CN102051578B - 一种透明导电金属薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种透明导电金属薄膜及其制备方法，通过磁控溅射方法，该薄膜的材料为非晶态的金属铜，该透明导电金属薄膜厚度为7～30nm，电阻率为10-5～10-4Ωcm。当透明导电金属薄膜优选为7～12nm时，透光率高达78～85％。该透明导电金属薄膜具有双层结构，最外层是氧吸附层，厚度稳定在3～5nm，氧吸附层的厚度不随透明导电金属薄膜整体厚度的增加而增加，使得透明导电金属薄膜在可见光范围内，反射率降低，透光率增大。
Description
技术领域
本发明属于透明导电膜光电技术领域，具体涉及一种透明导电金属薄膜及其制备方法。
背景技术
在近几年，透明导电薄膜的制备得到了极大的发展，称为半导体技术领域的研究热点之一。透明导电薄膜是一类禁带宽度在3.0eV左右的宽禁带半导体，经过元素掺杂使得电阻率处在10-4～10-3Ωcm的材料，这类材料对可见光的透光率在85％左右，使得它们可以作为硅太阳能电池的上电极；还可以用于液晶显示，电致发光领域中作为透明电极(详见参考文献1：O.Nakagawa，Y.Kishimoto，H.Seto，Y.Koshido，Y.Yoshino，and T.Makino，Appl.Phys.Lett.89，091904(2006)中)。当前Sn掺杂的In2O3膜(简称为ITO)已经实现商业化生产，但是由于In资源的稀缺，使得In2O3膜的价格不断上涨。目前的研究多致力于寻找性能与ITO接近的其他较为廉价的材料，如：SnO2，ZnO，CdO，TiO2，CdIn2O4，CdSnO4等体系。但是需要在较高的基片温度下，或者厚度较大时，才能达到这样的性能。因此，室温条件下制备低电阻率和高透光率的薄膜，依然是当前的研究目标。同时，对于掺杂半导体，过高的载流子浓度，将使得电子之间的散射增强，同时会降低材料中电子的迁移率，如参考文献2：H.Han，N.D.Theodore and T.L.Alford，J.Appl.Phys.103，013708(2008)中记载。为此一部分人开始以半导体薄膜中间插入金属层(Ag，Cu，Pt)的方式，在不牺牲透光率的基础上，降低材料的电阻率。参考文献2和参考文献3：C.Guillén and J.Herrero，Sol.Energy Mater.Sol.Cells 92，938(2008)和参考文献中可知薄膜在可见光范围内仅具有60％左右的透光率。
发明内容
针对现有透明导电薄膜的制备的困难与性能的不足，本发明提出一种透明导电金属薄膜及其制备方法，通过磁控溅射方法，制备出厚度在纳米量级的Cu薄膜，然后在空气中静置氧化，获得了电阻率在5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm，透光率在32～85％的薄膜。
本发明提出一种透明导电金属薄膜，该薄膜的材料为非晶态的金属铜，该透明导电金属薄膜厚度为7～30nm，电阻率为5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm，透光率为32％～85％，当该透明导电金属薄膜厚度优选为7～12nm时，其透光率高达78～85％。所述的透明导电金属薄膜具有双层结构，内层为纯金属Cu层，外层是氧吸附层，厚度稳定在3～5nm，氧吸附层的厚度不随透明导电金属薄膜整体厚度的增加而增加。
本发明还提出一种透明导电金属薄膜的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤一：准备基片，将基片先使用丙酮超声清洗10min以上，吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min以上，吹干。所述的丙酮超声清洗和乙醇溶液超声清洗各洗一遍以上。
所述的基片为7095玻璃基片、石英基片或NaCl单晶基片，基片的厚度为0.5～2mm。
步骤二：将基片固定在磁控溅射仪的样品台上，然后将样品台放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度大于等于99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪的真空室抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0～5.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在1.0～3.5Pa，打开射频电源加电压300～500V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间达到28～120s后，停止沉积，制备出透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置3～20h，温度稳定在10～30℃，完成氧化处理。
本发明的优点在于：
1、本发明提出一种透明导电金属薄膜，该薄膜具有特殊的表层结构即氧吸附层，厚度为3～5nm。使表面反射率远远地低于普通金属Cu(95％)，反射率约在13～32％。
2、本发明提出一种透明导电金属薄膜，该薄膜的透光率较高，当薄膜厚度在7～12nm时，透光率高达78～85％。
3、本发明提出一种透明导电金属薄膜，该薄膜的电阻率低，仅为5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm。
4、本发明提出一种透明导电金属薄膜，制备工艺简单，易于实现工业生产。
附图说明
图1：本发明提出的一种透明导电金属薄膜的厚度、透光率和光波波长的关系曲线图；
图2：本发明提出的一种透明导电金属薄膜的电阻率、迁移率和载流子浓度随薄膜厚度的变化曲线；
图3：本发明提出的一种透明导电金属薄膜的厚度为7nm和12nm时薄膜成分随表层深度的变化图；
图4：本发明提出的一种透明导电金属薄膜的厚度、反射率和光波波长的关系曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施实例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提出一种透明导电金属薄膜，该薄膜的材料为非晶态的金属铜，该透明导电金属薄膜厚度为7～30nm，优选为7～12nm，电阻率为5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm，透光率为32％～85％，具有双层结构，内层为纯金属Cu层，外层是氧吸附层，厚度稳定在3～5nm，氧吸附层的厚度不随透明导电金属薄膜整体厚度的增加而增加。
本发明还提出一种透明导电金属薄膜的制备方法，通过磁控溅射方法制备，具体包括以下几个步骤：
步骤一：准备基片，将基片先使用丙酮超声清洗10min以上，吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min以上，吹干。所述的丙酮超声清洗和乙醇溶液超声清洗各洗一遍以上
所述的基片为7095玻璃基片、石英基片或NaCl单晶基片，基片的厚度为0.5～2mm。
步骤二：将基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度大于等于99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0～5.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在1.0～3.5Pa，打开射频电源加电压300～500V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间达到28～120s后，停止沉积，制备出透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置3～20h，温度稳定在10～30℃，完成氧化处理。
制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，如图1和图2所示，当光波波长为560nn时，该透明导电金属薄膜的厚度为7～30nm，透光率高达32～85％，反射率为13～32％。将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm。
实施例1：制备厚度为7nm的Cu透明导电薄膜。
步骤一：准备7095玻璃基片，先使用丙酮超声清洗10min后，吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min，吹干。
步骤二：将基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪抽真空，当真空室的真空度达到预定值5.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在3.5Pa，打开射频电源加电压300V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间达到28s后，停止沉积，制备出厚度为7nm的透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置3h，温度稳定在10℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，该透明导电金属薄膜的透光率高达85％，如图1。同时利用AES进行了薄膜厚度方向的成分分析，可以看到在薄膜表面向内的0～3nm的范围内有吸附氧存在，吸附氧层的厚度为3nm，见附图3。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为3.5×10-4Ωcm，迁移率为9.3cm2/Vs，载流子浓度为1.9×1021cm-3，如此高的载流子浓度说明该透明导电金属薄膜是金属态的。
实施例2：制备厚度为12nm的Cu透明导电薄膜。
步骤一：将石英基片先使用丙酮超声清洗10min后吹干，再用丙酮超声清洗10min，吹干；再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min后吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min后吹干。
步骤二：将清洗后的基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度大于等于99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在1.0Pa，打开射频电源加电压500V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间达到40s后，停止沉积，制备出厚度为12nm的透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置15h，温度稳定在15℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，该透明导电金属薄膜的透光率高达78％，如图1。同时利用AES进行了薄膜厚度方向的成分分析，可以看到在薄膜表面向内的0～3nm的范围内有吸附氧存在，深度超过3nm时氧含量极低可以忽略不计。吸附氧层的厚度为3nm，如图3。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为6.7×10-5Ωcm，迁移率为1.44cm2/Vs，载流子浓度为6.6×1022cm-3，如此高的载流子浓度说明该透明导电金属薄膜是金属态的。
实施例3：制备厚度为15nm的Cu透明导电薄膜。
步骤一：将石英基片先使用丙酮超声清洗10min后吹干，再用丙酮超声清洗10min，吹干；再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min后吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗10min后吹干。
步骤二：将清洗后的基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度等于99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在3.0Pa，打开射频电源加电压420V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间为57s，制备出厚度为15nm透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置15h，温度稳定在20℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，发现该透明导电金属薄膜的透光率高达68％，如图1。同时利用AES进行了薄膜厚度方向的成分分析，可以看到在薄膜表面向内的0～5nm的范围内，有吸附氧存在，吸附氧层厚度为5nm。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为6.1×10-5Ωcm，迁移率为1.7cm2/Vs，载流子浓度为6.2×1022cm-3。
实施例4：制备厚度为30nm的Cu透明导电薄膜。
步骤一：将石英基片先使用丙酮超声清洗20min后吹干，再用丙酮超声清洗20min，吹干；再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗20min后吹干，再用乙醇溶液(分析醇)超声清洗20min后吹干。
步骤二：将清洗后的基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室。
步骤三：将Cu靶(纯度等于99.99％)放入真空室，固定在靶位上。
步骤四：将磁控溅射仪抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在1.0Pa，打开射频电源加电压360V，开始沉积。
步骤五：控制沉积时间为120s后，停止沉积，制备出厚度为30nm透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置20h，温度稳定在30℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，发现该透明导电金属薄膜的透光率高达32％，如图1。同时利用AES进行了薄膜厚度方向的成分分析，可以看到在薄膜表面0～3nm的范围内，有吸附氧存在，为吸附氧层，厚度为3nm。将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为5.2×10-5Ωcm。
实施例5：制备厚度为9nm的Cu透明导电薄膜。
本实施例与实施例4的区别仅在于步骤五和步骤六，分别为：
步骤五：控制沉积时间为35s后，停止沉积，制备出厚度为9nm透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置8h，温度稳定在12℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，如图1，当光波波长为560nm时，发现该透明导电金属薄膜的透光率高达80％。
实施例6：制备厚度为20nm的Cu透明导电薄膜。
本实施例与实施例4的区别仅在于步骤五和步骤六，分别为：
步骤五：控制沉积时间为76s后，停止沉积，制备出厚度为20nm透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置10h，温度稳定在28℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，发现该透明导电金属薄膜的透光率高达50％。将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为5.8×10-5Ωcm。
实施例7：制备厚度为25nm的Cu透明导电薄膜。
本实施例与实施例4的区别仅在于步骤五和步骤六，分别为：
步骤五：控制沉积时间为95s后，停止沉积，制备出厚度为25nm透明导电金属薄膜。
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置18h，温度稳定在25℃，完成氧化处理。
将制备得到的透明导电金属薄膜进行透光率测试，当光波波长为560nm时，发现该透明导电金属薄膜的透光率高达42％。将制备得到的透明导电金属薄膜进行电阻率测试，如图2，发现该透明导电金属薄膜的薄膜电阻率为5.7×10-5Ωcm。
Claims (2)
1.一种透明导电金属薄膜，其特征在于：所述的透明导电金属薄膜的材料为非晶态的金属铜，厚度为7～12nm；所述的透明导电金属薄膜具有双层结构，外层是氧吸附层，厚度为3～5nm，内层为纯金属Cu层；所述的透明导电金属薄膜的电阻率为5.2×10-5～3.5×10-4Ωcm，当光波波长为560nm时，透光率为78～85％。
2.一种透明导电金属薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
步骤一：准备基片并清洗基片；所述的基片为7095玻璃基片、石英基片或NaCl单晶基片，基片的厚度为0.5～2mm；清洗基片具体为：将基片先使用丙酮超声清洗并吹干，再用乙醇溶液超声清洗并吹干；
步骤二：将基片固定在磁控溅射的样品台上，放入磁控溅射仪的真空室；
步骤三：将Cu靶放入真空室，固定在靶位上；
步骤四：将磁控溅射仪的真空室抽真空，当真空室的真空度达到预定值4.0～5.0×10-4Pa后，向真空室中充入高纯Ar气，待真空室内气体压力稳定在1.0～3.5Pa，打开射频电源加电压300～500V，开始沉积；
步骤五：控制沉积时间达到28～120s后，停止沉积，制备出非晶态的透明导电金属薄膜；
步骤六：将制备出的透明导电金属薄膜在空气中静置3～20h，温度稳定在10～30℃，在纯金属Cu层的表面得到氧吸附层。
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