CN102351856B - 一种α-托品醇的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10~5℃的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。本发明得到的α-托品醇经高效气相色谱分析，纯度在99%以上，收率在80%以上，使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂，可减少对环境的破坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-托品醇的纯化方法。
背景技术
阿托品是副交感神经抑制剂，可做眼科的扩瞳剂、泻药。目前，在阿托品的生产工艺中，α-托品醇是以液态形式投入到下一步反应中，如果含有β-托品醇杂质一起被投入到下一步反应中并参与反应，不仅对最终产物阿托品的质量造成很大影响，使后处理复杂化，还降低了反应的收率。中国专利200910153662.1公开了一种阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。虽然本发明得到的α-托品醇晶体纯度较高，但是溶剂丙酮的毒性较大，又是易制毒溶剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用绿色溶剂纯化α-托品醇的方法。
本发明的技术方案是：一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10~5℃的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
所述固体结晶与乙酸乙酯的重量比为1:2~6。
所述活性炭与与乙酸乙酯的重量比为1~5:100。
本发明的有益效果是：本发明得到的α-托品醇经高效气相色谱分析，纯度在99%以上，收率在80%以上，使用的溶剂乙酸乙酯为绿色溶剂，可减少对环境的破坏。
具体实施方式
实施例1
一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入20g乙酸乙酯和1g活性炭，在60℃的条件下加热0.5小时，过滤，将滤液放置结晶，在0℃的条件结晶5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40℃的条件下真空干燥，得到α-托品醇结晶。
实施例2
一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入60g乙酸乙酯和0.6g活性炭，在70℃的条件下加热回流1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-5℃的条件结晶2小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在50℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
实施例3
1. 一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入40g乙酸乙酯和1.2g活性炭，在65℃的条件下加热0.5小时，过滤，将滤液放置结晶，在-2℃的条件结晶3小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
实施例4
一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入30g乙酸乙酯和0.6g活性炭，在75℃的条件下加热回流1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10℃的条件结晶4小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在55℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
实施例5
一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入50g乙酸乙酯和2g活性炭，在65℃的条件下加热回流1小时，过滤，将滤液放置结晶，在5℃的条件结晶1小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在45℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
实施例6
一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液30g减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶10g，加入60g乙酸乙酯和0.6g活性炭，在80℃的条件下加热回流0.5小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10℃的条件结晶3.5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶。
上述实施例中，产品经高效气相色谱的检测如表1所示。
表1
Claims (1)
1.一种α-托品醇的纯化方法，将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇后，得到固体结晶，其特征在于：在固体结晶中加入乙酸乙酯和活性炭，在60-80℃的条件下加热回流0.5-1小时，过滤，将滤液放置结晶，在-10~5℃的条件结晶1-5小时，过滤后，结晶用乙酸乙酯洗涤，在40-60℃的条件真空干燥，得到α-托品醇结晶，所述固体结晶与乙酸乙酯的重量比为1:2~6，所述活性炭与与乙酸乙酯的重量比为1~5:100。
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| STEREOCONTROLLED SYNTHESIS OF TROPANOL DERIVATIVES VIA PALLADIUM-CATALYZED REACTIONS;Z.D. Renko et al.;《Tetrahedron Letters》;19871231;第28卷(第36期);4199-4202 * |
| Z.D. Renko et al..STEREOCONTROLLED SYNTHESIS OF TROPANOL DERIVATIVES VIA PALLADIUM-CATALYZED REACTIONS.《Tetrahedron Letters》.1987,第28卷(第36期),4199-4202. |
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