CN102317224A - 高性能玻璃纤维用组合物及由其形成的纤维 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制造高强度玻璃纤维用的组合物，该高强度玻璃纤维适合在贵金属衬里的窑炉和耐火材料衬里的玻璃熔炉中制造。本发明的玻璃组合物包括62-68wt％SiO2、22-26wt％Al2O3、8-15wt％MgO和0.1到3.0wt％Li2O。本发明的一种合适的组合物包括64-66.5wt％SiO2、23-24.5wt％Al2O3、9-11wt％MgO和0.3到0.35wt％Li2O。另一种合适的组合物包括66.5wt％SiO2、23.4wt％Al2O3、9.8wt％MgO和0.3wt％Li2O。又一种合适的组合物为约66wt％SiO2、约23wt％Al2O3、约10.5wt％MgO和约0.3wt％Li2O。还公开了通过本发明形成的纤维。该纤维具有低于2650°F的纤维化温度、至少25°F的ΔT。进一步，本发明的玻璃纤维典型地具有超过700KPsi的强度，在一个实施方式中，强度超过约730KPsi，在又一个实施方式中，强度超过约750KPsi。玻璃纤维典型地具有大于12.8MPsi的模量，在一个实施方式中，大于约13MPsi，以及在又一个实施方式中，大于约13.2MPsi。

Description

高性能玻璃纤维用组合物及由其形成的纤维
发明的技术领域和工业应用
本发明总体上涉及在制备连续高强度玻璃纤维中使用的组合物以及由该组合物形成的纤维。
背景技术
用于制备连续高强度玻璃纤维原丝的常用玻璃组合物是“S-玻璃”。术语S-玻璃定义了一族主要由镁、铝和硅的氧化物组成的玻璃，其具有制备机械强度比E-玻璃纤维高的玻璃纤维的化学组成。S-玻璃族的化学组成制备高强度玻璃纤维并且使这些玻璃能够在高强度的应用中使用，例如：防弹装甲。ASTM国际组织将S-玻璃定义为一族主要由镁、铝和硅的氧化物组成的玻璃，其具有符合可应用的材料规格并产生高机械强度(D578-05)的合格的化学组成。德国标准化学会(Deutsches Institut für Normung)(DIN)将S-玻璃定义为不添加CaO的铝硅酸盐玻璃，并且具有部分质量的MgO，其中MgO约为10wt％(铝硅酸盐玻璃定义为一种主要由铝的三氧化物，硅的二氧化物和其它氧化物组成的玻璃)(DIN 1259-1)。
美国专利第3,402,055描述了一种用于形成S-玻璃族内的高强度玻璃的组合物。可商购的高强度S-玻璃组合物为S-2玻璃。如在公开的WO/2004/094794(从首页看属于3M Innovative PropertiesCompany)中记述的，S-2玻璃纤维典型地具有约65％SiO2、25％Al2O3、和10％MgO的组成。S-2玻璃由美国Aiken South Carolina的AdvancedGlass Yarns制造。S-2玻璃具有高的抗压强度和抗拉强度以及良好的高温性能。S-2玻璃用于直升飞机桨叶、用于高压容器，例如水下呼吸器气瓶的装甲和卷绕物。
R-玻璃为另外一族高强度、高模量玻璃，该玻璃典型地形成航天复合材料应用中使用的纤维。R-玻璃族主要由氧化硅、氧化铝，氧化镁和氧化钙组成，其化学组成制备的玻璃纤维具有一般低于S-玻璃纤维的机械强度。R-玻璃一般含有比S-玻璃更少的二氧化硅和更多的氧化钙(CaO)，其在纤维的形成过程中需要较高的熔化和处理温度。如在公开的WO/2004/094794中所述，R-玻璃纤维典型地具有60％ SiO2、25％ Al2O3、9％ CaO和6％MgO的组成。
表IA-IE列出了一些传统的高强度玻璃组合物的组成。
表I-A
表I-B
Figure BDA0000082194970000031
表I-C
Figure BDA0000082194970000032
表I-D
Figure BDA0000082194970000041
表I-E
Figure BDA0000082194970000042
发明概述
本发明为一种用于形成连续玻璃纤维的玻璃组合物，该玻璃纤维适合在高强度应用中使用。一旦形成为纤维，玻璃组合物提供S-玻璃的强度特征。本发明的一种组合物包括62-68wt％SiO2、22-26wt％Al2O3、8-15wt％MgO和0.1-2wt％Li2O。在一定的实施方式中，玻璃组合物由64-66.5wt％SiO2、23-24.5wt％Al2O3、9-11wt％MgO和0.3-0.35wt％Li2O组成。在另一个实施方式中，玻璃组合物由66.5wt％SiO2、23.4wt％Al2O3、9.8wt％MgO和0.3wt％Li2O组成。在另一个实施方式中，纤维由约66wt％SiO2、约23wt％Al2O3、约10.5wt％MgO和约0.3wt％Li2O组成。在一定的实施方式中，组合物不包含多于约2.0wt％的选自下组的氧化物或化合物，该组由CaO、P2O5、ZnO、ZrO2、SrO、BaO、SO3、F2、B2O3、TiO2和Fe2O3组成。在一定的实施方式中，纤维具有大于12.8MPsi的模量和700KPsi的原始拉伸强度。在另一个实施方式中，纤维具有大于约13MPsi的模量和约750KPsi的原始拉伸强度。
通过本发明制造的高性能复合纤维所期望的性能包括组合物具有低于约2650°F的纤维化温度，或者在一个实施方式中，低于约2625°F，在另一个实施方式中，低于约2600°F，在又一个实施方式中低于约2575°F；以及液相线温度，即，在一个实施方式中，低于纤维化温度至少25°F，在另一个实施方式中，低于纤维化温度至少约50°F，在又一个实施方式中低于纤维化温度至少约75°F。
发明详述及优选实施方式
本发明的玻璃配合料组合物的纤维化性能包括纤维化温度、液相线以及delta-T(ΔT)。纤维化温度定义为对应于粘度1000泊的温度。如下面更加详细讨论的，降低的纤维化温度减少了纤维的生产成本，允许更长的漏板寿命，增加了产量，并减少了能源的消耗。例如，在较低的纤维化温度，漏板在一个较冷的温度下工作而不会很快“凹陷”。凹陷是长时间保持于高温的漏板中发生的一种现象。通过降低纤维化温度，可以降低漏板的凹陷速率并且提高漏板寿命。除此之外，因为在给定的时间和给定的输入能量下，可以熔化更多的玻璃，所以较低的纤维化温度可以使产量更高。这样的结果就是，降低了生产成本。
玻璃的液相线定义为液相玻璃和它的主要晶相之间存在平衡的最高温度。在液相线之上的所有温度，玻璃不存在其主相形式的晶体。在低于液相线的温度，可能形成晶体。熔体中的晶体将导致漏板中的堵塞和纤维的弱化。
另一种纤维化性能为delta-T(ΔT)，其定义为纤维化温度和液相线之差。较大的ΔT在玻璃纤维的形成过程中提供了较大程度的柔韧性，并在熔化和纤维化过程中有助于防止玻璃失透(即，在熔体中形成晶体)。通过为延长漏板寿命创造条件和给形成纤维提供更宽的工艺窗口，提高ΔT也降低了玻璃纤维的生产成本。
典型地，本发明的玻璃在使用铂电加热器的贵金属衬里的容器中连续熔化。玻璃也可以适合在传统的以可商购的耐火材料衬里的玻璃熔炉中熔化，该熔炉广泛用于玻璃增强纤维的制造。初始配合料组分典型地包括：SiO2(磨碎的硅砂)，和Al2O3(煅烧氧化铝)或者叶腊石，以及来自源材料，例如滑石、菱镁矿或白云石的链改良成分。包括在材料中的碳，例如菱镁矿作为碳的氧化物，如CO2以气体形式放出。
依据本发明形成的纤维典型地包括62-68wt％SiO2、22-26wt％Al2O3、8-15wt％MgO和0.1-2wt％Li2O。在一定的实施方式中，玻璃组合物由64-66.5wt％SiO2、23-24.5wt％Al2O3、9-11wt％MgO和0.3-0.35wt％Li2O组成。在另一个实施方式中，玻璃组合物由66.5wt％SiO2、23.4wt％Al2O3、9.8wt％MgO和0.3wt％Li2O组成。在另一个实施方式中，纤维由约66wt％SiO2、约23wt％Al2O3、约10.5wt％MgO和约0.3wt％Li2O组成。在一定的实施方式中，组合物不含有大于约2.0wt％的选自下组的氧化物或化合物，该组由CaO、P2O5、ZnO、ZrO2、SrO、BaO、SO3、F2、B2O3、TiO2和Fe2O3组成。根据本发明形成的纤维典型地包括少量的CaO、P2O5、ZnO、ZrO2、SrO、BaO、SO3、F2、B2O3、TiO2和Fe2O3，总量典型地少于3wt％，并且在另一个实施方式中少于约2wt％。此外，根据本发明的方法和组合物形成的纤维典型地具有低于2650°F的纤维化温度，在另一个实施方式中低于约2625°F，在又一个实施方式中，低于约2600°F，在又一个实施方式中，低于约2575°F，并且液相线温度典型地低于纤维化温度至少25°F，在一个实施方式中，低于纤维化温度至少约50°F，且在又一个实施方式中，低于纤维化温度至少约75°F。进一步，本发明的玻璃典型地具有超过700KPsi的原始纤维拉伸强度，在一个实施方式中，具有超过约730KPsi的强度，在又一个实施方式中，具有超过约750KPsi的强度。进一步，玻璃纤维典型地具有大于12.8MPsi的模量，在一个实施方式中，大于约13.0MPsi，在又一个实施方式中，大于约13.2MPsi。
将熔融玻璃从铂衬里的电加热熔化室提供到漏板装置。漏板包括具有多个漏嘴的漏嘴板，每一个漏嘴排出一股熔融玻璃流，该玻璃流被机械地拉出形成连续纤维丝。典型地，该纤维丝涂覆有保护浆料，聚集成为一单根的连续原丝，并缠绕到卷取装置的旋转收集器上形成丝筒。纤维丝也可以被加工成其它的形式，包括，但不限于，湿用短切原丝纤维、干用短切原丝纤维、连续纤维薄毡、短切原丝薄毡、湿法形成毡或干法毡(air laid mat)。
对本发明进行了一般描述之后，通过下文列举的一些具体实施例可以更进一步地理解本发明，而提供这些实施例仅用于说明目的，除另有说明外，并无全面涵盖或限制的企图。
实施例
将在表II A-II D中列举的实施例中的玻璃在铂坩埚中或在连续的铂衬里的熔炉中进行熔化，以确定由此制备的玻璃和纤维的机械和物理性能。物理性能的测量单位为：粘度(°F)、液相线温度(°F)和ΔT(°F)。在一些实施例中对玻璃进行了纤维化，并测量了强度(KPsi)、密度(g/cc)、模量(MPsi)。
使用旋转轴粘度计测量了纤维化温度。纤维化粘度定义为1000泊。通过将一个装满玻璃的铂容器放入热梯度炉中16个小时来测量液相线。晶体存在的最高温度被认为是液相线温度。对玻璃单纤维使用声波技术来测量模量。对原单纤维测量抗拉强度。
表II A
Figure BDA0000082194970000081
表II B
Figure BDA0000082194970000082
表II C
Figure BDA0000082194970000091
在表II C中(上面)实施例15与实施例16的组成相同，然而，实施例15使用试剂级原材料形成。
实施例7的纤维具有13.04MPsi的测量模量，739KPsi的测量强度。实施例12的纤维具有13.21MPsi的测量模量和751KPsi的测量强度。本发明的纤维具有优异的模量和强度特性。实施例15的纤维具有13.04MPsi的测量模量和753KPsi的测量强度。
正如本领域所理解的，上述示范性的发明组合物列出的组分的总和并不总是100％，这是由于统计的惯例(如，舍入和平均)和一些组合物可能包括未列出的杂质的事实。当然，所有组分的实际量，包括所有杂质，在组合物中总体总是为100％，进一步，应该理解，在组合物中，规定了少量的组分，例如，约0.05wt％或更少的数量级的量，这些组分可以在原料中以痕量杂质的形式存在，而非有意加入的。
除此之外，例如，为了促进处理过程，可以将组分加入到配合料组合物中，随后将其消除，从而形成了基本不含这些组分的玻璃组合物。因此，例如，在本发明的商业实践中，例如氟和硫酸盐的微量组分可以痕量杂质的形式存在于提供二氧化硅、氧化钙、氧化铝和氧化镁组分的原料中，或者它们可以是在制造过程中被基本除去的操作助剂。
显然如上述实施例所述，本发明的玻璃纤维组合物具有有益的性能，如，低的纤维化温度以及在液相线温度和纤维化温度之间的宽的差别(高ΔT值)。从以上的说明和进一步通过对本发明的实践，本发明的其它优点和明显的改进对于本领域技术人员来说是显而易见的。本发明的高性能玻璃在相对较低的温度熔化和澄清，在宽的相对较低的温度范围下具有可操作的粘度和低的液相线温度范围。
本申请的发明在上文中，既通过一般说明又通过相关的特定实施方式进行了描述，虽然本发明以被认为是优选的实施方式的形式进行了阐述，但对于本领域技术人员来说已知的是，在一般的公开内容中，可以选择出众多可替代的方式。从以上的说明和进一步通过对本发明的实践，本发明的其它优点和明显的改进对于本领域技术人员来说是显而易见的。本发明除了以下详述的权利要求外，并未作另外限定。

Claims (20)

1.一种高强度玻璃纤维，包含：
62-68wt％SiO2；
22-26wt％Al2O3；
8-15wt％MgO；和
0.1-2wt％Li2O；
所述纤维具有大于12.8MPsi的模量和700KPsi的强度。
2.权利要求1的高强度玻璃纤维，还包含：
总量低于约2wt％的选自下组的化合物，该组由CaO、P2O5、ZnO、ZrO2、SrO、BaO、SO3、F2、B2O3、TiO2和Fe2O3组成。
3.权利要求1的高强度玻璃纤维，其中二氧化硅的含量在64wt％至67wt％之间。
4.权利要求3的高强度玻璃纤维，其中二氧化硅的含量在66wt％至67wt％之间。
5.权利要求1的高强度玻璃纤维，其中二氧化硅的含量约为66wt％。
6.权利要求1的高强度纤维，其中玻璃配合料还包含0-3wt％的碱金属氧化物。
7.权利要求1的高强度玻璃纤维，其中该组合物包含：
66.5wt％SiO2；
23.4wt％Al2O3；
9.8wt％MgO；和
0.3wt％Li2O。
8.高强度玻璃纤维，包含：
64-66.5wt％SiO2；
23-24.5wt％Al2O3；
9-11wt％MgO；和
0.3-0.35wt％Li2O；
纤维具有大于约13MPsi的模量和约750KPsi的强度。
9.权利要求8的高强度玻璃纤维，还包含：
总量低于约2wt％的选自下组的化合物，该组由CaO、P2O5、ZnO、ZrO2、SrO、BaO、SO3、F2、B2O3、TiO2和Fe2O3组成。
10.权利要求8的高强度玻璃纤维，其中模量为约13.2MPsi。
11.权利要求8的高强度玻璃纤维，其中该组合物包含：
约66.5wt％SiO2；
约23.4wt％Al2O3；
约9.8wt％MgO；和
约0.3wt％Li2O。
12.权利要求8的高强度玻璃纤维，其中该组合物基本上由下述成分组成：
66.5wt％SiO2；
23.4wt％Al2O3；
9.8wt％MgO；和
0.3wt％Li2O。
13.权利要求8的高强度玻璃纤维，其中该组合物包含：
约66wt％SiO2；
约23wt％Al2O3；
约10.5wt％MgO；和
约0.3wt％Li2O。
14.权利要求8的高强度玻璃纤维，其中该组合物基本上由下述成分组成：
66.05wt％SiO2；
23.05wt％Al2O3；
10.55wt％MgO；和
0.35wt％Li2O。
15.一种高强度玻璃纤维，包含：
66.5wt％SiO2；
23.4wt％Al2O3；
9.8wt％MgO；和
0.3wt％Li2O。
16.权利要求15的高强度玻璃纤维，其中该纤维具有大于12.8MPsi的模量。
17.权利要求15的高强度玻璃纤维，其中该纤维具有大于750KPsi的强度。
18.权利要求15的高强度玻璃纤维，其中该纤维具有大于700KPsi的强度。
19.权利要求15的高强度玻璃纤维，其中该纤维具有大于约13MPsi的模量。
20.权利要求15的高强度玻璃纤维，其中该纤维具有大于约13.2MPsi的模量。
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