CN109686974A - 一种燃烧乃至爆燃合成nca电池材料的方法 - Google Patents

一种燃烧乃至爆燃合成nca电池材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，通过将选择的镍源、钴源和铝源按照适合质量制得第一混合物料，之后置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应得到复合氧化物，从中筛选含镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为8:1.5:0.5的复合氧化物，加入锂源，进一步置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，得到NCA电池材料；本发明方法利用燃烧乃至爆燃反应，使得加入的硝酸盐分解，并在分解过程中，与添加的金属粉融合，最终制得锂、镍、钴、铝摩尔比例为10:8:1.5:0.5的NCA电池材料，粒径为10‑100nm，适合作为锂电池正极材料。本发明所述燃烧乃至爆燃合成法，高效节能，工艺简单，生产效率高，可实现规模化生产。

Description

一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法。
背景技术
电池占到新能源汽车整车成本的近一半，可谓得动力电池，得新能源汽车天下。在电池的四大主材(正极材料、负极材料、电解液和隔膜)中，正极材料不但占到成本的40％，而且直接决定着电芯的能量密度。按正极材料技术路线，动力电池可主要分为磷酸铁锂、三元(NCA/NCM)和锰酸锂电池这三类。所谓三元材料主要以NCM和NCA为主，其中NCM材料可分为NCM111、NCM523、NCM622、NCM811等。目前国内主要采取NCM材料，以NCM523为主，2016年其在三元材料分型号产量中占比76％，NCM111和NCM622占比分别为13％和10％。
随着镍元素含量的升高，三元正极材料的比容量逐渐升高，电芯的能量密度也会随之提高。在新能源汽车续航里程提高和钴价不断高涨的双重刺激之下，高镍体系的NCM811和NCA材料已经成为市场竞逐的热点。由于NCA材料的技术壁垒高，我国的产量较少，目前的主要供货商有住友金属、日本化学产业株式会社和户田化学。放眼国内电池企业，无论是一线的宁德时代、比亚迪、力神、国轩高科等厂家，还是专业做圆柱型电池的比克、沃尔玛、天鹏能源和鹏辉能源等厂家，目前都没有批量生产NCA电池。中国是全球最大的新能源汽车市场，中国已经连续两年实现NCA三元电池装车的零突破。在2016年实现零的突破之后，2017年286.5MWh的装车量是2016年87MWh的三倍多，再上一个新台阶。
NCA材料中以Al代替锰，实际是将镍钴锰酸锂通过离子掺杂和表面包覆进行改性，离子掺杂可以增强材料的稳定性，提高材料的循环性能。但是在制作过程中，由于Al为两性金属，不易沉淀，因此NCA材料制作工艺上存在门槛。因此，NCA电池正极材料已成为近几年的研究热点。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种高效节能、工艺简单的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法。所述制备方法合成的NCA电池材料的粒径为10-100nm，镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为8:1.5:0.5。
本发明所采用的技术方案为：
一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源、钴源和铝源，充分混合均匀，得到第一混合物料；
(2)将所述第一混合物料置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，即得复合氧化物；
(3)向所述复合氧化物中加入锂源，充分混合均匀，得到第二混合物料；
(4)将所述第二混合物料置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，即得所述NCA电池材料。
步骤(1)中，所述镍源为硝酸镍和/或镍粉，所述钴源为硝酸钴和/或钴粉，所述铝源为硝酸铝和/或铝粉。
步骤(1)中，所述镍源、钴源和铝源的质量比为0.744-0.800:0.150-0.163:0.050-0.063。
步骤(2)中，还向所述第一混合物料中添加燃速调节剂。
所述燃速调节剂的添加质量占所述第一混合物料质量的3％-8％。
所述燃速调节剂为黑素今、太安、苦味酸、奥克托今、硝酸盐中的一种或几种的混合物。所述硝酸盐为金属硝酸盐，例如硝酸镁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸银中的一种或几种的混合物。
步骤(2)中，所述高温条件为500-1200℃，所述燃烧乃至爆燃反应的时间为3-4h。
步骤(3)中，所述锂源为硝酸锂和/或锂粉；所述复合氧化物和锂源的质量比为0.636-0.660:0.340-0.364。
步骤(4)中，所述高温条件为650-1000℃，所述燃烧乃至爆燃反应的时间为4-6h。
步骤(2)和(4)中，进行所述燃烧乃至爆燃反应时，还加入助燃剂；所述助燃剂为木粉和/或碳粉。
本发明的有益效果为：
本发明所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，通过将选择的镍源、钴源和铝源按照适合质量制得第一混合物料，之后置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应得到复合氧化物，从中筛选含镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为8:1.5:0.5的复合氧化物，加入锂源，进一步置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，得到NCA电池材料；本发明方法利用燃烧乃至爆燃反应，使得加入的硝酸盐分解，并在分解过程中，与添加的金属粉融合，最终制备得到所需锂、镍、钴、铝元素比例的NCA电池材料，数据显示，所述NCA电池材料的粒径为10-100nm，含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5，适合作为锂电池正极材料。本发明所述燃烧乃至爆燃合成法，高效节能，工艺简单，生产效率高，可实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.5组成的混合物)、铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.7组成的混合物)和燃速调节剂黑索金，并控制镍源、钴源、铝源、黑索金的质量比为0.748:0.157:0.065:0.030，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)按照质量比1:1称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第一混合物料的质量之比为3:1；
(3)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于700℃马弗炉内加热4h，加热结束后，冷却半小时，取出并过筛，得到粒径为10-50nm的复合氧化物；
(4)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.636:0.340，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(5)按照质量比1:2称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第二混合物料的质量之比为1:1；
(6)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于680℃马弗炉内加热5h，加热结束后，冷却半小时，取出并过筛，得到粒径为10-50nm的NCA电池材料。
实施例2
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.5组成的混合物)、铝源(铝粉)和燃速调节剂奥克托今，并控制镍源、钴源、铝源、奥克托今的质量比为0.763:0.153:0.050:0.034，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)按照质量比1:1.5称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中；所述助燃剂的质量与所述第一混合物料的质量之比为2:1；
(3)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于750℃马弗炉内加热4h，加热结束后，冷却半小时，取出并过筛，得到粒径为55-75nm的复合氧化物；
(4)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.647:0.353，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(5)按照质量比1:1.7称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第二混合物料的质量之比为2.3:1；
(6)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于730℃马弗炉内加热4.7h，加热结束后，冷却半小时，取出并过筛，得到粒径为10-50nm的NCA电池材料。
实施例3
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.7组成的混合物)、铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.6组成的混合物)和燃速调节剂苦味酸，并控制镍源、钴源、铝源、苦味酸的质量比为0.755:0.157:0.058:0.030，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)将小坩埚置于500℃马弗炉内加热3h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为75-100nm的复合氧化物；
(3)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.652:0.348，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(4)将小坩埚置于800℃马弗炉内加热4.3h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为75-100nm的NCA电池正极材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
实施例4
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1.6组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.8组成的混合物)和铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制镍源、钴源、铝源的质量比为0.782:0.156:0.062，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)按照质量比1:1.8称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述混合物料的质量之比为4:2.5；
(3)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于1200℃马弗炉内加热2h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为40-60nm的复合氧化物；
(4)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.658:0.342，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(5)按照质量比1:1.7称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第二混合物料的质量之比为3.4:1；
(6)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于850℃马弗炉内加热5.2h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为10-50nm的NCA电池材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
实施例5
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1.2组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.4组成的混合物)和铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制镍源、钴源、铝源的质量比为0.800:0.150:0.050，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)称取300g碳粉作为助燃剂，并置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第一混合物料的质量之比为3:1；
(3)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于1000℃马弗炉内加热5h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为60-90nm的复合氧化物；
(4)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.645:0.355，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(5)按照质量比1:1.6称取木粉和碳粉作为助燃剂，混合后置于大坩埚中，所述助燃剂的质量与所述第二混合物料的质量之比为2.7:1；
(6)将小坩埚置于大坩埚中，之后置于880℃马弗炉内加热4h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为10-50nm的NCA电池材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
实施例6
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.7组成的混合物)、铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.6组成的混合物)和燃速调节剂太安，并控制镍源、钴源、铝源、太安的质量比为0.755:0.157:0.058:0.030，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)将小坩埚置于500℃马弗炉内加热3h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为75-100nm的复合氧化物；
(3)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.660:0.364，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(4)将小坩埚置于650℃马弗炉内加热6h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为75-100nm的NCA电池正极材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
实施例7
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.7组成的混合物)、铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.6组成的混合物)和燃速调节剂硝酸镁，并控制镍源、钴源、铝源、硝酸镁的质量比为0.755:0.157:0.058:0.030，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)将小坩埚置于600℃马弗炉内加热3h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为85-100nm的复合氧化物；
(3)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.660:0.364，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(4)将小坩埚置于750℃马弗炉内加热5h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为85-100nm的NCA电池正极材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
实施例8
本实施例提供一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，包括如下步骤：
(1)分别取镍源(硝酸镍和镍粉按照摩尔比1:1组成的混合物)、钴源(硝酸钴和钴粉按照摩尔比1:1.7组成的混合物)、铝源(硝酸铝和铝粉按照摩尔比1:1.6组成的混合物)和燃速调节剂硝酸银，并控制镍源、钴源、铝源、硝酸银的质量比为0.763:0.153:0.050:0.034，充分混合均匀，得到第一混合物料；将所述第一混合物料置于小坩埚中，备用；
(2)将小坩埚置于600℃马弗炉内加热3h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为85-100nm的复合氧化物；
(3)筛选所得复合氧化物，通过XRD方式选取镍、钴、铝三种元素的摩尔比接近8:1.5:0.5的复合氧化物，之后向所述复合氧化物中加入锂源(硝酸锂和锂粉按照摩尔比1:1.3组成的混合物)，并控制复合氧化物和锂源的质量比为0.660:0.364，充分混合均匀，得到第二混合物料，将所述第二混合物料置于小坩埚中，备用；
(4)将小坩埚置于750℃马弗炉内加热5h，加热时间结束后，冷却半小时后，取出并过筛，得到粒径为85-100nm的NCA电池正极材料。
经检测，NCA电池正极材料含锂、镍、钴、铝三种元素的摩尔比例为10:8:1.5:0.5。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别取镍源、钴源和铝源，充分混合均匀，得到第一混合物料；
(2)将所述第一混合物料置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，即得复合氧化物；
(3)向所述复合氧化物中加入锂源，充分混合均匀，得到第二混合物料；
(4)将所述第二混合物料置于高温条件下进行燃烧乃至爆燃反应，即得所述NCA电池材料。
2.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍源为硝酸镍和/或镍粉，所述钴源为硝酸钴和/或钴粉，所述铝源为硝酸铝和/或铝粉。
3.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍源、钴源和铝源的质量比为0.744-0.800:0.150-0.163:0.050-0.063。
4.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，还向所述第一混合物料中添加燃速调节剂。
5.根据权利要求4所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，所述燃速调节剂的添加质量占所述第一混合物料质量的3％-8％。
6.根据权利要求4或5所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，所述燃速调节剂为黑素今、太安、苦味酸、奥克托今、硝酸盐中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高温条件为500-1200℃，所述燃烧乃至爆燃反应的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锂源为硝酸锂和/或锂粉；所述复合氧化物和锂源的质量比为0.636-0.660:0.340-0.364。
9.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高温条件为650-1000℃，所述燃烧乃至爆燃反应的时间为4-6h。
10.根据权利要求1所述的燃烧乃至爆燃合成NCA电池材料的方法，其特征在于，步骤(2)和(4)中，进行所述燃烧乃至爆燃反应时，还加入助燃剂；
所述助燃剂为木粉和/或碳粉。
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