芎500g，丹参500g，槐花250g，水蛭125g，毛冬青250g，人工麝香1.25g，人工牛黄12.5g，人参茎叶皂苷25g，冰片2.5g，蟾酥1.25g；
制法：以上十味，取人工麝香、冰片、人工牛黄、人参茎叶总皂苷、蟾酥粉碎成细粉；丹参、毛冬青用80％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并铝滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，药渣备用。川芎提取挥发油，收集挥发油备用，蒸馏后水溶液另器收集，药渣备用。水蛭与丹参、毛冬青醇提后的药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液放置，药渣与上述川芎药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述各煎液合并，浓缩至相对密度为1.28～1.30(60℃)的稠膏，与丹参、毛冬青醇提取膏混合，于60～70℃干燥，粉碎成细粉；取槐花加适量水，用饱和氢氧化钙水溶液调节pH值至8～9，加热至微沸，保温30分钟，趁热滤过，药渣如上法再提取2次，合并滤液，60～70℃搅拌加入盐酸，调节pH值至4～5，静置1～2小时，抽滤上清液，沉淀用适量水洗3～4次，60℃减压干燥，粉碎成细粉，与上述各细粉混匀，制粒，干燥，加入适量滑石粉，硬脂酸镁，羧甲淀粉钠，喷加川芎挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。每片重0.40g；口服。一次2片，一日3次。
方中以辛温、入肝胆经，行气开郁，祛风燥湿，活血止痛的川芎及苦微温，入心肝经，活血祛瘀，安神宁心之痛，养血的丹参共为君药。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，开窍醒神、通络止痛。佐以冰片、人工牛黄、人参茎叶皂苷三药佐君臣活血化瘀，开窍醒神，通络止痛，清心肝坚肾水，治标为主，兼顾本虚及郁化热之势。使以蟾酥，引药直达病所，强身止痛，通行经络。
血栓心脉宁片原来检测方法中的鉴别包括丹参的鉴别、川芎的鉴别和冰片的鉴别，上述鉴别是分开进行的，存在专属性不强、需分次操作等缺点。在含量测定方面，目前有对丹参中丹酚酸B和槐花中芦丁的含量测定，并没有方中其它药物的含量测定，使得仅对丹参、槐花的含量测定在很大程度上带有较大的片面性，不能全面的反映血栓心脉宁片重要成份的含量。
发明内容
本发明提供一种血栓心脉宁片的检测方法，以解决目前检测方法存在的专属性不强、需分次操作、不全面的问题。
本发明采取的技术方案是，包括如下鉴别方法和含量测定方法：
(一)鉴别方法
(1)取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11∶2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮IIA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(2)人工麝香的气相色谱鉴别：取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰；
(3)取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20∶25∶2∶3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
(二)含量测定方法：
(1)川芎含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％醋酸溶液25∶75为流动相；检测波长为321nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取0.3g～0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)人参茎叶皂苷含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水20∶80为流动相；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg1 0.15mg、人参皂苷Re 0.50mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.4～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声提取30分钟，滤过，弃去滤液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用50ml氨试液洗涤一次，弃去氨试液层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，摇匀，滤过，即得。
本发明优点是：通过简单步骤的提取，同一个薄层系统展开，达到鉴别三种成分的目的，具有专属性强、快速、经济、操作简便等特点；同时增加了人工牛黄、人工麝香的鉴别，本发明建立多指标含量测定，具体增加通过对川芎、人参茎叶皂苷的含量测定，配合原有的含量测量能更全面的检测药物的成分，了解其含量和稳定性，也有助于说明药物的药用物质基础。
具体实施方式
血栓心脉宁片由吉林华康药业股份有限公司按背景技术中处方和工艺生产提供。
实施例1
包括如下鉴别方法和含量测定方法：
(一)鉴别方法
(1)取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11∶2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮IIA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(2)人工麝香的气相色谱鉴别：取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰；
(3)取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20∶25∶2∶3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
(二)含量测定方法：
(1)川芎含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％醋酸溶液25∶75为流动相；检测波长为321nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)人参茎叶皂苷含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水20∶80为流动相；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg1 0.15mg、人参皂苷Re 0.50mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声提取30分钟，滤过，弃去滤液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用50ml氨试液洗涤一次，弃去氨试液层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，摇匀，滤过，即得。
实施例2
鉴别方法同实施例1。
含量测定方法中，川芎含量测定中供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.3g，精密称定，其余同实施例1。
人参茎叶皂苷含量测定中供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，其余同实施例1。
实施例3
鉴别方法同实施例1。
含量测定方法中，川芎含量测定中供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，其余同实施例1。
人参茎叶皂苷含量测定中供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，其余同实施例1。
本品每片含川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不少于0.10mg。
本品每片含人参茎叶皂苷以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计，不少于4.0mg。
试验例1，下面通过试验例进一步说明本发明川芎含量测定方法。
仪器、试剂与样品
Agilent 1200高效液相色谱仪；阿魏酸对照品(批号：110773-200611)，由中国药品生物制品检验所提供，供含量测定用；试剂：甲醇为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯。样品由吉林华康药业股份有限公司提供。
1精密度试验
仪器精密度试验 对同一份供试品溶液(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)，按本发明实施例1的色谱条件，连续测定6次，结果峰面积平均值为359.1244，RSD为0.12％(n＝6)，结果见表1。
表1阿魏酸仪器精密度试验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值 | RSD ％ |
| 峰面积 | 359.7123 | 358.7959 | 359.0851 | 359.1065 | 358.5632 | 359.4838 | 359.1244 | 0.12 |
结果表明，仪器的精密度良好。
2重复性试验 对同一批号样品(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)，按本发明的方法平行提取测定6次，结果阿魏酸含量平均为0.140mg/片，RSD＝0.31％(n＝6)，结果见表2。
表2阿魏酸重现性实验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD(％) |
| 含量(mg/片) | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.140 | 0.141 | 0.141 | 0.140 | 0.37 |
结果表明，本法的重复性良好。
3专属性试验
为进一步考察试验的合理性，按照处方量制得不含川芎药材的阴性对照溶液，依法测定，结果阴性对照液在与对照品峰相应的保留时间处无色谱峰，表明无干扰，专属性好。
4线性关系和范围
分别精密吸取阿魏酸对照品溶液(批号：110773-200611，浓度0.02046mg/ml)1μl，3μl，5μl，7μl，9μl注入液相色谱仪，本发明的色谱条件测定，以对照品的进样量(μg)为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果见表3。
表3阿魏酸线性关系考察结果
| 进样量(μg) | 0.02046 | 0.06138 | 0.1023 | 0.14322 | 0.18414 |
| 阿魏酸峰面积 | 82.37376 | 245.863 | 412.1724 | 576.1788 | 738.6967 |
回归方程为：y＝4015.1x+0.3165，R＝0.99999，结果表明，阿魏酸在0.02046μg～0.18414μg范围内呈良好对数线性关系。
5准确度试验
精密量取同法测定已知含量的供试品(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)6份，每份0.25g，精密加入对照品溶液(0.0043mg/ml)20ml，按本发明的方法提取、测定，计算回收率，平均回收率＝99.07％，RSD＝0.20％(n＝6)。符合定量分析的要求。结果见表4。
表4阿魏酸准确度试验结果
试验例2采用气相色谱法鉴别人工麝香中的麝香酮。
Agilent 7890A气相色谱仪，DB-FFAP毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟。FID检测器。按本发明方法制备供试品溶液和麝香酮对照品溶液，同法制备不含人工麝香的阴性对照溶液，5批次样品供试品色谱中，均呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，阴性无干扰。
试验例3：
供试品、对照药材及对照品的制备见实施例1，另取不含人工牛黄的阴性对照，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述四种溶液各3μl，分别点于同一用硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20∶25∶2∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。试验了5批样品，均能重现。
试验例4：下面通过试验例进一步说明本发明人参茎叶皂苷含量测定方法。
1、稳定性试验
对同一份供试品溶液(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)，按正文拟定的色谱条件，每隔一定时间测定一次，共考察25小时，测定了6次，结果6次测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量和平均为4.3mg/片，RSD＝0.63％(n＝6)，详见表5。
表5人参皂苷稳定性试验结果
结果表明，供试品溶液在25小时内稳定。
2、精密度试验
仪器精密度试验 对同一份供试品溶液(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)，按本发明的色谱条件，连续进样6次，测定样品中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的峰面积，RSD值分别为1.00％和0.47％，结果见表6。
表6仪器精密度试验结果
结果表明，仪器的精密度良好。
3、重复性试验 对同一样品(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)，按本发明的方法平行测定6份，计算本品含有人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的和，平均值为4.3mg/片，RSD值为1.39％，结果见表6。
表6人参皂苷重现性实验结果
结果表明，本法的重复性良好。
4、专属性试验
为进一步考察试验的专属性，按照处方量制备不含人参茎叶皂苷的阴性对照溶液，依法测定，结果阴性对照溶液在与对照品色谱峰相应的保留时间处无色谱峰，表明无干扰，专属性好。
5、线性关系和范围
分别精密吸取人参皂苷Rg1对照品溶液(批号：110703-200425，浓度0.159mg/ml)和人参皂苷Re对照品溶液(批号：110754-200421，浓度0.2406mg/ml)注入液相色谱仪，按本发明色谱条件测定，结果见下表。以对照品的进样量(μg)为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果见表7、表8。
表7人参皂苷Rg1线性关系考察结果
| 进样量(μg) | 0.159 | 0.477 | 0.795 | 1.113 | 1.431 |
| Rg1峰面积 | 66605 | 213226 | 349093 | 496380 | 633770 |
回归方程为：Y＝-2556.2+445749.7X，R＝0.9999，结果表明，人参皂苷Rg1在0.159μg～1.431μg范围内呈良好对数线性关系(人参皂苷Rg1线性关系见含量测定图4.12)
表8人参皂苷Re线性关系考察结果
| 进样量(μg) | 0.7218 | 1.203 | 2.406 | 3.609 | 4.812 |
| Re峰面积 | 250029 | 421690 | 816128 | 1220516 | 1638418 |
回归方程为：Y＝8238.5+337645.5X，R＝0.9999，结果表明，人参皂苷Re在0.7218μg～4.812μg范围内呈良好线性关系(人参皂苷Re线性关系见含量测定图4.13)。
6、准确度试验
6.1人参皂苷Rg1准确度试验
精密称取已知含量的供试品(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)6份，每份0.25g，精密加入人参皂苷Rg1对照品溶液(0.0324mg/ml，纯度96.3％)20ml，按本发明的方法提取、测定，计算回收率，平均回收率＝96.5％，RSD＝2.32％(n＝6)。符合定量分析的要求。结果见表9。
表9人参皂苷Rg1准确度试验结果
6.2人参皂苷Re准确度试验
精密称取同法测定已知含量的供试品(吉林华康药业股份有限公司批号：110201)6份，每份0.25g，精密加入人参皂苷Re对照品溶液(0.2256mg/ml，纯度88.8％)20ml，按拟订标准的方法提取、测定，计算回收率，平均回收率＝96.4％，RSD＝1.34％(n＝6)。符合定量分析的要求。结果见表10。
表10人参皂苷Re准确度试验结果
Claims (1)
1.一种血栓心脉宁片的检测方法，其特征在于：包括如下鉴别方法和含量测定方法：
（一）鉴别方法
（1）取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11：2为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
（2）人工麝香的气相色谱鉴别：取本品20片，研细，加乙醚40ml冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照气相色谱法试验，DB-FFAP毛细管柱：柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm，柱温为程序升温：起始温度为200℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，保持10分钟；分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定；记录供试品色谱中与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰；
（3）取本品6片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材0.5g，加甲醇5ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 20：25：2：3的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；
（二）含量测定方法：
（1）川芎含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液25：75为流动相；检测波长为321nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取0.3g~0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，功率250W，频率50kHz，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl和供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
（2）人参茎叶皂苷含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水20：80为流动相；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000；
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg1 0.15mg、人参皂苷Re 0.50mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，取0.4~0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml，超声提取30分钟，滤过，弃去滤液；药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用50ml氨试液洗涤一次，弃去氨试液层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，摇匀，滤过，即得。
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