CN102204954B

CN102204954B - 一种紫灯片及其制备方法

Info

Publication number: CN102204954B
Application number: CN 201110107044
Authority: CN
Inventors: 肖军平; 吴永忠; 李旭; 刘立鼎; 余宝平
Original assignee: JIANGXI POZIN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Current assignee: JIANGXI PUZHENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2011-04-27
Filing date: 2011-04-27
Publication date: 2013-03-06
Anticipated expiration: 2031-04-27
Also published as: CN102204954A

Abstract

一种紫灯片及其制备方法，属于中药制剂领域。包括灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根、甘草。制备方法包括如下步骤：将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根四味药材用乙醇超声波提取，得乙醇提取物浸膏；乙醇提取后的药渣与甘草一起以水为溶剂用超声波提取，得水提取物浸膏；将乙醇提取物浸膏与水提取物浸膏浓缩到稠膏，真空烘干得复方中药提取物，加入辅料，制粒，压制成片，包薄膜衣，即得。本发明采用超声波提取方法，能够使药材细胞内的有效成分迅速溶出，且免去加热和煎煮等剧烈条件下药材有效成分的破坏，达到有效成分提取率高、提取时间短、不用加热、节能环保等优点。

Description

一种紫灯片及其制备方法

技术领域

本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种中药制剂紫灯片及紫灯片的制备方法。

背景技术

紫灯片是楚雄彝族自治州中医院根据彝医药专著的组方研制而成的复方制剂，该药处方由灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根、甘草五味中药组成，功能主治为温经散寒、益气活血、解痉止痛，用于颈椎病所致的颈肩疼痛。

紫灯片的现行制备方法是在上述五味药中，先取三七和部分紫丹参粉碎成细粉，备用；再把灯盏细辛、葛根和剩余的紫丹参分别粉碎成粗粉，加乙醇热回流提取2次，每次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25（50℃）浸膏备用；将甘草粉碎成粗粉，与乙醇回流提取后的药渣合并，加水煎煮2次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25（50℃）浸膏；将上述两种浸膏混匀，加入三七和紫丹参细粉及淀粉适量，制成颗粒，烘干，加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成片（0.54g/片），包薄膜衣，即得。每片含三七以人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)计不少于4.4mg。上述制备方法是将三七和部分紫丹参以原药材细粉的方式加入到制剂中，使制剂存在服用剂量大、口感差、作用缓慢、吸收差等缺点；另外，药材的有效成分的提取法采用乙醇热回流法、水煎煮法，因回流、煎煮受热时间长，一些热不稳定有效成分易遭破坏，提取率不高；回流煎煮加热用时长，耗费能源，污染环境，费时费力。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种口感好，药材有效成分含量高的紫灯片及该紫灯片的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种紫灯片，包括下列原料药材：灯盏细辛430g～470g、紫丹参430g～470g、三七190g～210g、葛根190g～210g、甘草95g～105g。

一种紫灯片的制备方法，依次包括如下步骤：①将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根四味药材用乙醇超声波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的药渣与甘草一起以水为溶剂用超声波提取，得水提取物浸膏；③将乙醇提取物浸膏与水提取物浸膏浓缩到稠膏，真空烘干得复方中药提取物，加入辅料，制粒，压制成片，包薄膜衣，即得。

所述步骤①中用乙醇超声波提取是指先将灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根四味药材粉碎过40目筛，在浓度为70%的乙醇中浸泡1.5～2小时，然后用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤得药渣与提取液，提取液经回收乙醇，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

所述步骤②中以水溶剂用超声波提取是指先将甘草粉碎过40目筛，用水浸泡1.5～2小时，然后与乙醇提取后的药渣一起以水为溶剂，用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤，提取液在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得水提取物浸膏。

所述步骤③为在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%，复方中药提取物提取率为20.9%～22.5%，复方中药提取物中含三七以人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)计应大于1.55%。

所述步骤①中每1g灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根加8～10ml乙醇。

所述步骤②中以水为溶剂是指每1g灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根和甘草加10～12ml水。

本发明的有益效果是：本发明采用超声波提取方法，能够使药材细胞内的有效成分迅速溶出，且免去加热和煎煮等剧烈条件下药材有效成分的破坏，达到有效成分提取率高、提取时间短、不用加热、节能环保等优点。在制剂中所有药材都经溶剂提取，避免了以原药材细粉的方式加入到制剂中，改善了传统中药制剂粗、大、黑和吸收缓慢的状况。且由于提高了制剂中药材有效成分的含量，减少了患者的药物服用量。

具体实施方式

实施例一。

取灯盏细辛430g、紫丹参430g、三七190g、葛根190g、甘草95g，将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根四味药材粉碎过40目筛孔，加入浓度为70%的乙醇9920ml，浸泡90min，然后用超声波提取器在35kHz下提取2次，每次30min，过滤得滤渣和提取液，将提取液回收乙醇，在真空度0.95Mpa，60℃减压浓缩至相对密度为1.25（50℃）的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

将甘草粉碎过40目筛，用水浸泡2小时，然后与乙醇提取后的药渣一起加水，至水含量为13350ml，用超声波提取器在35kHz提取2次，每次30min，之后过滤，提取液在真空度0.95Mpa，60℃减压浓缩至相对密度为1.25（50℃）的浸膏，得水提取物浸膏。

在真空度0.95Mpa，60℃将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%，得复方中药提取物300.4g。

将复方中药提取物加入淀粉混匀，制粒，加入硬脂酸镁压制成片，包薄膜衣，0.54g/片，压制成666.7片，即得。

成品检测。

、人参皂苷Rg1三七皂苷R1检测：取下述“5、人参皂苷Rg1的含量测定”项下的供试品溶液10ml，置水浴上浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

野黄芩苷的检验：取实施例一所得紫灯片10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸调节pH至3.0～3.5，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

丹参酮IIA的检验：取实施例一所得紫灯片10片，除去薄膜衣，研细，加乙醚30ml，超声提取5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）—醋酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

葛根素的检验：取实施例一所得紫灯片20片，除去薄膜衣，研细，加醋酸乙酯30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液15μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-水-甲苯（10:7:2:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

人参皂苷Rg1的含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸（21:79）为流动相；检测波长203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备：称取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取实施例一所得紫灯片10片，除去薄膜衣，研细，取约1.0g，称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞。称定重量，放置3小时。超声处理（功率90W，频率59kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量。摇匀，滤过，量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解。用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别吸取对照溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含三七按人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，为7.3mg/片。

实施例二。

取灯盏细辛450g、紫丹参450g、三七200g、葛根200g粉碎通过40目筛孔，加浓度为的70%乙醇13000ml，浸泡120min。然后用超声波提取器在40kHz下提取3次，每次40min,过滤得滤渣和提取液，将提取液回收乙醇，在真空度0.90Mpa，70℃减压浓缩至相对密度为1.30（50℃）的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

取甘草100g，粉碎过40目筛，用水浸泡1.5小时，然后与乙醇提取过的药渣一起加水，至水含量为16800ml，用超声波提取器在40kHz提取3次，每次40min，之后过滤，合并三次水提取液，水提取液经0.90Mpa，70℃减压浓缩至相对密度为1.30（50℃），得水提取物浸膏。

在真空度0.90Mpa，70℃将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%，得复方中药提取物303.8g。

将复方中药提取物加入淀粉混匀，制粒，加入硬脂酸镁压制成片，包薄膜衣，0.54g/片，制成666.7片，即得。

检测（检测方法与实施例一相同）。

人参皂苷Rg1、三七皂苷R1检测：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

野黄芩苷的检验：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

丹参酮IIA的检验：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

葛根素的检验：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

人参皂苷Rg1的含量测定：测定结果实施例二所得紫灯片每片含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，为7.42mg/片。

实施例三。

取灯盏细辛470g、紫丹参470g、三七210g、葛根210g、甘草 105g，将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根粉碎过40目筛孔，加入浓度为70%的乙醇13600ml，浸泡100min。然后用超声波提取器在40kHz下提取2次，每次50min,过滤得滤渣和提取液，将提取液回收乙醇，在真空度0.90 Mpa，70℃减压浓缩至相对密度为1.25（50℃）的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

将甘草粉碎过40目筛，用适量水浸泡100min，然后与乙醇提取过的药渣一起加水，至水含量为17580ml，用超声波提取器在40kHz提取2次，每次50min，之后过滤。两次水提取液经0.95Mpa，60℃减压浓缩至相对密度为1.25（50℃），得水提取物浸膏。

在真空0.95Mpa，60℃时将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%，得复方中药提取物306.2g。

将复方中药提取物加入淀粉混匀，制粒，加入硬脂酸镁压制成片，包薄膜衣，0.54g/片，共制成666.7片，即得。

检测（检测方法与实施例一相同）。

人参皂苷Rg1、三七皂苷R1检测：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

葛根素的检验：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

人参皂苷Rg1的含量测定：测定结果实施例三所得紫灯片每片含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，为7.12mg/片。

Claims

1.一种紫灯片，由下列原料药材制成：灯盏细辛430g～470g、紫丹参430g～470g、三七190g～210g、葛根190g～210g、甘草95g～105g，其特征在于：依次包括如下步骤：①将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根四味药材用乙醇超声波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的药渣与甘草一起以水为溶剂用超声波提取，得水提取物浸膏；③将乙醇提取物浸膏与水提取物浸膏浓缩到稠膏，真空烘干得复方中药提取物，加入辅料，制粒，压制成片，包薄膜衣，即得。

2.根据权利要求1所述的一种紫灯片，其特征在于：所述步骤①中用乙醇超声波提取是指先将灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根四味药材粉碎过40目筛，在浓度为70%的乙醇中浸泡1.5～2小时，然后用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤得药渣与提取液，提取液经回收乙醇，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

3.根据权利要求1所述的一种紫灯片，其特征在于：所述步骤②中以水为溶剂用超声波提取是指先将甘草粉碎过40目筛，用水浸泡1.5～2小时，然后与乙醇提取后的药渣一起以水为溶剂，用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤，提取液在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得水提取物浸膏。

4.根据权利要求1所述的一种紫灯片，其特征在于：所述步骤③为在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%。

5.根据权利要求1所述的一种紫灯片，其特征在于：所述步骤①中每1g灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根加8～10ml乙醇；所述步骤②中以水为溶剂是指每1g灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根和甘草加10～12ml水。

6.权利要求1所述的一种紫灯片的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：①将灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根四味药材用乙醇超声波提取，得乙醇提取物浸膏；②乙醇提取后的药渣与甘草一起以水为溶剂用超声波提取，得水提取物浸膏；③将乙醇提取物浸膏与水提取物浸膏浓缩到稠膏，真空烘干得复方中药提取物，加入辅料，制粒，压制成片，包薄膜衣，即得。

7.根据权利要求6所述的一种紫灯片的制备方法，其特征在于：所述步骤①中用乙醇超声波提取是指先将灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根四味药材粉碎过40目筛，在浓度为70%的乙醇中浸泡1.5～2小时，然后用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤得药渣与提取液，提取液经回收乙醇，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得乙醇提取物浸膏。

8.根据权利要求6所述的一种紫灯片的制备方法，其特征在于：所述步骤②中以水为溶剂用超声波提取是指先将甘草粉碎过40目筛，用水浸泡1.5～2小时，然后与乙醇提取后的药渣一起以水为溶剂，用超声波提取器在35～40kHz提取2～3次，每次30～50min，之后过滤，提取液在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至50℃时相对密度为1.20～1.30的浸膏，得水提取物浸膏。

9.根据权利要求6所述的一种紫灯片的制备方法，其特征在于：所述步骤③为在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃将乙醇提取物浸膏和水提取物浸膏混合物烘干至含水量<5.0%，复方中药提取物提取率为20.9%～22.5%。

10.根据权利要求6所述的一种紫灯片的制备方法，其特征在于：所述步骤①中每1g灯盏细辛、紫丹参、三七和葛根加8～10ml乙醇；所述步骤②中以水为溶剂是指每1g灯盏细辛、紫丹参、三七、葛根和甘草加10～12ml水。