CN102263250A - 铅酸电池复合负极板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铅酸电池复合负极板，属于电化学电源领域。这种复合负极板中所用的活性碳进行了表面沉积铅化合物预处理，本发明通过应用蒸发浓缩加高温分解的方法，把铅化合物如氧化铅沉积到活性炭表面。这种预处理方法制备的活性炭的复合极板，其析氢过电位，所含活性炭的比电容量值等得到了较大的提高，而且还提高了用此复合极板所组装电池的高倍率部分荷电状态下的循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于电化学电源领域，属于铅酸电池负极板的改良技术，本发明提供的复合负极板所制备的铅酸蓄电池适用于部分充电状态PSOC进行反复快速充放电的混合汽车、风机以及太阳能发电储能等产业。
背景技术
随着国家新能源战略的提出，各汽车厂商开始对混合动力汽车的研发逐渐重视，而且国家也加大了对于风光离网并网储能的支持力度，但新能源战略中所提到的能源储存和应用方法对现有电池技术提出了非常大的挑战。
目前常用的并相对成熟的电池主要分为锂离子电池，镍氢电池和铅酸电池，而相比前两种电池，铅酸电池在成本，安全以及低温放电方面仍然有较大的优势，因此迄今为止铅酸电池仍然占据了在很多电池应用领域的大部分份额，如汽车电池，大型储能电池等。尽管如此，但由于现在发展的新的储能或电池应用领域中，又提出了对所用电池性能的特殊需要，如PSOC下的大电流充放电，长时间无恢复性充电的小电流深放电循环等，对此传统的铅酸电池已经不能很好的满足当前的要求。如混合动力汽车所用电池，无论从微混到强混都要求电池具备PSOC下大电流的充放电性能，大约8C的充电电流来满足汽车刹车制动的能量回收功能，大约需要15C的瞬时大电流放电以应对汽车启动及加速要求。在上述情况下，普通铅酸电池非常容易硫酸盐化，从而导致了铅酸电池负极过早失效，极大的降低了电池的寿命。另外，对于太阳能风能发电所需的储能电池来讲，需要电池经常在不饱和充电状态下小电流且放电深度较大的情况下长时间运行，而且还不能及时的进行恢复性满充电，这样也非常容易导致电池因为硫酸盐化而失效。
对于上述问题，一般的解决办法是通过把超级电容器和普通电池进行外部并联来完成，但这种方式造成了超级电容器和普通电池的电气连接和电流电压控制系统较为复杂，提高了整个电池系统的成本。除此之外，针对上述问题的另一个更好的解决方法是研发带有复合负极板的铅酸电池，其原理是普通电池与超级电容器的内部混联，即在多孔集电板中充填铅活性物质构成的负极板表面施加炭混合剂覆盖层来制备复合极板，而炭混合剂覆盖层由具有导电性的炭黑、具有电容器容量或类似电容器容量的活性炭、石墨以及氯丁橡胶等粘结剂来组成的。当此复合负极板作为铅蓄电池负极使用，如果电池在反复进行PSOC快速充放电时，由于其电容器机能，与以往普通负极板构成的铅蓄电池相比，大电流放电能力得到很好的改善，且循环寿命大幅度延长。而且因为电容层的比表面积非常大，可以缓和小电流欠充电下电池电极的硫酸盐化现象。
存在的问题：尽管上述复合负极板电池可以提供较大电流的耐充放电性能，但经过多次试验发现因为碳本身的析氢过电位较低，容易造成电池的析氢，从而导致电解液的损失，进而引起复合极板铅酸蓄电池的失效。
发明内容
本发明提供一种铅酸电池复合负极板，以解决复合负极板因为碳本身的析氢过电位较低，容易造成电池的析氢，从而导致电解液的损失，进而引起复合极板铅酸蓄电池失效的问题。
本发明采取的技术方案是：是由下列方法得到的：
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的1～3％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：50～60份，活性炭比表面积在1000～3000m2/g，炭黑：20～30份，粘结剂：5～15份，去离子水：200～300份；
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
本发明所述的：活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的0.5％～30％。
本发明所述的：活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的10％～20％。
本发明所述的：涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为0.5g/L～30g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以400℃～500℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为7～15微米。
本发明所述的：炭黑采用乙炔黑、炉黑、灯黑或槽黑。
本发明所述的：粘结剂采用氯丁橡胶或丁苯橡胶。
本发明通过对复合负极板电容层浆料所用配方中的活性炭材料进行表面沉积铅化合物预处理来提高碳混合层的综合性能，具体的方法是应用化学，物理，如高温分解，蒸发浓缩，溅射，喷涂等方式使活性炭表面沉积上一定质量的铅化合物，通过这种方法可以充分提高碳材料的析氢过电位抑制复合负极板制备电池的失水失效现象，而且还提高了复合负极板中碳混合层的电容量；此外，以此种方法处理过的负载了铅化合物的碳为配方做的复合负极铅酸电池的大电流放电性能和高倍率部分荷电状态(HRPSOC，High Rate Partial State of Charge)下运行的循环寿命都得到了非常明显的提高。
具体实施方式
实施例1
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的1％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：50g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的0.5％，活性炭比表面积在1000m2/g，槽黑：20g，丁苯橡胶：5g，去离子水：200g；
其中涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为0.5g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以400℃～500℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为7微米。
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
实施例2
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的2％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：55g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的5％，活性炭比表面积2000m2/g，乙炔黑：25g，氯丁橡胶：10g，去离子水：250g；
涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为5g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以450℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为10微米；
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
实施例3
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的2％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：55g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的10％，活性炭比表面积2000m2/g，乙炔黑：25g，氯丁橡胶：10g，去离子水：250g；
涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为10g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以450℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为10微米；
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
实施例4
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的3％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：55g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的15％，活性炭比表面积2000m2/g，炉黑：25g，氯丁橡胶：10g，去离子水：250g；
涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为15g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以450℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为10微米；
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
实施例5
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的2％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：55g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的20％，活性炭比表面积2000m2/g，乙炔黑：25g，氯丁橡胶：10g，去离子水：250g；
涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为20g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以450℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为10微米；
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
实施例6
(一)按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
(二)将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的2％，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：60g，活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的30％，活性炭比表面积在3000m2/g，乙炔黑：30g，氯丁橡胶：15g，去离子水：300g；
涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
(1)、把待处理活性炭10g加入到浓度为30g/L的Pb(AC)2溶液0.1L中；
(2)、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
(3)、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中、以500℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
(4)、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为15微米。
(三)按常规方法对上述复合负极板进行固化。
下面通过对比实施例来进一步说明本发明的效果。
实验例1低温大电流放电及HRPSOC循环充放电的比效实验。
实验材料：
采取本发明的实施例2、实施例3、实施例5和实施例6方法制备四种实验用铅酸电池复合负极板，尺寸74mm×77mm×1.5mm，运用传统方法制造阀控式铅蓄电池所使用的正极板，尺寸74mm×77mm×1.7mm，然后，按照四片正极板五片复合负极板的组合，在正负板间交替插入AGM隔板形成极群，将这些极群组插入电池壳中，并在电池壳与极群之间插入调压片，以此来调整各极板群的压强为20Kpa，最后注入硫酸比重为1.28，且含1.5％硫酸钠的电解液，以理论容量的350％进行充电开始内化成，一般在48h完成电池的内化成，并进行容量测试，从而制造出5小时率容量为10Ah的12V铅蓄电池。
比较例1的制备：
运用传统方法制造阀控式铅蓄电池所使用的正极板和负极板，尺寸分别为74mm×77mm×1.7mm及74mm×77mm×1.5mm，将各个负极活性物质充填板的两面(除极耳部分)涂布电容层涂层，该电容层中配方的活性炭未进行铅化合物沉积处理、配方其余材料同本发明实施例，涂布量为负极活性物质重量的2％，再将各负极板在100℃的空气中干燥5小时，最后用辊压方式压紧。
然后，按照四正极五负极组合方式极板，并交替插入AGM隔板形成极板群，将这些极群组插入电池壳中，并在电池壳与极群之间插入调压片，以此来调整各极板群的压强为20Kpa，最后注入1.28比重，1.5％硫酸钠的电解液，进行内化成，分别制造5小时率容量为10Ah的12V铅蓄电池。
实验内容：
(1)低温大电流放电能力
电池的低温大电流放电能力是表征电池性能的一个非常重要的标准，此发明中分别应用实施例2、实施例3、实施例5和实施例6中的不同处理方式制备的复合负极板组装的铅蓄电池，和比较例1中用未经处理过的活性炭制备的复合极板铅酸蓄电池来进行实验，即先把蓄电池进行完全充电后，把电池放在-15℃的低温下保持24h后，接大电流放电仪，设置放电电流为150A对电池进行大电流放电，在此期间检测并记录电池在放电5s处的放电电压，以此电压值对不同电池性能进行比较，放电电压越高则标志电池的低温大电流放电能力越强。
(2)HRPSOC的循环充放电寿命
分别应用实施例2、实施例3、实施例5和实施例6中的不同处理方式制备的复合极板组装的铅蓄电池，和用未经处理过的活性炭制备的复合极板铅酸蓄电池，用在模拟HEV运行过程中，反复且快速的部分充电状态(PSOC)下充放电方式，来对电池进行寿命循环试验。具体步骤是待电池完全充电后，将各个电池以2A进行1小时放电，使其PSOC达到80％后，在40℃的环境中反复进行500次50A·1秒放电和20A·1秒充电，之后再反复进行510次30A·1s充电和1s休止，以此为1个循环。直到在循环过程中蓄电池放电时的电压达到0V的时刻作为寿命终止判断标准，记录此循环数。结果见表1。
表1电池内实验结果对比
实验例2析氢电位及比电容值比较实验
实验材料：
采取本发明的实施例2、实施例3、实施例5和实施例6中的在活性炭上涂覆铅化合物的方法、处理活性炭、配制电容层浆料，用刮涂方式涂布到2cm2的纯铅板两面，合计涂布0.5g。在上述刮涂了碳活性层的铅板两侧面叠放相同面积的两个二氧化铅电极作为对电极，并用AGM隔膜包裹，竖直放入有机玻璃做的透明电池槽中，并用调压片来调整此极群的压力为20Kpa。注入比重为1.30的硫酸电解液中，并保持室温为25℃，以Hg/Hg2SO4为参比电极，进行电化学循环伏安法测试。
比较例2
用未经铅化合物沉积处理过的活性炭配制涂布所用浆料，用刮涂方式涂布到2cm2的纯铅板两面，合计涂布0.5g。在上述刮涂了碳活性层的铅板两侧面叠放相同面积的两个二氧化铅电极作为对电极，并用AGM隔膜包裹，竖直放入有机玻璃做的透明电池槽中，并用调压片来调整此极群的压力为20Kpa。注入比重为1.30的硫酸电解液中组成。
实验内容
(1)析氢电位比较
在进行析氢电位研究时，把四个实施例和比较例2中的活性炭电极组用电化学工作站进行循环伏安扫描，设定的扫描速度为10mV/s、电位范围为-1.6V～+1Vvs.Hg/Hg2SO4，通过此方法对所研究的复合极板极群进行反复10次的循环扫描，测定第10个循环氢气生成的起始电位并记录。
(2)比电容值
另外，用四个实施例以及比较例2中的电极组，经过上述析氢过电位的测量后，再把此复合电极叠片连接到充放电仪中，应用恒流放电的形式以100mA充放电，得到此碳活性层的电容值。结果见表2。
表2电池外实验结果对比
数据分析及结论
从表1和表2中的实验数据比较，可以明显的看出活性炭经铅化合物沉积预处理后的效果，在经过不同浓度铅化合物预处理的活性炭混料涂布到极板上后，都表现出了非常优良的性能，析氢过电位，比电容值及循环寿命都相对未处理前有很大的提高，其中铅化合物的负载量是活性炭质量的10～20％得到的循环性能更好。
Claims (6)
1.一种铅酸电池复合负极板，其特征在于是由下列方法得到的：
（一）按照常规铅膏配方进行涂膏制成负极板；
（二）将该负极板两面分别涂布电容层涂层，涂布量为负极活性物质重量的1~3 %，形成复合负极板，该电容层浆料配方按重量份数比如下：涂覆有铅化合物的活性炭：50~60份，活性炭比表面积在1000~3000m2/g，炭黑：20~30份，粘结剂：5~15份，去离子水：200~300份；
（三）按常规方法对上述复合负极板进行固化。
2.根据权利要求1所述的铅酸电池复合负极板，其特征在于：活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的0.5%~30%。
3.根据权利要求2所述的铅酸电池复合负极板，其特征在于：活性炭上涂覆的铅化合物负载量为活性炭质量的10%~20%。
4.根据权利要求1或2或3所述的铅酸电池复合负极板，其特征在于：涂覆有铅化合物的活性炭的制备方法如下：
（1）、把待处理活性炭10g加入到浓度为0.5g/L~30g/L的Pb（AC）2溶液0.lL中；
（2）、把上述活性炭醋酸铅混合液先在电加热器中加热、致混合液中的水分蒸发完毕，在此过程中需要进行充分搅拌；
（3）、把上述沉积处理后的活性炭放入马弗炉中，以400℃~500℃的温度下进行高温分解，使Pb(AC)2分解为PbO；
（4）、把上述处理完毕的活性碳取出放入球磨机中进行微粒化处理，使其粒径为7~15微米。
5.根据权利要求1所述的铅酸电池复合负极板，其特征在于：炭黑采用乙炔黑、炉黑、灯黑或槽黑。
6.根据权利要求1所述的铅酸电池复合负极板，其特征在于：粘结剂采用氯丁橡胶或丁苯橡胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111130 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |