CN102261001A - 油墨组、印染方法和印染物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供油墨组、印染方法和印染物，并且提供前处理液，是将油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液，含有水、多价金属离子和第一高分子微粒，其中，上述第一高分子微粒是交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，玻璃化转变温度为-10℃以下，并且采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及得到发色性高并且洇渗少的印染物的油墨组、印染方法和印染物
背景技术
喷墨印染与丝网印染等以往的印染不同，不需要版的制作·保管·洗涤等与版有关的事项，具有能够按照需要形成层次性优异的图像的优点。采用喷墨方式对布帛进行印染的方法在与丝网印染等以往的印染方法相比适合少量多品种生产，使废液处理的负荷减轻，能够缩短交货期等方面具有优势性。
采用喷墨方式进行印染的情况下，由于喷出性的问题，油墨粘度通常低达10mPa·s以下左右，或者布帛迅速吸收油墨并固着的功能不足，因此为了防止印制后的印染物的洇渗，一般预先对布帛实施前处理。例如，公开了对于对布帛进行染色的染料，通过使特定量的基本上为非染色性的水溶性高分子、水溶性盐类或水不溶性无机微粒作为前处理剂附着于布帛，从而得到了清晰、鲜明的印染图像的喷墨染色用布帛(例如，参照专利文献1。)。此外，公开了喷墨印染方法，是对纤维素系纤维构造物印染高温型反应染料油墨的喷墨印染方法，通过预先采用碱性物质、脲和具有非离子性或阴离子性的水溶性高分子物质对纤维素系纤维构造物进行前处理，从而能够鲜明且无洇渗地将浓色染色(例如，参照专利文献2。)。
上述所有的方法，其目的均为防止图像的洇渗和在高浓度下得到鲜明的染色物，但尚未达到实现与采用以往的丝网印染法得到的染色物匹敌的色浓度、鲜明感。此外，这些前处理通常采用浸渍、涂布等手段将前处理剂赋予布帛，但随着近年来的印刷速度提高，洇渗倾向于进一步增大，因此要求以防止洇渗为目的的前处理对策的进一步改进。
另一方面，为了防止对布帛印染中的洇渗，公开了各种方法、技术。例如，还公开了利用油墨中的成分与布帛上的由前处理产生的另外的成分之间的相互作用，防止洇渗的方法(例如，参照专利文献3、4。)。该方法存在如下等问题：在对布帛必须进行特别的前处理方面伴有工序的增加，而且在油墨中新成分(例如凝胶化糊剂)等的添加变得必要，损害油墨的保存稳定性。
此外，公开了除了油墨以外准备另外的液体，利用两者间的相互作用的技术(例如，参照专利文献5。)。对于该方法，不需要布帛的前处理，但在不能获得充分的防洇渗效果以及损害油墨的保存稳定性方面不实用。
因此，要求开发能够得到发色性高、洇渗少的印染物的喷墨印染方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭63-31594号公报
专利文献2：日本特公平4-35351号公报
专利文献3：日本特开昭60-81379号公报
专利文献4：日本特开2003-55886号公报
专利文献5：日本特开2002-19263号公报
发明内容
本发明是鉴于上述问题，进行深入研究的结果而完成的，其目的在于提供得到发色性高并且油墨的洇渗少的印染物的前处理液和具有该前处理液的油墨组、以及、使用了上述前处理液或上述油墨组的印染方法和印染物。
本发明的上述目的通过以下的方案或适用例实现。
(方案1)
前处理液，是将油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液，含有水、多价金属离子和第一高分子微粒，上述第一高分子微粒是交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，玻璃化转变温度为-10℃以下，并且采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
(方案2)
方案1所述的前处理液，其中，在25℃时，上述第一高分子微粒的四氢呋喃(THF)不溶物为40％以上。
(方案3)
方案1所述的前处理液，为喷墨印染用。
(方案4)
油墨组，是具有油墨和将该油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液的油墨组，其中，上述前处理液为方案1所述的前处理液，上述油墨含有第二高分子微粒，上述第二高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲。
(方案5)
方案4所述的油墨组，为喷墨印染用。
(方案6)
印染方法，是布帛的印染方法，使用方案1所述的前处理液或方案4所述的油墨组。
(方案7)
方案6所述的印染方法，其中，上述布帛是由棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维、丝、尼龙纤维或聚酯纤维或者它们的2种以上的混纺形成的布帛。
(方案8)
采用方案6或7所述的印染方法得到的印染物。
根据上述方案，能够提供得到发色性高并且油墨的洇渗少的印染物的前处理液和具有该前处理液的油墨组、印染方法和印染物。
即，根据本发明的前处理液，在将油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时，通过使用如下的前处理液，能够得到发色性高并且油墨的洇渗少的印染物，该前处理液含有水、多价金属离子和高分子微粒，该高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，玻璃化转变温度为-10℃以下，并且采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
此外，根据本发明的油墨组，是具有上述的前处理液和含有第二高分子微粒的油墨的油墨组，上述第二高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，通过使用该油墨组，能够得到发色性高并且油墨的洇渗少的印染物。
此外，根据本发明涉及的印染方法，通过使用由棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维、丝、尼龙纤维或聚酯纤维或者它们的2种以上的混纺形成的布帛，能够进一步提高上述效果。
具体实施方式
以下对用于实施本发明的方式详细说明。
首先，对本发明涉及的前处理液的实施方式的一例进行说明。
[前处理液]
本例的前处理液，是将油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液，其特征在于：含有水、多价金属离子和高分子微粒，该高分子微粒是交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，玻璃化转变温度为-10℃以下，并且采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
上述高分子微粒的玻璃化转变温度为-10℃以下。如果超过-10℃，对于布帛的固着性降低。优选为-15℃以下，更优选为-20℃以下。此外，上述高分子微粒的采用光散射法得到的粒径优选为30nm以上5μm以下。更优选60nm以上1μm以下。如果小于30nm，印染物的固着性降低，如果超过5μm，分散稳定变得不稳定。此外，为了抑制由于本例的前处理液可含有的与高分子微粒共存的多价金属离子的影响而使前处理液的稳定性变差，或者由于采用喷墨法印刷前处理液的情况下从喷墨头的喷出容易变得不稳定，因此优选1μm以下。如果超过5μm，油墨在布帛上的附载变差，固着性劣化。
此外，上述高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲。对于高分子微粒的交联度，优选在25℃时四氢呋喃不溶物(残留量)为40％以上。通过使四氢呋喃不溶物为40％以上，在布帛上的固着性改善。更优选地，为60％以上。其中所谓四氢呋喃不溶物，是使上述高分子微粒干燥，在四氢呋喃中在25℃下浸渍了24小时的、四氢呋喃不溶物的质量相对于初期质量的比例(％)。
接下来，对能够用作用于制作上述高分子微粒的交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲的单体的、多元醇、增链剂、多异氰酸酯和多胺进行说明。
(多元醇)
作为多元醇，是含有2个以上羟基的化合物，可以列举例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，2-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、1，8-辛二醇、1，2-辛二醇、1，9-壬二醇等直链脂肪族二醇；新戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2，2-二丁基-1，3-丙二醇、2-甲基-1，8-辛二醇等脂肪族支化二醇；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇等脂环族二醇；甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟丁基丙烷、季戊四醇、山梨醇等多官能二醇；这些可单独使用或者将2种以上并用，还可以作为2种以上的共聚物使用。
此外，本例中也可使用聚酯多元醇。可采用使例如以下列举的二醇类、醚类与2元的羧酸、羧酸酐脱水缩合等公知的方法而得到。在此列举在本例中可使用的聚酯多元醇的制作中使用的具体的化合物。作为饱和或不饱和的二醇类，可以列举例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，2-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、1，8-辛二醇、1，2-辛二醇、1，9-壬二醇等直链脂肪族二醇；新戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2，2-二丁基-1，3-丙二醇、2-甲基-1，8-辛二醇等脂肪族支化二醇；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇等脂环族二醇；甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟丁基丙烷、季戊四醇、山梨醇等多官能二醇等各种二醇类。
此外，作为醚类，可以列举例如正丁基缩水甘油基醚、2-乙基己基缩水甘油基醚等烷基缩水甘油基醚类、叔碳酸缩水甘油酯等单羧酸缩水甘油酯类。
此外，作为二元的羧酸、酸酐，可以列举例如己二酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、琥珀酸、草酸、丙二酸、戊二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、辛二酸等二元酸或者与它们对应的酸酐或二聚酸、蓖麻油及其脂肪酸等。除了使用这些采用脱水缩合得到的聚酯多元醇类以外，还可列举使环状酯化合物开环聚合得到的聚酯多元醇类。
能够用于本例的聚酯多元醇，例如，使3-甲基-1，5-戊二醇与己二酸脱水缩合的聚[3-甲基-1，5-戊二醇]-交替-(己二酸)](Kuraray polyolP2010、Kuraray社制)等已市售。
此外，能够在本例中使用的聚碳酸酯多元醇，一般经过多元醇与碳酸二甲酯的脱甲醇缩合反应、多元醇和碳酸二苯酯的脱苯酚缩合反应或多元醇与碳酸亚乙酯的脱乙二醇缩合反应等反应而生成。作为这些反应中使用的多元醇，可以列举例如1，6-己二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、辛二醇、1，4-丁二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、聚四亚甲基醚二醇等饱和或不饱和的各种二醇类、1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇等脂环族二醇等。
能够用于本例的聚碳酸酯多元醇，例如，以1，6-己二醇为主成分的共聚物(PES-EXP815、日本聚氨酯工业社制)等已市售。
此外，作为聚四亚甲基醚二醇，可以列举通过开环聚合使四氢呋喃与例如乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、新戊二醇等多元醇的1种或2种以上加成而得到的产物。这些环状醚可单独使用或者将2种以上并用，进而还可使用采用了2种以上上述环状醚的共聚物。例如，四氢呋喃与新戊二醇的共聚物(PTXG-1800、旭化成社制)等已市售。
此外，作为能够在本例中使用的多元醇，例如，ACTCOLL EP3033(MITSUI CHEMICALS POLYURETHANES社制)、PREMINOL7003(旭硝子社制)、PREMINOL7001(旭硝子社制)、ADEKA POLYETHERAM302(旭电化社制)等已市售。
(增链剂)
本例中作为增链剂，可以使用以下的物质。例如，作为多元醇，是含有2个以上羟基的化合物，可以列举乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，2-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、1，8-辛二醇、1，2-辛二醇、1，9-壬二醇等直链脂肪族二醇；新戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2，2-二丁基-1，3-丙二醇、2-甲基-1，8-辛二醇等脂肪族支化二醇；1，4-环己二醇、1，4-环己烷二甲醇等脂环族二醇；甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟丁基丙烷、季戊四醇、山梨醇等多官能二醇；这些可单独使用或者将2种以上并用，还可以作为2种以上的共聚物使用。
(多异氰酸酯)
此外，作为能够在本例中使用的多异氰酸酯，是含有2个以上异氰酸酯基的化合物，为以下的化合物。可以列举例二亚乙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、1，3-双(异氰酸基甲基)环己烷、异佛尔酮二异氰酸酯、2，6-双(异氰酸基甲基)十氢萘、赖氨酸三异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、邻-联甲苯胺二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯醚二异氰酸酯、3-(2’-异氰酸酯环己基)丙基异氰酸酯、三(苯基异氰酸酯)硫代磷酸酯、异丙叉基双(环己基异氰酸酯)、2，2’-双(4-异氰酸酯烯基)丙烷、三苯基甲烷三异氰酸酯、双(二异氰酸酯甲苯基)苯基甲烷、4，4’，4”-三异氰酸酯-2，5-二甲氧基苯基胺、3，3’-二甲氧基联苯胺-4，4’-二异氰酸酯、1，3-苯二异氰酸酯、1，4-苯二异氰酸酯、4，4’-二异氰酸基联苯、4，4’-二异氰酸基-3，3’-二甲基联苯、二环己基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、1，1’-亚甲基双(4-异氰酸基苯)、1，1’-亚甲基双(3-甲基-4-异氰酸基苯)、间-苯二甲二异氰酸酯、对-苯二甲二异氰酸酯、1，3-双(1-异氰酸酯-1-甲基乙基)苯、1，4-双(1-异氰酸酯-1-甲基乙基)苯、1，3-双((2-异氰酸基-2-丙基)苯、2，6-双(异氰酸基甲基)四氢双环戊二烯、双(异氰酸基甲基)双环戊二烯、双(异氰酸基甲基)四氢噻吩、双(异氰酸基甲基)噻吩、2，5-二异氰酸酯甲基降冰片烯、双(异氰酸基甲基)金刚烷、3，4-二异氰酸酯硒吩、2，6-二异氰酸酯-9-硒代双环壬烷、双(异氰酸基甲基)硒吩、3，4-二异氰酸酯、-2，5-二硒烷(selenorane)、二聚酸二异氰酸酯、1，3，5-三(1-异氰酸基己基)异氰脲酸、2，5-异氰酸基甲基-1，4-二噻烷、2，5-双(异氰酸基甲基-4-异氰酸酯-2-硫代丁基)-1，4-二噻烷、2，5-双(3-异氰酸酯-2-硫代丙基)-1，4-二噻烷、1，3，5-三异氰酸基环己烷、1，3，5-三(异氰酸基甲基)环己烷、双(异氰酸基甲硫基)甲烷、1，5-二异氰酸酯-2-异氰酸基甲基-3-硫代戊烷、1，2，3-三(异氰酸基乙硫基)丙烷、1，2，3-(异氰酸基甲硫基)丙烷、1，1，6，6-四(异氰酸基甲基)-2，5-二硫代己烷、1，1，5，5-四(异氰酸基甲基)-2，4-二硫代戊烷、1，2-双(异氰酸基甲硫基)乙烷、1，5-二异氰酸酯-3-异氰酸基甲基-2，4-二硫代戊烷等。可以列举这些多异氰酸酯类的由缩二脲型反应得到的2聚体、这些聚异氰脲酸酯类的环化3聚体和这些多异氰酸酯类与醇或硫醇的加成物等。还可列举将上述多异氰酸酯类的异氰酸酯基的一部分或全部变为异硫氰酸酯基的化合物。它们可单独使用，也可将2种以上混合使用。
(多胺)
作为能够在本例中使用的多胺，是含有2个以上伯或仲氨基的化合物，可以列举肼、乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基二胺、苯二甲胺、间苯二胺、哌嗪、马来酰肼等。
此外，上述交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，相对于高分子微粒总体，优选含有70质量％(以下如无特别说明，则简单表示为“％”。)以上。这是因为，印染物的干摩擦和湿摩擦两者的摩擦坚牢性以及干式清洁性进一步改善。
作为能够用于交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲的酸，优选具有磺酸、氨基磺酸、硅酸、正硅酸、磷酸、偏磷酸、硼酸、硫代硫酸等的有机化合物。应予说明，具有羧基的酸因多价金属离子而凝聚，因此不优选。
本例的前处理液含有多价金属离子。作为该多价金属离子，优选例如镁、钙、锶、钡、锆、铝等二价以上的金属阳离子。此外，本例的前处理液优选含有由上述金属阳离子与氟化物离子(F-)、氯化物离子(Cl-)、溴化物离子(Br-)、硫酸根离子(SO4 2-)、硝酸根离子(NO3 -)、醋酸根离子(CH3COO-)等阴离子形成的水溶性的金属盐。
这些多价金属离子作用于与本例的前处理液一起使用的油墨中的颜料的表面、分散聚合物或油墨中含有的高分子微粒的羧基，具有使油墨凝聚的效果，由此具有抑制油墨浸透于布帛，油墨残留在布帛表面而改善发色性的效果。因此，对于油墨中的颜料的表面、分散聚合物或油墨中含有的高分子微粒中的任一者有必要使用具有羧基的物质。
本例的前处理液中可含有水溶性有机溶剂。作为实例，可以列举多元醇类(例如乙二醇、甘油、2-乙基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、四甘醇、三甘醇、二缩三丙二醇、1，2，4-丁三醇、二甘醇、丙二醇、一缩二丙二醇、丁二醇、1，6-己二醇、1，2-己二醇、1，5-戊二醇、1，2-戊二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2-甲基-2，4-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、3-甲基-1，3-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇等)、胺类(例如乙醇胺、2-(二甲基氨基)乙醇等)、一元醇类(例如甲醇、乙醇、丁醇等)、多元醇的烷基醚类(例如二甘醇单甲醚、二甘醇单丁醚、三甘醇单甲醚、三甘醇单丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、一缩二丙二醇单甲醚等)、2，2′-硫联二乙醇、酰胺类(例如N，N-二甲基甲酰胺等)、杂环类(2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮等)或乙腈等。
[油墨]
以下，对适于本例涉及的前处理液、使用了其的喷墨印染方法和印染物的喷墨用油墨组合物进行说明。本例中使用的喷墨印染用油墨组合物，优选作为色料的颜料为自分散型或者已被丙烯酸系树脂分散。特别地，黑色油墨的情况下，通过使用表面氧化的炭黑制成自分散型的颜料，发色性改善。彩色油墨的情况下，通过用丙烯酸系树脂将有机颜料分散，发色性和稳定性改善。其中，所谓丙烯酸系树脂，是以丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等具有(甲基)丙烯酰基的单体为主体的树脂，可使用苯乙烯等其他的乙烯基单体。
《颜料分散体》
能够在本例中使用的颜料分散体的平均粒径采用光散射法测定。颜料分散体的平均粒径优选50nm以上1μm以下。如果小于50nm，印染物的发色性下降。此外，如果超过1μm，固着性降低。黑色和彩色颜料的情况下，更优选为70nm～230nm，进一步优选为80nm～130nm。
白颜料的情况下，优选100nm～600nm，更优选为200nm～500nm。如果小于100nm，隐蔽性降低，白色的发色性下降。如果超过1μm，固着性降低，从喷墨头的喷出稳定性降低。
作为本例涉及的颜料分散体，优选包含在无分散剂的情况下可分散于水中的平均粒径为50nm-300nm的自分散炭黑。通过使用该自分散炭黑，印染物的发色性改善。在无分散剂的情况下可分散于水中的方法有将炭黑的表面用臭氧、次氯酸钠等氧化的方法等。该自分散炭黑分散体的平均粒径优选50nm～150nm。如果小于50nm，难以获得发色性。此外，如果超过150nm，固着性下降。更优选的粒径为70nm～130nm，进一步优选为80nm～120nm。
此外，作为本例涉及的颜料分散体，优选包含可通过使用聚合物使有机颜料分散于水中的平均粒径为50nm-300nm、用于该分散的聚合物的采用凝胶渗透色谱(GPC)的苯乙烯换算质均分子量为10000-200000的聚合物。由此，印染物的颜料的固着性改善，颜料油墨自身的保存稳定性也改善。即，因形成油墨组合物时使用的载色剂的特性，用于分散的聚合物脱离，容易产生不良影响，具体地，通过与作为用于使印制品质改善的添加剂的炔属二醇系、炔属醇系、硅系的各表面活性剂、二(三)甘醇单丁醚、一缩二丙二醇单丁醚或1，2-亚烷基二醇或它们的混合物脱离的用于分散的聚合物，容易攻击构成头的粘合剂等。如果超过200000，油墨的粘度容易上升，难以得到稳定的分散体。
上述用于分散的聚合物可使用采用了具有有双键的丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基或烯丙基的单体、低聚物类的聚合物。
为了赋予亲水性，而且为了通过多价金属离子产生的凝聚作用，使发色性改善，上述用于分散的聚合物优选具备羧基。羧基可使用丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、丙基丙烯酸、异丙基丙烯酸、衣康酸、富马酸等。这些可以使用1种或将2种以上组合使用，优选为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
上述用于分散的聚合物优选是丙烯酸酯和丙烯酸相对于全部单体质量的比率为80％以上的单体组合物的共聚物。如果小于80％，印染物上的油墨的固着性降低。作为丙烯酸酯，可使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、2-乙基己基卡比醇丙烯酸酯、苯酚EO改性丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸苄酯、对枯基苯酚EO改性丙烯酸酯、2-羟基乙基-3-苯氧基丙基丙烯酸酯等市售的丙烯酸酯。优选地，使用丙烯酸苄酯和/或丙烯酸丁酯。更优选地，是含有全部单体质量的40％-80％的丙烯酸苄酯的单体的共聚物。如果具有苄基的丙烯酸系单体和甲基丙烯酸系单体的总量小于40％，在布帛上的印染物的发色性下降，如果超过80％，难以获得分散稳定性。再有，含有苄基的水分散性聚合物，丙烯酸苄酯和甲基丙烯酸苄酯以外的单体优选为丙烯酸和/或甲基丙烯酸与其他的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
上述用于分散的聚合物可采用溶液聚合、乳液聚合等公知的方法得到。此外，上述用于分散的聚合物之外，为了在油墨中使颜料分散体稳定地分散，也可添加水分散性或水溶解性的聚合物、表面活性剂作为分散稳定剂。
作为本例中使用的油墨含有的颜料，作为黑色油墨用，特别优选炉法炭黑、灯法炭黑、乙炔黑、槽法炭黑等炭黑(C.I.颜料黑7)类，也可使用铜氧化物、铁氧化物(C.I.颜料黑11)、氧化钛等金属类、苯胺黑(C.I.颜料黑1)等有机颜料。
此外，作为彩色油墨用的颜料，可以使用C.I.颜料黄1(坚牢黄G)、3、12(双偶氮黄AAA)、13、14、17、24、34、35、37、42(黄色氧化铁)、53、55、74、81、83(双偶氮黄HR)、93、94、95、97、98、100、101、104、108、109、110、117、120、128、138、153、155、180、185、C.I.颜料红1、2、3、5、17、22(亮坚牢猩红(brilliant fast scarlet))、23、31、38、48:2(永久红2B(Ba))、48:2(永久红2B(Ca))、48:3(永久红2B(Sr))、48:4(永久红2B(Mn))、49:1、52:2、53:1、57:1(亮洋红6B)、60:1、63:1、63:2、64:1、81(若丹明6G色淀)、83、88、101(氧化铁红)、104、105、106、108(镉红)、112、114、122(喹吖啶酮品红)、123、146、149、166、168、170、172、177、178、179、185、190、193、202、206、209、219、C.I.颜料紫19、23、C.I.颜料橙36、43、64、C.I.颜料蓝1、2、15(酞菁蓝R)、15:1、15:2、15:3(酞菁蓝G)、15:4、15:6(酞菁蓝E)、16、17:1、56、60、63、C.I.颜料绿1、4、7、8、10、17、18、36等。这样能够使用各种颜料。
此外，上述颜料使用分散机分散，可使用市售的各种分散机作为分散机。优选地，从污染少的观点出发，非介质分散为宜。作为其具体例，可以列举湿式气流磨(Genus公司)、纳米分散机(Nanomizer)(Nanomizer公司)、匀质分散机(Homogenizer)(Gorin公司)、奥特分散机(Altemizer)(Sugino Machine公司)和微流体分散机(Microfluidizer)(Microfluidics公司)等。
颜料的添加量优选0.5％～30％，更优选1.0～15％。如果为0.5％以下的添加量，不能确保印制浓度，而且如果为30％以上的添加量，产生油墨的粘度增加，粘度特性产生结构粘性，油墨从喷墨头的喷出稳定性倾向于变差。
《油墨中含有的高分子微粒》
能够在本例中使用的油墨，优选含有高分子微粒。(以下为了将该高分子微粒与前处理液含有的高分子微粒区别，表示为“油墨中含有的高分子微粒”。)。油墨中含有的高分子微粒用于使油墨在布帛中的固着性改善。此外，油墨中含有的高分子微粒的玻璃化转变温度优选为-10℃以下。由此印染物的颜料的固着性改善。如果超过-10℃，颜料的固着性慢慢降低。优选为-15℃以下，更优选为-20℃以下。
本例涉及的油墨中含有的高分子微粒的酸值优选为30mgKOH/g-100mgKOH/g。如果超过100mgKOH/g，印染物的洗涤坚牢性降低。如果小于30mgKOH/g，油墨的稳定性降低，在布帛上的发色性和固着性降低。优选为40mgKOH/g～80mgKOH/g。
油墨中含有的高分子微粒采用凝胶渗透色谱(GPC)的苯乙烯换算质均分子量优选为100000-1000000。通过在该范围内，印染物的颜料的固着性改善。此外，油墨中含有的高分子微粒的平均粒径采用光散射法测定。采用光散射法的油墨中含有的高分子微粒的粒径优选30nm-500nm，更优选60nm-300nm。如果小于30nm，印染物的固着性降低，如果超过500nm，分散稳定变得不稳定。此外，将颜料固着液喷墨印刷时，从喷墨头的喷出容易变得不稳定。
作为油墨中含有的高分子微粒，优选使用上述的交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲。对于能够用作用于制作交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲的单体的多元醇、增链剂、多异氰酸酯和多胺，可使用上述的单体。
对于高分子微粒的交联度，优选25℃下的四氢呋喃不溶物(残留量)为40％以上。通过使四氢呋喃不溶物为40％以上，对于布帛的固着性改善。更优选地为60％以上。其中所谓四氢呋喃不溶物，是指使上述高分子微粒干燥，在四氢呋喃中在25℃下浸渍了24小时时的四氢呋喃不溶物的质量相对于初期质量的比例(％)。
进行说明。
此外，相对于高分子微粒总体，优选含有70质量％(以下如无特别说明，简单表示为“％”。)以上的上述交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲。这是因为，印染物的干摩擦和湿摩擦两者的摩擦坚牢性以及干式清洁性进一步改善。
此外，作为油墨中含有的高分子微粒，可使用丙烯酸系树脂微粒。作为丙烯酸系树脂微粒作为构成成分含有的烷基(甲基)丙烯酸酯和/或环状烷基(甲基)丙烯酸酯，优选碳数为1～24的烷基(甲基)丙烯酸酯和/或碳数为3～24的环状烷基(甲基)丙烯酸酯。作为其实例，可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸叔丁基环己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸四甲基哌啶酯、(甲基)丙烯酸双环戊烷基酯、(甲基)丙烯酸双环戊烯基酯、(甲基)丙烯酸双环戊烯氧基酯和(甲基)丙烯酸二十二烷基酯等。此外，相对于油墨中含有的高分子微粒总体，优选含有70％以上的上述烷基(甲基)丙烯酸酯和/或环状烷基(甲基)丙烯酸酯。印染物的干摩擦和湿摩擦两者的摩擦坚牢性以及干式清洁性进一步改善。
此外，油墨中含有的高分子微粒作为构成成分含有的酸，从与本例的前处理液中的多价金属离子的反应性的观点出发，优选具有羧基的酸。作为具有羧基的酸，可以列举丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸等不饱和羧酸。
《1，2-亚烷基二醇》
本例涉及的油墨优选含有1，2-亚烷基二醇。通过使用1，2-亚烷基二醇，印刷物、印染物的洇渗减轻，印刷品质改善。作为1，2-亚烷基二醇的实例，优选如1，2-己二醇、1，2-戊二醇、4-甲基-1，2-戊二醇这样碳数5或6的1，2-亚烷基二醇。其中，优选碳数6的1，2-己二醇和4-甲基-1，2-戊二醇。此外，1，2-亚烷基二醇的添加量优选0.3％～30％，更优选为0.5％～10％。
《二醇醚》
本例涉及的油墨优选含有二醇醚。由此，印刷物、印染物的洇渗减轻。作为二醇醚，优选使用选自二甘醇单丁醚、三甘醇单丁醚、丙二醇单丁醚和二丙二醇单丁醚中的一种或二种以上。此外，二醇醚的添加量优选0.1％～20％，更优选为0.5％～10％。
《炔属二醇系表面活性剂和/或炔属醇系表面活性剂》
本例涉及的油墨优选含有炔属二醇系表面活性剂和/或炔属醇系表面活性剂。通过使用炔属二醇系表面活性剂和/或炔属醇系表面活性剂，洇渗进一步减轻，印刷品质改善。此外，通过它们的添加，印制的干燥性改善，高速印刷成为可能。
作为炔属二醇系表面活性剂和/或炔属醇系表面活性剂，优选选自2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇和2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇的氧化烯加成物、2，4-二甲基-5-癸炔-4-醇和2，4-二甲基-5-癸炔-4-醇的氧化烯加成物中的1种以上。这些可作为ェァプロダクッ(英国)社的OLFINE 104系列、OLFINE E1010等E系列、日信化学制Surfynol(注册商标)465或Surfynol 61等得到。
本例中，通过使用选自上述1，2-亚烷基二醇、上述炔属二醇系表面活性剂和/或炔属醇系表面活性剂、和上述二醇醚中的一种或二种以上，洇渗进一步减轻。
《其他成分》
本例涉及的油墨，为了确保其放置稳定性、从喷墨头稳定喷出、改善孔眼阻塞，或者为了防止油墨劣化等，也可适当添加保湿剂、助溶剂、浸透控制剂、粘度调节剂、pH调节剂、助溶剂、抗氧化剂、防腐剂、防霉剂、防腐蚀剂、用于捕获对分散产生影响的金属离子的螯合剂等各种添加剂。
能够在本例中使用的油墨中，根据需要，在上述成分以外可使用水溶性有机溶剂。可以列举例如多元醇类(例如乙二醇、甘油、2-乙基-2-(羟基甲基)-1，3-丙二醇、四甘醇、三甘醇、二缩三丙二醇、1，2，4-丁三醇、二甘醇、丙二醇、一缩二丙二醇、丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、1，2-辛二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、2-甲基-2，4-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、3-甲基-1，3-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇等)、胺类(例如一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-(二甲基氨基)乙醇等)、一元醇类(例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等)、多元醇的烷基醚类(例如二甘醇单甲醚、二甘醇单丁醚、三甘醇单甲醚、三甘醇单丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、一缩二丙二醇单甲醚等)、2，2′-硫联二乙醇、酰胺类(例如N，N-二甲基甲酰胺等)、杂环类(2-吡咯烷酮等)、乙腈等。作为水溶性有机溶剂量，相对于总油墨质量，优选1～60质量％。
本例涉及的油墨中，根据需要在上述成分以外可使用表面活性剂。阳离子性、阴离子性、两性、非离子性的表面活性剂均可使用。
作为阳离子性表面活性剂，可以列举例如脂肪族胺盐、脂肪族季铵盐、苄烷铵盐、苄索氯铵、吡啶鎓盐、咪唑啉鎓盐等。作为阴离子性表面活性剂，可以列举例如脂肪酸皂、N-酰基-N-甲基甘氨酸盐、N-酰基-N-甲基-β-丙氨酸盐、N-酰基谷氨酸盐、烷基醚羧酸盐、酰基化肽、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸酯盐、烷基磺基醋酸盐、α-烯烃磺酸盐、N-酰基甲基牛磺酸、硫酸化油、高级醇硫酸酯盐、仲高级醇硫酸酯盐、烷基醚硫酸盐、仲高级醇乙氧基硫酸酯、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐、甘油单硫酸酯、脂肪酸烷基醇酰胺硫酸酯盐、烷基醚磷酸酯盐、烷基磷酸酯盐等。作为两性表面活性剂，可以列举例如羧基甜菜碱型、磺基甜菜碱型、氨基羧酸盐、咪唑啉甜菜碱等。作为非离子性表面活性剂，可以列举例如聚氧乙烯烷基苯基醚(例如花王株式会社制Emalgen 911)、聚氧乙烯甾醇醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯仲醇醚、聚氧乙烯羊毛脂衍生物、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚(例如三洋化成株式会社制Newpol PE-62)、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、甘油单脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、氢化蓖麻油、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺、聚氧乙烯脂肪酰胺、聚氧乙烯烷基胺、烷基氧化胺等。
使用这些表面活性剂时，可单独或者将2种以上混合使用，相对于油墨总质量，通过以0.001～1.0质量％的范围添加，能够任意地调节油墨的表面张力，因此优选。
本例中，作为高分子微粒或颜料的平均粒径，可通过使用了光散射法的市售的粒径测定机求出。作为具体的粒径测定装置，可以列举例如大塚化学株式会社制ELS系列、日机装株式会社制Microtrac系列、Nanotrac系列、Malvern社制Zeta Sizer系列等。
<印染方法>
以下对本例的印染方法进行说明。
本例的印染方法是具有使前处理液附着于布帛的前处理工序、以及在该前处理工序后将油墨印染于附着有前处理液的布帛(的前处理液附着面)的印染工序的印染方法，其特征在于，上述前处理液含有水、多价金属离子和高分子微粒，该高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，玻璃化转变温度为-10℃以下，并且采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
此外，本例的印染方法优选上述布帛为由棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维、丝、尼龙纤维或聚酯纤维或者它们的2种以上的混纺形成的布帛。上述布帛中，从发色性高，并且油墨的洇渗少，固着性也优异的观点出发，优选棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维。特别优选棉。
此外，作为使用本例的前处理液的本例的印染方法的优选方案，可以列举使用本例的前处理液对布帛实施了前处理后，在含有能够进行印染的纤维的布帛上，使用含有色料的油墨将油墨涂布后，至少实施热处理。由此完成对布帛的印染而得到。
该热处理优选对于上述印染物，至少在110℃以上200℃以下进行1分钟以上的热处理。
本例的印染物的制造方法中，如果热处理工序中的加热温度小于110℃，印染物的固着性难以改善。此外，如果超过200℃，布帛、颜料、聚合物等自身劣化。加热温度优选为120℃以上170℃以下。此外，加热时间需要1分钟以上。优选为2分钟以上。
作为构成本例的印染方法中使用的布帛的原材料，并无特别限制，其中优选为由棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维、丝、尼龙纤维或聚酯纤维或这些的2种以上的混纺形成的布帛。其中，特别优选至少含有棉纤维的布帛。作为布帛，也可以将上述列举的纤维形成机织物、针织物、无纺布等任何形式。此外，作为本例中能使用的布帛，混纺织布或混纺无纺布等也可作为印染用布帛使用。此外，作为构成上述的布帛的丝的粗细，优选10～100旦的范围。
本例涉及的喷墨印染方法的情况下，为了得到均一的印染物，在印染前，希望将布帛纤维上附着的油脂、蜡、果胶质、色素等杂质、布帛制造过程中使用的胶粘剂等药剂的残留成分、或者其他的污染物质等洗净。作为用于洗净的洗净剂，可以是公知的物质，可以列举例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾这样的碱剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂这样的表面活性剂、或酶等。
本例的印染方法中，作为将本例的前处理液涂布(附着)于布帛的方法，可采用以往公知的涂布方法，例如喷涂法、涂敷法、浸染法等涂布。此外，还可采用使用喷墨头将前处理液涂布于布帛的方法。使用喷墨头将前处理液涂布于布帛的情况下，优选高分子微粒的采用光散射法得到的粒径为30nm以上1μm以下。如果超过1μm，存在从喷墨头的喷出稳定性变差的倾向。更优选为500nm以下。
此外，将油墨组合物印刷(附着、涂布)于布帛时，优选采用使用了压电元件这样的、不发生加热的电致伸缩元件的方法将该油墨喷出。热印头这样的发生加热的情况下，颜料固着液中的高分子微粒、油墨中的颜料的分散等中使用的聚合物变质，喷出容易变得不稳定。如印染物的制造那样，在其工序中要求长时间喷出大量的油墨的情况下，不优选发生加热的头。
<印染物>
本发明的印染物是采用上述的印染方法得到的。
[实施例]
以下列举实施例对本发明具体进行说明，但本发明并不只限于这些实施例，只要不脱离本发明的主旨，可进行各种变形。再有，实施例中，使用“份”或“％”的表示，如无特别说明，表示“质量份”或“质量％”。
[实施例1]
(前处理液1的调制)
(1)高分子微粒1的制造
反应容器中具备滴液装置、温度计、水冷式回流冷凝器、氮导入管、搅拌器和温度调节器，向该反应容器中加入聚碳酸酯多元醇(1，6-己二醇基体、Mw1000)70份、六亚甲基二异氰酸酯26份、甲乙酮76份，在75℃下聚合3小时。加入预先另外准备的由甲乙酮14份、四甘醇4份、氢氧化钠1.2份组成的盐溶液，再在75℃下聚合2小时。将该氨基甲酸酯预聚物溶液冷却到30℃，滴入使三羟甲基丙烷8质量份溶解于水260质量份所得的水溶液，进行利用转相乳化的交联反应。搅拌1小时后，在50℃、减压下将甲乙酮和水的一部分馏去，得到了交联性聚氨酯水分散体。将该交联性聚氨酯水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作高分子微粒水分散液。向其中加入水，进行浓度调节，制成固体成分浓度40％的乳液A(EM-A)。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-17℃。使用Microtrac粒度分布测定装置UPA250(日机装制)测定粒径，结果为120nm。此外，其干燥物的25℃下的四氢呋喃残留量为62％。
(2)前处理液1的制作
将以上的各添加剂依次混合，搅拌后，用5μm过滤器进行过滤，调制前处理液1。
(喷墨用黑色油墨1、青色油墨1、品红色油墨1和黄色油墨1的调制)
(1)黑色油墨用颜料分散液Bk1的制造
颜料分散液1使用了作为炭黑(C.I.颜料黑7)的美国Cabot社制Monarch 880。采用与特开平8-3498同样的方法将炭黑的表面氧化，使其能够在水中分散，用离子交换水调整，形成颜料固体成分浓度15％的黑色油墨用颜料分散液Bk1。
(2)青色油墨用颜料分散液C1的制造
青色油墨用分散液C1使用了C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)。将具备搅拌器、温度计、回流管和滴液漏斗的反应容器进行氮置换后，装入丙烯酸苄酯75份、丙烯酸2份、叔-十二烷基硫醇0.3份，加热到70℃，将另外准备的丙烯酸苄酯150份、丙烯酸15份、丙烯酸丁酯5份、叔-十二烷基硫醇1份、甲乙酮20份和过硫酸钠1份装入滴液漏斗，用4小时边滴入反应容器边使分散聚合物进行聚合反应。其次，在反应容器中添加甲乙酮，制作40％浓度的颜料分散聚合物溶液A。将该聚合物的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为40℃。
此外，将上述颜料分散聚合物溶液A 40份和C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)30份、0.1mol/L的氢氧化钠水溶液100份、甲乙酮30份混合。然后使用超高压均化器(株式会社SUGINO MACHINE制Ultimaizer HJP-25005)在200MPa下15次分散。将该分散液转移到另外的容器中，添加离子交换水300份，再搅拌1小时。然后，使用旋转式蒸发器将甲乙酮的总量和水的一部分馏去，用0.1mol/L的氢氧化钠中和，调节到pH9。将该颜料溶液用3μm的膜滤器过滤，用离子交换水调整，形成颜料浓度为15％的青色油墨用颜料分散液C1。
(3)品红色油墨用颜料分散液M1的制造
颜料分散液M1使用C.I.颜料红122(喹吖啶酮颜料：Clariant制)与颜料分散液1同样地制作。
(4)黄色油墨用颜料分散液Y1的制造
颜料分散液Y1使用C.I.颜料黄180(苯并咪唑酮颜料：Clariant制)与颜料分散液1同样地制作。
(5)白色油墨用颜料分散液W1的制造
颜料分散液W1使用C.I.颜料白6(金红石型氧化钛颜料ST410WB：钛工业制)，将作为分散剂的BYK-Chemie Japan制DISPERBYK-2015调节为颜料的质量的12％，与颜料分散液1同样地制作。
(6)油墨中含有的高分子微粒的制作
反应容器中具备滴液装置、温度计、水冷式回流冷凝器、搅拌器，装入离子交换水100份，边搅拌边在氮气氛70℃下添加聚合引发剂的过硫酸钾0.2份，将在离子交换水7份中加入了十二烷基硫酸钠0.05份、丙烯酸缩水甘油氧基酯4份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸丁酯15份、丙烯酸四氢糠酯6份、甲基丙烯酸丁酯5份和叔-十二烷基硫醇0.02份的单体溶液，在70℃下滴入使其反应，制作1次物质。
在该1次物质中添加过硫酸铵10％溶液2份，进行搅拌，再在70℃下边搅拌边添加由离子交换水30份、十二烷基硫酸钾0.2份、丙烯酸乙酯30份、丙烯酸甲酯25份、丙烯酸丁酯6份、丙烯酸10份、叔-十二烷基硫醇0.5份组成的反应液，使其进行聚合反应后，用氢氧化钠中和而达到pH8～8.5，制作用0.3μm的过滤器过滤的高分子微粒水分散液。
向其中加入水进行浓度调节，形成固体成分浓度40％的乳液A1(EM-A1)。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-15℃。使用株式会社日立制作所制L7100系统的凝胶渗透色谱(GPC)，使溶剂为THF测定时的苯乙烯换算分子量为150000。此外，采用滴定法得到的酸值为40mgKOH/g。
(7)喷墨记录用油墨的调制
以下示出适合喷墨记录用油墨的组成的实例。
(黑色油墨1)
(青色油墨1)
(品红色油墨1)
(黄色油墨1)
(白色油墨1)
应予说明，本发明的全部实施例和全部比较例中的余量的水，使用了在离子交换水中分别添加了用于油墨的防腐的Topcide240(Permachem Asia社制)0.05％、用于喷墨头部件的防腐的苯并三唑0.02％、用于减轻油墨体系中的金属离子的影响的EDTA(乙二胺四乙酸)·2Na盐0.04％的产物。
(印染样品1的制作)
使用棉作为布帛，使用前处理液1，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布后，使用上述喷墨用黑色油墨1、青色油墨1、品红色油墨1、黄色油墨1和白色油墨1，采用使用了PX-A650的喷墨法印染，在160℃下干燥5分钟，制作印染物1。再有，黑色油墨1、青色油墨1、品红色油墨1和黄色油墨1在PX-A650的各色对应的头中各使用了1列，但是白色油墨1放入另外的PX-A650的青色、品红色和黄色3列中，对于没有印染颜色的部分进行印染，制作印染样品1。
(1)耐擦性试验和干式清洁性试验
使用印染样品1，使用Tester Sangyo株式会社的学振式摩擦坚牢性试验机AB-301S，进行在荷重300g下摩擦200次的摩擦坚牢性试验。根据确认油墨的脱落情况的日本工业标准(JIS)JIS L0849，以干燥和湿润的2水平进行评价。此外，同样地采用JIS L0860的B法对干式清洁试验进行评价。将耐擦性试验和干式清洁试验的结果示于表1。
(2)发色性的测定
使用印染样品1，使用GRETAG SPECTROSCAN SPM-50，作为发色性的指标，对于黑色评价OD值，对于青色、品红色和黄色评价彩度，对于白色评价白色度。将结果示于表1。
[实施例2]
(前处理液2的调制)
(1)前处理液2的制作
在上述前处理液1的调制中，将四甘醇4份变为六亚甲基二胺4份，得到了交联性聚氨酯-聚脲水分散体，除此以外，采用同样的方法制作前处理液2。将该交联性聚氨酯-聚脲水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作高分子微粒水分散液。向其中加入水，进行浓度调节，制成了固体成分浓度40％的乳液B(EM-B)。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-20℃。使用Microtrac粒度分布测定装置UPA250(日机装制)测定粒径，结果为110nm。此外，其干燥物的25℃下的四氢呋喃残留量为61％。
(喷墨用黑色油墨2、青色油墨2、品红色油墨2和黄色油墨2的调制)
(1)黑色油墨用颜料分散液Bk2的制造
黑色油墨用颜料分散液2是在实施例1的黑色油墨用颜料分散体中，代替作为炭黑(C.I.颜料黑7)的美国Cabot社制Monarch 880而使用了三菱化学制MA100，除此以外，与实施例1同样地制作。
(2)青色油墨用颜料分散液C2的制造
青色油墨用分散体2是代替实施例1中的C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料蓝15:3(铜酞菁颜料：Clariant制)，除此以外，与实施例1同样地制作。
(3)品红色油墨用颜料分散液M2的制造
品红色油墨用分散体2是代替实施例1中的C.I.颜料红122(喹吖啶酮颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料紫19(喹吖啶酮颜料：Clariant制)，除此以外，与实施例1同样地制作。
(4)黄色油墨用颜料分散液Y2的制造
黄色油墨用颜料分散液2是代替实施例1中的C.I.颜料黄180(苯并咪唑酮颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料黄185(异吲哚啉颜料：BASF制)，除此以外，与实施例1同样地制作。
(5)白色油墨用颜料分散液W2的制造
颜料分散液W1是使用C.I.颜料白6(金红石型氧化钛颜料CR-EL：石原产业制)，将作为分散剂的BYK-Chemie Japan制DISPERBYK-190调节为颜料的质量的12％，除此以外，与实施例1同样地制作。
(6)喷墨记录用油墨的调制
以下示出适合喷墨记录用油墨的组成的实例。
(黑色油墨2)
(青色油墨2)
(品红色油墨2)
(黄色油墨2)
(白色油墨2)
应予说明，本例的全部实施例和全部比较例中的余量的水与实施例1同样地使用了在离子交换水中分别添加了用于油墨的防腐的Topcide240(Permachem Asia社制)0.05％、用于喷墨头部件的防腐的苯并三唑0.02％、用于减轻油墨体系中的金属离子的影响的EDTA(乙二胺四乙酸)·2Na盐0.04％的产物。
(印染样品2的制作)
使用棉作为布帛，使用前处理液2，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布后，使用上述喷墨用黑色油墨2、青色油墨2、品红色油墨2、黄色油墨2和白色油墨2，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布，在160℃下干燥5分钟，制作印染物2。在此也与实施例1同样地，黑色油墨2、青色油墨2、品红色油墨2和黄色油墨2在PX-A650的各色对应的头中各使用了1列，白色油墨2放入另外的PX-A650的青色、品红色和黄色3列中，对于没有印染颜色的部分进行印染，制作印染样品2。
(1)耐擦性试验和干式清洁性试验
使用印染样品2，使用Tester Sangyo株式会社的学振式摩擦坚牢性试验机AB-301S，进行在荷重300g下摩擦200次的摩擦坚牢性试验。根据确认油墨的脱落情况的日本工业标准(JIS)JIS L0849，以干燥和湿润的2水平进行评价。此外，同样地采用JIS L0860的B法对干式清洁试验进行评价。将耐擦性试验和干式清洁试验的结果示于表1。
(2)发色性的测定
使用印染样品2，耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定与实施例1同样地进行。将结果示于表1。
[实施例3]
实施例2中，代替乳液B而使用了作为乳液A和乳液B的50∶50混合物的前处理液3，除此以外，与实施例2同样地制作印染样品3。使用该印染样品3，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表1。
[实施例4～8]
实施例1中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为30nm(实施例4)、300nm(实施例5)、500nm(实施例6)、1μm(实施例7)、5μm(实施例8)的高分子微粒，使用作为高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液C1～C5(EM-C1～C5)，制成前处理剂4-1～4-5，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品4-1～4-5。不过，实施例8不能采用喷墨法涂布，因此采用浸染法涂布。使用该印染样品4-1～4-5，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表1。
[实施例9～13]
实施例1中，采用公知的方法，改变三羟甲基丙烷的量，制作四氢呋喃(THF)不溶物为90％(实施例9)、80％(实施例10)、70％(实施例11)、50％(实施例12)和40％(实施例13)的高分子微粒，使用作为高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液D1～D5(EM-D1～D5)，制成前处理液5-1～5-5，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品5-1～5-5。使用该印染样品5-1～5-5，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表2。
[实施例14]
实施例1中，对于布帛，代替棉而使用麻(印染样品6)、人造丝纤维(印染样品7)、醋酸酯纤维(印染样品8)、丝(印染样品9)、尼龙纤维(印染样品10)、聚酯纤维(印染样品11)制作各印染物。使用该各印染样品6～11，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表4。
(比较例1)
在实施例1的前处理液1中，使氯化钙的添加量为零，制成前处理液6，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品12。使用该印染样品12，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表3。
(比较例2)
实施例1中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为6μm的高分子微粒，使用作为高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液E(EM-E)，不进行采用过滤器的过滤，制成前处理液7。此外，采用喷墨法不能涂布，因此采用浸染法涂布，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品13。使用该印染样品13，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表3。
(比较例3)
实施例1中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为25nm的高分子微粒，使用作为高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液F(EM-F)，制成前处理液8，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品14。使用该印染样品14，与实施例1同样进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表3。
(比较例4)
实施例1中，采用公知的方法改变三羟甲基丙烷的量，制作四氢呋喃(THF)不溶物为35％的高分子微粒，使用作为高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液G(EM-G)，制成前处理液9，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品15。使用该印染样品15，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表3。
(比较例5)
实施例1中，代替乳液A(交联性聚氨酯)而使用乳液A1(丙烯酸系树脂)，制成前处理液10，除此以外，与实施例1同样地制作印染样品16。
使用该印染样品16，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表3。
[实施例15]
(前处理液11的调制)
(1)高分子微粒2的制造
反应容器中具备滴液装置、温度计、水冷式回流冷凝器、氮导入管、搅拌器和温度调节器，向该反应容器中加入聚碳酸酯多元醇(1，6-己二醇基体、Mw1000)70份、六亚甲基二异氰酸酯26份、甲乙酮76份，在75℃下聚合3小时。加入预先另外准备的由甲乙酮14份、四甘醇4份、氢氧化钠1.2份组成的盐溶液，再在75℃下聚合2小时。将该氨基甲酸酯预聚物溶液冷却到30℃，滴入使三羟甲基丙烷8质量份溶解于水260质量份所得的水溶液，进行利用转相乳化的交联反应。搅拌1小时后，在50℃、减压下将甲乙酮和水的一部分馏去，得到了交联性聚氨酯水分散体。将该交联性聚氨酯水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作高分子微粒水分散液。向其中加入水，进行浓度调节，制成固体成分浓度40％的乳液H(EM-H)。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-20℃。使用Microtrac粒度分布测定装置UPA250(日机装制)测定粒径，结果为160nm。此外，其干燥物的25℃下的四氢呋喃残留量为62％。
(2)前处理液11的制作
将以上的各添加剂依次混合，搅拌后，用5μm过滤器过滤，调制前处理液1。
(喷墨用黑色油墨3、青色油墨3、品红色油墨3和黄色油墨3的调制)
(1)黑色油墨用颜料分散液Bk3的制造
颜料分散液2使用了作为炭黑(C.I.颜料黑7)的美国Cabot社制Monarch 880。采用与特开平8-3498同样的方法将炭黑的表面氧化，使其能够在水中分散，用离子交换水调整，形成颜料固体成分浓度15％的黑色油墨用颜料分散液Bk3。
(2)青色油墨用颜料分散液C3的制造
青色油墨用分散液C3使用了C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)。将具备搅拌器、温度计、回流管和滴液漏斗的反应容器进行氮置换后，装入丙烯酸苄酯75份、丙烯酸2份、叔-十二烷基硫醇0.3份，加热到70℃，将另外准备的丙烯酸苄酯150份、丙烯酸15份、丙烯酸丁酯5份、叔-十二烷基硫醇1份、甲乙酮20份和过硫酸钠1份装入滴液漏斗，用4小时边滴入反应容器边使分散聚合物进行聚合反应。其次，在反应容器中添加甲乙酮，制作40％浓度的颜料分散聚合物溶液B。将该聚合物的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为40℃。
此外，将上述颜料分散聚合物溶液B 40份和C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)30份、0.1mol/L的氢氧化钠水溶液100份、甲乙酮30份混合。然后使用超高压均化器(株式会社SUGINO MACHINE制Ultimaizer HJP-25005)在200MPa下15次分散。将该分散液转移到另外的容器中，添加离子交换水300份，再搅拌1小时。然后，使用旋转式蒸发器将甲乙酮的总量和水的一部分馏去，用0.1mol/L的氢氧化钠中和，调节到pH9。将该颜料溶液用3μm的膜滤器过滤，用离子交换水调整，形成颜料浓度为15％的青色油墨用颜料分散液C3。
(3)品红色油墨用颜料分散液M3的制造
颜料分散液M3使用C.I.颜料红122(喹吖啶酮颜料：Clariant制)与颜料分散液2同样地制作。
(4)黄色油墨用颜料分散液Y3的制造
颜料分散液Y3使用C.I.颜料黄180(苯并咪唑酮颜料：Clariant制)与颜料分散液2同样地制作。
(5)白色油墨用颜料分散液W3的制造
颜料分散液W3使用C.I.颜料白6(金红石型氧化钛颜料ST410WB：钛工业制)，将作为分散剂的BYK-Chemie Japan制DISPERBYK-2015调节为颜料的质量的12％，与颜料分散液2同样地制作。
(6)油墨中含有的高分子微粒的制作
反应容器中具备滴液装置、温度计、水冷式回流冷凝器、氮导入管、搅拌器和温度调节器，向该反应容器中加入聚碳酸酯多元醇(1，6-己二醇基体、Mw1000)70份、六亚甲基二异氰酸酯26份、甲乙酮76份，在75℃下聚合3小时。加入预先另外准备的由甲乙酮14份、二羟甲基丁酸4份、氢氧化钠1.2份组成的盐溶液，再在75℃下聚合2小时。将该氨基甲酸酯预聚物溶液冷却到30℃，滴入使三羟甲基丙烷8质量份溶解于水260质量份所得的水溶液，进行利用转相乳化的交联反应。搅拌1小时后，在50℃、减压下将甲乙酮和水的一部分馏去，向其中加入水，进行浓度调节，制成固体成分浓度40％的乳液U1(EM-U1)。将该聚氨酯水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作高分子微粒水分散液。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，采用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-20℃。
(7)喷墨记录用油墨的调制
以下示出适合喷墨记录用油墨的组成的实例。
(黑色油墨3)
(青色油墨3)
(品红色油墨3)
(黄色油墨3)
(白色油墨3)
应予说明，本例的全部实施例和全部比较例中的余量的水，使用了在离子交换水中分别添加了用于油墨的防腐的Topcide240(Permachem Asia社制)0.05％、用于喷墨头部件的防腐的苯并三唑0.02％、用于减轻油墨体系中的金属离子的影响的EDTA(乙二胺四乙酸)·2Na盐0.04％的产物。
(印染样品17的制作)
使用棉作为布帛，使用前处理液11，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布后，使用上述喷墨用黑色油墨3、青色油墨3、品红色油墨3、黄色油墨3和白色油墨3，采用使用了PX-A650的喷墨法印染，在160℃下干燥5分钟，制作印染物17。再有，黑色油墨3、青色油墨3、品红色油墨3和黄色油墨3在PX-A650的各色对应的头中各使用了1列，白色油墨3放入另外的PX-A650的青色、品红色和黄色3列中，对于没有印染颜色的部分进行印染，制作印染样品17。
(1)耐擦性试验和干式清洁性试验
使用印染样品17，使用Tester Sangyo株式会社的学振式摩擦坚牢性试验机AB-301S，进行在荷重300g下摩擦200次的摩擦坚牢性试验。根据确认油墨的脱落情况的日本工业标准(JIS)JIS L0849，以干燥和湿润的2水平进行评价。此外，同样地采用JIS L0860的B法对干式清洁试验进行评价。将耐擦性试验和干式清洁试验的结果示于表5。
(2)发色性的测定
使用印染样品1，使用GRETAG SPECTROSCAN SPM-50，作为发色性的指标，黑色评价OD值，青色、品红色和黄色评价彩度，白色评价白色度。将结果示于表5。
[实施例16]
(前处理液12的调制)
(1)前处理液12的制作
上述前处理液11的调制中，将四甘醇4份变为六亚甲基二胺4份，得到了交联性聚氨酯-聚脲水分散体，除此以外，采用同样的方法制作前处理液12。将该交联性聚氨酯-聚脲水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作高分子微粒水分散液。向其中加入水，进行浓度调节，制成固体成分浓度40％的乳液I(EM-I)。将该高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，使用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-20℃。此外，其干燥物的25℃下的四氢呋喃残留量为61％。
(喷墨用黑色油墨4、青色油墨4、品红色油墨4和黄色油墨4的调制)
(1)黑色油墨用颜料分散液Bk4的制造
黑色油墨用颜料分散液4是在实施例15的黑色油墨用颜料分散体中，代替作为炭黑(C.I.颜料黑7)的美国Cabot社制Monarch 880而使用了三菱化学制MA100，除此以外，与实施例15同样地制作。
(2)青色油墨用颜料分散液C4的制造
青色油墨用分散体4是代替实施例15中的C.I.颜料蓝15:4(铜酞菁颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料蓝15:3(铜酞菁颜料：Clariant制)，除此以外，与实施例15同样地制作。
(3)品红色油墨用颜料分散液M4的制造
品红色油墨用分散体4是代替实施例15中的C.I.颜料红122(喹吖啶酮颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料紫19(喹吖啶酮颜料：Clariant制)，除此以外，与实施例15同样地制作。
(4)黄色油墨用颜料分散液Y4的制造
黄色油墨用颜料分散液4是代替实施例15中的C.I.颜料黄180(苯并咪唑酮颜料：Clariant制)而使用了C.I.颜料黄185(异吲哚啉颜料：BASF制)，除此以外，与实施例15同样地制作。
(5)白色油墨用颜料分散液W4的制造
颜料分散液W4是使用C.I.颜料白6(金红石型氧化钛颜料CR-EL：石原产业制)，将作为分散剂的BYK-Chemie Japan制DISPERBYK-190调节为颜料的质量的12％，除此以外，与实施例15同样地制作。
(6)喷墨记录用油墨的调制
以下示出适合喷墨记录用油墨的组成的实例。
(黑色油墨4)
(青色油墨4)
(品红色油墨4)
(黄色油墨4)
(白色油墨4)
应予说明，本例的全部实施例和全部比较例中的余量的水，与实施例15同样地，使用了在离子交换水中分别添加了用于油墨的防腐的Topcide240(Permachem Asia社制)0.05％、用于喷墨头部件的防腐的苯并三唑0.02％、用于减轻油墨体系中的金属离子的影响的EDTA(乙二胺四乙酸)·2Na盐0.04％的产物。
(印染样品18的制作)
使用棉作为布帛，使用前处理液16，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布后，使用上述喷墨用黑色油墨4、青色油墨4、品红色油墨4、黄色油墨4和白色油墨4，采用使用了PX-A650的喷墨法涂布，在160℃下干燥5分钟，制作印染物18。这里也与实施例15同样地，黑色油墨4、青色油墨4、品红色油墨4和黄色油墨4在PX-A650的各色对应的头中各使用了1列，白色油墨4放入另外的PX-A650的青色、品红色和黄色3列中，对于没有印染颜色的部分进行印染，制作印染样品18。
(1)耐擦性试验和干式清洁性试验
使用印染样品18，使用Tester Sangyo株式会社的学振式摩擦坚牢性试验机AB-301S，进行在荷重300g下摩擦200次的摩擦坚牢性试验。根据确认油墨的脱落情况的日本工业标准(JIS)JIS L0849，以干燥和湿润的2水平进行评价。此外，同样地采用JIS L0860的B法对干式清洁试验进行评价。将耐擦性试验和干式清洁试验的结果示于表5。
(2)发色性的测定
使用印染样品2，耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定与实施例1同样地进行。将结果示于表5。
[实施例17]
实施例16中，代替乳液I而使用了作为乳液H与乳液I的50∶50混合物的前处理液13，除此以外，与实施例16同样地制作印染样品19。使用该印染样品19，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表5。
[实施例18]
实施例16中，将油墨中含有的第二高分子微粒的制作中的、聚碳酸酯多元醇(1，6-己二醇基体、Mw1000)70份变为聚碳酸酯多元醇(1，6-己二醇基体、Mw1000)65份和六亚甲基二胺5份，制成交联性聚氨酯-聚脲，除此以外，与实施例15同样地制作固体成分浓度40％的乳液U2(EM-U2)。将该交联性聚氨酯-聚脲水分散体用5.0μm的过滤器过滤，制作第二高分子微粒水分散液。将该第二高分子微粒水分散液的一部分取出干燥后，使用差示扫描型热量计(精工电子制EXSTAR6000DSC)测定玻璃化转变温度，结果为-19℃。将实施例15的乳液U1置换为乳液U2，制成喷墨用黑色油墨5、青色油墨5、品红色油墨5、黄色油墨5和白色油墨5，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品20。使用该印染样品20，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表5。
[实施例19]
实施例15中，将作为油墨中含有的第二高分子微粒的乳液U1置换为作为乳液U1与乳液U2的50∶50混合物的乳液U3(EM-U3)，制成喷墨用黑色油墨6、青色油墨6、品红色油墨6、黄色油墨6和白色油墨6，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品21。使用该印染样品21，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表5。
[实施例20～24]
实施例15中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为30nm(实施例20)、300nm(实施例21)、500nm(实施例22)、1μm(实施例23)、5μm(实施例24)的第一高分子微粒，使用作为第一高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液J1～J5(EM-J1～J5)，制成前处理液14-1～14-5，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品22-1～22-5。不过，实施例24不能用喷墨法涂布，因此采用浸染法涂布。使用该印染样品22-1～22-5，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表6。
[实施例25～29]
实施例15中，采用公知的方法，改变三羟甲基丙烷的量，制作四氢呋喃(THF)不溶物为90％(实施例25)、80％(实施例26)、70％(实施例27)、50％(实施例28)和40％(实施例29)的第一高分子微粒，使用作为第一高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液K1～K5(EM-K1～K5)，制成前处理液15-1～15-5，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品23-1～23-5。使用该印染样品23-1～23-5，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表7。
[实施例30]
实施例15中，对于布帛，代替棉而使用麻(印染样品24)、人造丝纤维(印染样品25)、醋酸酯纤维(印染样品26)、丝(印染样品27)、尼龙纤维(印染样品28)、聚酯纤维(印染样品29)制作各印染物。使用该各印染样品24～29，与实施例1同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表9。
(比较例6)
实施例15的前处理液11中，使氯化钙的添加量为零，制成前处理液16，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品30。使用该印染样品30，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表8。
(比较例7)
实施例15中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为6μm的第一高分子微粒，使用作为第一高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液L(EM-L)，不进行采用过滤器的过滤，制成前处理液17。此外，由于采用喷墨法不能涂布，因此采用浸染法涂布，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品31。使用该印染样品31，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表8。
(比较例8)
实施例15中，采用公知的方法调节搅拌速度，制作粒径为25nm的第一高分子微粒，使用作为第一高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液M(EM-M)，制成前处理液18，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品32。使用该印染样品32，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表8。
(比较例9)
实施例15中，采用公知的方法改变三羟甲基丙烷的量，制作四氢呋喃(THF)不溶物为35％的第一高分子微粒，使用作为第一高分子微粒水溶液的固体成分40％的乳液N(EM-N)，制成前处理液19，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品33。使用该印染样品33，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表8。
(比较例10)
实施例15中，代替乳液H(交联性聚氨酯)而使用乳液A2(丙烯酸系树脂)制成前处理液20，除此以外，与实施例15同样地制作印染样品34。
乳液A2如下所述制作。反应容器具备滴液装置、温度计、水冷式回流冷凝器、搅拌器，装入离子交换水100份，边搅拌边在氮气氛70℃下，预先添加聚合引发剂的过硫酸钾0.2份，将在离子交换水7份中加入了十二烷基硫酸钠0.05份、丙烯酸缩水甘油氧基酯4份、丙烯酸乙酯15份、丙烯酸丁酯15份、丙烯酸四氢糠酯6份、甲基丙烯酸丁酯5份和叔-十二烷基硫醇0.02份的单体溶液，在70℃下滴入使其反应，制作1次物质。在该1次物质中添加过硫酸铵10％溶液2份，进行搅拌，进而将由离子交换水30份、十二烷基硫酸钾0.2份、丙烯酸乙酯30份、丙烯酸甲酯25份、丙烯酸丁酯6份、丙烯酸5份、叔-十二烷基硫醇0.5份组成的反应液边在70℃进行搅拌边添加，使其聚合反应后，用氢氧化钠中和而达到pH8～8.5，制作用0.3μm的过滤器过滤的高分子微粒水分散液。向其中加入水进行浓度调节，制成固体成分浓度40％的乳液A2(EM-A2)。使用该印染样品34，与实施例15同样地进行耐擦性试验、干式清洁试验和发色性的测定。将结果示于表8。
【表1】
实施例1～8中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表2】
实施例9～13中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表3】
比较例1～5中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表4】
实施例14中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表5】
实施例15～19中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表6】
实施例20～24中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表7】
实施例25～29中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表8】
比较例6～10中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
【表9】
实施例30中的耐擦性试验、干式清洁性试验和发色性的结果
Claims (8)
1.一种前处理液，其特征在于，是将油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液，含有水、多价金属离子和第一高分子微粒，其中，
所述第一高分子微粒是交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲，
玻璃化转变温度为-10℃以下，并且，
采用光散射法得到的粒径为30nm以上5μm以下。
2.根据权利要求1所述的前处理液，其中，在25℃时，所述第一高分子微粒的四氢呋喃THF不溶物为40％以上。
3.根据权利要求1所述的前处理液，为喷墨印染用。
4.一种油墨组，其特征在于，是具有油墨和将该油墨印染于布帛前对该布帛进行前处理时使用的前处理液的油墨组，其中，
所述前处理液为权利要求1所述的前处理液，
所述油墨含有第二高分子微粒，
所述第二高分子微粒为交联性聚氨酯和/或交联性聚氨酯-聚脲。
5.根据权利要求4所述的油墨组，为喷墨印染用。
6.一种印染方法，其特征在于，是布帛的印染方法，其中，使用权利要求1所述的前处理液或权利要求4所述的油墨组。
7.根据权利要求6所述的印染方法，其中，所述布帛为由棉、麻、人造丝纤维、醋酸酯纤维、丝、尼龙纤维或聚酯纤维或者它们中的2种以上的混纺形成的布帛。
8.一种印染物，其特征在于，采用权利要求6或7所述的印染方法得到。
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