CN102349364A - 屏蔽电磁波的凝胶状组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包含凝胶的凝胶状组合物，其中所述凝胶包含聚合物和包含在所述聚合物网络中的离子液体；以及电磁波抑制体，其中所述电磁波抑制体分散于所述凝胶中，并且其中所述凝胶状组合物的导热率为至少0.8W/mK。

Description

屏蔽电磁波的凝胶状组合物
技术领域
本文所公开的是凝胶状组合物。更具体地讲，公开了含有离子液体和电磁波抑制体的凝胶状组合物。
背景技术
近年来，各种电子器件(如，无线设备和数码相机)的性能得到了显著改进，这至少部分地是由于新型高密度和高性能半导体器件的实现。这些先进的电子器件往往会产生高频波。鉴于此，需要可阻挡从此类电子器件发出的电磁波向外释放并防止外部电磁波对电子器件产生影响的方法。
在电解质溶液等中，离子液体(也称为环境温度熔盐)为最近受到关注的材料。这些材料可具有高传导性，而在环境温度下为非挥发性液体。
Kokai(日本未经审查的专利公布)No.2006-128570和Kokai No.2007-27470公开了采用离子液体的电磁波抑制构件。Kokai No.2006-128570描述了“一种电磁波屏蔽材料，其为含有橡胶或弹性体，并且具有电磁屏蔽特性的构件”。该电磁波屏蔽材料为“包含离子液体以及导电粒子和导电纤维中的至少一者的聚合物弹性体”，并且“作为导电填充剂的导电碳、金属纤维或碳纤维中的一部分由离子液体代替”。Kokai No.2007-27470描述了一种电磁波抑制构件，其包括基本上仅含有离子液体的凝胶状材料。美国专利申请公开No.2004/0149472描述了一种通过将离子液体密封于一对窗玻璃之间而制备的电磁波吸收体，并且WO2006/053083描述了一种通过对构成离子液体的单体进行聚合而得到的电磁波抑制构件。
发明内容
本文所公开的是一种包含凝胶和电磁波抑制体的凝胶状组合物。所述凝胶包含聚合物和包含在聚合物网络中的离子液体。所述电磁波抑制体分散于所述凝胶中。凝胶状组合物的导热率为至少0.8W/mK。
阅读了以下的详细说明后，上述这些以及其他各种特征和优点将显而易见。
附图说明
结合以下结合附图对本发明的多个实施例的详细说明，可更全面地理解本发明，其中：
图1为示出了实例1及比较例4和5的电磁波吸收性能的曲线图。
图2为示出了实例3和比较例1至3的电磁波吸收性能的曲线图。
附图未必按比例绘制。在附图中使用的相同的标号表示相同的部件。然而，应当理解，在给定附图中使用标号指示部件并非意图限制另一个附图中用相同标号标记的部件。
具体实施方式
在下面的描述中，参考形成本说明一部分的一组附图，并且其中通过图示说明若干具体实施例。应当理解，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，设想到并可作出其他的实施例。因此，以下的具体实施方式不应被理解成具有限制性意义。本发明给出的定义旨在有利于理解本文频繁使用的一些术语，并无限制本发明范围之意。
除非另外指明，在所有情况下，说明书和权利要求书中用来表述特征尺寸、量和物理特性的所有数字均应理解为由术语“约”来修饰。因此，除非另外指明，否则上述说明书和所附权利要求书中给出的数值参数均为近似值，利用本发明公开内容的教导，本领域技术人员根据所需获得的特性，这些近似值可有所不同。
用端点来表述的数值范围包括该范围内包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)以及该范围内的任意范围。
本说明书和所附权利要求书中的单数形式“一种”、“一个”和“所述”均涵盖具有多个指代物的实施例，除非其内容明确指示另外的情况。如本说明书和所附权利要求书中所用，术语“或”的含义一般来讲包括“和/或”，除非该内容明确地表示其他含义。
大多数电子器件包括可发热的集成电路板。尽管通常会提供散热器，但用于将热量从集成电路有效地传递至散热器的改进导热构件将是有利的。另外，多数电子器件发出高频波或需要屏蔽外部高频波。改进的电磁波抑制材料将是有利的。因为小型电子器件的空间通常很局限，因此设有既具有电磁波抑制特性，又具有导热特性的单个部件将会有利。如果此部件也易于成型并为柔性，以适形电子器件内的空间，则甚至会更加有利。
目前已知有通过将电磁波吸收体(如磁性材料)和导热粒子分散于有机硅树脂或有机硅凝胶中而获得的双功能材料。然而，有机硅树脂本身是可膨胀的，另外，有机硅树脂被怀疑会生成可导致硬盘运行失效或摄影机镜头成雾的低分子量硅氧烷气体。因为这些缺点，据信不含有机硅的材料是有利的。
因此，仍需要具有电磁波抑制特性和导热特性的材料，这些材料不具有因为使用有机硅而导致的缺点。
本文所公开的是一种不含有机硅的凝胶状组合物。该凝胶状组合物包含凝胶，其具有分散在其中的电磁波抑制体。该凝胶包含聚合物和包含在该聚合物网络中的离子液体。因此，该凝胶状组合物既具有电磁波抑制特性，又具有导热特性。在实施例中，这些组合物的导热率可为至少0.8W/mK或更大。
所公开的凝胶状组合物基于离子液体和电磁波抑制体的介电性能可具有协同的电磁波抑制能力。该凝胶状组合物因为离子液体和分散在其中的电磁波抑制体之间的相互作用也可导热。使用离子液体而非含有有机硅的材料可使对挥发性气体(如，硅氧烷气体)的忧虑减至最小。因为离子液体包含在聚合物网络中，所以该聚合物通常为柔性的，并且可易于加工。
本文所用术语“凝胶”是指一种分散型溶液，其具有较高粘度并且不能流动。本文所用术语“离子液体”是指这样一种物质，其为具有阴离子和阳离子的电解质，并且其在常温和常压(25℃，1atm(1×105Pa))下以液态存在。“离子液体”也可称为“环境温度熔盐”。本文所用术语“电磁抑制体”是指能够反射或吸收电磁波的材料。
短语“分散于凝胶中的电磁波抑制体”和“分散于离子液体中的电磁波抑制体”可指相同的东西，并且可表明电磁波抑制体分散于离子液体中，且整个组合物构成凝胶。
本文所公开的凝胶状组合物可具有任何形状。在实施例中，凝胶状组合物可成型为片材，并且可用于涂覆电子电路等，这可直接或通过绝缘层从电磁波抑制和/或热耗散获益。
本文所公开的凝胶状组合物包含电磁波抑制体。凝胶状组合物可包含一种或多种电磁波抑制体材料。电磁波抑制体可包括具有电磁波吸收效果的材料、具有电磁波反射效果的材料或以上两种材料。示例性材料包括电导体、碳材料、电介质材料和磁性材料。电导体的例子包括Al、Fe、Ni、Cr、Cu、Au、Ag及其合金。碳材料的例子包括炭黑、碳纤维、碳纳米管、富勒烯和金刚石。电介质材料的例子包括SiO2、Al2O3、钛酸钡和二氧化钛。磁性材料的例子包括含有过渡元素的合金或氧化物，如铁氧体、镍铁导磁合金(Fe-Ni基合金)和铝硅铁(Al-Si-Fe基合金)。
在实施例中，可采用铝硅铁、铁氧体等。此类材料为具有高电磁吸收性的软磁性材料。软磁性铁氧体的具体例子包括锰锌铁氧体、镍锌铁氧体和铜锌铁氧体。
离子液体也可(连同电磁波抑制体)具有抑制电磁波的作用。整个电磁波抑制功能可在包括100MHz至3GHz的宽范围内有效。在将软磁性材料(如，铝硅铁或铁氧体)用作电磁波抑制体的实施例中，表征电磁波吸收性能的功率损耗在1GHz时可为3％或更多，或甚或15％或更多。可在凝胶状组合物的片材(厚度为0.3mm至5.0mm)中观察到此类功率损耗。
电磁波抑制体可作为球形或其他形式(如杆、板、纤维或扁平物形式)的微粒使用。在实施例中，可采用具有大比表面积的扁平或针状微粒。此类电磁波抑制体可提高凝胶状组合物的电磁波抑制能力。
未特别限制电磁波抑制体的粒度。在需将凝胶状组合物用于片材的实施例中，粒子的尺寸相对于片材的厚度可较小，以便保持片材的柔韧性。在实施例中，粒径可为(例如)片材厚度的1/5或更小，或1/10或更小。在实施例中，粒子可为(例如)0.1至500μm或1至200μm。
可采用扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光衍射散射粒径分布测量仪、动态光散射光度计(DLS)等来测量粒径。可测量粒径的点可根据粒子的形状而变化。对于球形或近球形粒子，其粒径可相当于穿过重心的横截面的最大直径。对于杆状粒子，可给定底部直径或杆高度中较大者为其粒径。对于扁平粒子，其粒径可相当于板表面的最大直径。对于纤维形粒子，其粒径可相当于纤维长度。
适当的扁平粒子也可通过纵横比和厚度来描述。例如，平均粒子厚度为0.5至3微米(μm)，并且纵横比(粒径/粒子厚度)为2至100或10至60的扁平粒子可用于本文的凝胶状组合物中。在实施例中，平均厚度为约0.5μm或更小的粒子由于加工作用可具有降低的磁导率。如本文所用，术语“加工”是指挤压粒子以使其更平坦的工艺。在此类工艺中，可破坏晶体结构，从而导致磁导率降低。在实施例中，平均粒子厚度超过3μm的粒子由于涡电流可能具有降低的磁导率。
当电磁波抑制体与离子液体混合时，离子电荷往往会环绕在粒子的周边，因此各个粒子往往会由电荷环绕。鉴于此，粒子往往会相互排斥，从而抑制聚集，并保持粒子分散于溶液中。这可使电磁波抑制体在无需添加分散助剂等的情况下成功地分散于较大量的离子液体中。
电磁波抑制能力可取决于包含在凝胶状组合物中的电磁波抑制体的种类、形状、尺寸和含量。通常，随着电磁波抑制体的含量增加，电磁波抑制效果随之增强。因此，在实施例中，可通过将凝胶状组合物中粒状电磁波抑制体的量增加至20质量％或更多、30质量％或更多、或者60质量％或更多来获得较强的电磁波抑制特性。在利用扁平铝硅铁粒子等的实施例中，更有效地显示了电磁波吸收特性，因此可通过使用10质量％或更多、15质量％或更多，或者20质量％或更多的量来获得合格的电磁波吸收特性。
在电磁波抑制体在离子液体中的量超过给定量的实施例中，可产生大于预期的电磁波抑制增加。大于预期的增加的原因是未知的，但据认为是离子液体和电磁波抑制体的结合导致的协同增强效应所致。
将铁氧体用作电磁波抑制体时，通常可观察到大于预期的电磁波抑制增加。例如，利用锰锌铁氧体时，在含量超过约60质量％或约70质量％的情况下，可观察到电磁波抑制效果急剧增强。采用锰锌铁氧体时，在含量超过约30体积％或更多、约40体积％或更多、或者约45体积％或更多的情况下，可观察到相同的意外增强能力。在此类实施例中，铁氧体粒子可为近球形，并且其平均粒径可为1至50μm或1至10μm。
在利用扁平铝硅铁粒子的实施例中，在粒子的纵横比为10至50并且其平均粒径为约100μm或更小(或者在实施例中，为30μm至50μm)，并且以约7体积％或更多(或者在实施例中，为约8体积％或更多、或者10体积％或更多)或30质量％或更多(或者在实施例中，为40质量％或更多)存在于凝胶状组合物中时，可观察到此意外增强的能力。
本文所公开的凝胶状组合物由于电磁波抑制体分散于离子液体中也可具有高导热率。在实施例中，所公开的凝胶状组合物的导热率可为0.8W/mK或更大。在实施例中，凝胶状组合物的导热率可为1.0W/mK或更大、或甚至1.2W/mK或更大。
尽管尚不清楚较高导热率的依据，但可能是由于电磁波抑制体的波屏蔽或吸收效果所致。该屏蔽或吸收效果可具有可使周边的离子液体产生电平衡的电极性。此电平衡可使离子液体中产生取向状态，这使分散的电磁波抑制体之间产生一种交联状态。伪交联会形成用于有效地传热的热传导路径，从而增加材料的导热性能。当分散于凝胶中的电磁波抑制体的含量超过给定量，并且电磁波抑制体相互靠紧时，可增加此效果。
所公开的凝胶状组合物的导热率增加可根据利用的离子液体或电磁波抑制体的种类、含量、粒子形状、粒度等而变化。在软磁性材料，如铁氧体(例如，锰锌铁氧体、镍锌铁氧体或铜锌铁氧体)为30体积％或更多(例如，40体积％或更多和45体积％或更多)的实施例中，可获得0.8W/mK或更大的导热率。在软磁性材料的含量为50体积％或更多的此类实施例中，可获得1.2W/mK或更大的导热率。在软磁性铁氧体的含量为70质量％或更多的实施例中，可获得0.8W/mK或更大的导热率。在软磁性材料的含量为80质量％或更多的实施例中，可获得1.2W/mK或更大的导热率。在此类实施例中，铁氧体粒子可为平均粒径为1至50μm或1至10μm的近球形粒子。
在凝胶状组合物中含有7体积％或更多的铝硅铁微粒的实施例中，可获得0.8W/mK或更大的导热率。在含有25质量％或更多的铝硅铁粒子的实施例中，可获得0.8W/mK或更大的导热率。在铝硅铁的含量为8体积％或更多(或者10体积％或更多)或30质量％或更多(或者40质量％或更多)的实施例中，可获得甚至更高的导热率。在利用纵横比为10至50的扁平粒子的实施例中，可通过较小量的粒子来显示高导热率。例如，可利用平均粒径为1μm至100μm(或者10μm至50μm)的扁平粒子。
本文所公开的凝胶状组合物还包含离子液体。可将一种或多种而非一种类型的离子液体用于凝胶状组合物中。所公开的凝胶状组合物保持凝胶状态，并通过使聚合物网络中含有离子液体来保持柔韧性。因为离子液体不会从凝胶状组合物中渗漏，因此有利于该组合物的处理。不同于含有有机硅的市售凝胶，离子液体不会挥发，因此不会产生气体。
未特别限制可利用的离子液体，并且可利用任何合适的常用离子液体。可利用的离子液体在常温下通常为液态，不会挥发并具有介电性质。离子液体因其介电性质也可吸收电磁波。
通常不会限制离子液体中的阳离子、阴离子或其组合。示例性的阳离子包括伯(R1NH3 +)、仲(R1R2NH2 +)、叔(R1R2R3NH+)、季(R1R2R3R4N+)链铵阳离子(在上式中，R1、R2、R3和R4各自独立地为直链或支链C1至C15烷基、侧链上具有一个或多个羟基的直链或支链C1至C15烷基、或苯基基团)或环状铵阳离子。环状铵阳离子的例子包括噁唑鎓、噻唑鎓、咪唑鎓、吡唑鎓、吡咯啉鎓、呋咱鎓、三唑鎓、吡咯烷鎓、咪唑烷鎓、吡唑烷鎓、吡咯啉鎓、咪唑啉鎓、吡唑啉鎓、吡嗪鎓、嘧啶鎓、哒嗪鎓、哌啶鎓、哌嗪鎓、吗啉鎓、吲哚鎓和咔唑鎓。另外的示例性阳离子包括链膦阳离子(R5R6R7P+和R5R6R7R8P+)、链锍阳离子(R9R10R11S+)(在上式中，R5、R6、R7、R8、R9、R10和R11各自独立地为直链或支链C1至C12烷基、或苯基)和环状锍阳离子。环状锍阳离子的例子包括噻吩鎓、噻唑啉鎓和噻喃鎓。
在将季铵阳离子用作该阳离子的实施例中，可赋予凝胶状组合物120℃或更高的高温耐热性。这可有利于在由于其中采用了该组合物的电子器件或半导体器件发热而使温度升高的应用中维持稳定的性能。此类组合物也可用于车辆的电子器件等，其中高温耐热性是有利的。
示例性的阴离子包括无机酸基离子，如磷酸根离子、硫酸根离子和羧酸根离子以及氟基阴离子等。氟基阴离子的例子包括四氟硼酸根(BF4 -)、六氟磷酸根(PF6 -)、六氟砷酸根(AsF6 -)、三氟甲基硫酸根(CF3SO3 -)、双(氟磺酰基)酰亚胺[(FSO2)2N-]、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺[(CF3SO2)2N-]、双(三氟乙基磺酰基)酰亚胺[(CF3CF2SO2)2N-]和三(三氟甲基磺酰基甲基化物)[(CF3SO2)3C-]。
在实施例中，可将非卤素基阴离子用作离子液体中的阴离子。在利用磷酸盐基阴离子的实施例中，与氟基阴离子相比，其较低的成本可增加有利性。磷酸盐基阴离子还可提供高阻燃性的额外有益效果。示例性的磷酸盐基阴离子包括含有磷酸基的盐，如[PO4 3-]、[RPO4 2-]和[RR′PO4 -](其中，R和R′各自独立地表示氢、直链或支链C1至C8烷基、或苯基)。其具体例子包括磷酸(PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -)、磷酸单酯(RPO4 2-、HRPO4 -)和磷酸二酯(R2PO4 -)(其中R为直链或支链C1至C8烷基)。
未特别限制离子液体在凝胶状组合物中的量。当离子液体以10质量％或更多的量存在于凝胶状组合物中时，凝胶状组合物通常为柔性的。当离子液体以14质量％或更多(或者20质量％或更多、或40质量％或更多、或50质量％或更多、或56质量％或更多)的量存在时，甚至可获得更高的柔韧性，并且离子液体的电磁波吸收效果也可提高整个凝胶状组合物的电磁波抑制效果。在实施例中，如果凝胶状组合物仅含有聚合物、离子液体和电磁波抑制体，并且离子液体以50质量％或更多(或者在实施例中，为70质量％或更多)存在时，凝胶状组合物可极其柔韧。因为柔韧性增加，凝胶状组合物在涂覆于制品(如，电子组件)上时可具有相对好的粘结性。这也可有助于提高热耗散效率。
在实施例中，必要时，可以存在离子液体，以保持凝胶状组合物的凝胶结构。在实施例中，离子液体基于整个凝胶状组合物以90质量％或更小(或者在实施例中，为80质量％或更小)的量存在。通常，可根据所需的电磁波抑制量和导热率来选择离子液体的量。
离子液体可由于(例如)阳离子和阴离子之间存在离子键以及聚合物结构和离子液体之间存在氢键而导致键部分中产生摩擦，并因此可通过振动和摩擦将冲击能转换成热能来发挥更高的冲击吸收能力。即，这些离子键往往会抑制运动，并将冲击能(动能)转换成热能。随着离子液体在凝胶状组合物中的量增加，冲击吸收性能也随之增加。因此，对于具有冲击吸收性质的凝胶状组合物，只要可保持凝胶结构，便可增加离子液体的含量。
本文所公开的凝胶状组合物也包含聚合物。可将聚合物作为聚合物或作为单体并随后进行聚合而添加至组合物中。在实施例中，可将一种或多种而非一种类型的单体或聚合物用于凝胶状组合物中。本文可使用任何常用聚合物，只要其可形成凝胶状态。聚合物网络起作用以在温度变化的情况下保持凝胶状态，防止离子液体从凝胶状组合物中渗漏，并赋予凝胶状组合物柔韧性，并使之易于处理。可通过采用交联剂对单体或聚合物进行共聚来制备聚合物网络。
在利用至少含有酸性基团或碱性基团的实施例中，在存在离子液体的情况下对该网络进行聚合可利用(位于聚合物和离子液体之间的)氢键，以使离子液体保持在聚合物网络中。即，单体、聚合物或此两者可具有离子基团。这些离子基团可易于形成稳定的凝胶状态。这也是增加凝胶状组合物中离子液体量的原因。
酸性基团的例子包括羧基基团、羟基基团和磺酸基团。碱性基团的例子包括伯、仲或叔胺基团；伯、仲或叔铵基团、酰胺基团、咪唑基团、酰亚胺基团、吗啉基团和哌啶基团。
可用于凝胶状组合物中的聚合物包括均聚物、共聚物或三元共聚物。聚合物可由具有至少一个选自乙烯基衍生物的构件的单体形成，其中乙烯基衍生物具有上述酸性基团或碱性基团或其盐、多糖(如，纤维素、淀粉和透明质酸)、酚醛树脂和环氧树脂。
具有羧基基团作为酸性基团的单体的具体例子包括丙烯酸、丙烯酸铵、丙烯酸钠、丙烯酸锂、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸铵、甲基丙烯酸钠、甲基丙烯酸锂、邻苯二甲酸2-丙烯酰氧乙基酯、邻苯二甲酸2-甲基丙烯酰氧基乙基酯、六氢邻苯二甲酸2-丙烯酰基乙酯、六氢邻苯二甲酸2-甲基丙烯酰氧基乙基酯、丙烯酸2-丙烯酰氧基丙酯、丙烯酸2-甲基丙烯酰氧基丙酯、环氧乙烷改性的丙烯酸琥珀酸酯、环氧乙烷改性的甲基丙烯酸琥珀酸酯、环氧丙烷改性的丙烯酸琥珀酸酯和环氧丙烷改性的甲基丙烯酸琥珀酸酯。
在将聚丙烯酸用作聚合物的实施例中，可获得与离子液体的良好的相容性，这甚至还限定了渗出可能性。此外，聚合物和离子液体之间的氢键键合可使聚合物基体含有甚至更大量的离子液体。因此，此类实施例可提供包含相对高的离子液体量的凝胶状组合物。
包含丙烯酸类树脂(如，丙烯酸均聚物或共聚物)作为聚合物的实施例也可为凝胶状组合物提供自粘性。在无需使用压敏粘合剂层的情况下，可将此类组合物直接层合至表面。
具有羟基基团作为酸性基团的单体的例子包括丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-4-羟丁酯、甲基丙烯酸-4-羟丁酯、丙烯酸-2-羟丁酯、甲基丙烯酸-2-羟丁酯、环氧氯丙烷(ECH)改性的苯氧基丙烯酸酯、ECH改性的苯氧基甲基丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、甘油甲基丙烯酸酯、乙二醇丙烯酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙二醇丙烯酸酯、丙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯、2-羟乙基丙烯酰胺、2-羟丙基丙烯酰胺、2-羟丁基丙烯酰胺、乙烯醇和丙烯腈。
具有磺酸基团作为酸性基团的单体的例子包括2-丙烯酰氧乙基磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磺酸、2-丙烯酰氧乙基磺酸钠、2-丙烯酰氧乙基磺酸锂、2-丙烯酰氧乙基磺酸铵、2-丙烯酰氧乙基磺酸咪唑鎓、2-丙烯酰氧乙基磺酸吡啶鎓、2-甲基丙烯酰氧基乙基磺酸钠、2-甲基丙烯酰氧基乙基磺酸锂、2-甲基丙烯酰氧基乙基磺酸铵、2-甲基丙烯酰氧基乙基磺酸咪唑鎓、2-甲基丙烯酰氧基乙基磺酸吡啶鎓、苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸锂、苯乙烯磺酸铵、苯乙烯磺酸咪唑鎓和苯乙烯磺酸吡啶鎓。
在将易氧化的金属磁性材料用作电磁波抑制体的实施例中，具有酸性基团的单体可用于抑制金属磁性材料氧化。在实施例中，弱酸性羟基或羧基基团可用作酸性基团。
具有伯、仲或叔胺基团作为碱性基团的单体的例子包括丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二甲氨基丁酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丁酯、丙烯酸-2-羟基-3-二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基-3-二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丁酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基丙酯、甲基丙烯酸二乙氨基丁酯、丙烯酸-2-羟基-3-二乙氨基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基-3-二乙氨基丙酯、二甲氨基乙基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丙烯酰胺、二甲氨基丁基丙烯酰胺、二乙氨基乙基丙烯酰胺、二乙氨基丙基丙烯酰胺和二乙氨基丁基丙烯酰胺。
具有伯、仲、叔或季铵基团作为碱性基团的单体的其他例子还包括丙烯酰氧基乙基二甲基氟化铵、丙烯酰氧基乙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧基乙基二甲基溴化铵、丙烯酰氧基乙基二甲基碘化铵、丙烯酰氧基丙基二甲基氟化铵、丙烯酰氧基丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧基丙基二甲基溴化铵、丙烯酰氧基丙基二甲基碘化铵、丙烯酰氧基丁基二甲基氯化铵、丙烯酰氧基丁基二甲基溴化铵、丙烯酰氧基丁基二甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基乙基二甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基乙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基乙基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基乙基二甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丙基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基丙基二甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基丁基二甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基丁基二甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丁基二甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基丁基二甲基碘化铵、丙烯酰氧基乙基三甲基氟化铵、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧基乙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧基乙基三甲基碘化铵、丙烯酰氧基丙基三甲基氟化铵、丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧基丙基三甲基溴化铵、丙烯酰氧基丙基三甲基碘化铵、丙烯酰氧基丁基三甲基氟化铵、丙烯酰氧基丁基三甲基氯化铵、丙烯酰氧基丁基三甲基溴化铵、丙烯酰氧基丁基三甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丙基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基丙基三甲基碘化铵、甲基丙烯酰氧基丁基三甲基氟化铵、甲基丙烯酰氧基丁基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧基丁基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧基丁基三甲基碘化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二甲基氟化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二甲基氯化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二甲基溴化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二甲基碘化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二乙基氟化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二乙基氯化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二乙基溴化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基二乙基碘化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三甲基氟化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三甲基溴化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三甲基碘化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三乙基氟化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三乙基氯化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三乙基溴化铵、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基三乙基碘化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氟化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基溴化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基碘化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基氟化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基氯化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基溴化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙基碘化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氟化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基溴化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基碘化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基氟化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基氯化铵、2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基溴化铵和2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基碘化铵。
具有酰胺基作为碱性基团的单体的例子包括二甲基丙烯酰胺、二甲基甲基丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、二甲基甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺和异丙基甲基丙烯酰胺。
具有咪唑基团、酰亚胺基团、吗啉基团或哌啶基团作为碱性基团的单体的例子包括乙烯基咪唑、酰亚胺丙烯酸酯、酰亚胺甲基丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、四甲基哌啶基丙烯酸酯、四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯、五甲基哌啶基丙烯酸酯和五甲基哌啶基甲基丙烯酸酯。
本发明所公开的凝胶状组合物可通过将离子液体、电磁波抑制体、单体或聚合物及交联剂混合；并使单体聚合和交联或使聚合物交联来制备。
可使用离子液体的市售产品。作为另外一种选择，可采用各种方法(包括酸酯法、络合法或中和法)来合成离子液体。
在利用磷酸基离子液体的实施例中，可采用中和法来合成磷酸基离子液体。在一种此类方法中，可将胺逐滴添加至无机或有机磷酸(如，磷酸或磷酸二丁酯)中。可用有机溶剂如醇来稀释磷酸(例如(如)5倍稀释液)。可在低温条件(例如，0℃)下加入胺，然后在室温下彻底搅拌混合物。可在减压下对所得溶液进行蒸馏，以使溶剂挥发。
在用于合成磷酸基离子液体的方法的另一个更具体的例子中，将胺添加至有机磷酸酯(如，磷酸三甲酯)中，并在60℃下彻底搅拌该混合物。然后可减压蒸馏所得溶液，以使未反应的原料挥发。
可将获得的(通过合成或商业来源获得)离子液体与电磁波抑制体、一种或多种单体和交联剂混合。不必限制电磁波抑制体的量，并且可根据凝胶状组合物的所需柔韧性或加工形状来选择其量。
可使用任何适当的离子液体与单体的混合比。在一些实施例中，每100质量份的离子液体中有100质量份或更少的单体可形成柔韧性合格级的凝胶状组合物。
在其它实施例中，可使用聚合物来代替单体。作为另外一种选择，可将聚合物与单体混合。可使用多种聚合物或多种聚合物和单体。可以每100质量份的离子液体中100质量份或更少的聚合物或聚合物和单体的量来添加聚合物或聚合物和单体。
可以单体或聚合物或此两者总量中每100质量份中约0.1质量份至50质量份的量来添加交联剂。在实施例中，可以单体或聚合物或此两者总量中每100质量份中0.1质量份至10质量份的量来添加交联剂。
在利用丙烯酸单体的实施例中，示例性交联剂包括1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、环氧氯丙烷(ECH)改性的1，6-己二醇二丙烯酸酯、ECH改性的1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1，9-壬二醇二丙烯酸酯、1，9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、环氧乙烷(EO)改性的双酚A二丙烯酸酯、EO改性的双酚A二甲基丙烯酸酯、环氧丙烷(PO)改性的双酚A二丙烯酸酯、PO改性的双酚A二甲基丙烯酸酯、EO改性的新戊二醇二丙烯酸酯、EO改性的新戊二醇二甲基丙烯酸酯、EO改性的甘油三丙烯酸酯、ECH改性的二丙烯酸酯、ECH改性的二甲基丙烯酸酯、ECH改性的乙二醇二丙烯酸酯、ECH改性的乙二醇二甲基丙烯酸酯、ECH改性的丙二醇二丙烯酸酯、ECH改性的丙二醇二甲基丙烯酸酯、ECH改性的邻苯二甲酸二丙烯酸酯、ECH改性的邻苯二甲酸二甲基丙烯酸酯、PO改性的甘油三丙烯酸酯、ECH改性的甘油三丙烯酸酯、EO改性的甘油三甲基丙烯酸酯、PO改性的甘油三甲基丙烯酸酯、ECH改性的甘油三甲基丙烯酸酯、EO改性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、PO改性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-己二醇二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、双甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚、对苯二甲酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚。
在利用单体的实施例中，可通过加热或辐射来完成聚合。在利用照射的实施例中，可采用电子束辐射等。在实施例中，含有电磁波抑制体的需聚合的溶液通常不透明，因此热聚合实际上更可用。在此类实施例中，可添加热聚合引发剂。在添加热聚合引发剂的实施例中，可将其以每100质量份单体中为约0.01质量份至1质量份的量进行添加。
热聚合引发剂的例子包括Wako Pure Chemical Industries，Ltd.(日本Osaka)制备的热聚合引发剂，如2，2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-044)、2，2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]硫酸氢二水合物(VA-046B)、2，2′-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐(V-50)、2，2′-偶氮二[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙基咪]水合物(VA-057)、2，2′-偶氮二{2-[1-(2-羟乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐(VA-060)、2，2′-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷](VA-061)、2，2′-偶氮二(1-亚氨基-1-吡咯啉基-2-甲基丙烷)二盐酸盐(VA-067)、2，2′-偶氮二{2-甲基-N-[1，1-双(羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺}(VA-080)、2，2′-偶氮二[2-甲基-N-(2-羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺(VA-086)、2，2′-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)(V-70)、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65)、二甲基2，2′-偶氮二(2-丙酸甲酯)(V-601)、2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)(V-59)、1，1′-偶氮二(环己烷-1-腈)(V-40)、2，2′-偶氮二[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺](VF-096)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺(V-30)、2，2′-偶氮二(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(VAm-110)和2，2′-偶氮二(N-环己基-2-甲基丙酰胺)(VAm-111)；以及NOF Corp.(日本Tokyo)制备的热聚合引发剂，如过氧化二异丁酰(PEROYL IB)、过氧化新癸酸异丙苯酯(PERCUMYL ND)、过氧化二碳酸二正丙酯(PEROYL NPP)、过氧化二碳酸二异丙酯(PEROYL IPP)、过氧化二碳酸二仲丁酯(PEROYLSBP)、过氧化癸酸1，1，3，3-四甲基丁酯(PEROCTA ND)、二(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯(PEROYL OPP)、二(4-叔-丁基环己基)过氧化二碳酸酯(PEROYL TCP)、过氧化新癸酸叔己酯(PERHEXYL ND)、过氧化新癸酸叔丁酯(PERBUTYL ND)、过氧化新庚酸叔丁酯(PERBUTYL NHP)、过氧化新戊酸叔己酯(PERHEXYL PV)、过氧化新戊酸叔丁酯(PERBUTYL PV)、过氧化二(3，5，5-三甲基己酰)(PEROYL 355)、过氧化二月桂酰(PEROYL L)、1，1，3，3-四甲基丁基过氧基-2-乙基己酸酯(PEROCTA 0)、过氧化丁二酰(PEROYL SA)、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己基过氧基)己烷(PERHEXA 250)、过氧基-2-乙基己酸叔己酯(PERHEXYL 0)、过氧化二(4-甲基苯甲酰)(NYPER PMB)、叔丁基过氧基-2-乙基己酸酯(PERBUTYL 0)、二(2-甲基苯甲酰)过氧化物、(3-甲基苯甲酰)过氧化苯甲酰和过氧化二苯甲酰的混合物(NYPER BMT)、过氧化二苯甲酰(NYPER BW)、1，1-二(叔丁基过氧基)2-甲基环己烷(PERHEXA MC)、1，1-二(叔己基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷(PERHEXATMH)、1，1-二(叔己基过氧基)环己烷(PERHEXA HC)、1，1-二(叔丁基过氧基)环己烷(PERHEXA C)、2，2-二(4，4-二-(叔丁基过氧基)环己基)丙烷(PERTETRA A)、过氧化异丙基单碳酸叔己酯(PERHEXYL I)、叔丁基过氧马来酸(PERBUTYL MA)、过氧基-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯(PERBUTYL 355)、过氧化月桂酸叔丁酯(PERBUTYL L)、过氧化异丙基单碳酸叔丁酯(PERBUTYL L)、过氧基-2-乙基己基单碳酸叔丁酯(PERBUTYL I)、过氧化苯甲酸叔己酯(PERHEXYL Z)、2，5-二-甲基-2，5-二(苯甲酰过氧基)己烷(PERHEXA 25Z)、过氧化乙酸叔丁酯(PERBUTYL A)、2，2-二-(叔丁基过氧基)丁烷(PERHEXA 22)、过氧化苯甲酸叔丁酯(PERBUTYL Z)、4，4-二-(叔丁基过氧基)戊酸正丁酯(PERHEXA V)、二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯(PERBUTYL P)、过氧化二枯基(PERCUMYL D)、过氧化二-叔己基(PERHEXYL D)、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷(PERHEXA 25B)、过氧化叔丁基枯基(PERBUTYL C)、过氧化二-叔丁基(PERBUTYL D)、对-萜烷过氧化氢(PERMENTHA H)、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己炔-3(PERHEXYN 25B)、过氧化氢二异丙苯(PERCUMYL P)、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢(PEROCTA H)、氢过氧化枯烯(PERCUMYL H)、叔丁基过氧化氢(PERBUTYL H)和2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷(NOFMERBC)。
也可将各种添加剂添加至凝胶状组合物中。例如，通过添加颜料或染料可为凝胶状组合物染色。另外，如果需要，也可添加增粘剂、表面润滑剂、均化剂、抗氧化剂、缓蚀剂等。
通过添加导热粒子可进一步提高凝胶状组合物的导热率。可利用已知的导热粒子，例如(如)氧化铝和碳化硅。
可通过采用阻燃性离子液体，例如具有磷酸基阴离子的阻燃性离子液体来赋予凝胶状组合物阻燃性质。也可通过单独添加耐火材料来赋予阻燃性质。例如可利用已知的耐火材料，如氢氧化铝和氢氧化镁。在添加氢氧化铝的实施例中，粒子的平均粒径可为0.1至100μm，并且可以10至50质量％的量添加。此类凝胶状组合物可符合UL-94测试的V-0级。
将单体聚合时，凝胶状组合物可成型为所需形状。其形状未受限制，并且可为(例如)厚度为几毫米(mm)至几十毫米的片型件或厚度为几毫米或更小的膜型件。在将凝胶状组合物设置于电子器件内部的实施例中，可将组合物成型为电子器件限定的形状。
在将凝胶状组合物成型为片材或膜的实施例中，可将溶液涂覆于树脂膜上，并照此使用。可使用常用的树脂膜。在实施例中，可利用具有柔韧性的膜。可利用的膜的例子包括聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、聚碳酸酯、热塑性聚氨酯、玻璃纸、偏二氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚苯乙烯、丙烯酰基偏二氯乙烯、聚氨酯、聚烯烃、氟基树脂(例如，PVdF、ETFE)、聚酰亚胺、酚醛树脂、环氧树脂、聚酰胺和聚苯醚。在实施例中，待使用的树脂膜(如，释放处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET))可具有较好的耐热性。
一旦将溶液涂覆于膜上，便可将另一种释放处理的PET膜层合在其上。然后可在不高于树脂膜的耐热温度的温度下加热层合物，以对溶液进行聚合。可在聚合后剥去这两种膜，以形成凝胶状组合物的片材或膜。也可将设置在两种树脂膜之间的凝胶状组合物用作电磁波抑制体，而无需移除这两种膜。还可密封这两种树脂膜的末端，以制造凝胶状组合物的封闭结构。
相似地，层合物的两种树脂膜中仅有一者可在其上进行释放处理。在剥去一种树脂膜(经释放处理的膜)后，可将此类层合物层合至旨在使用凝胶状组合物的位置。在将丙烯酸均聚物或共聚物作为凝胶状组合物的聚合物的实施例中，凝胶状组合物本身可具有自粘性，并可通过直接将其层合至所需位置来使用。
所公开的凝胶状组合物可具有电磁波抑制特性、导热特性、冲击吸收性、振动吸收性、阻燃性或其任意组合。可至少部分地根据凝胶状组合物的所需应用来选择赋予凝胶状组合物的特性。
具有电磁波抑制特性和导热性的所公开的凝胶状组合物的一种示例性应用在于将凝胶状组合物涂覆在其上安装有半导体电路或其他发热装置的基板上。其他示例性应用包括液晶电视、等离子电视等的驱动电路基板；用于个人计算机或视频游戏机中的CPU、图形移动等的高性能IC电路基板；或功率晶体管或电源部件。
具有柔韧性、冲击吸收性和振动吸收性(以及电磁波抑制能力和导热性)的凝胶状组合物的实施例可有利地用于电机周围，以抑制振动，并进行噪声控制。所公开的凝胶状组合物也可用作精密机械的包装构件或可层合至电气产品或电子产品的内壁或外壁上的位置。此类应用可利用凝胶状组合物的导热性、电磁波抑制性、冲击吸收性和抗静电特性。
用于发动机周围或用作汽车结构件的凝胶状组合物可提供吸震器和阻燃剂的优点。此类应用也可得益于凝胶状组合物的非挥发性，因为其在广泛的温度范围内会具有稳定的特性。
实例
以下将通过参见实例来对本公开进行描述，但本公开的范围并不限于这些实例中所描述的那些。
材料的制备
(EtOH) 3 MeN-Me 2 PO 4 的合成
将52质量份的磷酸三甲酯(Me3PO4，Daihachi Chemical IndustryCo.，Ltd.(日本Osaka))和50质量份的三乙醇胺((EtOH)3N，JapanAlcohol Trading Co.，Ltd.(日本Tokyo))加入至500mL体积的长颈烧瓶中，并采用油浴在空气中于60℃加热搅拌24小时。在120℃和100Pa下减压蒸馏该混合物2小时，以得到(EtOH)3MeN-Me2PO4，其在室温下为浅黄色粘性液体。
(EtOH) 2 Me 2 N-Me 2 PO 4 的合成
将50质量份的磷酸三甲酯(Me3PO4，Daihachi Chemical IndustryCo.，Ltd.(日本Osaka))和43质量份的N-甲基二乙醇胺((EtOH)2MeN，Nippon Nyukazai Co.，Ltd.(日本Tokyo))加入至配备有回流冷凝器和转子的500mL体积的长颈烧瓶中，并采用油浴在空气中于60℃加热搅拌24小时。在120℃和100Pa下减压蒸馏该混合物2小时，以得到(EtOH)2Me2N-Me2PO4，其在室温下为浅黄色粘性液体。
样品评估
电磁波抑制能力的评估
采用各样本50mm×50mm方形来评估电磁波抑制能力。将样品层合至28mm长(特性阻抗：50Ω)的微带线上，该微带线形成于背面具有导电层的基板的正面上。将网络分析仪终端连接至微带线的两端；从一个终端提供输入信号(S11)；从另一个终端测量输出信号(S21)；并且根据式(1)来计算功率损耗。
功率损耗(％)＝(1-|S21|2-|S11|2)×100(式1)
计算的功率损耗值可评估和比较样品的电磁波抑制能力。
导热率评估
用单个样品的40mm×100mm部分来评估导热率。根据JISR2616，采用Kemtherm测量仪器(QTM-D3)和探针(PD-13)(Kyoto ElectronicsManufacturing Co.，Ltd.(日本Kyoto))进行测量。该方法利用了与样品相比导热系数较低的基板。该基板包括设置于其表面的线性热源和中央的温度传感器。然后将样品层合至基板表面。测量给定时间内的温度升高值。对具有已知导热系数的材料进行相同的工序。然后利用样品的温度升高值来计算样品的导热率。
样品的硬度测量
堆叠待测试的多片样品，以制备约6mm厚的结构。然后采用AskerC硬度计(SRIS 0101中规定的硬度计或弹簧型硬度测定仪)来测量该结构的Asker C硬度。
样品的阻燃测试
采用The Underwriters Laboratories Inc.(UL)的测试UL-94中规定的阻燃测试法来评估样品的阻燃性。
实例和比较例
实例1
将100质量份的(EtOH)3MeN-Me2PO4(如上所述制备)、43质量份的2-羟乙基丙烯酰胺单体(HEAA，Kohjin Co.，Ltd.(日本Tokyo))、0.69质量份的1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA，Nippon Shokubai Co.，Ltd.(日本Osaka))、0.17质量份的2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.(日本Osaka))及作为电磁波抑制体的95质量份的铝硅铁(Fe-Al-Si，PST-4，平均粒径D50：50μm，纵横比：15，Sanyo Special Steel Co.，Ltd.(日本Hyogo))混合，并将该体系于100Pa下真空除气15分钟。
将所得溶液刮涂于25μm厚的经释放处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET，SP-PET-01-25-Bu，Tohcello Co.，Ltd.(日本Tokyo)，以下简称为“PET膜”)上，以达到1.3mm的厚度。然后将另一PET膜层合至被涂覆的表面上。将该层合物在100℃下加热10分钟，以使溶液完全反应和固化，从而制备片形凝胶状组合物。
实例2
如实例1中所述制备凝胶状组合物，不同的是将572质量份的Ni-Zn基铁氧体粒子(BSN-828，平均粒径D50：5.1μm，Toda Kogyo Corp.(日本Hiroshima))用作电磁波抑制体。
实例3
如实例1中所述制备凝胶状组合物，不同的是将572质量份的Mn-Zn基铁氧体粒子(BSF-547，平均粒径D50：3.2μm，由Toda KogyoCorp.(日本Hiroshima)制备)用作电磁波抑制体。
实例4
将100质量份的(EtOH)3MeN-Me2PO4(如上所述制备)、25质量份的甲基丙烯酸2-羟乙酯单体(HEMA，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.(日本Osaka))、0.75质量份的聚乙二醇二丙烯酸酯(NK EsterA-600，Shin-Nakamura Chemical Co.，Ltd.(日本Wakayama))、0.13质量份的2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，Wako Pure ChemicalIndustries，Ltd.(日本Osaka))及作为电磁波抑制体的500质量份的球形铝硅铁(PSP，平均粒径D50：30μm，Sanyo Special Steel Co.，Ltd.(日本Hyogo))混合，并将该体系于100Pa下真空除气15分钟。
将所得溶液刮涂于PET膜上，以达到1.3mm的厚度。然后将另一PET膜层合至被涂覆的表面。将该层合物在100℃下加热10分钟，以使溶液完全反应和固化，从而制备片形凝胶状组合物。
实例5
如实例4中所述制备凝胶状组合物，不同的是将55质量份的扁平铝硅铁(EMS，平均粒径D50：61μm，纵横比：45.1，由JEMCO Inc.(日本Tokyo)制备)用作电磁波抑制体。
实例6
如实例1中所述制备凝胶状组合物，不同的是将102质量份的氢氧化铝(H-34，Showa Denko K.K.(日本Tokyo))作为阻燃材料进行添加。如实例1中所述制备厚度为1.6mm的凝胶状组合物。
实例7
将100质量份的(EtOH)2Me2N-Me2PO4(如上所述制备)、43质量份的2-羟乙基丙烯酰胺(HEAA，Kohjin Co.，Ltd.(日本Tokyo))、0.69质量份的1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA，Nippon Shokubai Co.，Ltd.(日本Osaka))、0.17质量份的2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.(日本Osaka))及95质量份的扁平铝硅铁(Fe-Al-Si)(PST-4，Sanyo Special Steel Co.，Ltd.(日本Hyogo))混合，并将该体系于100Pa下真空除气15分钟。将所得溶液刮涂于两个PET膜上，以达到1.3mm的厚度。然后将其他两个PET膜分别层合于被涂覆的表面上。将每个层合物在100℃下加热10分钟，以使溶液完全反应和固化，从而制备凝胶状组合物。
比较例1至3
如实例3中所述制备凝胶状组合物，不同的是采用不同量的Mn-Zn基铁氧体粒子(BSF-547，平均粒径D50：3.2μm，Toda Kogyo Corp.(日本Hiroshima))：比较例1中每100质量份(EtOH)3MeN-Me2PO4中为36质量份；比较例2中每100质量份(EtOH)3MeN-Me2PO4中为96质量份；而比较例3中每100质量份(EtOH)3MeN-Me2PO4中为216质量份。
比较例4
在以下条件下制备不含电磁波抑制体的聚合物片材。
将100质量份的(EtOH)3MeN-Me2PO4(如上所述制备)、43质量份的2-羟乙基丙烯酰胺(HEAA，Kohjin Co.，Ltd.(日本Tokyo))、0.17质量份的1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA，Nippon Shokubai Co.，Ltd.(日本Osaka))及作为光聚合引发剂的0.17质量份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(DarcurTM 1173，Ciba Specialty Chemicals Corp.)混合，并将该体系于100Pa下真空除气15分钟。
将所得溶液刮涂于PET膜上，以达到1.3mm的厚度。然后将另一个PET膜层合于被涂覆的表面上。然后将该层合物在2,500mJ/cm2下进行紫外线(UV)照射，以使溶液完全聚合。
比较例5
在以下条件下制备不含离子液体的聚合物片材。
将100质量份的丙烯酸-2-乙基己酯单体(2-EHA，Nippon ShokubaiCo.，Ltd.(日本Osaka))和0.01质量份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(DarcurTM 1173，Ciba Specialty Chemicals Corp.)混合，并用氮气代替该系统且持续10分钟。将所得溶液以3mJ/cm2进行UV照射，以制备粘度为约1,000cp的部分聚合物。
将该部分聚合物与0.4质量份的1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA，Nippon Shokubai Co.，Ltd.(日本Osaka))、0.4质量份的2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)(V-65，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.(日本Osaka))、0.03质量份的分散助剂(DisperBYK-111，BYK Chemie GmbH(德国))和作为电磁波抑制体的67质量份的扁平铝硅铁(Fe-Al-Si)(PST-4，Sanyo Special Steel Co.，Ltd.(日本Hyogo))混合。将该体系于100Pa下真空除气15分钟。
将所得溶液刮涂于PET膜上，以达到1.3mm的厚度。然后将另一PET膜层合于被涂覆的表面上。将该层合物在100℃下加热10分钟，以固化溶液，从而制备聚合物片材。
比较例6
如比较例5中所述制备不含离子液体的聚合物片材，不同的是将404质量份的Mn-Zn基铁氧体(BSF-547，平均粒径D50：3.2μm，由Toda Kogyo Corp.(日本Hiroshima)制备)作为电磁波抑制体进行添加。
表1示出了实例1至7和比较例1至6中的组分及其量。
表1
Figure BPA00001426706300271
*1)：将氢氧化铝作为阻燃材料进行添加。2)：使用光聚合剂。
结果
表2示出了上述各种评估测量的结果。
表2
Figure BPA00001426706300281
通过比较比较例1至3与实例3，可见1GHz时的功率损耗(这表明电磁波抑制能力)随着铁氧体含量的增加而增大。导热率也随着铁氧体含量的增加而增大。具体地讲，将电磁波抑制体从60质量％增加至80质量％时，导热率值会显著增加。
通过比较例4和5与实例1的比较，可见不含扁平铝硅铁的凝胶状组合物(比较例4)和不含离子液体的凝胶状组合物(比较例5)分别表现出4％和5％的功率损耗值。然而，实例1(含有离子液体和扁平铝硅铁的凝胶状组合物)显示出显著较高的功率损耗值16％。
仅评估了实例6的阻燃性，并如此所示，可达到V-0级。
图1示出了实例1及比较例4和5的电磁波抑制效果(0.1GHz至3GHz)。分别在横坐标和纵坐标上获取频率和功率损耗(％)。如图1所示，与不含电磁波抑制体的离子液体凝胶(比较例4)和含有扁平铝硅铁而不使用离子液体的聚合物(比较例5)相比，离子液体凝胶中含有扁平铝硅铁的凝胶状组合物(实例3)表现出高的电磁吸收性，即高电磁波抑制效果。
图2示出了实例3及比较例1至3的电磁波抑制效果(0.1GHz至3GHz)。分别在横坐标和纵坐标上获取频率和功率损耗(％)。如图2所示，电磁吸收性(功率损耗值)随着凝胶状组合物中Mn-Zn铁氧体的含量从20质量％(比较例1)增加至40质量％(比较例2)直至60质量％(比较例3)而增大，并且显示出从60质量％(比较例3)至80质量％(实例3)的甚至更显著地增大。

Claims (15)

1.一种凝胶状组合物，其包含：
凝胶，其中所述凝胶包含聚合物和包含于所述聚合物的网络中的离子液体；和
电磁波抑制体，
其中所述电磁波抑制体分散于所述凝胶中，并且其中所述凝胶状组合物的导热率为至少0.8W/mK。
2.根据权利要求1所述的凝胶状组合物，其中所述电磁波抑制体为电导体、电介质材料、磁性材料或其组合。
3.根据权利要求2所述的凝胶状组合物，其中所述电磁波抑制体包含软磁性材料。
4.根据权利要求3所述的凝胶状组合物，其中所述软磁性材料为铁氧体材料。
5.根据权利要求4所述的凝胶状组合物，其中所述铁氧体以50体积％或更多的量存在于所述凝胶状组合物中。
6.根据权利要求4所述的凝胶状组合物，其中所述铁氧体以80质量％或更多的量存在于所述凝胶状组合物中。
7.根据权利要求3所述的凝胶状组合物，其中所述软磁性材料为铝硅铁。
8.根据权利要求7所述的凝胶状组合物，其中所述铝硅铁以7体积％或更多的量存在于所述凝胶状组合物中。
9.根据权利要求7所述的凝胶状组合物，其中所述铝硅铁以25质量％或更多的量存在于所述凝胶状组合物中。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的凝胶状组合物，其中所述离子液体为非卤化的离子液体。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的凝胶状组合物，其中所述离子液体具有至少一种选自磷酸根阴离子和磷酸酯阴离子的阴离子。
12.根据权利要求11所述的凝胶状组合物，其中所述离子液体含有季铵阳离子和磷酸二酯阴离子。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的凝胶状组合物，其中所述聚合物在组成单元中含有羧基基团或羟基基团。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的凝胶状组合物，其中所述聚合物为丙烯酸类聚合物。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的凝胶状组合物，其中所述凝胶状组合物具有0.3mm至5.0mm厚的片材形状。
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