CN102074744A - 一种含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，该铅炭超级蓄电池的负极活性物质中含有具有高比电容的铅炭复合材料。铅炭超级电池的负极材料包括1~75%重量份的铅、2~95%重量份的高比电容的铅炭复合材料及1.5~5%重量份的添加剂。本发明提出的铅炭超级电池制作工序少、内部结构简单、成本低，而且负极铅膏不容易脱落，使用循环寿命更长。
Description
技术领域
本发明属于铅蓄电池技术领域，具体涉及一种含有铅炭复合材料负极的铅炭超级蓄电池及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池已经有150多年的历史，因其可靠性好、性价比高、资源丰富切可以回收再利用，而在社会生活、工业生产乃至军事领域得到了广泛的应用。
随着全球经济和社会的快速发展，石化资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，环保压力剧增，人类将更加依赖于太阳能、风能、生物能和氢能等可再生能源，因此电动车辆和太阳能、风能等系统的发展是大势所趋。电动车辆和太阳能风能系统中使用的电池中，铅酸蓄电池由于价格便宜、原料易得、性能可靠等优点，一直在二次电池工业中占据重要地位。但是随着镍氢电池、锂离子电池的出现和广泛应用，进一步提高铅酸蓄电池的必能量、比功率以及使用寿命是其在电池工业中占有一席之地的主要途径。为了提高铅酸蓄电池活性物质的利用率，降低负极板的硫酸盐化，可以在负极板内添加高比表面积和高比电容的铅炭复合材料。
中国专利200910002836.4中公布了一种高性能储能装置，该装置至少包括一个铅基负极、至少一个二氧化铅正极、至少一个电容器电极和与电极接触的电解质。与传统的铅酸电池相比，该装置具有更高的比能量、比功率及使用寿命。但该装置与传统铅酸蓄电池相比，多出一个电容器电极，二该电容器电极成本较高，因此，该装置比传统铅酸蓄电池制作工序多、内部结构复杂、成本更高。
中国专利200910227199.0中公布了一种铅炭电池，该电池包括二氧化铅正极，硫酸水溶液电解质，隔板以及铅炭混合负极。与传统的铅酸蓄电池相比这种电池的主要特点在于负极中直接添加了高比表面积的炭来提高性能。而根据国内外的研究，如赵杰权、柳厚田等写的《混合动力车用阀控式铅酸蓄电池负极碳添加剂的研究进展》指出在负极铅膏中直接加大量的碳在循环过程中容易造成铅膏的脱落，降低电池的寿命。这样就严重影响了铅酸蓄电池在配套产品中的正常使用，所以需要开发低成本、高能量密度和高比功率等更适合动力和储能等系统应用的超级铅酸蓄电池产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有铅酸蓄电池的不足，提出一种含铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池及制备方法。与传统的铅酸蓄电池相比，本发明的铅炭超级蓄电池具有更高的比能量、比功率及使用循环寿命；与专利200910002836.4、200910227199.0中提到的高性能储能装置相比，本发明提出的铅炭超级电池制作工序少、内部结构简单、成本低，而且负极铅膏不容易脱落，使用循环寿命更长。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，该铅炭超级蓄电池的负极中含有用电沉积方法制备的铅炭复合材料，铅炭超级蓄电池的正极采用PbO2作为活性物质，隔板采用AGM隔板，电解液采用1.3g/ cm3~1.4 g/ cm3的硫酸。
进一步的，用于涂敷负极的负极铅膏的固体原料包括1~93重量%的铅、2~95重量%的铅炭复合材料以及1.5~5重量%的添加剂。负极基体采用铅带或铅合金板栅，其厚度一般为1.5~3.5mm。
进一步的，所述添加剂由炭黑、硫酸钡、木质素磺酸钠、聚酯纤维以及腐植酸构成。
进一步的，所述添加剂的各组分占负极铅膏的固体原料的百分比分别为：
炭黑：0.1 ~0.8%；
硫酸钡：0.3~2.8%；
木质素磺酸钠：0.05~1.35%；
聚酯纤维：0.05~0.07%；
腐植酸：0.8~2%。
进一步的，铅炭复合材料中铅所占质量比为35~55 %。
进一步的，铅炭复合材料的制备过程如下：
将活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按（60~80）:（5~10）:（5~10）:（20~30）的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在50~60℃条件下干燥4~8小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.4~1.0mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润10~30分钟后，以铅板为正极，在电流密度为50~200 mA/cm2条件下电沉积10~30秒，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在70~80℃条件下干燥5~8小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到铅炭复合材料。
进一步的，所述的铅炭超级蓄电池的正极采用内化成PbO2电极。
进一步的，含有铅炭复合材料的超级蓄电池的负极在电解液中的比电容为80~200F/g。
含有铅炭复合材料的铅炭铅炭超级蓄电池的制备方法，其特征在于将铅炭复合材料、铅粉、添加剂、硫酸和水混合制成负极铅膏，然后涂敷到铅板栅上制成超级电池负极板，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板包覆，以内化成PbO2电极作为正极，以1.3g/ cm3~1.4g/ cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
负极铅膏可按如下步骤制备：
（1）配料：称取各固体原料；
（2）干混：将固体原料放入和膏机内干混10~30分钟；
（3）湿混：加入固体原料总重量10~13%的去离子水搅拌20~80分钟；
（4）淋酸：边搅拌边以喷淋状加入固体原料总重量7~11%的密度为1.3~1.4g/cm3的硫酸溶液，继续搅拌0.5~2.5小时，控制和膏温度为50~60℃，当温度降至45℃以下后出膏，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏。
由于炭以铅炭复合材料的形式加入，给铅炭超级电池负极带来了优异的性能，如充电接受能力增强、低温充放电性能提高，并明显改善了负极的硫酸盐化现象。
本发明的有益效果是通过在蓄电池负极中引入铅炭复合材料作为活性物质，可以大大提高蓄电池的充电接受能力，有效提高铅炭超级蓄电池的低温性能，明显改善负极硫酸盐化现象，深循环寿命可以达到3000次以上。与在铅酸蓄电池上直接并联电容器相比，可以大幅度降低产品的材料成本。与直接在负极铅膏中加炭相比可以大大延长产品的循环使用寿命，具有明显的价格优势和性能优势，在电动汽车、电动大巴动力系统以及太阳能、风能等储能领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和明显进步，仅在于说明本发明的实施内容而不限于本发明。
实施例1
将60wt%铅粉、35 wt%含铅量为35wt%的铅炭复合材料、0.05 wt% 的长8mm，直径12μm的聚酯纤维、0.1 wt%炭黑、0.15 wt%木质素磺酸钠、蓄电池用腐植酸0.8 wt%、0.4 wt%硫酸钡进行均匀干混，接着加入上述固体原料总重量的10%的去离子水进行湿混，随后加入上述固体原料总重量7%密度为1.3g/cm3的硫酸溶液；混合1.5小时，控制和膏过程中膏体温度为50~60℃，当温度降低至45℃时出料，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏，然后将负极铅膏双面涂覆在2.5mm厚的网格状铅合金板栅的上，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板（中材科技，AGM-Ⅱ型隔板）U型包覆，以铅合金为基底涂敷有PbO2活性物质的电极为正极，以1.3g/cm3的硫酸（25℃）作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
按0.8C倍率在1.0~2.35V电压范围内恒压限流充放电，所制作的铅炭超级电池的-40℃低温放电容量可以达到常温25℃放电容量的75%以上，深循环使用寿命可以达到4000次。
本实施例的铅炭复合材料的制备过程如下：将比表面积为1200m2/g活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按80：10：10：30的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在60℃条件下干燥4小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.40mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润20分钟后，以铅板为正极，在电流密度为80 mA/cm2条件下电沉积10s，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥5小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到含铅量为35wt%铅炭复合材料。
实施例2
将75wt%铅粉、20 wt% 含铅量为55wt%的铅炭复合材料、0.07 wt% 的长8mm，直径12μm的聚酯纤维、0.23 wt%炭黑、0.9 wt%木质素磺酸钠、1.0 wt%的蓄电池用腐植酸、2.8 wt%硫酸钡进行均匀干混，接着加入上述固体原料总重量的13%的去离子水进行湿混，随后加入上述固体原料总重量11%密度为1.3g/cm3的硫酸溶液；混合2小时，控制和膏过程中膏体温度为50~60℃，当温度降低至45℃时出料，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏，然后将负极铅膏双面涂覆在2.5mm厚的网格状铅合金板栅的上，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板（中材科技，AGM-Ⅱ型隔板）U型包覆，以铅合金为基底涂敷有PbO2活性物质的电极为正极，以1.4g/cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
按0.8C倍率在1.0~2.35V电压范围内恒压限流充放电，所制作的铅炭超级电池的-40℃低温放电容量可以达到常温25℃放电容量的70%以上，深循环使用寿命可以达到3250次。
本实施例所用的铅炭复合材料的制备过程如下：将比表面积为2030m2/g活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按70：5：5：20的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在55℃条件下干燥6小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为1.0mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润30分钟后，以铅板为正极，在电流密度为200 mA/cm2条件下电沉积30s，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在75℃条件下干燥6小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到含铅量为55wt%铅炭复合材料。
实施例3
将1wt%铅粉、95wt% 含铅量为45 wt%的铅炭复合材料、0.06wt% 的长8mm，直径12μm的聚酯纤维、0.8 wt%炭黑、1.14wt%木质素磺酸钠、1.7 wt%蓄电池用腐植酸、0.3wt%硫酸钡进行均匀干混，接着加入上述固体原料总重量的11%的去离子水进行湿混，随后加入上述固体原料总重量9%密度为1.35g/cm3的硫酸溶液；混合1小时，控制和膏过程中膏体温度为50~60℃，当温度降低至45℃时出料，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏，然后将负极铅膏双面涂覆在2.5mm厚的网格状铅合金板栅的上，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板U型包覆，以铅合金为基底涂敷有PbO2活性物质的电极为正极，以1.4g/cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
按0.8C倍率在1.0~2.35V电压范围内恒压限流充放电，所制作的铅炭超级电池的-40℃低温放电容量可以达到常温25℃放电容量的76%以上，深循环使用寿命可以达到4250次。
本实施例所用的铅炭复合材料的制备过程如下：将比表面积为1610m2/g活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按75：5：15：28的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在60℃条件下干燥4小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.80mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润21分钟后，以铅板为正极，在电流密度为175 mA/cm2条件下电沉积20s，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥6小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到含铅量为45wt%铅炭复合材料。
实施例4
将将52wt%铅粉、45wt% 含铅量为38 wt%的铅炭复合材料、0.07 wt% 的长8mm，直径12μm的聚酯纤维、0.28wt%炭黑、2wt%蓄电池用腐植酸、0.05wt%木质素磺酸钠、0.6 wt%硫酸钡进行均匀干混，接着加入上述固体原料总重量的12%的去离子水进行湿混，随后加入上述固体原料总重量10%密度为1.4g/cm3的硫酸溶液；混合0.5小时，控制和膏过程中膏体温度为50~60℃，当温度降低至45℃时出料，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏，然后将负极铅膏双面涂覆在2.5mm厚的网格状铅合金板栅的上，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板U型包覆，以铅合金为基底涂敷有PbO2活性物质的电极为正极，以1.37g/cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
按0.8C倍率在1.0~2.35V电压范围内恒压限流充放电，所制作的铅炭超级电池的-40℃低温放电容量可以达到常温25℃放电容量的78%以上，深循环使用寿命可以达到4560次。
本实施例所用的铅炭复合材料的制备过程如下：将比表面积为1530m2/g活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按60：8：8：24的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在50℃条件下干燥8小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.60mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润10分钟后，以铅板为正极，在电流密度为125 mA/cm2条件下电沉积16s，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在70℃条件下干燥8小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到含铅量为38wt%铅炭复合材料。
实施例5
将93wt%铅粉、2 wt% 含铅量为35wt%的铅炭复合材料、0.05 wt% 的长8mm，直径12μm的聚酯纤维、0.6 wt%炭黑、1.35 wt%木质素磺酸钠、1.2 wt%的蓄电池用腐植酸、1.8wt%硫酸钡进行均匀干混，接着加入上述固体原料总重量的10%的去离子水进行湿混，随后加入上述固体原料总重量8%密度为1.4g/cm3的硫酸溶液；混合2小时，控制和膏过程中膏体温度为50~60℃，当温度降低至45℃时出料，得到铅炭超级蓄电池用负极铅膏，然后将负极铅膏双面涂覆在2.5mm厚的网格状铅合金板栅的上，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板（中材科技，AGM-Ⅱ型隔板）U型包覆，以铅合金为基底涂敷有PbO2活性物质的电极为正极，以1.4g/cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
按0.8C倍率在1.0~2.35V电压范围内恒压限流充放电，所制作的铅炭超级电池的-40℃低温放电容量可以达到常温25℃放电容量的70%以上，深循环使用寿命可以达到3000次。
本实施例的铅炭复合材料的制备过程如下：将比表面积为1800m2/g活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按80：10：10：30的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在60℃条件下干燥4小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.40mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润20分钟后，以铅板为正极，在电流密度为50 mA/cm2条件下电沉积18s，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥5小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到含铅量为35wt%铅炭复合材料。
Claims (9)
1.一种含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，其特征在于该铅炭超级蓄电池的负极中含有用电沉积方法制备的铅炭复合材料，铅炭超级蓄电池的正极采用PbO2作为活性物质，隔板采用AGM隔板，电解液采用1.3g/ cm3~1.4 g/ cm3的硫酸。
2.根据权利要求1所述的含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，其特征在于用于涂敷负极的负极铅膏的固体原料包括1~93重量%的铅、2~95重量%的铅炭复合材料以及1.5~5重量%的添加剂。
3.根据权利要求2所述的含有铅炭复合材料负极的铅炭超级蓄电池，其特征在于所述添加剂由炭黑、硫酸钡、木质素磺酸钠、聚酯纤维以及腐植酸构成。
4.根据权利要求3所述的含有铅炭复合材料负极的铅炭超级蓄电池，其特征在于所述添加剂的各组分占负极铅膏的固体原料的百分比分别为：
炭黑：0.1 ~0.8%；
硫酸钡：0.3~2.8%；
木质素磺酸钠：0.05~1.35%；
聚酯纤维：0.05~0.07%；
腐植酸：0.8~2%。
5.根据权利要求1所述的含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，其特征在于铅炭复合材料中铅所占质量比为35~55 %。
6.根据权利要求1所述的含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池，其特征在于铅炭复合材料的制备过程如下：
将活性炭、炭黑、聚偏氟乙烯及氮甲基吡咯烷酮按（60~80）:（5~10）:（5~10）:（20~30）的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到钛板上，放于真空干燥箱中，在50~60℃条件下干燥4~8小时；再将上述钛板作为负极浸没到浓度为0.4~1.0mol/L氟硼酸铅溶液中，浸润10~30分钟后，以铅板为正极，在电流密度为50~200 mA/cm2条件下电沉积10~30秒，将电沉积后的钛板取出，放于真空干燥箱中，在70~80℃条件下干燥5~8小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到铅炭复合材料。
7.根据权利要求1所述的含有铅炭复合材料的铅炭铅炭超级蓄电池，其特征在于所述的铅炭超级蓄电池的正极采用内化成PbO2电极。
8.根据权利要求1所述铅炭铅炭超级蓄电池，其特征在于含有铅炭复合材料的超级蓄电池的负极在电解液中的比电容为80~200F/g。
9.权利要求1所述的含有铅炭复合材料的铅炭铅炭超级蓄电池的制备方法，其特征在于将铅炭复合材料、铅粉、添加剂、硫酸和水混合制成负极铅膏，然后涂敷到铅板栅上制成超级电池负极板，在40~70℃、相对湿度为90~99%条件下固化24~72小时，然后在50~80℃、相对湿度为20~40%条件下干燥4~16小时，得到生负极；将制得的生负极用AGM隔板包覆，以内化成PbO2电极作为正极，以1.3g/ cm3~1.4g/ cm3的硫酸作为电解液，组装成含有铅炭复合材料的铅炭超级蓄电池。
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