JP5891589B2 - インクセット、捺染方法 - Google Patents
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Description
また、インクの他に別の液体を用意し、両者間の相互作用を利用する技術が開示されている(例えば、特許文献5参照。)。この方法では、布帛の前処理は必要としないが、十分なにじみ防止効果が得られないこと、インクの保存安定性を損なう点で実用的ではない。
従って、発色性が高く、にじみが少ない印捺物が得られるインクジェット捺染方法の開発が求められている。
インクと、当該インクを布帛に印捺する前に当該布帛に前処理を行なう際に用いられる前処理液とを有するインクセットであって、
上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび第一の高分子微粒子を含んでなり、
上記インクが、第二の高分子微粒子を含んでなり、
上記第一の高分子微粒子および第二の高分子微粒子がいずれも、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、
上記第一の高分子微粒子が、さらにガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下である、インクセット。
前記布帛が、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維若しくはポリエステル繊維またはこれらの2種以上の混紡からなる布帛である、上記形態に記載のインクセット。
前記第一の高分子微粒子の25℃におけるテトラヒドロフラン(THF)不溶分が40%以上である、上記形態に記載のインクセット。
インクジェット捺染用である、上記形態のいずれかに記載のインクセット。
布帛に前処理液を付着させる前処理工程と、
当該前処理工程後に、前処理液が付着してなる布帛にインクを印捺する印捺工程とを有する印捺方法であって、
上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび第一の高分子微粒子を含んでなり、
上記インクが、第二の高分子微粒子を含んでなり、
上記第一の高分子微粒子および第二の高分子微粒子がいずれも、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、
上記第一の高分子微粒子が、さらにガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下である、捺染方法。
前記布帛が、前記布帛が、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維若しくはポリエステル繊維またはこれらの2種以上の混紡からなる布帛である、上記形態に記載の捺染方法。
前記前処理が、インクジェット方式である、上記実施に記載の捺染方法。
前記印捺が、インクジェット方式である、上記形態に記載の捺染方法。
上記形態のいずれかに記載の捺染方法により得られる印捺物。
すなわち、本形態は、インクと、当該インクを布帛に印捺する前に当該布帛に前処理を行なう際に用いられる前処理液とを有するインクセットであって、上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび第一の高分子微粒子を含んでなり、上記インクが、第二の高分子微粒子を含んでなり、上記第一の高分子微粒子および第二の高分子微粒子がいずれも、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、上記第一の高分子微粒子が、さらにガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下である、インクセットを用いることによって、発色性が高く、且つインクにじみが少ない印捺物を得ることができる。
また、本形態は、上記布帛が、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維若しくはポリエステル繊維またはこれらの2種以上の混紡からなる布帛である場合に、上記効果をより向上させることができる。
本実施形態にかかるインクセットは、後述する前処理液とインクとを有するものである。
〔前処理液〕
本例の前処理液は、インクを布帛に印捺する前に当該布帛に前処理を行なう際に用いられる前処理液であって、水、多価金属イオンおよび高分子微粒子を含んでなり、該高分子微粒子が、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、ガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下であることを特徴とする。
ポリオールとして、ヒドロキシル基を2個以上含有する化合物であって、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,8−オクタンジオール、1,2−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール等の直鎖脂肪族グリコール;ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジブチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール等の脂肪族分岐グリコール;1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール;グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリブチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多官能グリコール;が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を併用して使用することができ、さらに2種以上の共重合体として使用することもできる。
さらに、本例においては使用できるポリオールとして例えば、アクトコールEP3033(三井化学ウレタン社製)、PREMINOL7003(旭硝子社製)、PREMINOL7001(旭硝子社製)、アデカポリエーテルAM302(旭電化社製)等が市販されている。
本例においては鎖延長剤として、以下のものを使用することができる。例えば、ポリオールとして、ヒドロキシル基を2個以上含有する化合物であって、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,8−オクタンジオール、1,2−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール等の直鎖脂肪族グリコール;ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジブチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール等の脂肪族分岐グリコール;1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール;グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリブチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多官能グリコール;が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を併用して使用することができ、さらに2種以上の共重合体として使用することもできる。
また、本例で使用することができるポリイソシアネートとして、イソシアネート基を2個以上含有する化合物であって、以下のようなものである。例えば、ジエチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネート、2,6−ビス(イソシアナトメチル)デカヒドロナフタレン、リジントリイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、o−トリジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ジフェニルエーテルジイソシアネート、3−(2’−イソシアネートシクロヘキシル)プロピルイソシアネート、トリス(フェニルイソシアネート)チオホスフェート、イソプロピリデンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、2,2’−ビス(4−イソシアネートエニル)プロパン、トリフェニルメタントリイソシアネート、ビス(ジイソシアネートトリル)フェニルメタン、4,4’,4”−トリイソシアネート−2,5−ジメトキシフェニルアミン、3,3’−ジメトキシベンジジン−4,4’−ジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジイソシアナトビフェニル、4,4’−ジイソシアナト−3,3’−ジメチルビフェニル、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、1,1’−メチレンビス(4−イソシアナトベンゼン)、1,1’−メチレンビス(3−メチル−4−イソシアナトベンゼン)、m−キシリレンジイソシアネート、p−キシリレンジイソシアネート、1,3−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン、1,4−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン、1,3−ビス((2−イソシアナト−2−プロピル)ベンゼン、2,6−ビス(イソシアナトメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(イソシアナトメチル)ジシクロペンタジエン、ビス(イソシアナトメチル)テトラヒドロチオフェン、ビス(イソシアナトメチル)チオフェン、2,5−ジイソシアネートメチルノルボルネン、ビス(イソシアナトメチル)アダマンタン、3,4−ジイソシアネートセレノファン、2,6−ジイソシアネート−9−セレナビシクロノナン、ビス(イソシアナトメチル)セレノファン、3,4−ジイソシアネート、−2,5−ジセレノラン、ダイマー酸ジイソシアネート、1,3,5−トリ(1−イソシアナトヘキシル)イソシアヌル酸、2,5−ジイソシアナトメチル−1,4−ジチアン、2,5−ビス(イソシアナトメチル−4−イソシアネート−2−チアブチル)−1,4−ジチアン、2,5−ビス(3−イソシアネート−2−チアプロピル)1,4−ジチアン、1,3,5−トリイソシアナトシクロヘキサン、1,3,5−トリス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、ビス(イソシアナトメチルチオ)メタン、1,5−ジイソシアネート−2−イソシアナトメチル−3−チアペンタン、1,2,3−トリス(イソシアナトエチルチオ)プロパン、1,2,3−(イソシアナトメチルチオ)プロパン、1,1,6,6−テトラキス(イソシアナトメチル)−2,5−ジチアヘキサン、1,1,5,5−テトラキス(イソシアナトメチル)−2,4−ジチアペンタン、1,2−ビス(イソシアナトメチルチオ)エタン、1,5−ジイソシアネート−3−イソシアナトメチル−2,4−ジチアペンタン等があげられる。これらポリイソシアネート類のビュレット型反応による2量体、これらポリイソシアヌレート類の環化3量体およびこれらのポリイソシアネート類とアルコールもしくはチオールの付加物等が挙げられる。さらには、上記ポリイソシアネート類のイソシアネート基の一部又は全部をイソチオシアネート基に変えた化合物をあげることができる。これらは単独でも2種類以上を混合して用いることができる。
本例で使用することができるポリアミンとしては、1級または2級のアミノ基を2個以上含有する化合物であって、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ヘキサメチレンジアミン、キシリレンジアミン、メタフェニレンジアミン、ピペラジン、マレイン酸ヒドラジド等が挙げられる。
次に、本例に係る前処理液、これを用いたインクジェット捺染方法および印捺物に適したインクジェット用インク組成物について説明する。本例で用いるインクジェット捺染用インク組成物は、色材である顔料が自己分散型またはアクリル系樹脂により分散されていることが好ましい。特にブラックインクの場合は、表面酸化したカーボンブラックを用いて自己分散型の顔料とすることで発色性が向上する。カラーインクの場合は、有機顔料をアクリル系樹脂で分散することによって発色性と安定性が向上する。ここで、アクリル系樹脂とはアクリレート、メタクリレート等の(メタ)アクリロイル基を有するモノマーを主体とする樹脂であって、スチレンなど他のビニルモノマーを用いてもよい。
本例で用いることができる顔料分散体の平均粒径は光散乱法で測定する。顔料分散体の平均粒径は50nm以上1μm以下が好ましい。50nm未満では印捺物の発色性が低下する。また、1μmを超えると定着性が低下する。ブラックおよびカラー顔料の場合は、より好ましくは70nm〜230nm、さらに好ましくは80nm〜130nmである。白顔料の場合は100nm〜600nmが好ましく、より好ましくは200nm〜500nmである。100nm未満では隠蔽性が低くなり、白色の発色性が低下する。1μmを超えると定着性が低下し、インクジェットヘッドからの吐出安定性が低下する。
このように、種々の顔料を用いることができる。
本例で用いることができるインクは、高分子微粒子を含有することが好ましい。(以下、この高分子微粒子を前処理液が含んでなる高分子微粒子と区別するために、「インクに含有される高分子微粒子」と表現する。)。インクに含有される高分子微粒子は布帛へのインクの定着性を向上させるために用いる。また、インクに含有される高分子微粒子のガラス転位温度は、−10℃以下であることが好ましい。これにより印捺物の顔料の定着性が向上する。−10℃を超えると顔料の定着性が徐々に低下してくる。好ましくは−15℃以下であり、より好ましくは−20℃以下である。
本例に係るインクは、1,2−アルキレングリコールを含んでなることが好ましい。1,2−アルキレングリコールを用いることで、印刷物や印捺物のにじみが低減し、印刷品質が向上する。1,2−アルキレングリコールの例としては、1,2−ヘキサンジオール、1,2−ペンタンジオール、4−メチル−1,2−ペンタンジオールのように、炭素数5または6の1,2−アルキレングリコールが好ましい。中でも、炭素数6の1,2−ヘキサンジオールおよび4−メチル−1,2−ペンタンジオールが好ましい。また、1,2−アルキレングリコールの添加量は0.3%〜30%が好ましく、より好ましくは0.5%〜10%である。
本例に係るインクは、グリコールエーテルを含んでなることが好ましい。これにより、印刷物や印捺物のにじみが低減する。グリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノブチルエーテルから選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。また、グリコールエーテルの添加量は、0.1%〜20%が好ましく、より好ましくは0.5%〜10%である。
本例に係るインクは、アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を含んでなることが好ましい。アセチレングリコール系界面活性剤および/またはアセチレンアルコール系界面活性剤を用いることで、さらににじみが低減し、印刷品質が向上する。また、これらの添加により、印字の乾燥性が向上し、高速印刷が可能となる。
本例に係るインクは、その放置安定性の確保、インクジェットヘッドからの安定吐出のため、目詰まり改善のためあるいはインクの劣化防止のため等の目的で保湿剤、溶解助剤、浸透制御剤、粘度調整剤、pH調整剤、溶解助剤、酸化防止剤、防腐剤、防黴剤、腐食防止剤、分散に影響を与える金属イオンを捕獲するためのキレート等種々の添加剤を適宜添加することもできる。
陽イオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩等が挙げられる。陰イオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪酸石鹸、N−アシル−N−メチルグリシン塩、N−アシル−N−メチル−β−アラニン塩、N−アシルグルタミン酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチド、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホ琥珀酸エステル塩、アルキルスルホ酢酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、N−アシルメチルタウリン、硫酸化油、高級アルコール硫酸エステル塩、第2級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、第2級高級アルコールエトキシサルフェート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、モノグリサルフェート、脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩等が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、アミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(例えば、花王株式会社製エマルゲン911)、ポリオキシエチレンステロールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン2級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンラノリン誘導体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル(例えば、三洋化成株式会社製ニューポールPE−62)、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、硬化ヒマシ油、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。
本例では高分子微粒子あるいは顔料の平均粒径としては、光散乱法を用いた市販の粒径測定機により求めることができる。具体的粒径測定装置としては、例えば大塚化学株式会社製ELSシリーズ、日機装株式会社製マイクロトラックシリーズやナノトラックシリーズ、マルバーン社製ゼーターサイザーシリーズ、等を挙げることができる。
次に、本例の捺染方法について説明する。
本例の捺染方法は、布帛に前処理液を付着させる前処理工程と、当該前処理工程後に、前処理液が付着してなる布帛(の前処理液付着面)にインクを印捺する印捺工程と、を有する捺染方法であって、上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび高分子微粒子を含んでなり、該高分子微粒子が架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、ガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下である、捺染方法であることを特徴とする。
本例の印捺物は、上述した捺染方法により得られるものである。
(前処理液1の調製)
(1)高分子微粒子1の製造
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、窒素導入管、攪拌機および温度調整器を備え、その反応容器にポリカーボネートポリオール(1、6−ヘキサンジオールベース、Mw1000)70部、ヘキサメチレンジイソシアネート26部、メチルエチルケトン76部を加え、75℃で3時間かけて重合した。あらかじめ別に用意したメチルエチルケトン14部、テトラエチレングリコール4部、水酸化ナトリウム1.2部からなる塩溶液を加えて、更に75℃で2時間重合させた。このウレタンプレポリマー溶液を30℃まで冷却し、トリメチロールプロパン8質量部を水260質量部に溶解した水溶液を滴下し転相乳化による架橋反応を行った。1時間撹拌した後、50℃、減圧下でメチルエチルケトンおよび水の一部を留去して、架橋性ポリウレタン水分散体を得た。この架橋性ポリウレタン水分散体を5.0μmのフィルターでろ過して高分子微粒子水分散液を作製した。これに水を加えて濃度調整を行なって、固形分濃度40%のエマルジョンA(EM−A)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−20℃であった。マイクロトラック粒度分布測定装置UPA250(日機装製)を用いて粒径を測定したところ160nmであった。また、その乾燥物の25℃でのテトラヒドロフラン残量は62%であった。
EM−A(固形分40%) 25.0%
塩化カルシウム 10.5%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 1.2%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
トリエチレングリコール 0.5%
イオン交換水 残量
以上の各添加剤を順次混合し、攪拌した後、5μmフィルターでろ過して前処理液1を調製した。
(1)ブラックインク用顔料分散液Bk1の製造
顔料分散液1はカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)である米国キャボット社製モナーク880を用いた。特開平8−3498と同様な方法でカーボンブラックの表面を酸化して水に分散可能にし、イオン交換水で調整して顔料固形分濃度15%のブラックインク用顔料分散液Bk1とした。
シアンインク用分散液C1はC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた。攪拌機、温度計、還流管および滴下ロートをそなえた反応容器を窒素置換した後、ベンジルアクリレート75部、アクリル酸2部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を入れて70℃に加熱し、別に用意したベンジルアクリレート150部、アクリル酸15部、ブチルアクリレート5部、t−ドデシルメルカプタン1部、メチルエチルケトン20部および過硫酸ナトリウム1部を滴下ロートに入れて4時間かけて反応容器に滴下しながら分散ポリマーを重合反応させた。次に、反応容器にメチルエチルケトンを添加して40%濃度の顔料分散ポリマー溶液Aを作製した。このポリマーの一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ40℃であった。
顔料分散液M1はC.I.ピグメントレッド122(キナクリドン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散液1と同様に作製した。
顔料分散液Y1はC.I.ピグメントイエロー180(ベンズイミダゾロン顔料:クラリアント製)を用いて顔料分散液1と同様に作製した。
顔料分散液W1はC.I.ピグメントホワイト6(ルチル型酸化チタン顔料ST410WB:チタン工業製)を用いて、分散剤としてビックケミージャパン製DISPERBYK−2015を顔料の質量の12%に調整して、顔料分散液1と同様に作製した。
反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、窒素導入管、攪拌機および温度調整器を備え、その反応容器にポリカーボネートポリオール(1、6−ヘキサンジオールベース、Mw1000)70部、ヘキサメチレンジイソシアネート26部、メチルエチルケトン76部を加え、75℃で3時間かけて重合した。あらかじめ別に用意したメチルエチルケトン14部、ジメチロールブタン酸4部、水酸化ナトリウム1.2部からなる塩溶液を加えて、更に75℃で2時間重合させた。このウレタンプレポリマー溶液を30℃まで冷却し、トリメチロールプロパン8質量部を水260質量部に溶解した水溶液を滴下し転相乳化による架橋反応を行った。1時間撹拌した後、50℃、減圧下でメチルエチルケトンおよび水の一部を留去し、これに水を加えて濃度調整を行なって、固形分濃度40%のエマルジョンU1(EM−U1)とした。このポリウレタン水分散体を5.0μmのフィルターでろ過して高分子微粒子水分散液を作製した。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−20℃であった。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を示す。
分散液Bk1(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.0%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 1.5%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液C1(顔料固形分15%) 24.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 4.0%
グリセリン 12.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
イオン交換水 残量
分散液M1(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.5%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液Y1(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.5%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液W1(顔料固形分15%) 50.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 1.5%
グリセリン 8.0%
トリエチレングリコール 1.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
布帛として綿を用い、前処理液1を用いて、PX−A650を用いたインクジェット法により塗布した後、上記インクジェット用ブラックインク1、シアンインク1、マゼンタインク1、イエローインク1およびホワイトインク1を用いてPX−A650を用いたインクジェット法により印捺し、160℃5分乾燥させて、印捺物1を作製した。尚、ブラックインク1、シアンインク1、マゼンタインク1およびイエローインク1はPX−A650の各色が相当するヘッドに1列ずつ使用したが、ホワイトインク1は別のPX−A650のシアン、マゼンタおよびイエロー3列に入れて、カラーが印捺されていない部分に印捺して印捺サンプル1を作製した。
印捺サンプル1を用い、テスター産業株式会社の学振式摩擦堅牢性試験機AB−301Sを用いて荷重300gで200回擦る摩擦堅牢性を行なった。インクのはがれ具合を確認する日本工業規格(JIS)JIS L0849によって、乾燥と湿潤の2水準で評価した。また、同様にドライクリーニング試験をJIS L0860のB法によって評価した。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
印捺サンプル1を用い、GRETAG SPECTROSCAN SPM−50を用いて発色性の指標としてブラックはOD値、シアン、マゼンタおよびイエローは彩度、ホワイトは白色度を評価した。結果を表1に示す。
(前処理液2の調製)
(1)前処理液2の作製
前記前処理液1の調製において、テトラエチレングリコール4部をヘキサメチレンジアミン4部に変えて、架橋性ポリウレタン−ポリウレア水分散体を得た以外は同様の方法で前処理液2を作製した。この架橋性ポリウレタン−ポリウレア水分散体を5.0μmのフィルターでろ過して高分子微粒子水分散液を作製した。これに水を加えて濃度調整を行なって、固形分濃度40%のエマルジョンB(EM−B)とした。この高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−20℃であった。また、その乾燥物の25℃でのテトラヒドロフラン残量は61%であった。
(1)ブラックインク用顔料分散液Bk2の製造
ブラックインク用顔料分散液2は、実施例1におけるブラックインク用顔料分散体において、カーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)である米国キャボット社製モナーク880の代わりに三菱化学製MA100を用いた以外は実施例1と同様にして作製した。
シアンインク用分散体2は実施例1におけるC.I.ピグメントブルー15:4(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)の代わりに、C.I.ピグメントブルー15:3(銅フタロシアニン顔料:クラリアント製)を用いた以外は実施例1と同様にして作製した。
マゼンタインク用分散体2は実施例1におけるC.I.ピグメントレッド122(キナクリドン顔料:クラリアント製)の代わりに、C.I.ピグメントバイオレット19(キナクリドン顔料:クラリアント製)を用いた以外は実施例1と同様にして作製した。
イエローインク用顔料分散液2は実施例1におけるC.I.ピグメントイエロー180(ベンズイミダゾロン顔料:クラリアント製)の代わりに、C.I.ピグメントイエロー185(イソインドリン顔料:BASF製)を用いた以外は実施例1と同様にして作製した。
顔料分散液W1はC.I.ピグメントホワイト6(ルチル型酸化チタン顔料CR−EL:石原産業製)を用いて、分散剤としてビックケミージャパン製DISPERBYK−190を顔料の質量の12%に調整した以外は実施例1と同様にして作製した。
以下、インクジェット記録用インクに好適な組成の例を示す。
分散液Bk2(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.0%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 1.5%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液C2(顔料固形分15%) 24.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 4.0%
グリセリン 12.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
イオン交換水 残量
分散液M2(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.5%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液Y2(顔料固形分15%) 32.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 3.5%
グリセリン 11.0%
トリエチレングリコール 2.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
分散液W2(顔料固形分15%) 50.0%
EM−U1(固形分40%) 12.5%
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 2.0%
1、2−ヘキサンジオール 1.0%
トリメチロールプロパン 1.5%
グリセリン 8.0%
トリエチレングリコール 1.0%
サーフィノール104(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.1%
オルフィンE1010(日信化学製アセチレングリコール系界面活性剤) 0.8%
プロキセルXLII(アーチ・ケミカルズ・ジャパン製) 0.3%
1,2−ヘキサンジオール 0.5%
水 残量
布帛として綿を用い、前処理液2を用いて、PX−A650を用いたインクジェット法により塗布した後、上記インクジェット用ブラックインク2、シアンインク2、マゼンタインク2、イエローインク2およびホワイトインク2を用いてPX−A650を用いたインクジェット法により塗布し、160℃5分乾燥させて、印捺物2を作製した。ここでも実施例1と同様に、ブラックインク2、シアンインク2、マゼンタインク2およびイエローインク2はPX−A650の各色が相当するヘッドに1列ずつ使用したが、ホワイトインク2は別のPX−A650のシアン、マゼンタおよびイエロー3列に入れて、カラーが印捺されていない部分に印捺して印捺サンプル2を作製した。
印捺サンプル2を用い、テスター産業株式会社の学振式摩擦堅牢性試験機AB−301Sを用いて荷重300gで200回擦る摩擦堅牢性を行なった。インクのはがれ具合を確認する日本工業規格(JIS)JIS L0849によって、乾燥と湿潤の2水準で評価した。また、同様にドライクリーニング試験をJIS L0860のB法によって評価した。耐擦性試験およびドライクリーニング試験の結果を表1に示す。
印捺サンプル2を用い、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定は実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
実施例2において、エマルジョンBの代わりに、エマルジョンAとエマルジョンBの50:50混合物である前処理液3を用いた以外は実施例2と同様に印捺サンプル3を作製した。その印捺サンプル3を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
実施例2において、インクに含まれる第二の高分子微粒子の作製における、ポリカーボネートポリオール(1、6−ヘキサンジオールベース、Mw1000)70部を、ポリカーボネートポリオール(1、6−ヘキサンジオールベース、Mw1000)65部およびヘキサメチレンジアミン5部に変えて、架橋性ポリウレタン−ポリウレアとした以外は実施例1と同様にして固形分濃度40%のエマルジョンU2(EM−U2)を作製した。この架橋性ポリウレタン−ポリウレア水分散体を5.0μmのフィルターでろ過して第二の高分子微粒子水分散液を作製した。この第二の高分子微粒子水分散液の一部を取り乾燥させた後、示差走査型熱量計(セイコー電子製EXSTAR6000DSC)によりガラス転位温度を測定したところ−19℃であった。実施例1のエマルジョンU1をエマルジョンU2に置き換えて、インクジェット用ブラックインク3、シアンインク3、マゼンタインク3、イエローインク3およびホワイトインク3とした以外は実施例1と同様にして印捺サンプル4を作製した。その印捺サンプル4を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、インクに含まれる第二の高分子微粒子であるエマルジョンU1をエマルジョンU1とエマルジョンU2の50:50混合物であるエマルジョンU3(EM−U3)に置き換えて、インクジェット用ブラックインク4、シアンインク4、マゼンタインク4、イエローインク4およびホワイトインク4とした以外は実施例1と同様にして印捺サンプル5を作製した。その印捺サンプル5を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、公知の方法により攪拌速度を調整して、粒径が30nm(実施例6)、300nm(実施例7)、500nm(実施例8)、1μm(実施例9)、5μm(実施例10)の第一の高分子微粒子を作製し、第一の高分子微粒子水溶液である固形分40%のエマルジョンC1〜C5(EM−C1〜C5)を用い、前処理液4−1〜4−5とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル6−1〜6−5を作製した。但し実施例10はインクジェット法では塗布できないので、パッディング法により塗布した。その印捺サンプル6−1〜6−5を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表2に示す。
実施例1において、公知の方法により、トリメチロールプロパンの量を変更して、テトラヒドロフラン(THF)不溶分が、90%(実施例11)、80%(実施例12)、70%(実施例13)、50%(実施例14)および40%(実施例15)の第一の高分子微粒子を作製し、第一の高分子微粒子水溶液である固形分40%のエマルジョンD1〜D5(EM−D1〜D5)を用い、前処理液5−1〜5−5とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル7−1〜7−5を作製した。その印捺サンプル7−1〜7−5を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表3に示す。
実施例1において、布帛を綿の代わりに、麻(印捺サンプル8)、レーヨン繊維(印捺9)、アセテート繊維(印捺サンプル10)、絹(印捺サンプル11)、ナイロン繊維(印捺サンプル12)、ポリエステル繊維(印捺サンプル13)を用いて各印捺物を作製した。その各印捺サンプル8〜13を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表5に示す。
実施例1における前処理液1において、塩化カルシウムの添加量をゼロにし、前処理液6とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル14を作製した。その印捺サンプル14を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表4に示す。
実施例1において、公知の方法により攪拌速度を調整して、粒径が6μmの第一の高分子微粒子を作製し、第一の高分子微粒子水溶液である固形分40%のエマルジョンE(EM−E)を用い、フィルターによるろ過を行なわないで、前処理液7とした。また、インクジェット法により塗布ができないので、パッディング法で塗布した以外は実施例1と同様に印捺サンプル15を作製した。その印捺サンプル15を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表4に示す。
実施例1において、公知の方法により攪拌速度を調整して、粒径が25nmの第一の高分子微粒子を作製し、第一の高分子微粒子水溶液である固形分40%のエマルジョンF(EM−F)を用い、前処理液8とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル16を作製した。その印捺サンプル16を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表4に示す。
実施例1において、公知の方法により、トリメチロールプロパンの量を変更して、テトラヒドロフラン(THF)不溶分が、35%の第一の高分子微粒子を作製し、第一の高分子微粒子水溶液である固形分40%のエマルジョンG(EM−G)を用い、前処理液9とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル17を作製した。その印捺サンプル17を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表4に示す。
実施例1において、エマルジョンA(架橋性ポリウレタン)の代わりに、エマルジョンA1(アクリル系樹脂)を用いて前処理液10とした以外は実施例1と同様に印捺サンプル18を作製した。
エマルジョンA1は以下のようにして作製した。反応容器に滴下装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン交換水100部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気70℃で、重合開始剤の過流酸カリを0.2部を添加しておき、イオン交換水7部にラウリル硫酸ナトリウムを0.05部、グリシドキシアクリレート4部、エチルアクリレート15部、ブチルアクリレート15部、テトラヒドロフルフリルアクリレート6部、ブチルメタクリレート5部およびt−ドデシルメルカプタン0.02部を入れたモノマー溶液を、70℃に滴下して反応させて1次物質を作製する。その1次物質に、過流酸アンモニウム10%溶液2部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水30部、ラウリル硫酸カリ0.2部、エチルアクリレート30部、メチルアクリレート25部、ブチルアクリレート6部、アクリル酸5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部よりなる反応液を70℃で攪拌しながら添加して重合反応させた後、水酸化ナトリウムで中和しpH8〜8.5にして0.3μmのフィルターでろ過した高分子微粒子水分散液を作製した。これに水を加えて濃度調整を行なって、固形分濃度40%のエマルジョンA1(EM−A1)とした。その印捺サンプル18を用いて、耐擦性試験、ドライクリーニング試験および発色性の測定を実施例1と同様に行なった。結果を表4に示す。
Claims (8)
- インクと、当該インクを布帛に印捺する前に当該布帛に前処理を行なう際に用いられる前処理液とを有するインクセットであって、
上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび第一の高分子微粒子を含んでなり、
上記インクが、第二の高分子微粒子を含んでなり、
上記第一の高分子微粒子および第二の高分子微粒子がいずれも、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、
上記第一の高分子微粒子が、さらにガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下であり、25℃におけるテトラヒドロフラン(THF)不溶分が40%以上、70%以下である、インクセット。 - 前記布帛が、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維若しくはポリエステル繊維またはこれらの2種以上の混紡からなる布帛である、請求項1に記載のインクセット。
- 前記第一の高分子微粒子の25℃におけるテトラヒドロフラン(THF)不溶分が61%以上、70%以下である、請求項1または2に記載のインクセット。
- インクジェット捺染用である、請求項1〜3のいずれかに記載のインクセット。
- 布帛に前処理液を付着させる前処理工程と、
当該前処理工程後に、前処理液が付着してなる布帛にインクを印捺する印捺工程とを有する印捺方法であって、
上記前処理液が、水、多価金属イオンおよび第一の高分子微粒子を含んでなり、
上記インクが、第二の高分子微粒子を含んでなり、
上記第一の高分子微粒子および第二の高分子微粒子がいずれも、架橋性ポリウレタンおよび/または架橋性ポリウレタン−ポリウレアであり、
上記第一の高分子微粒子が、さらにガラス転移温度が−10℃以下であり、且つ光散乱法による粒子径が30nm以上5μm以下であり、25℃におけるテトラヒドロフラン(THF)不溶分が40%以上である、捺染方法。 - 前記布帛が、前記布帛が、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維若しくはポリエステル繊維またはこれらの2種以上の混紡からなる布帛である、請求項5に記載の捺染方法。
- 前記前処理が、インクジェット方式である、請求項5または6に記載の捺染方法。
- 前記印捺が、インクジェット方式である、請求項5〜7のいずれかに記載の捺染方法。
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