CN102226086A - 一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法，特别是采用稀土碱土卤硅酸盐作为基质材料的一种红色长余辉荧光粉及其制备方法。其特征在于结构式为：(1-α)M，2α/3Ln)5(SiO4)2X2:βEu3+，γLn’，其中，M为Mg、Ca中的至少一种，Ln为Y、La、Gd中的至少一种，X为F、Cl中的至少一种，Ln’为Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Bi3+、Mn2+中的至少一种，α＝0.1～1，β＝0.03～0.07，γ＝0.001～0.05。该方法采用稀土对碱土卤硅酸盐进行适当改性，得到稀土碱土卤硅酸盐(M，Ln)5(SiO4)2X2作为新的基质材料，采用稀土离子Eu3+作为发光离子，并针对发光离子Eu3+选用适当的其他稀土离子或者非稀土离子作为敏化剂，制备得到主峰波长为611nm，初始亮度为1200mcd/m2，余辉时间大于12h且化学稳定性良好的红色长余辉荧光粉。

Description

一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法，特别是采用稀土碱土卤硅酸盐作为基质材料的一种红色长余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是白天能够吸收日光或紫外光，并将光能储存起来，当光线停止照射时，能将储存的光能以可见光的形式慢慢释放出来，产生持续发光现象的一种新型功能材料。该材料可广泛的应用到建筑装饰、地铁通道、船舶运输、消防安全、服饰、日用消费品等方面。现有可见光区的稀土长余辉材料主要分为蓝色、绿色、黄绿色、黄色和红色发光材料。蓝色、绿色、黄绿色、黄色发光材料主要以稀土元素掺杂铝酸盐和硅酸盐材料为主，其发光亮度和余辉时间等性能参数已经达到实际应用的需要并实现工业化生产，余辉时间普遍在60h以上。但是红色长余辉材料的余辉时间和亮度等性能指标相对于蓝色、绿色、黄绿色、黄色长余辉材料而言还存在较大差异，如以碱土硫化物为基质的第一代红色长余辉材料的余辉时间最大为3h，以碱土钛酸盐为基质的第二代红色长余辉材料的余辉时间最大为1h，以稀土硫氧化物为基质的第三代红色长余辉材料的余辉时间最大为5h。
发明内容
为了克服现有稀土红色长余辉荧光粉余辉亮度低、余辉时间的不足，本发明提供一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法。
一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于结构式为：
(1-α)M，2α/3Ln)5(SiO4)2X2:βEu3+，γLn’，其中，M为Mg、Ca中的至少一种，Ln为Y、La、Gd中的至少一种，X为F、Cl中的至少一种，Ln’为Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Bi3+、Mn2+中的至少一种，α＝0.1～1，β＝0.03～0.07，γ＝0.001～0.05。
根据上述所述的稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉的制备方法，包括配料、混料、高温灼烧、破碎、气流粉碎、水洗、烘干、筛分，其特征在于按照以下步骤制备：
步骤1：配料，按比例称取MgCl2、MgF2、CaCl2、CaF2、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)、CaCO3、SiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Eu2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、Bi2O3、MnCO3全部或其中的数种作为原料；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌10h-15h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1200℃-1400℃，保温0.1h-1h，而后自然降温，待炉温降至200℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用1％-2.5％HCl溶液搅拌1h-3h，水洗，然后用60℃-80℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中110℃-130℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
根据上述所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其基质材料为稀土对碱土卤硅酸盐进行适当改性后得到的稀土碱土卤硅酸盐(M，Ln)5(SiO4)2X2。
根据上述所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其发光离子为Eu3+。
根据上述所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其敏化剂为其他稀土离子(Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+)或者其他非稀土离子(Bi3+、Mn2+)。
根据上述所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法，其特征在于：高温灼烧时以锥形多孔的方式装载。
本发明的有益效果：本发明采用碱土卤硅酸盐为基质材料，创造性地使用稀土元素替代部分碱土元素对基质材料进行了适当改性，有意识地使该基质材料的晶体结构产生更多的缺陷，加深陷阱能级，得到新基质材料稀土碱土卤硅酸盐(M，Ln)5(SiO4)2X2。碱土卤硅酸盐M5(SiO4)2X2(M为Mg、Ca等，Ln为Y、La、Gd等，X为F、Cl等)的晶体结构是单斜体，其中包括6个O原子配位的八面体和6个O原子和2个卤素原子配位构成的多面体，在合成过程中非常容易产生晶格缺陷，在用稀土替代部分卤素原子后成为(M，Ln)5(SiO4)2X2，由于稀土离子与碱土李子在离子半径和电子分布有一定的区别，更容易产生晶格缺陷和形成氧原子的空位缺陷，通过调整替代比例可以调整陷阱能级的大小，进而延长余辉时间。
本发明采用发光离子Eu3+替代Ce3+后可以发出纯正的红光，并针对发光离子Eu3+选用适当的其他稀土离子或者非稀土离子作为敏化剂来增强其初始亮度和延长余辉时间。Eu3+广泛应用于发红光的各种荧光粉，能够发出身份纯正的红光，只要其不处于晶格的反演中心就能发出红光，对应的能级跃迁为5d0～7f2，波长在611或626nm左右，具体的主峰波长则由基质材料决定。
本发明采用锥形多孔装载的灼烧受热方式，确保以最大的表面积稳定均匀受热，提高产品性能。
本发明制备的粉末，比同类产品具有更好的余辉性能，初始亮度大于1200mcd/m2，余辉时间大于12h；
本发明制备的粉末，在应用中具有比较好的化学稳定性，紫外线灯照射24h的初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％；
本发明制备的粉末，二次加工对余辉性能影响较小，可应用于各种长余辉发光中间制品如塑料、涂料、油漆等；
本发明制备的粉末，中心粒径控制在25μm～55μm以内，满足不同制品的粒度要求。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：配料，称取MgF2629.4g、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)1167.6g、CaCO32254.5g、SiO21237.4g、Y2O375.3g、Eu2O352.8g、Er2O39.6g、Bi2O311.7g；并加入总重量1％的助熔剂H3BO3；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌10h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1200℃，保温0.1h，而后自然降温，待炉温降至180℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用1％HCl溶液搅拌1h，水洗，然后用60℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中110℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
经检验，初始亮度大于1328mcd/m2，余辉时间大于12.5h；在紫外线灯照射24h后初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％。
实施例2：
步骤1：配料，称取MgF2629.4g、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)1167.6g、CaCO32252.g、SiO21237.4g、Y2O375.3g、Eu2O352.8g、Er2O39.6g、Bi2O311.7g、Dy2O39.3g；并加入总重量1％的助熔剂H3BO3；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌12h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1300℃，保温0.5h，而后自然降温，待炉温降至200℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用2％HCl溶液搅拌2h，水洗，然后用70℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中120℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
经检验，初始亮度大于1409mcd/m2，余辉时间大于13.2h；在紫外线灯照射24h后初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％。
实施例3：
步骤1：配料，称取MgF2629.4g、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)1167.6g、CaCO32250.5g、SiO21237.4g、Gd2O3120.8g、Eu2O352.8g、Er2O317.2g、Dy2O316.8g；并加入总重量1％的助熔剂H3BO3；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌12h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1300℃，保温0.5h，而后自然降温，待炉温降至200℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用2％HCl溶液搅拌2h，水洗，然后用70℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中120℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
经检验，初始亮度大于1409mcd/m2，余辉时间大于13.2h；在紫外线灯照射24h后初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％。
经检验，初始亮度大于1289mcd/m2，余辉时间大于12.2h；在紫外线灯照射24h后初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％。
实施例4：
步骤1：配料，称取MgF2629.4g、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)1167.6g、CaCO32250.5g、SiO21237.4g、Gd2O3120.8g、Eu2O352.8g、Er2O311.5g、Bi2O314.1g、Dy2O311.2g；并加入总重量1％的助熔剂H3BO3；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌15h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1400℃，保温1h，而后自然降温，待炉温降至220℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用2.5％HCl溶液搅拌3h，水洗，然后用80℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中130℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
经检验，初始亮度大于1361mcd/m2，余辉时间大于12.8h；在紫外线灯照射24h后初始亮度和余辉时间都不变化，在弱酸性(pH＝6)的水溶液中浸泡24h小时后初始亮度下降部超过6％。

Claims (6)

1.一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于结构式为：
(1-α)M，2α/3Ln)5(SiO4)2X2:βEu3+，γLn’，其中，M为Mg、Ca中的至少一种，Ln为Y、La、Gd中的至少一种，X为F、Cl中的至少一种，Ln’为Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+、Bi3+、Mn2+中的至少一种，α＝0.1～1，β＝0.03～0.07，γ＝0.001～0.05。
2.一种根据权利要求1所述的稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉的制备方法，包括配料、混料、高温灼烧、破碎、气流粉碎、水洗、烘干、筛分，其特征在于按照以下步骤制备：
步骤1：配料，按比例称取MgCl2、MgF2、CaCl2、CaF2、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O(碱式碳酸镁)、CaCO3、SiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Eu2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、Bi2O3、MnCO3全部或其中的数种作为原料；
步骤2：混料，将步骤1的原料按照质量配好后装入混料桶中，加入若干玛瑙球，配料与玛瑙球的质量比为10∶1，然后在常温下混合搅拌10h-15h；
步骤3：高温灼烧，将步骤2混合均匀的物料装入刚玉坩埚中后，送入烧结炉中，压力为常压，将烧结炉升温至1200℃-1400℃，保温0.1h-1h，而后自然降温，待炉温降至180℃-220℃后取出坩埚冷却至室温；
步骤4：破碎，将步骤3的料进行破碎，
步骤5：气流粉碎，将步骤4破碎后的料，再使用气流粉碎将物料加工到100目-150目；
步骤6：水洗，将步骤5的粉料用1％-2.5％HCl溶液搅拌1h-3h，水洗，然后用60℃-80℃左右的去离子水洗至中性，过100目筛后用离心机脱水；
步骤7：将步骤6水洗后粉料于烘箱中110℃-130℃烘干；
步骤8：将上述烘干的荧光粉过100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其基质材料为稀土对碱土卤硅酸盐进行适当改性后得到的稀土碱土卤硅酸盐(M，Ln)5(SiO4)2X2。
4.根据权利要求1所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其发光离子为Eu3+。
5.根据权利要求1所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉，其特征在于：其敏化剂为其他稀土离子(Dy3+、Ho3+、Er3+、Yb3+)或者其他非稀土离子(Bi3+、Mn2+)。
6.根据权利要求1和2所述的一种稀土卤硅酸盐红色长余辉荧光粉及其制备方法，其特征在于：高温灼烧时以锥形多孔的方式装载。
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