CN110817955B - 一种制备纯相NdPd2As2的方法及制备的化合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备纯相NdPd2As2的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；在双温区管式炉中高温固相反应。本发明还公开一种化合物NdPd2As2，其采用如上所述的方法制备而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纯相NdPd2As2的方法及该方法制备的化合物。
技术背景
在制备含有稀土元素（如Nd、La等）的化合物时，在产物中经常会存在杂相，而且往往难以确定杂相的成分。从而导致在研究稀土化合物时，难以确定稀土化合物本身的物性，这是因为未知杂相的存在会带来物性研究的干扰。
申请人前期在研究另一种稀土化合物LaCo2As2时，发现存在LaCoAsO杂相，并且通过用稀硝酸浸泡的方式可以去除该杂相，同时又不影响LaCo2As2的结构。然而采用该方法去除杂相只能去除某些特定的杂相，并且对于结构非常稳定的稀土化合物有效，否则容易破坏目标产物的结构，例如对于NdPd2As2就无效。因此亟需一种方法能够在样品合成阶段就制备出纯相的NdPd2As2样品。
发明内容
本发明的目的在于针对难以制备纯相NdPd2As2的问题，提供一种制备纯相NdPd2As2的方法。
本发明的实现包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状Nd，刮去表面的氧化层；采用纯度为99.99%的碘；将上述Nd和碘按摩尔比1:3进行称量；装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在500 ℃反应12小时，炉冷到室温；将产物NdI3研磨后作为原料a；采用纯度为99.9%的单质Pd粉作为原料b；采用纯度为99.995%的单质As块然后研磨成粉末作为原料c；将上述3种原料按摩尔比NdI3：Pd：As=1：2：2的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于双温区管式炉中，石英管有氧化铝坩埚的一端置于1000℃的温区，石英管另一端置于室温温区；在上述温度下反应48小时，炉冷到室温；将氧化铝坩埚中的样品研磨成粉末。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得纯相的NdPd2As2样品。
附图说明
图1按照实施例的方法制备的样品NdPd2As2的X射线衍射图谱。
图2按照对比例的方法制备的样品NdPd2As2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：采用纯度为99.9%的块状Nd，刮去表面的氧化层；采用纯度为99.99%的碘；将上述Nd和碘按摩尔比1:3进行称量；装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在500 ℃反应12小时，炉冷到室温；将产物NdI3研磨后作为原料a；采用纯度为99.9%的单质Pd粉作为原料b；采用纯度为99.995%的单质As块然后研磨成粉末作为原料c；将上述3种原料按摩尔比NdI3：Pd：As=1：2：2的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于双温区管式炉中，石英管有氧化铝坩埚的一端置于1000℃的温区，石英管另一端置于室温温区；在上述温度下反应48小时，炉冷到室温；将氧化铝坩埚中的样品研磨成粉末。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：采用纯度为99.9%的块状Nd，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Pd采用纯度为99.9%的Pd粉；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种原料按摩尔比Nd：Pd：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Pd粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Pd粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Nd碎块，再倒入另一半Pd粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1000 ℃反应48小时，炉冷到室温。
对按照实施例和对比例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据，衍射图谱分别如图1和图2所示。图1中的衍射峰均可以和标准数据库中的NdPd2As2的衍射峰对应，说明制备得到的样品是纯相。图2中的衍射峰除了包含标准数据库中的NdPd2As2的衍射峰外，还包含了很多未知的杂相峰，例如2θ为27度，35度，43度附近等等的衍射峰。
本发明还公开了一种纯相NdPd2As2化合物，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种制备纯相NdPd2As2的方法，其特征在于包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状Nd，刮去表面的氧化层；采用纯度为99.99%的碘；将上述Nd和碘按摩尔比1:3进行称量；装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在500 ℃反应12小时，炉冷到室温；将产物NdI3研磨后作为原料a；采用纯度为99.9%的单质Pd粉作为原料b；采用纯度为99.995%的单质As块然后研磨成粉末作为原料c；将上述3种原料按摩尔比NdI3：Pd：As=1：2：2的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于双温区管式炉中，石英管有氧化铝坩埚的一端置于1000℃的温区，石英管另一端置于室温温区；在上述温度下反应48小时，炉冷到室温；将氧化铝坩埚中的样品研磨成粉末。
2.一种纯相NdPd2As2，其特征在于，所述纯相NdPd2As2采用如权利要求1中的方法制备而成。
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