CN106045911B - 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法 - Google Patents

一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106045911B
CN106045911B CN201610524961.1A CN201610524961A CN106045911B CN 106045911 B CN106045911 B CN 106045911B CN 201610524961 A CN201610524961 A CN 201610524961A CN 106045911 B CN106045911 B CN 106045911B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pyraclostrobin
glass tube
glass
purification
white solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610524961.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106045911A (zh
Inventor
黄金祥
过学军
吴建平
胡明宏
唐修德
程伟家
李红卫
徐小兵
杨志伟
高焰兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd filed Critical Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd
Priority to CN201610524961.1A priority Critical patent/CN106045911B/zh
Publication of CN106045911A publication Critical patent/CN106045911A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106045911B publication Critical patent/CN106045911B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D231/18—One oxygen or sulfur atom
    • C07D231/20—One oxygen atom attached in position 3 or 5
    • C07D231/22—One oxygen atom attached in position 3 or 5 with aryl radicals attached to ring nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。

Description

一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
技术领域
本发明涉及产品吡唑醚菌酯的提纯，具体涉及一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法。
背景技术
吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上。2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。
由于吡唑醚菌酯在制备过程中，用到很多有机溶剂，各种酸、碱等物质，使得产品吡唑醚菌酯的收率和纯度受到很大的影响。现有的提纯方法主要采用精馏、萃取、过滤等方法，这些方法工艺简单、成本较低，但不能提高吡唑醚菌酯的收率和纯度，造成了原料的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将吡唑醚菌酯粗产品用1重量份的氨水和去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；
(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；
(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；
(4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；
(5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在190-230℃之间，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
本发明的有益效果为：采用不同有机物的沸点不同，在不同的温度下气化程度不一样，将吡唑醚菌酯在较高温度下气化，再冷却，即会沉积在玻璃管内，这种方法可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其工艺方法包括以下步骤：(1)将0.3重量份的吡唑醚菌酯粗产品用1重量份的氨水和1重量份的去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；(5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在200℃，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
本发明采用不同有机物的沸点不同，在不同的温度下气化程度不一样，将吡唑醚菌酯在较高温度下气化，再冷却，即会沉积在玻璃管内，这种方法可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。

Claims (1)

1.一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将吡唑醚菌酯粗产品用1重量份的氨水和去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；
(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；
(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；
(4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；
(5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在190-230℃之间，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。
CN201610524961.1A 2016-07-02 2016-07-02 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法 Active CN106045911B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610524961.1A CN106045911B (zh) 2016-07-02 2016-07-02 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610524961.1A CN106045911B (zh) 2016-07-02 2016-07-02 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106045911A CN106045911A (zh) 2016-10-26
CN106045911B true CN106045911B (zh) 2018-03-02

Family

ID=57202037

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610524961.1A Active CN106045911B (zh) 2016-07-02 2016-07-02 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106045911B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106928144A (zh) * 2017-03-16 2017-07-07 上海晓明检测技术服务有限公司 一种高纯度吡唑醚菌酯标准品的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1068313C (zh) * 1994-07-06 2001-07-11 巴斯福股份公司 2－[(二氢)吡唑－3’－基氧亚甲基]苯胺的酰胺及其制备方法和用途
CN102482225A (zh) * 2009-09-04 2012-05-30 巴斯夫欧洲公司 制备1-苯基吡唑类的方法
CN103396364A (zh) * 2013-04-11 2013-11-20 南京理工大学 N-烷氧基-n-2-[1-(4-卤代苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸烷基酯

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1068313C (zh) * 1994-07-06 2001-07-11 巴斯福股份公司 2－[(二氢)吡唑－3’－基氧亚甲基]苯胺的酰胺及其制备方法和用途
CN102482225A (zh) * 2009-09-04 2012-05-30 巴斯夫欧洲公司 制备1-苯基吡唑类的方法
CN103396364A (zh) * 2013-04-11 2013-11-20 南京理工大学 N-烷氧基-n-2-[1-(4-卤代苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸烷基酯

Also Published As

Publication number Publication date
CN106045911A (zh) 2016-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106674292B (zh) 一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法
CN104059102A (zh) 有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法
CN103641718B (zh) 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法
CN107304196A (zh) 一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法
CN106045911B (zh) 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
CN110668918B (zh) 3-氯-1-丙醇的化学合成方法
CA2640401C (en) Process for the isolation of calliterpenone (16alpha, 17-dihydroxy-3-oxo-phyllocladane)
CN102432600B (zh) 一种苯醚甲环唑的提纯方法
CN103896955B (zh) 一种从芝麻油中提取芝麻素的方法
CN106278823A (zh) 一种天然冰片的制备方法
CN102702122B (zh) 由二氢四嗪氧化制备四嗪的方法
CN111170846B (zh) 一种制备3,3-二甲基-2-氧-丁酸的方法
CN109776328B (zh) 一种4-环丙基(羟基)亚甲基-3,5-二酮环己烷羧酸乙酯的生产方法及其回收方法
CN103319548A (zh) 一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法
CN104803883A (zh) 一种氰氟草酯的合成方法
CN108164398A (zh) 一种羟基酪醇合成工艺的改进方法
TWI738586B (zh) 製備大麻二酚之方法
CN102241577B (zh) 一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法
CN101787003A (zh) 5,6-环氧-5,6-二氢-β-紫罗兰醇的制备方法
CN102351856B (zh) 一种α-托品醇的纯化方法
CN114133356B (zh) 一种哒嗪类化合物及其应用
CN103467297B (zh) 一种从栝楼茎叶中分离纯化对羟基苯甲酸甲酯及3-吲哚甲醛的方法
EP2910545B1 (en) Method for producing n,n-dialkylhomofarnesic acid amide
CN104803959B (zh) 辛伐他汀的制备方法
Saeed Synthesis of 8-hydroxy-6-methoxy-3-pentyl-1H-isochromen-1-one from Tessmannia densiflora

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant