CN102299332A - 一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：将锂源、钒源和磷源溶于去离子水中得到前驱体溶液，在搅拌条件下向其中络合剂、氧化剂和助燃剂，加热，恒温搅拌得到前驱体凝胶；将前驱体凝胶点燃，充分燃烧得到前驱体粉体；将前驱体粉体与碳源混合均匀，在惰性气体中煅烧、冷却、研磨、过筛，得到本发明的磷酸钒锂/碳。通过本发明制备的磷酸钒锂/碳正极材料，以金属锂为负极制备成电池，电化学性能优越，循环性能良好。本发明成本低廉，工序简单，易于产业化发展，得到的高性能产品可广泛应用于电子产品及动力电池领域。

Description

一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法
技术领域
本发明属于电化学电源领域，涉及锂离子二次电池关键材料与技术，具体涉及一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、自放电小等特点，自诞生以来迅速成为当今及未来可再充式电源的主要选择对象之一。正极材料是限制锂离子电池进一步发展的关键因素，寻找新型正极材料以及对现有材料改性是各国锂离子电池研究者的工作焦点。
磷酸钒锂（化学式：Li3V2(PO4)3）是一种具有NASICON结构的化合物，是目前国内外研究的热门新材料之一，其具有以下优点：价格低廉、原料易得、氧化还原电位高、理论容量高、结构稳定，以及优良的循环性能和安全性能等，具有成为下一代锂离子电池正极材料的前景；但缺点是电子传导率和离子扩散率较低，阻碍它的进一步发展应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法。本发明采用溶胶凝胶燃烧法，制备出一种多孔的磷酸钒锂/碳。
当本发明的多孔电极材料与电解液接触时，其多孔结构能够增大二者之间的接触面积，改善材料本身的电子传导和离子扩散，从而极大地提高磷酸钒锂的电化学性能，使其能够满足市场需求，尤其是在动力电源方面的需求；另外，本发明制备过程中使用相对廉价的原料，在较短的时间和较低的合成温度下，制得的磷酸钒锂/碳电化学性能优良，循环稳定性好，制备方法适合工业化。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锂源、钒源和磷源按摩尔比为3:2:3溶于100~1000mL去离子水中得到前驱体溶液，在搅拌条件下向其中加入质量分数为10~70%的络合剂溶液，然后加入氧化剂和助燃剂，加热至90~110℃，保持温度为90~110℃搅拌4~6h得到前驱体凝胶；
所述络合剂与锂源的质量比为（1~10）：2，所述氧化剂与锂源的摩尔比为（1~30）：20，所述助燃剂与锂源的质量比为（2~20）：1；
（2）将步骤（1）得到的前驱体凝胶点燃，前驱体凝胶充分燃烧得到前驱体粉体；
（3）将步骤（2）得到的前驱体粉体与碳源按质量比为（1~10）：20混合均匀，在惰性气体中于700~1000℃煅烧5~15h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的磷酸钒锂/碳。
本发明步骤（1）中，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂或氯化锂。
本发明步骤（1）中，所述的钒源为偏钒酸盐、正钒酸盐、焦钒酸盐，五氧化二钒或氧化钒。
本发明步骤（1）中，所述的磷源为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸或磷酸铵。
本发明步骤（3）中，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、酚醛树脂、纤维素、淀粉、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球或聚氯乙烯中的一种或两种。
本发明步骤（1）中，所述的络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、酒石酸、月桂酸或葡萄糖酸。
本发明步骤（1）中，所述的氧化剂为四甘醇、二甘醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇或甘油。
本发明步骤（1）中，所述的助燃剂为硝酸铵、氯酸钾、硝酸钾或氯化铵。
本发明步骤（3）中，所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气或二氧化碳。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）本发明方法选用的原料廉价易得，成本适中；
（2）本发明方法工艺简单，设备投资少，周期较短，利于降低成本及大规模工业化；
（3）本发明方法采用溶胶凝胶燃烧法，制得的产品颗粒细小均一，且具有多孔结构；
（4）本发明方法制得的产品电化学性能优良，循环稳定性好，60C循环50次充放电比容量基本维持在90mAh/g左右。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的磷酸钒锂/碳的X射线衍射谱图。
图2为本发明实施例1制得的磷酸钒锂/碳的透射电镜谱图。
图3为本发明实施例1制得的磷酸钒锂/碳的孔径分布图。
图4为本发明实施例1制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
图5为本发明实施例2制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
图6为本发明实施例3制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
图7为本发明实施例4制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
图8为本发明实施例5制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
图9为本发明实施例6制得的磷酸钒锂/碳的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不限于此。
实施例1
称取3.5020g NH4VO3和4.6756g LiH2PO4溶于400mL去离子水配成前驱体溶液，称取18.9172g柠檬酸溶于10mL去离子水中配成质量分数为65%的柠檬酸溶液，在搅拌条件下将柠檬酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入6mL乙二醇作为助燃剂和14g氯化铵作为氧化剂，加热至100℃，保持在100℃并不断搅拌5h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取10g前驱体粉体与1g蔗糖混合均匀后，在N2中于900℃下煅烧15h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
将本发明实施例1制备得到的Li3V2(PO4)3/C经X-射线粉末衍射测试，结果如图1所示，本发明的Li3V2(PO4)3/C为单斜结构，且无任何杂相。
将本发明实施例1制备得到的Li3V2(PO4)3/C经透射电镜测试，结果如图2所示，本发明的Li3V2(PO4)3/C颗粒直径约为150nm，而且颗粒表面有一系列直径20~30nm的孔结构。
本发明实施例1制备得到的Li3V2(PO4)3/C的孔径分布图如图3所示，Li3V2(PO4)3/C颗粒表面的孔的直径分布在30nm以下。
本发明实施例1制备的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图4所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例1制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。
实施例2
称取0.5833g V2O5、0.3459g LiOH和1.4019g (NH4)3PO4溶于100mL去离子水配成前驱体溶液，称取1.3627g草酸溶于1.4mL去离子水中配成质量分数为50%的草酸溶液，在搅拌条件下将草酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入1mL甘油作为助燃剂和4g硝酸铵作为氧化剂，加热至100℃，保持在100℃并不断搅拌4h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取1g前驱体粉体与0.4g葡萄糖糖混合均匀后，在氩气中于700℃下煅烧12h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
本发明实施例2制备的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图5所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例2制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。
实施例3
称取1.1690g V2O3、1.542g CH3COOLi和1.3mL 质量分数为98%的H3PO4溶于300mL去离子水配成前驱体溶液，称取1.1493g酒石酸溶于2.5mL去离子水中配成质量分数为30%的酒石酸溶液，在搅拌条件下将酒石酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入3mL四甘醇作为助燃剂和17g氯酸钾作为氧化剂，加热至100℃，保持在100℃并不断搅拌5h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取4g前驱体粉体与0.8g淀粉混合均匀后，在CO2中于1000℃下煅烧9h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
本发明实施例3制备的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图6所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例3制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。
实施例4
称取2.3396g NH4VO3、1.272g LiCl和3.4506g NH4H2PO4溶于250mL去离子水配成前驱体溶液，称取0.6065g月桂酸溶于5mL去离子水中配成质量分数为10%的月桂酸溶液，在搅拌条件下将月桂酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入9mL丙三醇作为助燃剂和19g硝酸钾作为氧化剂，加热至90℃，保持在90℃并不断搅拌6h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取2g前驱体粉体与1g纤维素混合均匀后，在N2中于800℃下煅烧8h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
本发明实施例4制备的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图7所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例4制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。
实施例5
称取9.3584g NH4VO3、4.4334g Li2CO3和8.7615g (NH4)3PO4溶于500mL去离子水配成前驱体溶液，称取2.7292g乙二胺四乙酸溶于11mL去离子水中配成质量分数为20%的乙二胺四乙酸溶液，在搅拌条件下将乙二胺四乙酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入3mL二甘醇作为助燃剂和20g硝酸钾作为氧化剂，加热至110℃，保持在110℃并不断搅拌6h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取10g前驱体粉体与0.5g碳纳米管和纳米碳微球的混合物混合均匀后，在氦气中于1000℃下煅烧5h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
本发明实施例5制备得到的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图8所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例5制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。
实施例6
称取6.9996g V2O5、7.9548g LiNO3和6.3mL 质量分数为98%的H3PO4溶于100mL去离子水配成前驱体溶液，称取6.8135g葡萄糖酸溶于7mL去离子水中配成质量分数为50%的葡萄糖酸溶液，在搅拌条件下将葡萄糖酸溶液加入前驱体溶液中混合均匀，再加入6mL四甘醇作为助燃剂和20g硝酸铵作为氧化剂，加热至90℃，保持在90℃并不断搅拌4h得到前驱体凝胶，将前驱体凝胶点燃，使其充分燃烧，得到Li3V2(PO4)3前驱体粉体；称取10g前驱体粉体与4g酚醛树脂混合物混合均匀后，在氩气中于700℃下煅烧12h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到本发明的的Li3V2(PO4)3/C。
本发明实施例6制备得到的Li3V2(PO4)3/C的循环性能测试结果如图9所示，测试条件如下：以金属锂作负极，乙炔黑作导电剂，聚偏氟乙烯作粘结剂，电解液为1:1的1mol/L六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二乙酯，将本发明实施例6制备得到的Li3V2(PO4)3/C在手套箱中组装成CR2032半电池，测试电压范围为3.0~4.3V。电池在60C时循环50次，其充放电容量仍在85mAh/g以上。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极材料多孔磷酸钒锂/碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将锂源、钒源和磷源按摩尔比为3:2:3溶于100~1000mL去离子水中得到前驱体溶液，在搅拌条件下向其中加入质量分数为10~70%的络合剂溶液，然后加入氧化剂和助燃剂，加热至90~110℃，保持温度为90~110℃搅拌4~6h得到前驱体凝胶；
所述络合剂与锂源的质量比为（1~10）：2，所述氧化剂与锂源的摩尔比为（1~30）：20，所述助燃剂与锂源的质量比为（2~20）：1；
（2）将步骤（1）得到的前驱体凝胶点燃，前驱体凝胶充分燃烧得到前驱体粉体；
（3）将步骤（2）得到的前驱体粉体与碳源按质量比为（1~10）：20混合均匀，在惰性气体中于700~1000℃煅烧5~15h，自然冷却至室温，研磨，过100目筛，得到磷酸钒锂/碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂或氯化锂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的钒源为偏钒酸盐、正钒酸盐、焦钒酸盐，五氧化二钒或氧化钒。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的磷源为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸或磷酸铵。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、酚醛树脂、纤维素、淀粉、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球或聚氯乙烯中的一种或两种。
6.根据权利要求1~5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的络合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、酒石酸、月桂酸或葡萄糖酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的氧化剂为四甘醇、二甘醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇或甘油。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的助燃剂为硝酸铵、氯酸钾、硝酸钾或氯化铵。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气或二氧化碳。
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