CN101696207A - 托品醇纯化方法及阿托品生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法及阿托品生产工艺，所述托品醇纯化方法包括：将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。本发明使α-托品醇纯化，去除了大量的杂质，能有效降低带入下一步反应的杂质的种类及数量；α-托品醇的纯化可提高后步反应中原料的利用率，从而提高收率；采用新工艺以后，由于杂质的减少，有效降低了阿托品中的其他生物碱，大大提高了阿托品的质量；阿托品后处理工作量大大降低，阿托品粗品只需一次精制即可。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种托品醇纯化方法及阿托品生产工艺，具体涉及一种托品醇的结晶方法。
(二)背景技术
阿托品是副交感神经抑制剂，可作眼科的扩瞳剂、泻药；可缓减干草热、伤风鼻阻和肠痉挛；可用于治疗小儿夜尿症，有时用于舒减输尿管和胆道痉挛；还可用于治疗有机磷引起的中毒。其主要生产工艺流程如下：
目前，在阿托品生产工艺中，α-托品醇是以液态形式投入到下一步反应中，这种投料方式的缺点是：致使一些类托品醇的杂质(如β-托品醇)一起被投入到下一步反应中并参与反应，不仅对最终产物阿托品的质量造成很大影响，使后处理复杂化，还降低了反应的收率。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种有效降低生产成本、提高α-托品醇纯度，进而提高阿托品质量的阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法。
本发明所要解决的技术问题还在于提供一种采用上述托品醇纯化方法的阿托品生产工艺。
一种阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，所述纯化方法包括：将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。
进一步，所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶2～6。
进一步，所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶4。
一种阿托品生产工艺，包括先由氢化反应得到α-托品醇的乙醇溶液，然后依次经酯化和氢化反应得到阿托品，所述α-托品醇的乙醇溶液先经过纯化得到α-托品醇结晶，再进行后续的酯化和氢化反应，所述纯化方法包括：将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。
进一步，所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶2～6。
进一步，所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶4。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、使α-托品醇纯化，去除了大量的杂质，能有效降低带入下一步反应的杂质的种类及数量；
2、α-托品醇的纯化可提高后步反应中原料的利用率，从而提高收率；
3、采用新工艺以后，由于杂质的减少，有效降低了阿托品中的其他生物碱，大大提高了阿托品的质量；
4、阿托品后处理工作量大大降低，阿托品粗品只需一次精制即可。
(四)具体实施方式
下面通过实施例对本发明作优选地具体的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
取α-托品醇溶液30g，减压蒸馏回收溶液中的乙醇，蒸馏至得到固体结晶10g，后加入40g丙酮，降温至10℃，结晶1.5小时，过滤得到α-托品醇晶体。
实施例2
取α-托品醇溶液30g，减压蒸馏回收溶液中的乙醇，蒸馏至得到固体结晶10g，后加入40g丙酮，降温至6℃，结晶2小时，过滤得到α-托品醇晶体。
实施例3
取α-托品醇溶液30g，减压蒸馏回收溶液中的乙醇，蒸馏至得到固体结晶10g，后加入40g丙酮，降温至13℃，结晶2小时，过滤得到α-托品醇晶体。
实施例1～3得到的α-托品醇晶体相关数据如表1：
表1
按上述实验结束后分析得知，本专利的纯化方法可大大降低杂质β-托品醇的含量，有效去除杂质。
实施例4
取α-托品醇溶液60g，分成等量两份，一份以液态形式直接投入到后续的酯化和氢化反应；另一份按实施例1方法结晶过滤，将过滤出的α-托品醇晶体投入到后续的酯化和氢化反应中，最终得到阿托品成品。保持在上述两种情况下，后续反应条件相同。
实施例5
取α-托品醇溶液60g，分成等量两份，一份以液态形式直接投入到后续的酯化和氢化反应；另一份按实施例2方法结晶过滤，将过滤出的α-托品醇晶体投入到后续的酯化和氢化反应中，最终得到阿托品成品。保持在上述两种情况下，后续反应条件相同。
实施例6
取α-托品醇溶液60g，分成等量两份，一份以液态形式直接投入到后续的酯化和氢化反应；另一份按实施例3方法结晶过滤，将过滤出的α-托品醇晶体投入到后续的酯化和氢化反应中，最终得到阿托品成品。保持在上述两种情况下，后续反应条件相同。
实施例4～6得到的阿托品相关数据如表2：
表2
注：阿托品为目标产品。
由上述实验结束后分析得知，用结晶后的固体α-托品醇投料取得了意料不到的效果，较现有技术可极大地提高阿托品产品的质量，较大辐度地提高阿托品收率产品的收率，在工业生产中具有重大意义。
Claims (6)
1.一种阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，其特征在于所述纯化方法包括：将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。
2.根据权利要求1所述阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，其特征在于：所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶2～6。
3.根据权利要求2所述阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，其特征在于：所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶4。
4.一种阿托品生产工艺，包括先由氢化反应得到α-托品醇的乙醇溶液，然后依次经酯化和氢化反应得到阿托品，其特征在于：所述α-托品醇的乙醇溶液先经过纯化得到α-托品醇结晶，再进行后续的酯化和氢化反应，所述纯化方法包括：将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇，并得到固体结晶，然后加入丙酮，降温至5～15℃，结晶1.5～2小时，过滤即得纯化后的α-托品醇结晶。
5.根据权利要求4所述阿托品生产工艺，其特征在于：所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶2～6。
6.根据权利要求5所述阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法，其特征在于：所述固体结晶与丙酮的重量比为1∶4。
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