CN101525537B - 一种Dy激活的单基质白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的Dy激活的单基质白光荧光粉，具有如下的化学组成表示式A1-x-yDyxBiyMg1-znzAl11O19，基质材料为AMgAl11O19，A为稀土离子，选自La3+、Ce3+、Y3+、Gd3+或两种以上的组合，x、y、z分别为相应掺杂元素相对于A或Mg所占摩尔百分比系数，其掺杂量分别为：0.005≤x≤0.30mol％；0≤y≤0.30mol％；0≤z≤0.40mol％。按以下步骤采用高温固相法合成制得，根据各掺杂元素的摩尔掺杂量称取Dy2O3、Bi2O3、ZnO，按上述化学式中的摩尔比分别称取稀土氧化物、MgO、Al2O3，将上述物质充分研磨并混合均匀后，煅烧、冷却，即得。本发明的白光荧光粉为单基质材料，应用于无汞荧光灯和三基色节能汞灯中，抗热劣化和真空紫外辐照劣化能力强。

Description

一种Dy激活的单基质白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于无机光致发光材料技术领域，涉及一种采用Dy作为激活剂的单基质白光荧光粉，该材料在真空紫外光(147nm，172nm)与紫外光(254nm)激发下发白光，可应用于无汞荧光灯与节能汞灯，本发明还涉及该荧光粉材料的制备方法。
背景技术
目前无汞荧光灯与常规的三基色节能汞灯中一般采用三种分别发射红光、绿光、蓝光的荧光粉，如Philips的稀土铝酸盐系列：CeMgAl11O19:Tb、BaMgAl10O17:Eu(蓝粉)与Y2O3:Eu；以及日亚公司的稀土磷酸盐系列。通过三基色光的混合得到白光。由于各基色荧光粉往往使用不同的基质材料，密度、表面特性等性质均有一定的差异，因此在混粉与配制荧光粉浆料时容易导致混合不均，从而引起涂管不平、荧光灯光色不均等问题，影响成品率。因此，如能采用一种自身即可发射白光的荧光粉，将有利于克服上述问题。
另一方面，无汞荧光灯使用氙(Xe)基稀有混合气体作为工作气体，在一定电压下电离发出位于130nm、147nm与172nm的真空紫外光激发荧光粉发出可见光；而三基色节能汞灯则采用汞蒸汽受激电离后发出的254nm紫外光激发荧光粉发出可见光。因此，要求应用于这两种荧光灯的荧光粉必须在上述激发波段有较强的吸收，以保证良好的发光效率。
此外，在制灯的涂管过程中需要以450-700℃的高温灼烧以除去有机溶剂，但是这样的高温容易导致以不稳定中间价态稀土离子激活的发光材料产生热劣化，即发光强度、发光效率下降，典型材料如Eu2+激活的BaMgAl10O17；并且，在无汞荧光灯中的真空紫外辐射以及三基色汞灯中的汞离子吸附也会导致此类材料(中间价态稀土离子激活的发光材料)的劣化。因此要求应用于这两种荧光灯的荧光粉也必须具有良好的热稳定性和真空紫外辐照稳定性。
申请号200610033015.3的专利申请文本《一种镝激活的无汞荧光灯用稀土白光发光材料及其制备方法》(申请日2006.01.17，公开日2006.08.23，公开号CN 1821344)报道了一种应用于无汞荧光灯的Dy激活的氟磷酸盐单基质白光发光材料，在真空紫外波段有良好的吸收，但是在制造过程中需要大量使用氟化铵等含氟原料，在高温煅烧条件下释放的含氟气体将会造成环境污染，并且在254nm处吸收较弱，不宜应用于三基色节能汞灯。
发明内容
本发明的目的是提供一种镝激活的单基质白光荧光粉，这种荧光粉在真空紫外光与254nm紫外光激发下均可发射白光，并且具有良好的热稳定性和真空紫外辐照稳定性，既可应用于无汞荧光灯，也可应用于三基色节能汞灯。
本发明的另一目的是提供上述单基质白光荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种Dy激活的单基质白光荧光粉，具有如下的化学组成表示式A1-x-yDyxBiyMg1-zZnzAl11O19，其中A为稀土离子，选自La3+、Ce3+、Y3+、Gd3+或两种以上的组合；其中的x、y、z分别为相应掺杂元素相对于A或Mg所占摩尔百分比系数，其掺杂量分别为：0.005≤x≤0.30mol％；0≤y≤0.30mol％；0≤z≤0.40mol％。
本发明所采用的另一技术方案是，上述单基质白光荧光粉的制备方法，按以下步骤采用高温固相法合成：基质材料为AMgAl11O19，其中A为稀土离子，选自La3+、Ce3+、Y3+、Gd3+或两种以上的组合，按照如下的化学组成表示式A1-x-yDyxBiyMg1-zZnzAl11O19；
根据各掺杂元素的摩尔掺杂量称取Dy2O3、Bi2O3、ZnO，其中的x、y、z分别为相应掺杂元素相对于A或Mg所占摩尔百分比系数，其掺杂量分别为：0.005≤x≤0.30mol％；0≤y≤0.30mol％；0≤z≤0.40mol％；
按上述化学式中的摩尔比分别称取稀土氧化物、MgO、Al2O3；
将上述称取的各物质充分研磨并混合均匀后，在1400℃～1700℃温度下煅烧2～4小时，冷却至室温，将材料取出研磨，即得最终产品。
本发明的荧光粉中，处于稳定价态的Dy3+作为白光发光离子，Bi3+与Zn2+的掺杂可在真空紫外区和254nm激发下将能量传递给Dy3+，敏化Dy3+的发光。基质材料为AMgAl11O19，A为稀土离子，晶体结构为磁铅矿结构，由密排的尖晶石层夹持的含稀土离子的镜面层组成，结构稳定，抗热劣化和真空紫外辐照劣化能力强。
本发明的优点在于：
1)在真空紫外光与254nm激发下均可发出白光，色温适中，可应用于无汞荧光灯和三基色节能汞灯等多种照明器件；
2)制备工艺简单易行；
3)制备原料来源广，对环境友好，不易造成污染；
4)稳定性好，不易产生发光劣化。
附图说明
图1是本发明的荧光粉在573nm监控下得到的真空紫外激发光谱曲线图；
图2是本发明的荧光粉在573nm监控下得到的紫外激发光谱曲线图；
图3是本发明的荧光粉在147nm激发下得到的发射光谱曲线图；
图4是本发明的荧光粉在254nm激发下得到的发射光谱曲线图；
图5是本发明的荧光粉在147nm与254nm激发下的色坐标在CIE色品
图中的位置图，其中x轴、y轴分别代表色坐标值。
图中，1.绿，2.偏黄绿，3.黄绿，4.偏绿黄，5.黄，6.偏黄橙，7.橙，8.偏红橙，9.红，10.偏紫红，11.粉红，12.偏紫粉，13.红紫，14.偏橙粉，15.偏红紫，16.紫，17.偏蓝紫，18.偏紫蓝，19.蓝，20.偏绿蓝，21.蓝绿，22.偏蓝绿，23.白。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供的是一种镝激活的具有化学组成表示式为A1-x-yDyxBiyMg1-zZnzAl11O19的单基质白光荧光粉材料，其中A为稀土离子，选自La3+、Ce3+、Y3+、Gd3+或两种以上的组合；基质材料为AMgAl11O19，x、y、z分别为相应掺杂元素相对于A或Mg所占摩尔百分比系数，其掺杂量分别为：0.005≤x≤0.30mol％；0≤y≤0.30mol％；0.005≤z≤0.40mol％。
本发明提供了一种采用高温固相法合成该单基质白光荧光粉的方法，按以下步骤：按照化学组成表示式A1-x-yDyxBiyMg1-zZnzAl11O19，基质材料为AMgAl11O19，其中A为稀土离子，选自La3+、Ce3+、Y3+、Gd3+或两种以上的组合；x、y、z分别为相应掺杂元素相对于A或Mg所占摩尔百分比系数，其掺杂量分别为：Dy3+的含量为0.005～0.30mol％，Bi3+的含量为0～0.30mol％，Zn2+的含量为0～0.40mol％；根据各掺杂元素的摩尔掺杂量称取Dy2O3、Bi2O3、ZnO；按化学式摩尔比称取稀土氧化物、MgO、Al2O3；将上述各物质充分研磨并混合均匀后，在空气或还原气氛中(如含5％氢气的氮氢混合气，用于含Ce的材料)在1400℃～1700℃温度下煅烧2～4小时，冷却至室温，将材料取出研磨，即得最终产品。
实施例1
选取La2O3(纯度99.95％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式La0.995Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1700℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例2
选取La2O3(纯度99.95％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式La0.7Dy0.15Bi0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1600℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例3
选取La2O3(纯度99.95％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式La0.7Dy0.3Mg0.8Zn0.2Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1500℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例4
选取La2O3(纯度99.95％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式La0.4Dy0.3Bi0.3Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧2小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例5
选取CeO2(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式Ce0.85Dy0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1700℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例6
选取CeO2(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式Ce0.4Dy0.3Bi0.3MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1600℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例7
选取CeO2(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.7Dy0.3Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1500℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例8
选取CeO2(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.4Dy0.3Bi0.3Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例9
选取Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式Gd0.995Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1700℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例10
选取Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式Gd0.75Dy0.20Bi0.05MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1600℃煅烧2小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例11
选取Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Gd0.8Dy0.2Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例12
选取Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Gd0.4Dy0.3Bi0.3Mg0.8Zn0.2Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例13
选取La2O3(纯度99.95％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式La0.595Y0.4Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1600℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例14
选取La2O3(纯度99.95％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式La0.6Y0.1Dy0.15Bi0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1500℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例15
选取La2O3(纯度99.95％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式La0.7Y0.1Dy0.2Mg0.7Zn0.3Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例16
选取La2O3(纯度99.95％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式La0.5Y0.2Dy0.2Bi0.1Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例17
选取Gd2O3(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式Gd0.695Y0.3Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1600℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例18
选取Gd2O3(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式Gd0.6Y0.1Dy0.15Bi0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，以1500℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例19
选取Gd2O3(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Gd0.7Y0.1Dy0.2Mg0.7Zn0.3Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例20
选取Gd2O3(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Gd0.4Y0.3Dy0.2Bi0.1Mg0.8Zn0.2Al11O19称取原料混合研磨均匀后，以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例21
选取CeO2(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式Ce0.595Y0.4Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1700℃煅烧2小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例22
选取CeO2(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式Ce0.5Y0.2Dy0.15Bi0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1500℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例23
选取CeO2(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.7Y0.1Dy0.2Mg0.8Zn0.2Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1400℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例24
选取CeO2(纯度99.99％)、Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.4Y0.3Dy0.2Bi0.1Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例25
选取CeO2(纯度99.99％)、Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)；按照化学式Ce0.195Gd0.8Dy0.005MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1700℃煅烧2小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例26
选取CeO2(纯度99.99％)、Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)；按照化学式Ce0.5Gd0.2Dy0.15Bi0.15MgAl11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1600℃煅烧4小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例27
选取CeO2(纯度99.99％)、Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.4Gd0.4Dy0.2Mg0.8Zn0.2Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1500℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
实施例28
选取CeO2(纯度99.99％)、Gd2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度98.0％)Al2O3(纯度99.99％)、Dy2O3(纯度99.99％)，Bi2O3(纯度99.0％)，ZnO(纯度99.5％)；按照化学式Ce0.5Gd0.1Dy0.2Bi0.2Mg0.6Zn0.4Al11O19称取原料混合研磨均匀后，在含5％氢气的氮氢混合气的流动还原气氛中以1400℃煅烧3小时，随炉冷却后取出研磨，即得最终产品。
图1、图2分别给出了样品在574nm监控下的真空紫外激发光谱与紫外激发光谱，由两图均可见，本发明的荧光粉在真空紫外与254nm波段均有较强的吸收，特别是在147、172nm处均有良好的吸收，因此可以有效的吸收氙气电离辐射的真空紫外光。图3、图4分别是样品在147nm和254nm激发下的发射光谱，两个光谱的色坐标由图5示出。由图5可见，在147nm和254nm激发下，样品的色坐标均位于白色区，色温约3998K左右，较适中。

Claims (2)

1.一种Dy激活的单基质白光荧光粉，其特征在于，具有如下的化学组成表示式Gd0.4Y0.3Dy0.2Bi0.1Mg0.8Zn0.2Al11O19。
2.一种权利要求1所述的单基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤采用高温固相法合成：基质材料为AMgAl11O19，其中A为稀土离子，具体为Gd3+和Y3+，按照如下的化学组成表示式Gd0.4Y0.3Dy0.2Bi0.1Mg0.8Zn0.2Al11O19，
根据各掺杂元素的摩尔掺杂量称取Dy2O3、Bi2O3、ZnO；
按上述化学式中的摩尔比分别称取稀土氧化物、MgO、Al2O3；
将上述称取的各物质充分研磨并混合均匀后，在1400℃～1700℃的温度下煅烧2～4小时，冷却至室温，将材料取出研磨，即得最终产品。
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