CN108557903B - 一种制备纯相LaCo2As2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备纯相LaCo2As2的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；高温固相反应；稀硝酸浸泡；清洗。本发明还公开一种化合物LaCo2As2，其采用如上所述的方法制备而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纯相LaCo2As2的方法及该方法制备的化合物。
技术背景
在制备LaCo2As2化合物时，在产物中经常会存在杂相LaCoAsO。由于杂相本身具有铁磁性，居里温度约为60K。而LaCo2As2也是具有铁磁性。因此存在LaCoAsO杂相会对样品的磁性表征带来干扰。然而LaCoAsO难以从样品中进行分离，并且在清除LaCoAsO的同时极易对样品本身的晶体结构造成破坏。因此亟需一种方法能够既不破坏LaCo2As2的晶体结构又能去除LaCoAsO杂相。
发明内容
本发明的目的在于针对难以制备纯相LaCo2As2的问题，提供一种无损的制备纯相LaCo2As2的方法。
本发明的实现包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状La，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种预处理过的原料按摩尔比La：Co：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1100 ℃反应48小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物置于稀硝酸中浸泡12小时后取出用无水酒精清洗3次后放在干燥箱中烘干。其中所述稀硝酸的浓度为0.1 mol/L。所述在干燥箱中烘干的温度为60℃。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：一、能够获得纯相的LaCo2As2样品。二、在去除杂相的过程中不会对LaCo2As2本身的晶体结构带来影响，去除杂相前后LaCo2As2的晶格参数保持不变。
附图说明
图1按照实施例的方法制备的样品LaCo2As2的X射线衍射图谱。
图2按照对比例的方法制备的样品LaCo2As2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：采用纯度为99.9%的块状La，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种预处理过的原料按摩尔比La：Co：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1100 ℃反应48小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物置于稀硝酸中浸泡12小时后取出用无水酒精清洗3次后放在干燥箱中烘干。其中所述稀硝酸的浓度为0.1 mol/L。所述在干燥箱中烘干的温度为60℃。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：采用纯度为99.9%的块状La，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种预处理过的原料按摩尔比La：Co：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1100 ℃反应48小时，炉冷到室温获得产物。
对按照实施例和对比例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据（测试条件为：在室温下采用Co靶作为辐射源；设置仪器电压为40 KV，电流为40 mA；单色器选用石墨单色器；从10°测试到130°；步进间隔为0.017°；扫描速度为0.4 秒/步）。衍射图谱分别如图1和图2所示。实施例样品和对比例样品中的LaCo2As2均为名义成分。图1中的衍射峰均可以用一个空间群I4/mmm进行指标化，说明产物为纯相，指标化的晶格常数为a= 4.0449(2)Å，c= 10.4999(7) Å。图2中的衍射峰除了用空间群I4/mmm进行指标化（指标化的晶格常数同样为a= 4.0449(2) Å，c= 10.4999(7) Å）外，还存在一套LaCoAsO的衍射峰。该结果表明对比例中的样品含有LaCoAsO杂相，而实施例中的样品为纯相LaCo2As2，并且其晶格常数和对比例中的相同，说明其晶体结构没有被破坏。
本发明还公开了一种纯相LaCo2As2化合物，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备纯相LaCo2As2的方法，其特征在于包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状La，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种预处理过的原料按摩尔比La：Co：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1100 ℃反应48小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物置于稀硝酸中浸泡12小时后取出用无水酒精清洗3次后放在干燥箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的一种制备纯相LaCo2As2的方法，其特征在于，所述稀硝酸的浓度为0.1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备纯相LaCo2As2的方法，其特征在于，所述在干燥箱中烘干的温度为60℃。
4.一种纯相LaCo2As2，其特征在于，所述纯相LaCo2As2采用如权利要求1-3中任意一种方法制备而成。
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