CN102064327B - 一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C及其制备方法 - Google Patents

一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法。该方法是用非离子表面活性剂作为稳定剂，与H2PtCl6结合，生成Pt水溶胶，利用空间位阻和静电作用，使Pt颗粒始终保持在较小范围内。P123，Tween，和Brij-35非离子表面活性剂带有羟基和醚键等亲水基团，能够与功能化的VulcanXC-72上的羟基结合，使Pt颗粒均匀地负载在碳表面，从而生成均匀的Pt/C催化剂。本发明催化剂的制备方法简单，后续工作简单，获得的铂颗粒粒径小且在碳载体表面分布均匀，电催化活性是传统浸渍法所制得的Pt/C的两倍，并且氧化电流相比于用传统法制得的Pt/C上的氧化电流始终保持较大的值。

Description

一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，特别涉及一种用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C及其制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFC)具有能量转换效率高、环境污染小，并且燃料来源广等优点，是一种理想的清洁能源。然而，DMFC在实际应用中仍存在着一些问题，制约了其商业化发展。目前，Pt/C是DMFC阳极甲醇氧化反应的一种理想催化剂。但是，铂价格昂贵，所以必须在不降低催化活性的前提下，降低铂的载量和减小铂的粒径，并且使铂能够均匀地负载在碳载体上。
制备Pt/C催化剂有很多种方法，如浸渍法，有机醇解法，电沉积法，和胶体法等。浸渍法能将铂很好地均匀负载在碳载体上，但是该法制得的铂颗粒粒径分布过宽，从而降低了Pt/C催化剂的活性。研究表明，用表面活性剂做稳定剂，利用空间位阻和静电效应的影响，能够制得粒径较小的铂颗粒。由于制备完成后，表面活性剂除去困难，所得铂的载量也低，因此，寻找一种容易洗涤且除去的表面活性剂显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种Pt颗粒尺寸小，高分散的用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种上述方法制备的用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，包括下述步骤：
(1)将催化剂载体活性炭进行羟基官能团功能化处理；
(2)Pt水溶胶的制备：将含有羟基和醚键的非离子表面活性剂加入到H2PtCl6水溶液中，搅拌1-3小时后，加入NaBH4，继续搅拌1-3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将步骤(1)中处理后的催化剂载体溶于醇溶剂中，超声10-30分钟，振荡均匀，搅拌0.5-3小时，将步骤(2)得到的Pt水溶胶滴加到催化剂载体醇溶液中，搅拌6～48小时后，将该混合液过滤，洗涤，产物在60℃下干燥2～6小时，即得直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
所述步骤(1)中的催化剂载体为碳-72。
所述步骤(1)中活性炭羟基官能团功能化处理包括下述步骤：在质量浓度30％H2O2溶液中，加入活性炭，活性炭与H2O2的质量体积比为(300～500)mg∶(100～500)ml，先搅拌1～5分钟，然后在60～80℃下超声0.5-6小时后，过滤用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液为中性，最后在80～100℃干燥2～6小时，得到羟基官能团功能化处理后的活性炭。
所述步骤(2)中含有羟基和醚键的非离子表面活性剂为三嵌段共聚物(EO)20-(PO)70-(EO)20，(别名P123)，聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯(别名Tween-20)和聚氧乙烯(23)月桂醚(别名Brij-35)，所述三嵌段共聚物(EO)20-(PO)70-(EO)20，聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯(23)月桂醚与H2PtCl6质量体积比为(0.01～0.1g)∶(0.005～0.5g)∶(0.005～0.5g)∶(25～50)ml。
所述步骤(2)中H2PtCl6溶液浓度为1.93～19.3mmol/L，NaBH4溶液的浓度为0.01～0.3mol/L，H2PtCl6与NaBH4物质的量之比为1∶(1～10)。
所述步骤(3)中醇溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
所述步骤(3)中催化剂载体与醇溶剂的质量体积比为50mg∶(20～100)ml。
所述步骤(3)中所述的洗涤是用温度为60～80℃的去离子水、无水乙醇、去离子水轮流洗涤。
一种由上述方法制得的直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C，铂颗粒粒径小且在碳载体表面分布均匀，对甲醇的电催化活性是传统浸渍法所制得的Pt/C的两倍，氧化电流相比于用传统法制得的Pt/C上的氧化电流始终保持较大的值。
本发明的设计原理是：选用P123，Tween-20，Brij-35等非离子表面活性剂为稳定剂，与H2PtCl6结合，生成一种内核为Pt外壳为表面活性剂结构。通过调节表面活性剂的浓度，延缓PtCl4-的还原速度，使得Pt颗粒能够均相生长，尽可能避免了Pt颗粒团聚。P123，Tween，和Brij-35非离子表面活性剂带有羟基和醚键等亲水基团，能够与功能化的Vulcan XC-72上的羟基结合，Pt颗粒能够均匀地负载在碳表面，从而生成均匀的Pt/C催化剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明催化剂的制备方法简单，后续工作简单，混合表面活性剂物作为稳定剂，获得的铂颗粒粒径小且在碳载体表面分布均匀。
(2)本发明催化剂Pt/C的电催化活性很高，其对甲醇的电催化活性是传统浸渍法所制得的Pt/C的两倍。
(3)本发明催化剂Pt/C的稳定性好，甲醇在Pt/C上的氧化电流相比于用传统法制得的Pt/C上的氧化电流始终保持较大的值。
附图说明
图1为实施例1制得的Pt/C(a)和对比实施例制得的Pt/C(没有添加表面活性剂)(b)的XRD图。
图2为实施例1制得的Pt/C(a)和对比实施例制得的Pt/C(没有添加表面活性剂)(b)在0.5mol/LH2SO4中的循环伏安曲线图。
图3为实施例1制得的Pt/C(a)和对比实施例制得的Pt/C(没有添加表面活性剂)(b)在0.5mol/LH2SO4和0.5mol/LCH3OH中的循环伏安曲线图。
图4为实施例1制得的Pt/C(a)和对比实施例制得的Pt/C(没有添加表面活性剂)(b)在0.5mol/LH2SO4和0.5mol/LCH3OH中的计时电流曲线图。
图5为实施例1制得的Pt/C应用于直接甲醇燃料电池的电池性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例及对比例采用的主要原材料及来源如表1所示。
表1主要原材料及来源
实施例1
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内，往100mlH2O2(质量浓度30％)溶液中，加入300mgVulcan XC-72。搅拌5分钟，然后在80℃下超声0.5小时，再过滤洗涤至滤液为中性。80℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.01g P123，0.05g Tween-20，0.05g Brij-35，加入到含有3.3ml，19.3mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入25ml，0.02mol/LNaBH4，继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于20ml甲醇中，超声30分钟，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌24小时后，将该混合液过滤，用温度为80℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
实施例2
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内，往250mlH2O2(质量浓度30％)溶液中，加入250mgVulcan XC-72。该混合液先搅拌1分钟，在60℃下超声3小时后，过滤洗涤至滤液为中性。100℃干燥2小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.01g P123，0.025g Tween-20，0.025g Brij-35，加入到含有3.3ml，19.3mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入25ml，0.01mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于20ml甲醇中，超声30分钟，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌20小时后，将该混合液过滤，用温度为60℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
实施例3
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内H2O2(质量浓度30％)溶液中，加入Vulcan XC-72。该混合液先搅拌5分钟，在60℃下超声1小时后，过滤洗涤至滤液为中性。80℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.01g P123，0.02g Tween-20，0.02g Brij-35，加入到含有3.3ml，1.93mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入5ml，0.01mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于25ml乙醇中，超声30分钟，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌16小时后，将该混合液过滤，用温度为80℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
实施例4
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内H2O2(质量浓度30％)溶液中，加入Vulcan XC-72。该混合液先搅拌5分钟，在60℃下超声2小时后，过滤洗涤至滤液为中性。100℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.01g P123，0.01g Tween-20，0.01g Brij-35，加入到含有3.3ml，1.93mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入10ml，0.01mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于30ml正丁醇中，超声1小时，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌24小时后，将该混合液过滤，用温度为80℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
实施例5
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内H2O2(质量浓度30％)溶液中，加入Vulcan XC-72。该混合液先搅拌5分钟，在60℃下超声6小时后，过滤洗涤至滤液为中性。100℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.01g P123，0.005g Tween-20，0.005g Brij-35，加入到含有3.3ml，7.72mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入20ml，0.02mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于50ml甲醇中，超声1小时，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌6小时后，将该混合液过滤，用温度为80℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
实施例6
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内H2O2(质量浓度30％)溶液中，加入Vulcan XC-72。该混合液先搅拌5分钟，在60℃下超声3小时后，过滤洗涤至滤液为中性。100℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)Pt水溶胶的制备：将0.1g P123，0.1g Tween-20，0.1g Brij-35，加入到50ml含有3.3ml，19.3mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中。该溶液强烈搅拌2小时，缓慢加入25ml，0.04mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌3小时，生成Pt水溶胶；
(3)将(1)中处理后的50mg，Vulcan XC-72溶于100ml甲醇中，超声1小时，搅拌2小时。将(2)中的Pt水胶体溶液缓慢滴加到Vulcan XC-72甲醇混合液中，搅拌48小时后，将该混合液过滤，用温度为80℃的去离子水洗涤，无水乙醇和冷的去离子水反复洗涤。产物在60℃下干燥6小时，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
对比例
(1)对催化剂载体Vulcan XC-72进行功能化处理：在250ml的圆底烧瓶内H2O2(质量浓度30％)溶液中，加入Vulcan XC-72。该混合液先搅拌5分钟，在60℃下超声1小时后，过滤洗涤至滤液为中性。80℃干燥6小时，得到功能化处理后的Vulcan XC-72。
(2)取50mg Vulcan XC-72加到含有3.3ml，19.3mmol/L H2PtCl6和46.7ml水的250ml圆底烧瓶中，超声振荡15分钟，在70℃下搅拌蒸发至干。强烈搅拌下，缓慢加入25ml，0.02mol/L NaBH4，该溶液继续搅拌2个小时后，将产物过滤和多次洗涤，得到直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C。
性能测试例
(1)活性成分含量的确定。将实施例1制得的Pt/C催化剂，用王水(HCl∶HNO3＝3∶1)密封超声处理2h，然后在80℃加热蒸至少量液体。配好样品溶液和多个标准溶液后，在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行特征元素(Pt)含量的测定，测得实施例1所得Pt/C催化剂的Pt含量是15.7wt％。
(2)图1XRD表征。将实施例1制得的Pt/C催化剂和对比例制得的Pt/C催化剂，进行X射线衍射测试，扫描速度35.4秒/步，步长是0.02°，从20°扫到85°。
由图1可见，实施例1制得的Pt/C催化剂和对比例制得的Pt/C催化剂，催化剂的Pt颗粒是面心立方结构。实施例1Pt/C的衍射峰相对于对比例Pt/C略有拓宽，说明实施例1的Pt晶粒较小。
(3)电化学测试。工作电极为直径4mm的玻碳电极，参比电极Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液)，对电极为铂片电极。工作电极在使用前依次用5#金相砂纸，0.5μm的Al2O3抛光粉抛光，用二次蒸馏水冲洗，然后浸于二次蒸馏水中用超声波清洗，在0.5mol/LH2SO4溶液中-0.2～1.0V范围内循环伏安扫描5个循环活化，扫描速度为50mV/s。然后将实施例1制得的Pt/C催化剂和对比例制得的Pt/C催化剂，用质量浓度为0.5％Nafion乙醇溶液分散，用移液枪转移至电极表面。将涂有催化剂的电极置于0.5mol/LH2SO4溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描5个循环活化(如图2)，扫描速度为50mV/s。再将活化后的电极置于0.5mol/L H2SO4和0.5mol/LCH3OH溶液中-0.2-0.9V电位范围内循环伏安扫描10个循环(如图3)，速度为50mV/s。图4是将实施例1制得的Pt/C催化剂和对比例制得的Pt/C催化剂涂覆在电极上，并置于0.5mol/L H2SO4和0.5mol/LCH3OH溶液中，在0.43电位进行恒电位测试。
由图2可见，实施例1的电化学活性面积明显大于对比例。经过换算，Pt/C和Pt/C(没有添加表面活性剂)的活性面积分别为44.4m2/g，20.3m2/g。
由图3可见，实施例1和对比例对甲醇氧化的性能，Pt/C的峰电流为Pt/C(没有添加表面活性剂)的两倍多。
由图4可见，甲醇在实施例1制得的Pt/C上的氧化电流与对比实施例制得的Pt/C上的氧化电流相比始终保持较大的值。
从图2和图3中均可见Pt的氧化峰和H的吸脱附峰，能证明铂负载在碳载体上。
应用实施例
将实施例1制得的Pt/C作阳极催化剂，商业的Pt/C(厂家：Alfa Aesar)作阴极催化剂，分别制备阳极扩散层，和阴极扩散层。电池组装完毕后，进行性能测试。在阳极侧先蠕动泵注入去离子水，75℃活化2～4小时，其间可在阴极侧短时间通氧气，并短时间最大电流放电数次，该步骤是为了消除催化剂上面可能存在的少量有机物，同时起到活化作用，并充分湿润电解质。然后改通甲醇溶液，待甲醇溶液在阳极侧分布均匀和充分后，阴极侧通氧气，即可进行电池性能测试。
从图5可见，实施例1应用于直接甲醇燃料电池中，开路电位为0.5V，在较低的电流密度下，有较高的电压值。例如电流为0.001mA时，电压为0.4V；电流为0.04mA时，电压为0.15V。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，包括下述步骤：
（1）将催化剂载体活性炭进行羟基官能团功能化处理；
（2）Pt水溶胶的制备：将含有羟基和醚键的非离子表面活性剂加入到H2PtCl6水溶液中，搅拌1-3小时后，加入NaBH4，继续搅拌1-3小时，生成Pt水溶胶；
（3）将步骤（1）中处理后的催化剂载体溶于醇溶剂中，超声10-30分钟，振荡均匀，搅拌0.5-3小时，将步骤（2）得到的Pt水溶胶滴加到催化剂载体醇溶液中，搅拌6～48小时后，将该混合液过滤，洗涤，产物在60℃下干燥2～6小时，即得直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C；
所述步骤（1）中活性炭羟基官能团功能化处理包括下述步骤：在质量浓度30%的H2O2溶液中，加入活性炭，活性炭与H2O2的质量体积比为（300～500）mg：（100～500）ml，先搅拌1～5分钟，然后在60～80℃下超声0.5-6小时后，过滤用去离子水和无水乙醇洗涤至滤液为中性，最后在80～100℃干燥2～6小时，得到羟基官能团功能化处理后的活性炭。
2.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的催化剂载体为碳-72。
3.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中含有羟基和醚键的非离子表面活性剂为三嵌段共聚物（EO）20-（PO）70-（EO）20,聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯和聚氧乙烯（23）月桂醚，所述三嵌段共聚物（EO）20-（PO）70-（EO）20,聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯（23）月桂醚与H2PtCl6质量体积比为（0.01～0.1g）:（0.005～0.5g）:（0.005～0.5g）:（25～50）ml。
4.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中H2PtCl6溶液浓度为1.93～19.3mmol/L，NaBH4溶液的浓度为0.01～0.3mol/L，H2PtCl6与NaBH4物质的量之比为1:（1～10）。
5.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中醇溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中催化剂载体与醇溶剂的质量体积比为50mg:（20～100）ml。
7.根据权利要求1所述一种直接甲醇燃料电池的阳极催化剂Pt/C的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述的洗涤是用温度为60～80℃的去离子水、无水乙醇、去离子水轮流洗涤。
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