CN109368708B - 一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20化合物的方法 - Google Patents

一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备纯相化合物Sr10Mn19Co1As20的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；固相反应。本发明还公开一种化合物Sr10Mn19Co1As20，其采用如上所述的方法制备而成。

Description

一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20化合物的方法及该方法制备的化合物。
技术背景
在制备Sr10Mn19Co1As20（或表示成SrMn1.9Co0.1As2）化合物及其类似化合物时，在产物中经常会存在杂相Sr2Mn3As2O2。杂相的存在会对样品的物性表征带来干扰。然而Sr2Mn3As2O2难以从样品中进行分离。因此亟需一种方法能够在制备阶段就去除Sr2Mn3As2O2杂相。
发明内容
本发明的目的在于针对难以制备纯相Sr10Mn19Co1As20的问题，提供一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20的方法。
本发明的实现包括以下步骤：采用单质Sr，Mn，Co，As作为原材料，先刮去单质形式的块状Sr表面的氧化层后再将块状Sr剪成碎块；单质Co和单质Mn分别在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Mn：Co：As=10：19：1：20的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将Co粉、Mn粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的上述混合均匀的粉末到压片模具中，然后加入Sr碎块，再倒入另一半混合均匀的粉末，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得纯相Sr10Mn19Co1As20化合物。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得纯相的Sr10Mn19Co1As20样品。
附图说明
图1按照实施例的方法制备的Sr10Mn19Co1As20样品的X射线衍射图谱。
图2按照对比例的方法制备的Sr10Mn19Co1As20样品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：采用单质Sr，Mn，Co，As作为原材料，先刮去单质形式的块状Sr表面的氧化层后再将块状Sr剪成碎块；单质Co和单质Mn分别在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Mn：Co：As=10：19：1：20的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将Co粉、Mn粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的上述混合均匀的粉末到压片模具中，然后加入Sr碎块，再倒入另一半混合均匀的粉末，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得纯相Sr10Mn19Co1As20化合物。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：采用单质Sr，Mn，Co，As作为原材料，先刮去单质形式的块状Sr表面的氧化层后再将块状Sr剪成碎块；单质Co和单质Mn分别在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Mn：Co：As=10：19：1：20的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将Co粉、Mn粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的上述混合均匀的粉末到压片模具中，然后加入Sr碎块，再倒入另一半混合均匀的粉末，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得Sr10Mn19Co1As20样品。
对按照实施例和对比例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据，如图1和图2所示。实施例样品和对比例样品中的Sr10Mn19Co1As20均为名义成分。其中图1和图2中的曲线为测试得到的衍射数据。图1中的竖线为和Sr10Mn19Co1As20同构的SrMn2As2的标准卡片数据。图2中的竖线分别为和Sr10Mn19Co1As20同构的SrMn2As2的标准卡片数据以及杂相Sr2Mn3As2O2的标准卡片数据。从图1中可以看出，实施例的样品中不存在Sr2Mn3As2O2杂相，而从图2中可以看出，对比例的样品中存在Sr2Mn3As2O2杂相。
本发明还公开了一种纯相Sr10Mn19Co1As20化合物，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种制备纯相Sr10Mn19Co1As20化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：采用单质Sr，Mn，Co，As作为原材料，先刮去单质形式的块状Sr表面的氧化层后再将块状Sr剪成碎块；单质Co和单质Mn分别在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As研磨成粉末；将上述4种预处理过的原材料按摩尔比Sr：Mn：Co：As=10：19：1：20的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将Co粉、Mn粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的上述混合均匀的粉末到压片模具中，然后加入Sr碎块，再倒入另一半混合均匀的粉末，然后用压片机压片到5MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入Pt坩埚中，再将Pt坩埚和0.05g碳粉密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得纯相Sr10Mn19Co1As20化合物。
2.一种纯相Sr10Mn19Co1As20化合物，其特征在于，所述纯相化合物采用如权利要求1中的方法制备而成。
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