CN102344772A - 一种高导热绝缘环氧树脂胶及其在led用挠性铝基覆铜板上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高导热绝缘环氧树脂胶及其在LED用挠性铝基覆铜板上的应用。该导热绝缘环氧树脂胶的制备，采用微电子用高纯环氧树脂和离子捕捉剂，减少环氧树脂胶中游离离子的存在和限制游离离子的活动，提高胶的绝缘性能，同时添加高导热无机填料，配制成高导热绝缘环氧树脂胶。用该种环氧树脂胶直接粘接铜箔和铝箔，再通过连续热压成型、高温后固化处理，制备成一种可以用作LED散热基板的高导热挠性铝基覆铜板。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热绝缘环氧树脂胶及其在LED用挠性铝基覆铜板上的应用方法，本发明主要应用在LED散热基板上，属于高分子复合材料应用领域。
技术背景
LED(Light-Emitting-Diode)是一种能够将电能转化为可见光的半导体元器件，其下游应用领域主要是平板显示、手机显示屏、照明、红外线LED和OLED等领域的市场。
国内外LED产业及其市场的快速扩大，给LED原材料业的发展提供了良好机遇。LED用原材料是发展LED的重要基础，特别是随着LED发光效率的提升，大功率LED用的散热基板成为新材料的研发热点。
高导热挠性铝基覆铜板是生产超薄、可挠曲、小型化LED用的散热基板基本材料。近几年国内虽然掀起了开发高导热铝基覆铜板的热潮，但多是硬板为主。中国专利CN101287335A则是采用电化学法形成氧化物绝缘层的高导热电路基板，而氧化物绝缘层一般是脆性材料，不具备挠曲性，文中没有挠曲性能测试数据。中国专利CN101707853A，该专利所述的发明是一种刚性的铝基覆铜板，文中也没关于挠曲性能的测试数据。
本发明专利采用微电子用高纯环氧树脂和离子捕捉剂，减少环氧树脂胶中游离离子的存在和限制游离离子的活动，提高胶的绝缘性能，同时添加高导热无机填料，配制成高导热绝缘环氧胶。用该种环氧树脂胶直接粘接铜箔和铝箔，再通过连续热压成型、高温后固化处理，制备成一种可以用作LED散热基板的高导热挠性铝基覆铜板。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热绝缘环氧树脂胶的制备及其在LED用挠性铝基覆铜板上应用的方法。
本发明的一种高导热绝缘环氧树脂胶，其组成按质量份数计为：
微电子级纯环氧树脂，用量15～30份；
液态的羧基丁腈橡胶，用量10～25份；
低分子聚酰胺中温固化剂，用量1.0～8份；
高导热无机填料，用量30～75份；
离子扑捉剂，用量0.1～1份；
有机溶剂，用量60～120份；
其中，所述的微电子级纯环氧树脂为邻甲酚环氧树脂ESCN-195X、邻甲酚环氧树脂ESCN-195XF、邻甲酚环氧树脂ESCN-220、双酚A型环氧树脂LY-980、双酚A型环氧树脂EOCN-1020中一种或二种以上的混合体；
所述的液态的羧基丁腈橡胶为CTBN1300X8、CTBN1300X13、CTBN1300X18中一种或二种以上的混合体；
所述的低分子聚酰胺中温固化剂按下述方法制得，在容器中按质量比＝1∶0.8∶8的比例加入对苯二胺、马来酸酐和N，N-二甲基甲酰胺，在80℃温度下搅拌反应3小时，冷却到室温即得。
本发明的一种高导热绝缘环氧树脂胶，优选组成配方按质量份数计为：
微电子级纯环氧树脂，用量20～25份；
液态的羧基丁腈橡胶，用量15～20份；
低分子聚酰胺中温固化剂，用量2～5份；
高导热无机填料，用量35～60份；
离子扑捉剂，用量0.2～0.7份；
有机溶剂，用量80～100份。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶中，所述的高导热无机填料为平均粒径在0.4～2.0μm的氮化铝、氮化硼、碳化硅中一种或二种以上的混合体。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶中，所述的离子扑捉剂为平均粒径在0.4～2.0μm的阳离子捕捉剂IXE-300、阴离子捕捉剂IXE-800，双离子捕捉剂IXE-600中一种或二种以上的混合体。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶中，所述的有机溶剂为甲乙酮、正丙酮、甲苯、乙酸乙酯、二甲基乙酰胺、二甲基甲乙酰胺中一种或多种的混合。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶的配制方法，其配制步骤：
1)将高导热无机填料和溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
2)将离子扑捉剂和溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
3)溶解橡胶，配置质量浓度为10％～20％的橡胶液，待橡胶完全溶解后，经过300目的滤网过滤待用；
4)将微电子级纯环氧树脂溶解成60％溶液；
5)按照上述方法配制成溶液后，按上述配方中各组分的用量倒入混合罐中，搅拌混合3～5小时，即配制成高导热绝缘环氧树脂胶。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶的应用，用于制备LED散热基板用高导热挠性铝基覆铜板中，其LED散热基板用高导热挠性铝基覆铜板的制备方法为：
将所述的高导热绝缘环氧树脂胶直接涂覆在铜箔表面，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，在带胶面复合铝箔，复合铝箔连续辊压成型，连续辊压成型的温度为50℃～80℃，线压力为2～5MPa，辊压线速度为3～5米/分钟；收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为135℃～150℃，固化时间为60～120分钟，即得用作LED散热基板的高导热挠性铝基覆铜板。
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶的应用中，所用的铜箔的厚度为12～35μm，铝箔厚度为20～200μm，高导热绝缘环氧胶胶膜厚度为10～50μm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明
本发明的高导热绝缘环氧树脂胶的配制中各组份用量参照附表1。配制步骤如下：
1)将高导热无机填料和相当溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
2)将离子扑捉剂和相当溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
3)溶解橡胶，配置质量浓度为10％～20％的橡胶液，待橡胶完全溶解后，经过300目的滤网过滤待用；
4)将微电子级纯环氧树脂溶解成60％溶液；
5)按照上述方法配制成溶液后，按表1配方中各组分的用量倒入混合罐中，搅拌混合3～5小时，即配制成导热绝缘环氧树脂胶。
实施例1
在50L的容器中加入配比量的微电子级纯环氧树脂、已溶解好的丁腈橡胶、研磨好的无机填料、研磨好的离子捕捉剂、低分子聚酰胺固化剂和有机溶剂，在常温(指环境温度)下均匀搅拌3～5小时，形成均一的混合液，通过300目滤网过滤除去少量的杂质后，就配成了高导热绝缘环氧树脂胶。
用涂布机直接在厚度为35μm铜箔表面涂覆上述所配制的环氧树脂胶，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，形成厚度为50μm的干胶，然后在带胶面复合厚度为200μm铝箔，复合铝箔的连续辊压成型的温度为80±2℃，线压力为5MPa，辊压线速度为3米/分钟。收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为150±2℃，固化时间为120分钟。
通过上述步骤制备成高导热挠性铝基覆铜板，其性能测试见附表2。
实施例2
高导热绝缘环氧树脂胶的配方如表1中实施例2所示，环氧树脂胶的配制过程如实施例1中所述。
用涂布机直接在厚度为25μm铜箔表面涂覆上述所配制的环氧树脂胶，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，形成厚度为35μm的干胶，然后在带胶面复合厚度为150μm铝箔，复合铝箔的连续辊压成型的温度为70±2℃，线压力为3MPa，辊压线速度为3.5米/分钟。收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为150±2℃，固化时间为100分钟。
通过上述步骤制备成高导热挠性铝基覆铜板，其性能测试见附表2。
实施例3
高导热绝缘环氧树脂胶的配方如表1中实施例3所示，环氧树脂胶的配制过程如实施例1中所述。
用涂布机直接在厚度为18μm铜箔表面涂覆上述所配制的环氧树脂胶，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，形成厚度为25μm的干胶，然后在带胶面复合厚度为100μm铝箔，复合铝箔的连续辊压成型的温度为60±2℃，线压力为2MPa，辊压线速度为4米/分钟。收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为140±2℃，固化时间为90分钟。
通过上述步骤制备成高导热挠性铝基覆铜板，其性能测试见附表2。
实施例4
高导热绝缘环氧树脂胶的配方如表1中实施例4所示，环氧树脂胶的配制过程如实施例1中所述。
用涂布机直接在厚度为18μm铜箔表面涂覆上述所配制的环氧树脂胶，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，形成厚度为20μm的干胶，然后在带胶面复合厚度为50μm铝箔，复合铝箔的连续辊压成型的温度为50±2℃，线压力为2MPa，辊压线速度为5米/分钟。收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为140±2℃，固化时间为60分钟。
通过上述步骤制备成高导热挠性铝基覆铜板，其性能测试见附表2。
实施例5
高导热绝缘环氧树脂胶的配方如表1中实施例5所示，环氧树脂胶的配制过程如实施例1中所述。
用涂布机直接在厚度为12μm铜箔表面涂覆上述所配制的环氧树脂胶，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，形成厚度为10μm的干胶，然后在带胶面复合厚度为20μm铝箔，复合铝箔的连续辊压成型的温度为50±2℃，线压力为2MPa，辊压线速度为3米/分钟。收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为130±2℃，固化时间为60分钟。
通过上述步骤制备成高导热挠性铝基覆铜板，其性能测试见附表2。
表1：高导热环氧胶粘剂的配方组分表
表2：高导热挠性铝基覆铜板的性能测试表
Claims (8)
1.一种高导热绝缘环氧树脂胶，其特征在于，其组成按质量份数计为：
微电子级纯环氧树脂，用量15～30份；
液态的羧基丁腈橡胶，用量10～25份；
低分子聚酰胺中温固化剂，用量1.0～8份；
高导热无机填料，用量30～75份；
离子扑捉剂，用量0.1～1份；
有机溶剂，用量60～120份；
其中，所述的微电子级纯环氧树脂为邻甲酚环氧树脂ESCN-195X、邻甲酚环氧树脂ESCN-195XF、邻甲酚环氧树脂ESCN-220、双酚A型环氧树脂LY-980、双酚A型环氧树脂EOCN-1020中一种或二种以上的混合体；
所述的液态的羧基丁腈橡胶为CTBN1300X8、CTBN1300X13、CTBN1300X18中一种或二种以上的混合体；
所述的低分子聚酰胺中温固化剂按下述方法制得，在容器中按质量比＝1∶0.8∶8的比例加入对苯二胺、马来酸酐和N，N-二甲基甲酰胺，在80℃温度下搅拌反应3小时，冷却到室温即得。
2.按照权利要求1所述的一种高导热绝缘环氧树脂胶，其特征在于，其组成优选配方按质量份数计为：
微电子级纯环氧树脂，用量20～25份；
液态的羧基丁腈橡胶，用量15～20份；
低分子聚酰胺中温固化剂，用量2～5份；
高导热无机填料，用量35～60份；
离子扑捉剂，用量0.2～0.7份；
有机溶剂，用量80～100份。
3.按照权利要求1或2所述的一种高导热绝缘环氧树脂胶，其特征在于，所述的导热无机填料为平均粒径在0.4～2.0μm的氮化铝、氮化硼、碳化硅中一种或二种以上的混合体。
4.按照权利要求1或2所述的一种高导热绝缘环氧树脂胶，其特征在于，所述的离子扑捉剂为平均粒径在0.4～2.0μm的阳离子捕捉剂IXE-300、阴离子捕捉剂IXE-800，双离子捕捉剂IXE-600中一种或二种以上的混合体。
5.按照权利要求1或2所述的一种高导热绝缘环氧树脂胶，其特征在于，所述的有机溶剂甲乙酮、正丙酮、甲苯、乙酸乙酯、二甲基乙酰胺、二甲基甲乙酰胺中一种或多种的混合。
6.权利要求1或2所述的高导热绝缘环氧树脂胶的配制方法，其特征在于，其配制步骤：
1)将导热无机填料和溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
2)将离子扑捉剂和溶剂混合，装入高速球磨机中分散及研磨60～90分钟，经过300目的滤网过滤后待用；
3)溶解橡胶，配置质量浓度为10％～20％的橡胶液，待橡胶完全溶解后，经过300目的滤网过滤待用；
4)将微电子级纯环氧树脂溶解成60％溶液；
5)按照上述方法配制成溶液后，按权利要求1或2配方中各组分的用量倒入混合罐中，搅拌混合3～5小时，即配制成导热绝缘环氧树脂胶。
7.权利要求1或2所述的高导热绝缘环氧树脂胶的应用，其特征在于，用于制备LED散热基板用导热挠性铝基覆铜板中，其LED散热基板用导热挠性铝基覆铜板的制备方法为：
将所述的高导热绝缘环氧树脂胶直接涂覆在铜箔表面，经过70℃、100℃、120℃和150℃多控温段烘道烘烤后，在带胶面复合铝箔，复合铝箔连续辊压成型，连续辊压成型的温度为50℃～80℃，线压力为2～5MPa，辊压线速度为3～5米/分钟；收卷后放入烘箱进行后固化，后固化温度为135℃～150℃，固化时间为60～120分钟，即得用作LED散热基板的导热挠性铝基覆铜板。
8.按照权利要求7所述的高导热绝缘环氧树脂胶的应用，其特征在于，所用的铜箔的厚度为12～35μm，铝箔厚度为20～200μm，高导热绝缘环氧胶胶膜厚度为10～50μm。
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