CN102060828A - 一种构树素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的构树素的制备方法。工艺步骤为：取构树枝条，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备构树素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种构树素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种构树素的制备方法，尤其是一种从植物中提取构树素的制备方法。
背景技术
构树素(Broussin)，分子式：C16H16O3，分子量：256.301，CAS登录号：76045-50-6。主要存在于桑科植物构树Broussonetia papyifera(L.)Vent.中，原料来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000355060800011
现代研究表明，构树素具有很强的抗真菌活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
桑科植物构树Broussonetia papyifera(L.)Vent.的枝条被作为中药楮茎使用，具有祛风、明目、利尿等功效。
现有技术中，尚没有适用于高纯度构树素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的构树素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取构树枝条，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的50-70％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，20-30％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
微波萃取用乙醇的浓度优选为60％，用量为原料质量的8倍量体积。
微波萃取条件优选为：功率400W，萃取2次，每次10分钟。
大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为70％。
大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。
活性炭洗脱用乙醇的浓度优选为25％。
活性炭洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。
制备所得构树素可采用下列方法检测：
试验例1 HPLC法测定构树素纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水溶液(45∶55)；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取构树素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备构树素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取构树枝条10Kg，粉碎，加入60L的50％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到HPD-700型大孔吸附树脂柱上吸附，60％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，20％乙醇洗脱，收集3倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素10.8g，经HPLC检测，纯度为96.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取构树枝条10Kg，粉碎，加入100L的70％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到H-50型大孔吸附树脂柱上吸附，80％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，30％乙醇洗脱，收集8倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素15.4g，经HPLC检测，纯度为93.8％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取构树枝条10Kg，粉碎，加入80L的60％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到CD-180型大孔吸附树脂柱上吸附，70％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，25％乙醇洗脱，收集5倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素12.6g，经HPLC检测，纯度为98.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (8)

1.一种构树素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取构树枝条，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的50-70％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，20-30％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为60％，用量为原料质量的8倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率400W，萃取2次，每次10分钟。
4.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70％。
6.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
7.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述活性炭洗脱用乙醇的浓度为25％。
8.根据权利要求1所述一种构树素的制备方法，其特征在于所述活性炭洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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