CN102388346A - 透射型体全息记录介质及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于双光束全息记录方式的透射型体全息记录介质，所述体全息记录介质衍射效率高，并可显著抑制一级衍射光以后的引起噪音的衍射光强度。本发明的透射型体全息记录介质具有以下结构：将由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层夹持在相对的不同种基体材料之间。夹持体全息记录层的基体材料均在可见光区域内具有透明性，且优选厚度在2～2000μm的范围。此外，优选夹持体全息记录层的2种基体材料的折射率之差为0.001～0.5。进一步，优选夹持体全息记录层的2种基体材料的厚度之差在1～1500μm的范围。

Description

透射型体全息记录介质及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种具有叠层结构的透射型体全息记录介质及其制造方法。更详细地，本发明涉及一种透射型体全息记录介质及其制造方法，所述透射型体全息记录介质通过双光束干涉法进行全息记录，其衍射效率优异，且可显著抑制一级衍射光以后的引起噪音的衍射光强度。
背景技术
由于体全息图能够以三维形式表现物体、具有高衍射效率和波长选择性、并需要高度的制造技术等，因而已被广泛应用于设计、安全、光学元件等用途。体全息图可通过下述方法制作：使相干性(可干涉性)高、波长相等的物光和参考光产生干涉，并入射至体全息记录用材料，从而在材料内部以干涉条纹形式记录与物体有关的三维信息。该干涉条纹作为与干涉光的明暗部分相对应的折射率调制(変調)而被记录下来。由于具有上述特性，近年来，作为大容量记录介质全息存储器受到关注，作为全息记录材料，正在寻求高衍射效率、低固化收缩和高灵敏度等。
例如，在专利文献1中，公开了一种在相同或不同的2个透明支持体之间具有记录层的体全息记录介质，所述记录层由包含常温下为液态的阳离子聚合性化合物、自由基聚合性化合物、自由基光聚合引发剂和阳离子聚合引发剂的感光性组合物构成。该文献中记载的方法是反射型的全息记录方式，在艺术用途、安全用途中具有优异的特性。然而，人们指出其对大容量化不具有充分的适应性、记录后再生时需要机械补正等问题。
全息记录大致分为反射型和透射型。上述文献记载的方法是将记录光和参考光从相反方向(面)射入记录介质，并利用衍射光的记录方法。另一方面，透射型是指记录光和参考光从相同方向(面)射入，并利用干涉光的记录方法。由干涉光形成的衍射光栅的方向，如果是反射型则平行于面形成，如果是透射型则垂直于面形成，因此，特别地为了实现高容量化，优选可以有效利用在厚度方向记录的透射型。此外，激光进入记录介质的情况下，在深度方向光逐渐被吸收，其强度衰减，因此，在反射型的情况下，通过衰减的激光干涉形成衍射光栅，因而与透射型相比需要更强的曝光能量。进一步，反射型中存在仅利用激光感光的部分，不能有效地使用单体，因此，在面向数TB以上的高容量化的利用中还存在问题。特别地，在使用不同种类的基板时，存在由基板的厚度和折射率之差引起的记录部位与再生位置的略微偏离的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-34334号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种用于双光束全息记录方式的透射型体全息记录介质及其简便的制造方法，所述体全息记录介质衍射效率高，并可显著抑制一级衍射光以后的引起噪音的衍射光强度。
解决问题的方法
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，在双光束干涉型透射型全息记录方式中，如果使用具有将体全息记录层夹持在2种不同的透明基体材料中的结构的体全息记录介质，则与以往的在相同材质的透明基体材料中夹入体全息记录层的记录介质相比，可获得优异的衍射效率，同时可显著抑制一级衍射光以后的引起噪音的衍射光强度。本发明基于上述见解而完成。
也就是说，本发明提供一种透射型体全息记录介质，其具有以下结构：将由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层夹持在相对的不同种材质的基体材料之间。
在该透射型体全息记录介质中，夹持体全息记录层的基体材料均在可见光区域内具有透明性，且优选厚度在2～2000μm的范围。此外，优选夹持体全息记录层的2种基体材料的折射率之差为0.001～0.5。进一步，优选夹持体全息记录层的2种基体材料的厚度之差在1～1500μm的范围。
此外，相对于一级衍射光强度，全息图再生时的二级衍射光强度优选为10％以下。
本发明还提供一种透射型体全息记录介质的制造方法，该方法包括：在不同种材质的基体材料之间形成由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层。
该透射型体全息记录介质的制造方法，可以包括以下步骤：在一个基体材料上涂布体全息记录用感光性组合物，并将形成的涂布层用与上述基体材料不同种材质的基体材料进行覆盖。在这种情况下，可以包括以下步骤：将形成于基体材料上的涂布层中的溶剂干燥除去，然后使用与上述基体材料不同种材质的基体材料进行覆盖。
发明的效果
与以往的在相同材料的透明基体材料中夹入体全息记录层的透射型体全息记录介质相比，使用本发明的透射型体全息记录介质可获得优异的衍射效率，同时可显著抑制引起噪音的衍射光强度，一级衍射光和二级衍射光的分离性优异。
按照本发明的制造方法，可以简便地制造上述优异的透射型体全息记录介质。
附图说明
[图1]图1是概略图，示出了实施例和比较例中用于求出衍射效率和二级衍射光相对于一级衍射光的比例的光学系统。
具体实施方式
本发明的透射型体全息记录介质具有如下结构：将由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层夹持在相对的不同种材质的基体材料之间。
[体全息记录用感光性组合物]
体全息记录用感光性组合物大致采用阳离子固化类、自由基固化类及其组合的被称为混合固化类的3种固化形式。阳离子固化类的感光性组合物通常包含选自环氧基、乙烯基醚基和氧杂环丁基等中的至少一种阳离子固化性基团的1种或2种以上的阳离子光聚合性化合物(阳离子光固化性化合物)，粘合剂聚合物，阳离子光聚合引发剂和增感剂(增感色素)。自由基固化类感光性组合物通常包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基化合物等具有自由基聚合性基团的1种或2种以上的自由基光聚合性化合物(自由基光固化性化合物)和自由基光聚合引发剂，也可以含有增感剂(增感色素)。混合类感光性组合物中，组合使用自由基光固化性化合物和阳离子光固化性化合物。在体全息记录用感光性组合物中，根据需要也可以含有增塑剂等添加剂、溶剂等。
[阳离子光聚合性化合物]
作为阳离子光聚合性化合物，只要是具有阳离子光聚合性基团的化合物即可，并无特别限定，优选分子内具有选自环氧基、乙烯基醚基和氧杂环丁基中的至少1种以上的阳离子聚合性基团的化合物。阳离子光聚合性化合物(A)可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
作为具有环氧基的化合物(环氧化合物)，可以列举：分子内具有环状脂肪族基团和环氧基的脂环族环氧树脂、具有缩水甘油基的环氧树脂等。其中，优选脂环族环氧树脂，特别优选包含构成环状脂肪族基团的相邻2个碳原子而形成了环氧基(环氧乙烷环)的化合物。具有环氧基的化合物可以是单官能环氧化合物，也可以是多官能环氧化合物，优选为多官能环氧化合物。具有环氧基的化合物可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
作为脂环族环氧树脂，可以列举例如：3，4，3′，4′-二环氧二环己烷、双(3，4-环氧环己基)己二酸酯、3，4-环氧环己基甲基-3′，4′-环氧环己烷羧酸酯、(3，4-环氧-6-甲基环己基)甲基-3′，4′-环氧-6-甲基环己烷羧酸酯、亚乙基-1，2-双(3，4-环氧环己烷羧酸)酯、3，4-环氧环己基甲醇、3，4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷等。作为脂环族环氧树脂的市售品，可以使用例如DAICEL化学工业公司制造的CELLOXIDE 2000、CELLOXIDE 2021、CELLOXIDE 3000、EHPE3150；三井化学公司制造的Epomic VG-3101；Yuka-Shell Epoxy公司制造的E-1031S；三菱瓦斯化学公司制造的TETRAD-X、TETRAD-C；日本曹达公司制造的EPB-13、EPB-27等。
作为具有乙烯基醚基的化合物(乙烯基醚化合物)，只要是具有乙烯基醚基的化合物即可，没有特别的限定，可以是单官能乙烯基醚化合物也可以是多官能乙烯基醚化合物，优选为多官能乙烯基醚化合物。具有乙烯基醚基的化合物可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
作为具有乙烯基醚基的化合物的代表性例子，可以列举：异山梨醇二乙烯基醚、氧杂降冰片烯二乙烯基醚(オキシノルボルネンジビニルエ一テル)等环状醚型乙烯基醚(具有环氧环、氧杂环丁烷环、四氢呋喃环等的环状醚基的乙烯基醚)；苯基乙烯基醚等芳基乙烯基醚；正丁基乙烯基醚、辛基乙烯基醚等烷基乙烯基醚；环己基乙烯基醚等环烷基乙烯基醚；对苯二酚二乙烯基醚、1，4-丁二醇二乙烯基醚、环己烷二乙烯基醚、环己烷二甲醇二乙烯基醚等多官能乙烯基醚等。此外，也可以使用丸善石油化学公司制造的2-羟基乙基乙烯基醚(HEVE)、二乙二醇单乙烯基醚(DEGV)、2-羟基丁基乙烯基醚(HBVE)、三乙二醇二乙烯基醚等。另外，还可以使用α位和/或β位上具有烷基、烯丙基等取代基的乙烯基醚化合物。
作为具有氧杂环丁基的化合物(氧杂环丁烷化合物)，只要是具有氧杂环丁基的化合物即可，并无特别限定，可以是单官能氧杂环丁烷化合物也可以是多官能氧杂环丁烷化合物，优选为多官能氧杂环丁烷化合物。具有氧杂环丁基的化合物可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
作为具有氧杂环丁基的化合物的代表性例子，可以列举例如：具有氧杂环丁基和乙烯基醚基的3，3-二甲醇二乙烯基醚氧杂环丁烷、东亚合成公司制造的3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷(POX)、二[1-乙基(3-氧杂环丁基)]甲基醚(DOX)、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷(EHOX)、3-乙基-3-{[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]甲基}氧杂环丁烷(TESOX)、氧杂环丁基倍半硅氧烷(OX-SQ)、酚醛清漆氧杂环丁烷(PNOX-1009)等。
作为阳离子光聚合性化合物，从得到高聚合反应性的观点出发，优选将1种以上的环氧化合物、与选自乙烯基醚化合物和氧杂环丁烷化合物中的至少1种化合物组合使用。在这种情况下，1种以上的环氧化合物、与选自乙烯基醚化合物和氧杂环丁烷化合物中的至少1种化合物的比例，以摩尔比计，例如前者/后者＝5/95～98/2，优选前者/后者＝20/80～95/5，进一步优选前者/后者＝50/50～95/5，特别优选前者/后者＝70/30～95/5。
在本发明中，可以使用预先在沸点以下的温度实施了加热处理的物质作为阳离子光聚合性化合物。作为加热温度，例如为80℃以上且沸点以下的温度(例如80～150℃)，优选为85℃以上且沸点以下的温度(例如85～130℃)。对于加热时间没有特别限定，通常为0.1～24小时，优选0.2～10小时，进一步优选0.5～5小时左右。加热处理可以在空气氛围中进行，也可以在氮气等非活性气体氛围中进行。其中优选空气氛围。加热处理可以在常压、减压、加压的任意条件下进行。如果使用预先在沸点以下的温度实施了加热处理的物质作为阳离子光聚合性化合物，则衍射效率等全息特性显著提高，这可能归因于单体间相容性的提高。
[粘合剂聚合物]
作为粘合剂聚合物(粘合剂树脂)，可以使用例如：聚(甲基)丙烯酸酯或其部分水解产物、聚乙酸乙烯酯或其水解产物、聚乙烯醇或其部分缩醛化物、三乙酰纤维素、聚异戊二烯、聚丁二烯、聚氯丁二烯、聚氯乙烯、聚芳酯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚N-乙烯基咔唑或其衍生物、聚N-吡咯烷酮或其衍生物；苯乙烯等具有苯环的单体、乙烯基萘等具有萘环的单体的聚合物或其共聚物(例如，聚苯乙烯、聚-1-乙烯基萘、聚-2-乙烯基萘、乙烯基萘与丙烯酸酯形成的共聚物、苯乙烯与马来酸酐形成的共聚物、或其半酯；以丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯腈、乙烯、丙烯、氯乙烯、醋酸乙烯酯等能够进行共聚的单体中的至少一种作为聚合成分而形成的共聚物等，此外，还可以使用其混合物。其中，优选具有萘环的单体的聚合物或其共聚物。
粘合剂聚合物的重均分子量为例如1万～100万，优选4万～30万左右。
优选粘合剂聚合物的折射率大于阳离子光聚合性化合物的折射率。此外，作为粘合剂聚合物，其折射率与阳离子光聚合性化合物的折射率之差优选为例如0.001～0.5，特别优选在0.1～0.3的范围。通过使用具有上述特性的粘合剂聚合物，可以得到良好的全息特性。
相对于阳离子光聚合性化合物(总量)100重量份，体全息记录用感光性组合物中的粘合剂聚合物的混合量以例如10～200重量份，优选30～100重量份的比例使用。
[阳离子光聚合引发剂]
作为阳离子光聚合引发剂，只要是用来活化阳离子光聚合的化合物即可，没有特别限定，可以列举例如：芳香族重氮盐，芳香族碘
Figure BDA0000097679900000061
盐，芳香族锍盐，芳香族盐，混合配位金属盐，例如(η6-苯)(η5-环戊二烯)铁(II)、硅烷醇-铝络合物等。阳离子光聚合引发剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
相对于阳离子光聚合性化合物(总量)100重量份，阳离子光聚合引发剂以例如0.1～30重量份，优选1～20重量份的比例使用。此外，从记录的全息图的稳定化方面考虑，阳离子光聚合引发剂优选为能够在全息记录后分解为不具有反应活性的物质的引发剂。
[增感色素]
作为增感色素，只要是用来增感光聚合引发剂的物质即可，没有特别限定，可以使用公知的色素。作为增感色素，可以列举例如：噻喃
Figure BDA0000097679900000071
盐类色素、部花青类(merocyanine)色素、喹啉类色素、苯乙烯基喹啉类色素、香豆素酮类色素、噻吨类色素、咕吨类色素、氧杂菁(オキソノ-ル，oxonol)类色素、花青类色素、若丹明类色素、吡喃
Figure BDA0000097679900000072
盐类色素等。对于光学元件这样的要求高透明性的情况而言，作为可见光增感色素，优选能够在全息记录后的后续步骤中的加热或紫外线照射下分解而成为无色透明的物质。增感色素可以单独使用，也可以2种以上组合使用。
相对于阳离子光聚合性化合物(总量)100重量份，增感色素以例如0.01～20重量份，优选0.01～10重量份的比例使用。
[自由基光聚合性化合物]
作为自由基光聚合性化合物，只要是具有自由基光聚合性基团的化合物即可，并无特别限定，可以列举具有至少1个(优选2以上的)能够进行加成聚合的乙烯性不饱和双键的化合物。优选使用例如：不饱和羧酸、不饱和羧酸的盐、不饱和羧酸与脂肪族多元醇形成的酯化合物、不饱和羧酸与脂肪族多元胺化合物形成的酰胺化合物等。自由基光聚合性化合物可以单独使用，也可以2种以上组合使用，还可以与阳离子光聚合性化合物组合使用。
作为自由基光聚合性化合物的代表性例子，可以列举单官能或多官能的丙烯酸酯、单官能或多官能的甲基丙烯酸酯等。
作为单官能的丙烯酸酯，可以列举例如：乙二醇单丙烯酸酯、三乙二醇单丙烯酸酯、1，3-丁二醇单丙烯酸酯、四亚甲基二醇单丙烯酸酯、丙二醇单丙烯酸酯、新戊二醇单丙烯酸酯等。作为多官能的丙烯酸酯，可以列举例如：乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、四亚甲基二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇二丙烯酸酯、二季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等。
作为单官能的甲基丙烯酸酯，可以列举例如：乙二醇单甲基丙烯酸酯、三乙二醇单甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇单甲基丙烯酸酯、四亚甲基二醇单甲基丙烯酸酯、丙二醇单甲基丙烯酸酯、新戊二醇单甲基丙烯酸酯等。作为多官能的甲基丙烯酸酯，可以列举例如：乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、四亚甲基二醇甲基丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯等。
[自由基光聚合引发剂]
作为自由基光聚合引发剂，只要是用来活化自由基光聚合的化合物即可，并无特别限定，可以单独使用，也可以2种以上组合使用例如：过氧化苯甲酸叔丁酯等过氧化酯类；叔丁基氢过氧化物、二叔丁基过氧化物等过氧化物类；苯偶因、苯偶因甲基醚、苯偶因乙基醚、苯偶因异丙基醚等苯偶因、苯偶因烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮等苯乙酮类；2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌等蒽醌类；2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等的缩酮类；二苯甲酮等二苯甲酮类；咕吨酮类；1，7-二(9-吖啶基)庚烷；在阳离子光聚合性引发剂一项中记载的芳香族碘鎓盐、芳香族锍盐；等公知的光聚合引发剂。
相对于自由基光聚合性化合物(总量)100重量份，自由基光聚合引发剂以例如0.1～30重量份，优选1～20重量份的比例使用。
[体全息记录层]
在本发明中，体全息记录层由上述体全息记录用感光性组合物形成。体全息记录层的厚度为例如1～2000μm，优选10～1000μm。一般地，如果该厚度过薄，则易成为角度选择性低的全息图，相反地，在厚度厚的情况下，可以得到角度选择性高的全息图。
[基体材料]
在本发明中，体全息记录层夹持在相对的不同种材质的基体材料(也称为基板)之间。重要的是相对的基体材料为不同种材质。在反射型全息记录方式的情况下，如果用材质不同的基体材料夹持体全息记录层，则由于基板的厚度和折射率之差，记录部位和再生位置略微偏离，因此，存在不能实现精度良好的全息记录的情况，但在将记录光和参考光从相同方向(面)射入的透射型全息记录方式中，如果使用以不同材质的基体材料夹持体全息记录层的体全息记录介质，则令人惊奇的是，与使用同种材质构成的基体材料夹持体全息记录层的情况相比，可以得到高衍射效率和高灵敏度的全息记录。
作为基体材料，只要是对可见光具有透明性的材料即可，可以列举例如：玻璃板；环烯烃类聚合物膜(例如，DAICEL化学工业公司制造的“TOPAS”等)、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚氟乙烯类膜、聚偏氟乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚偏氯乙烯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、聚碳酸酯(PC)膜、聚醚砜膜、聚醚酮膜、聚酰胺膜、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚膜、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜等聚酯膜、聚酰亚胺膜等塑料膜(包括片)等。另外，在本发明中，不同种材质是指构成基体材料的材料的主成分(例如，占50重量％以上的成分)不同。在共聚物的情况下，主单体成分(例如，占50重量％以上的单体成分)不同的为不同种材质。以上列举的各基体材料互为不同种基体材料。
基体材料在可见光区域内的全光线透射率优选为10％以上，更优选为20％以上，进一步优选为50％以上。
作为相对的2种基体材料的优选组合，可以列举玻璃板与PET膜等聚酯膜的组合、玻璃板与聚碳酸酯膜的组合等玻璃板与塑料膜的组合；选自聚碳酸酯膜、环烯烃类聚合物膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚氟乙烯类膜、聚偏氟乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚偏氯乙烯膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、聚醚砜膜、聚醚酮膜、聚酰胺膜、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚膜和聚酰亚胺膜的塑料膜与PET膜等聚酯膜的组合等。
相对的2种基体材料的折射率可以相同，但优选不同。一个基体材料的折射率与另一个基体材料的折射率(25℃)之差优选为0.001～0.5的范围。如果上述折射率之差过大，则在基体材料与感光层或感光层与基体材料的界面处发生光的反射，易于产生噪音。
基体材料的厚度分别为例如2～2000μm，优选10～1000μm。如果基体材料的厚度过薄，则作为盘片的表面平滑性、盘片的翘曲等成为问题，实际应用中不优选。相反地，如果厚度过厚，则作为介质整体的厚度变高，实际应用中不优选。
相对的2种基体材料的厚度可以相同，但优选不同。一个基体材料的厚度与另一个基体材料的厚度之差为例如1～1500μm，优选10～1000μm，更优选200～1000μm。如果2种基体材料的厚度之差大，则二级衍射光相对于一级衍射光的比例易于变小。
[透射型体全息记录介质的制造]
本发明的透射型体全息记录介质可以通过在不同种材质的基体材料之间形成由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层而制造。可以通过例如：在一个基体材料上涂布上述体全息记录用感光性组合物，使用与上述基体材料不同种材质的基体材料对形成的涂布层进行覆盖，用两个基体材料夹持感光性组合物而制作出透射型体全息记录介质。
调制体全息记录用感光性组合物时，根据需要可以使用溶剂。作为溶剂，可以列举例如：丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃；氯苯等卤代芳香烃；四氢呋喃、1，4-二噁烷、二异丙醚等醚(环状醚、链状醚)；甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂、乙酸乙基溶纤剂、醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯；1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿等卤代脂肪烃；甲醇、乙醇、异丙醇等醇；上述溶剂的混合溶剂等。体全息记录用感光性组合物含有溶剂时，优选将形成于基体材料上的涂布层中的溶剂干燥除去，然后使用与上述基体材料不同种材质的基体材料进行覆盖。
体全息记录用感光性组合物(涂布液)的粘度低的情况下，为了避免涂布液从基体材料的表面流出，可以在基体材料之间夹入涂布液，然后使用适当的密封用材料(例如，环氧类或丙烯酸类的热固性树脂，或者光固化性树脂等)对基体材料周围实施密封，从而制成透射型体全息记录介质。此外，还可以根据需要在2个基体材料之间配设衬垫膜(スペ一サ一フイルム)，使其围绕涂布的体全息记录用感光性组合物。衬垫膜的厚度可以根据体全息记录层的厚度进行调整，例如为10～2000μm左右。
作为将涂布液涂布在基体材料(基板)上的方法，可以采用公知的方法，可以使用例如，旋涂、辊涂、逗号式涂布(comma coater)、刮条涂布、涂布器等方法。此外，可以使用更简便的滴灌(One drop-Filing)法。
涂布液的涂布量优选为使体全息记录层的厚度达到如前所述的例如1～2000μm，优选10～1000μm的量。
涂布层根据需要可以进行熟化。熟化时的温度为例如0～50℃、优选10～40℃左右。熟化可以在室温下进行。熟化时间没有特别限定，通常为0.1～48小时，优选0.2～10小时，进一步优选0.5～5小时左右。熟化优选在遮光条件下进行。通过该熟化，可以构筑具有平滑性的体全息记录层，获得稳定的全息特性。
对于在本发明的透射型体全息记录介质上记录全息图的方法，可以使用公知的方法。可以采用例如，在双光束干涉法中，从相同方向(面)照射记录光(信息光)和参考光的方法。
需要说明的是，在上述全息记录中，可以使用可见光激光，例如由氩离子激光器(458nm，488nm，514.5nm)，氪离子激光器(647.1nm)，氦-氖离子激光器(633nm)，YAG激光器(532nm)等发射的激光，可以通过双光束干涉法进行记录。
此外，为了促进折射率调制、完成聚合反应，可以在干涉曝光后适当地进行利用紫外线的全面曝光或加热等处理。
以下对使用体全息记录用感光性组合物的全息图的记录机理进行说明。即利用激光对形成为膜状的该感光性组合物(体全息记录层)进行干涉曝光时，在强光部分，光固化性化合物的聚合被引发，随之产生光聚合性化合物的浓度梯度，引起该光聚合性化合物从弱光部分向强光部分的扩散移动。结果，对应于干涉条纹的强弱，会出现光聚合性化合物的疏密，表现为折射率之差。通过该折射率之差，实现全息图的记录。
需要说明的是，为了抑制单体在体全息记录用感光性组合物中的流动性，可以使用基体聚合物。基体聚合物可以通过下述方法制作：在感光性组合物中预先放入反应性不同的化合物，在制作记录介质的步骤中使其三维交联。例如，在阳离子固化类中，可以使用自由基聚合在记录介质中制作基体聚合物。另一方面，在自由基固化类中，可以使用阳离子聚合在记录介质中制作基体聚合物。或者，基体聚合物可以作为上述粘合剂树脂使其预先溶解于感光性组合物中使用。包含粘合剂树脂的情况下，通过光固化性化合物与粘合剂树脂的折射率之差，实现全息图的记录。无论是否含有粘合剂树脂，均可通过利用激光干涉曝光后的加热促进折射率调制，但特别地在含有粘合剂树脂的情况下，通过将加热温度设置于粘合剂树脂的玻璃化转变温度附近，可以进一步促进单体的移动，使折射率调制量增加。
在这样所得的透射型体全息记录介质中，可以将全息图再生时的二级衍射光强度抑制至相对于一级衍射光强度为10％以下。此外，可以获得例如40％以上，优选50％以上，特别地70％以上的高衍射效率。
[实施例]
以下，结合实施例对本发明进行更为具体的说明，但是本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，实施例中使用的基体材料在可见光范围内的全光线透射率均为50％以上。
(光学系统)
图1所示为实验中使用的光学系统的概略图。作为光源，使用532nm半导体激光器，经由反射镜(M)、空间滤波器(OL及Ph)、平凸透镜(PCL)、波阻片(PP)，由分光器(BS)分为2束光。使由BS分出的2束光经由反射镜，分别以30°、30°入射至试样并发生干涉。使用功率计(PM：株式会社ADC公司制造)检测出衍射光及透射光的强度。
需要说明的是，衍射效率及二级衍射光相对于一级衍射光的比例通过下述方法求出。
(衍射效率)
使用功率计对利用双光束干涉法记录的全息图的衍射效率进行了测定。以30°的角度入射口径为
Figure BDA0000097679900000121
的532nm半导体激光，并对透射光和衍射光进行了检测。使全息记录介质在-5°～5°的范围内进行轴旋转，计算出衍射光强度最高位置处的衍射效率[式(1)]。
η＝L1/(L0+L1)...(1)
(透射光强度：L0、衍射光强度：L1)
(二级衍射光相对于一级衍射光的比例)
将一级衍射光和二级衍射光的衍射效率分别设为η1、η2，计算出二级衍射光相对于一级衍射光的比例[式(2)]。
(二级衍射光相对于一级衍射光的比例)＝(η2/η1)×100  (2)
实施例1
将由双官能的脂环族环氧化合物(3，4，3′，4′-二环氧二环己烷)和双官能的乙烯基醚化合物(氧杂降冰片烯二乙烯基醚)以7∶1的摩尔比混合而成的液体，利用油浴在空气氛围中、100℃下加热处理30分钟。准备实施了该加热处理的阳离子聚合性化合物100重量份、作为粘合剂聚合物的聚-2-乙烯基萘(Mw＝93,000)60重量份、作为光聚合引发剂的二苯基碘
Figure BDA0000097679900000122
化合物(PI2074、Rhodia公司制造)10重量份、以及作为增感色素的香豆素类色素(商品名“NKX1658”、林原生物化学研究所制造)0.5重量份，将这些成分溶解于环己酮30重量份中，以此作为感光液1。用涂布器将该感光液1涂布在900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，使感光层的厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用200μm厚的PET膜[折射率1.671(25℃)]夹入，由此得到全息记录介质1。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质1实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为55％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为8％。
实施例2
用200μm厚的聚碳酸酯(PC)膜[折射率1.580(25℃)]代替实施例1中作为覆盖基体材料使用的200μm的PET膜，将感光层夹入，由此得到全息记录介质2。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质2实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为61％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为6.7％。
实施例3
用涂布器将与实施例1相同的感光液1涂布在200μm厚的PC膜[折射率1.580(25℃)]上，使厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用200μm厚的PET膜[折射率1.671(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质3。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质3实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为40％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为5.6％。
实施例4
与实施例1同样地将感光液1涂布在900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，然后于室温下遮光静置24小时，并除去溶剂。然后，在不接触干燥的感光液的情况下设置100μm厚的衬垫膜(PET)，利用200μm厚的聚碳酸酯膜[折射率1.58(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质4。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质4实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为82％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为7.1％。
比较例1
用涂布器将与实施例1相同的感光液1涂布在900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，使厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用另一片900μm厚的玻璃板[折射率1.518(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质5。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质5实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为14.6％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为24.6％。
比较例2
用涂布器将与实施例1相同的感光液1涂布在1000μm厚的聚碳酸酯膜[折射率1.518(25℃)]上，使厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用另一片1000μm厚的聚碳酸酯膜[折射率1.518(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质6。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质6实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为22.2％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为18.4％。
比较例3
用涂布器将与实施例1相同的感光液1涂布在200μm厚的PET膜[折射率1.671(25℃)]上，使厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用另一片200μm厚的PET膜[折射率1.671(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质7。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质7实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为26％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为16.5％。
实施例5
准备作为自由基固化性化合物的季戊四醇三丙烯酸酯70重量份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯30重量份、作为光聚合引发剂的二苯基碘盐化合物(PI2074、Rhodia公司制造)5重量份、作为增感色素的香豆素类色素(NKX1658、林原生物化学研究所制造)0.15重量份、作为增塑剂的癸二酸二乙酯20重量份，将这些成分溶解，以此作为感光液2。将该感光液2适量滴至900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，并在不接触滴下的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用200μm厚的PET膜[折射率1.671(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质8。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质8实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为70％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为9.1％。
实施例6
用200μm厚的聚碳酸酯(PC)膜[折射率1.580(25℃)]代替实施例5中作为覆盖基体材料使用的200μm厚的PET膜，将感光层夹入，由此得到全息记录介质9。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质9实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为80％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为7.7％。
实施例7
将双官能的脂环族环氧化合物(3，4，3′，4′-二环氧二环己烷)、单官能的脂环族环氧化合物(4-乙烯基环氧环己烷，商品名“CEL2000”，DAICEL化学工业公司制造)和双官能的乙烯基醚化合物(氧杂降冰片烯二乙烯基醚)以7∶2∶1的摩尔比混合而成的液体，利用油浴在空气氛围中、100℃下加热处理30分钟。准备实施了该加热处理的阳离子聚合性化合物100重量份、作为粘合剂聚合物的聚-2-乙烯基萘(Mw＝93,000)60重量份、作为光聚合引发剂的二苯基碘
Figure BDA0000097679900000151
化合物(商品名“PI2074”、Rhodia公司制造)10重量份、以及作为增感色素的香豆素类色素(商品名“NKX1658”、林原生物化学研究所制造)0.2重量份，将这些成分溶解，以此作为感光液3。用涂布器将该感光液涂布在900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，使感光层的厚度为100μm，并在不接触涂布的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用200μm厚的聚碳酸酯(PC)膜[折射率1.580(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质11。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质11实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为75％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为5.5％。
比较例4
将与实施例5相同的感光液2适量滴至900μm厚的玻璃基板[折射率1.518(25℃)]上，并在不接触滴下的感光液的情况下沿该基板的边缘设置100μm厚的衬垫膜(PET)。然后，利用另一片900μm厚的玻璃板[折射率1.518(25℃)]将感光层夹入，由此得到全息记录介质10。通过双光束光学系统，利用半导体激光(532nm，曝光量100mJ/cm2)对该全息记录介质10实施曝光，进行了全息记录。结果显示，衍射效率为38％，二级衍射光相对于一级衍射光的比例为17.6％。
然后，在如日本特开2007-34334号公报所记载的反射型全息图的光学系统中进行全息记录，并与透射型全息图的衍射效率进行比较。结果如下所示。
比较例5
通过日本特开2007-34334号公报的图1所记载的双光束光学系统，利用半导体激光(532nm)对实施例2的全息记录介质2实施曝光(曝光量：100mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为26％。
比较例6
与比较例5同样地利用半导体激光(532nm)对实施例2的全息记录介质2实施曝光(但是，曝光量：300mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为51％。
比较例7
与比较例5同样地利用半导体激光(532nm)对实施例6的全息记录介质9实施曝光(曝光量：100mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为41％。
比较例8
与比较例5同样地利用半导体激光(532nm)对实施例6的全息记录介质9实施曝光(但是，曝光量：300mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为63％。
比较例9
与比较例5同样地利用半导体激光(532nm)对实施例7的全息记录介质11实施曝光(曝光量：100mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为33％。
比较例10
与比较例5同样地利用半导体激光(532nm)对实施例7的全息记录介质11实施曝光(但是，曝光量：300mJ/cm2)，进行了反射型全息记录。结果显示，衍射效率为60％。
如上所述，在透射型全息方式中，与使用相同材质的基板的记录介质的特性相比，通过使用由不同种基板形成的体全息记录介质，无论是对于阳离子固化类，还是自由基固化类均可以使衍射效率、一级衍射光与二级衍射光的分离性等全息特性显著提高。
工业实用性
本发明的透射型体全息记录介质与以往相比，具有优异的衍射效率、可显著抑制引起噪音的衍射光强度、一级衍射光与二级衍射光的分离性优异。因此，可以适宜地用作例如作为大容量记录介质的全息存储器的记录材料。

Claims (8)

1.一种透射型体全息记录介质，其具有以下结构：将由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层夹持在相对的不同种材质的基体材料之间。
2.根据权利要求1所述的透射型体全息记录介质，其中，夹持体全息记录层的基体材料均在可见光区域内具有透明性，且厚度在2～2000μm的范围。
3.根据权利要求1或2所述的透射型体全息记录介质，其中，夹持体全息记录层的2种基体材料的折射率之差为0.001～0.5。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的透射型体全息记录介质，其中，夹持体全息记录层的2种基体材料的厚度之差在1～1500μm的范围。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的透射型体全息记录介质，其中，相对于一级衍射光强度，全息图再生时的二级衍射光强度为10％以下。
6.一种透射型体全息记录介质的制造方法，该方法包括：在不同种材质的基体材料之间形成由体全息记录用感光性组合物构成的体全息记录层。
7.根据权利要求6所述的透射型体全息记录介质的制造方法，其包括以下步骤：在一个基体材料上涂布体全息记录用感光性组合物，并使用与上述基体材料不同种材质的基体材料对形成的涂布层进行覆盖。
8.根据权利要求7所述的透射型体全息记录介质的制造方法，其包括以下步骤：将形成于基体材料上的涂布层中的溶剂干燥除去，然后使用与上述基体材料不同种材质的基体材料进行覆盖。
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