CN102383017B - 一种铕基ThCr2Si2结构的低温磁制冷材料的制备方法 - Google Patents
一种铕基ThCr2Si2结构的低温磁制冷材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种铕基ThCr2Si2结构的低温磁制冷材料及制备方法。本发明的磁性材料化学通式为：Eu-T-X，T为Fe或Cu，X为P或As，该磁性材料具有体心ThCr2Si2型四方晶体结构。本发明方法首先将稀土金属铕、过渡金属和非金属按比例混合成原料，其中过渡金属为Fe或Cu，非金属为P或As；然后将原料置于石英容器内，抽真空后封闭，将石英容器升温至400～450℃后保温，继续升温至800～900℃后保温；冷却后将制品压片成型，经高温退火、冷却得到成品。本发明方法采用缓慢升温、分步反应的方法，有效地克服了P或As的挥发。本发明方法相对工艺简单，易于实现，制得的磁制冷材料具有良好的磁、热可逆性质。
Description
技术领域
本发明属于材料学技术领域，涉及一种磁性功能材料，特别涉及一种铕基ThCr2Si2结构的低温磁制冷材料的制备方法。
背景技术
磁制冷材料是一种新型磁性功能材料，它是利用磁性材料的磁熵效应（即magnetocaloric effect，又称磁卡效应）实现制冷的一种无污染的制冷工质材料。磁熵效应是磁性材料的内禀特性之一，其大小取决于磁性材料内在的物理特性。磁制冷是利用外加磁场而使磁工质的磁矩发生有序、无序的变化（相变）引起磁体吸热和放热作用而进行制冷循环。通过磁制冷工质进入高磁场区域，放出热量到周围环境；进入零/低磁场区域，温度降低，吸收热量达到制冷的目的；如此反复循环可连续制冷。磁制冷被认为是一种“绿色”的制冷方式，不排放如氟利昂等任何有害气体，有望代替现在正在使用的耗能大且有害环境的气体压缩制冷方式。与现有最好的制冷系统相比，磁制冷可以少消耗20～30﹪的能源，而且即不破坏臭氧层又不排放温室气体，而现在使用的冰箱和空调系统则正在成为全世界能源消耗的主体。目前，磁制冷主要应用在极低温和液化氦等小规模的装置中。虽然诸多因素的限制使磁制冷技术的广泛应用尚未成熟，与传统的气体压缩制冷相比，磁制冷具有熵密度高、体积小、结构简单、无污染、噪声小、效率高及功耗低等优点，将成为未来颇具潜力的一种新的制冷方式。而取决于这一技术能否走出实验室，走进千家万户的关键是寻找在宽温区、低磁场条件下具有大磁熵变的磁致冷材料。
磁熵效应最早发现于1881年在Fe中发现。1933年Giauque和MacDougall成功的采取绝热磁化/退磁的方法使温度降至0.25K，因在磁制冷及相关领域的贡献，Giauque被授予1949年诺贝尔奖。对于磁制冷材料的研究热潮开始于20世纪90年代，美国宇航公司与美国国家能源部在Iowa大学所设的国家实验室合作，完成了第一台工作于室温附近的磁制冷电冰箱样机的试制。这台样机用稀土金属钆（Gd）为工作物质，超导磁体为磁场源。1997年，美国Iowa州立大学Ames实验室的Pecharscky等在Gd5Si2Ge2合金中发现巨磁熵变效应。从而掀起了人们对各个温区具有巨磁熵变材料的探索和研究。按工作温区划分，磁制冷材料可以分为极低温（4.2K以下），低温（4.2-77K），中温区（77-273K）和室温区（300K附近）磁制冷材料。其中，目前低温区磁制冷材料主要包括Gd3Ga5O12，GdLiF4等顺磁金属盐和一些稀土金属间化合物，但由于他们的磁熵变相对较小，使其商业应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在较宽温区内具有大磁熵变、可用于低温磁制冷的铕基ThCr2Si2型晶体结构的磁性材料的制备方法。
本发明的磁性材料的化学通式为：Eu-T-X，其中Eu为稀土金属铕，T为Fe、Cu中的一种或两种，X为P、As中的一种或两种；低温磁制冷材料中各物质的原子比为Eu：T：X=1:2:2；所述的低温磁制冷材料具有体心ThCr2Si2型四方晶体结构。
制备该低温磁制冷材料的方法的具体步骤是：
步骤(1).将稀土金属铕、过渡金属和非金属按照摩尔比1:2:2×（1.03～1.05）在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
所述的过渡金属为Fe、Cu中的一种或两种的混合物；
所述的非金属为P、As中的一种或两种的混合物；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力小于等于2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3～5℃/分钟的速度升温至400～450℃后保温5～10小时，然后以8～10℃/分钟的速度继续升温至800～900℃后保温5～10小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、10～15Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在800～900℃下高温退火10～24小时，然后自然冷却至常温，制得成品。
本发明方法制备的磁制冷材料磁熵变显著，磁制冷能力较高，磁转变温度及磁熵变最大值在15～55K温度范围内随成分变化连续可调。该磁制冷材料具有良好的磁、热可逆性质。本发明方法采用缓慢升温、分步反应的方法，有效地克服了P或As的挥发。本发明方法相对工艺简单，易于实现。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、12.71g（0.2摩尔）金属铜、6.489g（0.21摩尔）非金属磷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到1.6×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以4℃/分钟的速度升温至430℃后保温7小时，然后以9℃/分钟的速度继续升温至860℃后保温7小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、13Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在880℃下高温退火12小时，然后自然冷却至常温，制得EuCu2P2成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为52 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 10.7 J/kg K。
实施例2：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、11.16g（0.2摩尔）金属铁、15.58g（0.207摩尔）非金属砷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到1.8×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以5℃/分钟的速度升温至450℃后保温5小时，然后以10℃/分钟的速度继续升温至900℃后保温5小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、15Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在900℃下高温退火10小时，然后自然冷却至常温，制得EuFe2As2成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为14 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 13.5 J/kg K。
实施例3：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、11.16g（0.2摩尔）金属铁、6.365g（0.206摩尔）非金属磷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3℃/分钟的速度升温至400℃后保温10小时，然后以8℃/分钟的速度继续升温至800℃后保温10小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、12Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在800℃下高温退火24小时，然后自然冷却至常温，制得EuFe2P2成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为29 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 14.5 J/kg K。
实施例4：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、11.16g（0.2摩尔）金属铁、11.68g（0.156摩尔）非金属砷、1.193g（0.052摩尔）非金属磷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到1.2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3℃/分钟的速度升温至450℃后保温6小时，然后以10℃/分钟的速度继续升温至880℃后保温6小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、11Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在820℃下高温退火15小时，然后自然冷却至常温，制得EuFe2As1.5P0.5成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为19 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 12.8 J/kg K。
实施例5：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、5.58g（0.1摩尔）金属铁、6.35g（0.1摩尔）金属铜、15.58g（0.208摩尔）非金属砷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3℃/分钟的速度升温至410℃后保温9小时，然后以8℃/分钟的速度继续升温至820℃后保温9小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、14Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在860℃下高温退火20小时，然后自然冷却至常温，制得EuFeCuAs2成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为38 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 11.5 J/kg K。
实施例6：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、10.16g（0.16摩尔）金属铜、2.232g（0.04摩尔）金属铁、6.473g（0.209摩尔）非金属磷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到1.5×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以4℃/分钟的速度升温至420℃后保温8小时，然后以9℃/分钟的速度继续升温至850℃后保温8小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、10Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在850℃下高温退火18小时，然后自然冷却至常温，制得EuCu1.6Fe0.4P2成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为41 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值分别达到 10.7 J/kg K。
实施例7：
步骤(1).将15.19g（0.1摩尔）稀土金属铕、5.58g（0.1摩尔）金属铁、6.35g（0.1摩尔）金属铜、3.183g（0.103摩尔）非金属磷、7.79g（0.104摩尔）非金属砷在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力达到2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3℃/分钟的速度升温至410℃后保温9小时，然后以8℃/分钟的速度继续升温至820℃后保温9小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、13Mpa压力下压片成型；
步骤(5).在880℃下高温退火24小时，然后自然冷却至常温，制得EuFeCuPAs成品。
经测定得到本实施案例的居里温度T C为34 K，在0-5T的磁场变化下，磁熵变最大值达到 11.8 J/kg K。
以上实施例制得的磁性材料均具有体心ThCr2Si2型四方晶体结构。
Claims (1)
1.一种铕基ThCr2Si2结构的低温磁制冷材料的制备方法，所述的低温磁制冷材料的化学通式为：Eu-T-X，其中Eu为稀土金属铕，T为Fe、Cu中的一种或两种，X为P、As中的一种或两种；磁性材料中各物质的原子比为Eu：T：X=1:2:2；所述的低温磁制冷材料具有体心ThCr2Si2型四方晶体结构；其特征在于制备该低温磁制冷材料的方法的具体步骤是：
步骤(1).将稀土金属铕、过渡金属和非金属按照摩尔比1:2:2×（1.03～1.05）在Ar气手套箱内均匀混合成原料；
所述的过渡金属为Fe、Cu中的一种或两种的混合物；
所述的非金属为P、As中的一种或两种的混合物；
步骤(2).将原料置于石英容器内，对石英容器抽真空，石英容器内的压力小于等于2×10-2Pa后将石英容器封闭；
步骤(3).将石英容器放到垂直烧结炉，以3～5℃/分钟的速度升温至400～450℃后保温5～10小时，然后以8～10℃/分钟的速度继续升温至800～900℃后保温5～10小时；
步骤(4).石英容器自然冷却至常温，取出石英容器内制品，在常温、10～15MPa压力下压片成型；
步骤(5).在800～900℃下高温退火10～24小时，然后自然冷却至常温，制得成品。
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