CN103022429A - 一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法：将活性炭、乙炔黑、聚偏氯乙烯及氮甲基吡咯烷酮混合，涂覆到不锈钢上，作为负极浸没到醋酸铅溶液中浸润，以铅板为正极，电沉积后取出，干燥得到铅碳复合材料；配制负极铅膏的原材料；将负极铅膏的原材料混合，以喷淋状加入硫酸溶液，得到碳基铅酸蓄电池用负极铅膏；将铅膏涂覆在负极板栅上，即得铅碳电池负极板。本发明制备的碳基铅酸蓄电池的负极，采用特殊方法制备的具有高孔隙率和结构稳定性的铅碳复合材料作为碳基铅酸蓄电池负极材料的主料之一，并采用了特定负极膏配料，具备较高活性物质利用率和循环稳定性，用于碳基铅酸蓄电池时，具有高比容量，超稳定的循环性能，使用寿命长。

Description

一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池负极的制备方法，尤其涉及一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法。
背景技术
人类进入2l世纪后，面临环境与资源两大挑战，自然资源日趋枯竭，碳氧化物排量与日俱增，特别是交通运输的尾气排放对温室效应造成了不可低估的影响。人类直面保护环境与合理利用资源两大亟待解决的问题。向电动车时代靠拢，发展“绿色交通”，尾气零排放、无污染、无噪音的电动车辆有着广阔发展前景。
随着电动汽车，电动自行车等电动车辆的迅速发展，铅酸蓄电池由于其工艺成熟、性能稳定、安全性高、价格低廉受到了市场的青睐，目前铅酸蓄电池在电动自行车市场上的占有率达到95%以上。由于铅酸蓄电池自身的特点，其充电电流不能过大，一般选择充电电流为额定容量的10-30%，而且每次充电一定要充满电，这样才有利于延长其使用寿命，致使电池需要较长时间的充电。但是在实际应用中，受这一条件的限制电池经常会出现欠充电状态下的运行。
欠充电状态使用会加速负极硫酸盐化的进程，使负极活性物质性能失效，进而整个电池报废。针对这些问题，国内外专家考虑在蓄电池负极中加炭来改善和提高铅酸蓄电池作为动力电池和储能电池的应用，并逐渐提出超级电池的概念，设计制造具有超级电容器功能的蓄电池。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法，该方法制备负极板，其活性物质的孔率和利用率高，具有高的比电容和良好的电化学性的稳定性，可提高蓄电池的综合性能，以适应作为动力电源和储能电源的要求。
为了实现上述目的，本发明提供的一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法包括如下步骤：
步骤1，制备铅碳复合材料
将活性炭、乙炔黑、聚偏氯乙烯及氮甲基吡咯烷酮按(50-70):(10-20):(5-15):(25-40)的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到不锈钢板上，干燥；再将上述不锈钢板作为负极浸没到浓度为0.5-0.8mol/L醋酸铅溶液中，浸润20-40分钟后，以铅板为正极，在电流密度为100-150 mA/cm2条件下电沉积20-40秒，将电沉积后的不锈钢板取出，干燥，将干燥产物从不锈钢板上刮下即得到铅碳复合材料；
步骤2，配比负极铅膏的原材料·
按如下物质质量百分比配比负极铅膏的原材料：
微米级铅粉：20-55%
上述制备的铅碳复合材料：40-75%
乙炔黑：2-3%
In2(SO4)3粉末：0.5-1%
聚酯纤维：0. 5-1%
腐植酸：2-3%；
步骤3，混料和膏
将上述固体原料在转速为500转/分-700转/分的条件下混合6-10小时，然后加入固体原料总重量15-20%的去离子水搅拌1-2小时，边搅拌边以喷淋状加入固体原料总重量8-10%的密度为1.31-1.35g/cm3的硫酸溶液，继续搅拌2-3小时，控制和膏温度为55-65℃，当温度降至40℃以下后出膏，得到碳基铅酸蓄电池用负极铅膏；
步骤4，制备负极板
将铅膏涂覆在负极板栅上，然后进行固化、干燥，即得铅碳电池负极板。
其中，步骤1中，将混合料均匀涂覆到不锈钢板上后，所述干燥为：在70-80℃条件下真空干燥6-7小时。
其中，步骤1中电沉积后，所述干燥为：在90-100℃条件下真空干燥4-6小时。
本发明还提供了一种上述方法制备的碳基铅酸蓄电池的负极。
具体实施方式
实施例一
制备铅碳复合材料
将活性炭、乙炔黑、聚偏氯乙烯及氮甲基吡咯烷酮按50:10:5:25的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到不锈钢上，放于真空干燥箱中，在70℃条件下干燥7小时，再将上述不锈钢板作为负极浸没到浓度为0.5mol/L醋酸铅溶液中，浸润40分钟后，以铅板为正极，在电流密度为100 mA/cm2条件下电沉积40秒，将电沉积后的不锈钢板取出，放于真空干燥箱中，在90℃条件下干燥6小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到铅碳复合材料。
配比负极铅膏的原材料
按如下物质质量百分比配比负极铅膏的原材料：
微米级铅粉：20%
上述制备的铅碳复合材料： 72%
乙炔黑： 3%
In2(SO4)3粉末： 1%
聚酯纤维： 1%
腐植酸： 3%。
混料和膏
将上述固体原料放入混料罐中，在转速为500转/分的条件下混合10小时，然后加入固体原料总重量15%的去离子水搅拌1小时，边搅拌边以喷淋状加入固体原料总重量8%的密度为1.31g/cm3的硫酸溶液，继续搅拌2小时，控制和膏温度为55℃，当温度降至40℃以下后出膏，得到碳基铅酸蓄电池用负极铅膏。
制备负极板
按常规方法，将铅膏涂覆在负极板栅上，然后进行固化、干燥，即得铅碳电池负极板。
 实施例二
制备铅碳复合材料
将活性炭、乙炔黑、聚偏氯乙烯及氮甲基吡咯烷酮按70:20:15:40的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到不锈钢上，放于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥6小时，再将上述不锈钢板作为负极浸没到浓度为0.8mol/L醋酸铅溶液中，浸润20分钟后，以铅板为正极，在电流密度为150 mA/cm2条件下电沉积20秒，将电沉积后的不锈钢板取出，放于真空干燥箱中，在100℃条件下干燥4小时，将干燥产物从钛板上刮下，即得到铅碳复合材料。
配比负极铅膏的原材料
按如下物质质量百分比配比负极铅膏的原材料：
微米级铅粉： 55%
上述制备的铅碳复合材料：40%
乙炔黑：2%
In2(SO4)3粉末：0.5%
聚酯纤维：0.5%
腐植酸：2%。
混料和膏
将上述固体原料放入混料罐中，在转速为700转/分的条件下混合6小时，然后加入固体原料总重量20%的去离子水搅拌2小时，边搅拌边以喷淋状加入固体原料总重量10%的密度为1.35g/cm3的硫酸溶液，继续搅拌3小时，控制和膏温度为65℃，当温度降至40℃以下后出膏，得到碳基铅酸蓄电池用负极铅膏。
制备负极板
按常规方法，将铅膏涂覆在负极板栅上，然后进行固化、干燥，即得铅碳电池负极板。
比较例
按如下物质质量百分比配比石墨复合负极的原材料：
 铅粉： 75%
活性碳：20%
乙炔黑：2%
硫酸钙：0.5%
聚酯纤维：0. 5%
腐植酸：2%。
其他步骤同实施例二。
应用实施例一、二和比较例的负极板组装成的阀控式密封铅酸蓄电池进行性能测试，在测试温度为35℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了70-80%以上，循环寿命提高了2倍以上。 
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种碳基铅酸蓄电池的负极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备铅碳复合材料
将活性炭、乙炔黑、聚偏氯乙烯及氮甲基吡咯烷酮按(50-70):(10-20):(5-15):(25-40)的质量比进行混合，将混合料均匀涂覆到不锈钢板上，干燥；再将上述不锈钢板作为负极浸没到浓度为0.5-0.8mol/L醋酸铅溶液中，浸润20-40分钟后，以铅板为正极，在电流密度为100-150 mA/cm2条件下电沉积20-40秒，将电沉积后的不锈钢板取出，干燥，将干燥产物从不锈钢板上刮下即得到铅碳复合材料；
步骤2，配比负极铅膏的原材料·
按如下物质质量百分比配比负极铅膏的原材料：
微米级铅粉：20-55%
上述制备的铅碳复合材料：40-75%
乙炔黑：2-3%
In2(SO4)3粉末：0.5-1%
聚酯纤维：0. 5-1%
腐植酸：2-3%；
步骤3，混料和膏
将上述固体原料在转速为500转/分-700转/分的条件下混合6-10小时，然后加入固体原料总重量15-20%的去离子水搅拌1-2小时，边搅拌边以喷淋状加入固体原料总重量8-10%的密度为1.31-1.35g/cm3的硫酸溶液，继续搅拌2-3小时，控制和膏温度为55-65℃，当温度降至40℃以下后出膏，得到碳基铅酸蓄电池用负极铅膏；
步骤4，制备负极板
将铅膏涂覆在负极板栅上，然后进行固化、干燥，即得铅碳电池负极板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，将混合料均匀涂覆到不锈钢板上后，所述干燥为：在70-80℃条件下真空干燥6-7小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中电沉积后，所述干燥为：在90-100℃条件下真空干燥4-6小时。
4.一种如权利要求1所述方法制备的碳基铅酸蓄电池的负极。
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