CN103172356B - 一种Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的合成方法 - Google Patents

一种Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，按一定比例取Si(OC2H5)4、Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)2、Dy(NO3)3，将Si(OC2H5)4溶于无水乙醇，Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3共同溶于蒸馏水形成硝酸盐混合溶液，再将上述溶液混合，调节混合液pH值至1～2，溶液在50℃的水浴中形成溶胶，溶胶置于60℃水浴静置形成凝胶并干燥，将干燥好的前驱体粉末置于流动氢气氛下烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体，Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体经湿法球磨、烘干、冷等静压成型后获得陶瓷素坯，陶瓷素坯置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷。

Description

一种Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的合成方法
技术领域
本发明涉及一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
长余辉发光材料俗称夜光粉，该材料在紫外线或可见光下激发后，能够在黑暗环境中持久发光。由于它们的蓄能发光行为，可作为发光涂料、发光塑料、发光纤维、发光纸等，生建筑装潇、军事设施、交通运输、消防应急等领域得到广泛应用，特别是随着光电技术的发展，该材料又开始涉足于光电信息转换和二维图像存储等高技术领域表现出广阔的应用前景，再次引起各国学者及产业界的关注和介入。目前长余辉材料主要包括硫化物、氟卤化物、铝酸盐、磷酸盐、硼酸盐、硅酸盐等体系，其中硅酸盐体系作为一种新型长余辉材料，具有化学稳定性好、耐水性强、紫外辐照性稳定、余辉亮度高、余辉时间长、应用特性优异等特点，拓展了长余辉材料在高温陶瓷行业的应用领域，将长余辉材料的研究推向一个新的时代。
透明陶瓷的问世，为陶瓷材料开辟了新的应用领域，这种材料不仅具有较好的透明性、耐腐蚀性、热稳定性，还有许多其他材料无可比拟的性质，如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等，所以逐渐在照明技术、光学、特种仪器制造、无线电子技术及高温技术等领域获得应用。目前已经研制出几十种透明陶瓷，氧化物透明陶瓷和非氧化物透明陶瓷都得到不同程度的发展，包括Al2O3、Y2O3、MgO、CaO、ThO2、ZrO2等氧化物透明陶瓷，以及AlN、ZnS、ZnSe、MgF2、CaF2等非氧化物透明陶瓷，广范应用于红外窗口材料，透明技术，光学，激光器等领域。
通过技术手段延长长余辉材料的余辉发光时间已经十分困难，这主要因为材料内部总会有大量的缺陷存在，如气泡、晶界等，这些缺陷束缚了被激发的部分电子使它们无法返回基态产生发光现象，这些缺陷还有可能与电子发生相互作用，使能量并不以光能的形式释放，因此提高材料的余辉性能，尽量减少材料的内部缺陷是一个非常重要的手段。采用透明陶瓷的制备方式来制备余辉材料无疑是一种较好的解决方法，同时，此种方法制备出的SrAl2O4:Eu，Dy透明陶瓷兼具长余辉和透明陶瓷的双方优势，是一种完美的结合体，将在光电领域发挥更加重要的作用。
申请号为201110002463.8的发明专利提出了一种用于高亮度白光二极管的透明陶瓷及其制备方法，其化学式(Y3-x-y-zCexLiyRz)(Al5-nMn)O12，其中R可为La、Pr、Sm、Gd、Tb和Dy中至少一种，M为Sc、Ti、V、Cr和Mn中的至少一种，x、y、z和n的取值范围分别是 0.003≤x≤0.06，0.003≤y≤0.06，0≤z≤0.75，0≤n≤0.75，采用固相球磨法或湿化学法制备的原料粉体经过成型、冷等静压和真空烧结，可获得晶粒细小尺寸均匀，气孔率极低的透明陶瓷；申请号为201110154167.X的发明专利涉及一种可用于中红外2μm波段发光的掺Ho3+氧化镧钇透明陶瓷及其制备方法，其特征在于采用国产高纯Ho2O3、La2O3和Y2O3纳米粉为原料，采用传统陶瓷制备工艺，制定合适的烧结制度，最后在较低温度条件下，采用固相烧结法制备掺Ho3+氧化镧钇透明陶瓷材料。
本发明与上述报道不同，主要针对我国长余辉材料的研究现状，提出了一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成新技术。该种方法操作简单、成本低，产品产量高、适于工业化生产。
发明内容
本发明主要涉及一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，具体发明内容如下：
1)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+发光粉体的制备：一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy 3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：按摩尔比Si(OC2H5)4∶Mg(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Eu(NO3)2∶Dy(NO3)3＝2∶1∶2∶0.001～0.01∶0.01～0.05称取上述物质，将Si(OC2H5)4按体积比1∶1溶于无水乙醇，Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3共同溶于蒸馏水形成1～3mol/L的硝酸盐混合溶液，将上述溶液混合，用3mol/L的硝酸调节pH值至1～2，在50℃的水浴中搅拌1～2h后形成溶胶，取出溶胶置于60℃水浴静置12～24h后形成凝胶，再经80～90℃干燥10～24h，将干燥好的前驱体粉末在刚玉研钵中研磨均匀并置于刚玉坩埚中，将坩埚放入管式电阻炉，在流动氢气氛下烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体，氢气流量控制为0.5～1L/min，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1300～1400℃，保温时间为1～3h。
2)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的制备：获得的Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体经湿法球磨，球磨的研磨介质球采用氧化铝球，料∶球∶水的质量比＝1∶3∶1，并按Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体的1～5wt％引入聚乙烯醇作为助磨剂，球磨时间为10～20h，球磨后的粉体于100～150℃下烘干10～24h，再经250～400MPa冷等静压成型获得尺寸为Φ20mm×(10～20)mm陶瓷素坯，将成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷，氢气流量控制为0.5～1L/min，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1750～1850℃，保温时间为3～6h。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实例所限。
实例1
1)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+发光粉体的制备：一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：按摩尔比Si(OC2H5)4∶Mg(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Eu(NO3)2∶Dy(NO3)3＝2∶1∶2∶0.001∶0.01称取上述物质，将Si(OC2H5)4按体积比1∶1溶于无水乙醇，Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3共同溶于蒸馏水形成2mol/L的硝酸盐混合溶液，将上述溶液混合，用3mol/L的硝酸调节pH值至1，在50℃的水浴中搅拌2h后形成溶胶，取出溶胶置于60℃水浴静置24h后形成凝胶，再经90℃烘干12h，将干燥好的前驱体粉末在刚玉研钵中研磨均匀并置于刚玉坩埚中，将坩埚放入管式电阻炉，在流动氢气氛下烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体，氢气流量控制为1L/min，升温速率为10℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为1h。
2)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的制备：获得的Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体经湿法球磨，球磨的料∶球∶水的质量比＝1∶3∶1，并按Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体的4wt％引入聚乙烯醇作为助磨剂，球磨时间为20h，球磨后的粉体于110℃下烘干24h，经300MPa冷等静压成型后获得尺寸为Φ20mm×15mm陶瓷素坯，将成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷，氢气流量控制为1L/min，升温速率为10℃/min，烧结温度为1750℃，保温时间为4h。
实例2
1)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+发光粉体的制备：一种Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：按摩尔比Si(OC2H5)4∶Mg(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Eu(NO3)2∶Dy(NO3)3＝2∶1∶2∶0.005∶0.02称取上述物质，将Si(OC2H5)4按体积比1∶1溶于无水乙醇，Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3共同溶于蒸馏水形成3mol/L的硝酸盐混合溶液，将上述溶液混合，用3mol/L的硝酸调节pH值至2，在50℃的水浴中搅拌1h后形成溶胶，取出溶胶置于60℃水浴静置14h后形成凝胶，再经90℃热处理14h，将干燥好的前驱体粉末在刚玉研钵中研磨均匀并置于刚玉坩埚中，将坩埚放入管式电阻炉，在流动氢气氛下烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体，氢气流量控制为0.5L/min，升温速率为5℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为2h。
2)Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷的制备：获得的Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体经湿法球磨，球磨的料∶球∶水的质量比＝1∶3∶1，并按Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+粉体的5wt％引入聚乙烯醇作为助磨剂，球磨时间为15h，球磨后的粉体于130℃下烘干14h，经400MPa冷等静压成型后获得尺寸为Φ20mm×20mm陶瓷素坯，将成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+透明陶瓷，氢气流量控制为0.5L/min，升温速率为5℃/min，烧结温度为1800℃，保温时间为5h。

Claims (3)

1.一种Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：按摩尔比Si(OC2H5)4∶Mg(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Eu(NO3)2∶Dy(NO3)3＝2∶1∶2∶0.001～0.01∶0.01～0.05称取上述物质，将Si(OC2H5)4按体积比1∶1溶于无水乙醇，Mg(NO3)2、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3共同溶于蒸馏水形成1～3mol/L的硝酸盐混合溶液，将上述溶液混合，用3mol/L的硝酸调节pH值至1～2，在50℃的水浴中搅拌1～2h后形成溶胶，取出溶胶置于60℃水浴静置12～24h后形成凝胶，再经80～90℃干燥10～24小时形成前驱体粉末，将干燥好的前驱体粉末在刚玉研钵中研磨均匀并置于刚玉坩埚中，将坩埚放入管式电阻炉，在流动氢气氛下烧结得到Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+粉体；获得的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+粉体，经湿法球磨，烘干后再经250～400MPa冷等静压成型后获得尺寸为Φ20mm×(10～20)mm陶瓷素坯，将成型后的样品置于流动氢气氛中进行无压烧结得到Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+透明陶瓷；Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+前驱体粉末烧结时，氢气流量控制为0.5～1L/min，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1300～1400℃，烧结温度保温时间为1～3h；Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+粉体湿法球磨时，研磨介质球采用氧化铝球，料∶球∶水的质量比＝1∶3∶1，同时按Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+粉体的1～5wt％引入聚乙烯醇作为助磨剂，球磨时间为10～20h。
2.如权利要求1所述的一种Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+粉体湿法球磨后烘干温度为100～150℃，时间为10～24h。
3.如权利要求1所述的一种Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+透明陶瓷的合成方法，其特征在于：Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+陶瓷素坯无压烧结时，氢气流量控制为0.5～1L/min，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为1750～1850℃，烧结温度保温时间为3～6h。
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