CN105720117B - 一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件及制备 - Google Patents

一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件及制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件及其制备方法。探测器自下而上的组成依次为透明导电衬底，TiO2金红石相薄膜，TiO2锐钛矿相薄膜和导电电极。其特征在于探测器具有TiO2金红石相和锐钛矿相组成的同质异相结，通过TiO2不同晶相间形成的内建电场促进光生载流子定向分离，降低光生载流子的复合。与传统TiO2基紫外探测器相比，本发明具有无需外加偏压，响应速度快，响应灵敏度高，制备方便等优点。在小于385nm的紫外光照下，在没有外加偏压的测试条件下，自驱动的紫外探测器的光响应可达到1.67mA/cm2。本发明为紫外/深紫外光探测提供了一种新的方法。

Description

一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件及制备
技术领域
本发明属于半导体光电器件技术领域，具体涉及一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件及其制备方法。
背景技术
紫外探测技术作为探测传感技术的一个重要分支，无论在军用还是在民用上都有重要的应用价值，所以引起人们的极大关注。随着材料制备技术的迅速发展，近年来基于宽禁带半导体，如GaN，ZnO，SiC等，研制的紫外探测器也取得了很大进展。然而这些探测器大多需要外加偏压来促进光生载流子的分离，抑制电子和空穴的复合。因而研制开发可以在极小外加偏压甚至零偏压下工作的紫外探测器成为新的研究热点。
TiO2作为一种宽禁带(3.0～3.2eV)半导体材料，由于具有优异的物理化学特性和独特的光电特性，在紫外探测器的应用中也备受关注。然而由于器件中材料形貌和界面接触问题，导致光响应弱和响应时间长，制约了其在紫外探测领域的应用。
Xiangzi Kong等制备的Ni-TiO2-Ni紫外探测器需要5V的外加偏压，上升和下降时间分别需要13.34ms和11.43s(Kong X.；Liu C.；Dong W.；Zhang X.；Tao C.；Shen L.；ZhouJ.；Fei Y.；Ruan S.Applied Physics Letters,2009,94,123502.)。
Yanru Xie等制备的TiO2固－液异质结自驱动紫外探测器在0V外加偏压下测到5μA的光响应，而上升时间达到150ms(Xie,Y.；Wei,L.；Wei,G.；Li,Q.；Wang,D.；Chen,Y.；Yan,S.；Liu,G.；Jiao,L.M.a.J.Nanoscale Research Letter,2013,8,6.)。
Shengnan Lu等制备的ZnO/Au界面压电自驱动紫外探测器灵敏度与其他ZnO基探测器相比提高了5倍，但单根纳米线器件所能测得光电流仅为nA级(Lu,S.；Qi,J.；Liu,S.；Zhang,Z.；Wang,Z.；Lin,P.；Liao,Q.；Liang,Q.；Zhang,Y.ACS Applied Materials&Interfaces,2014,6,14116.)。
从目前的研究中来看，有效控制紫外探测器的界面载流子分离成为主要限制因素。分别以二氧化钛和紫外探测器为关键词进行专利或文章检索，检索结果显示TiO2基的紫外探测器主要有两种：(1)采用单一相的TiO2薄膜；(2)TiO2与贵金属掺杂的TiO2形成的异质结薄膜，或者TiO2与其他半导体形成异质结薄膜(公开号CN103268897A，CN103887361A，CN103219418A等)。还未见采用TiO2金红石相和锐钛矿相形成的异相结薄膜用作紫外探测的报导。
本发明首次利用TiO2异相结作为光生载流子分离的驱动力构建自驱动的紫外探测器。TiO2的宽禁带限制了其对可见光的吸收，实现了对紫外/深紫外光的响应，而TiO2锐钛矿相和TiO2金红石相能带的差异使界面处形成内建电场，驱动电子和空穴分别向两相迁移，抑制了载流子在界面处的复合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器及其制备方法，探测器具有的异相结结构很好的改善了器件的光响应特性。
本发明所述的紫外探测器，其特征在于：自下而上依次由透明导电衬底，TiO2金红石相薄膜，TiO2锐钛矿相薄膜，导电电极组成。
本发明所述的自驱动TiO2异相结紫外探测器的制备方法，具体步骤如下：
1)透明导电衬底的清洗
将透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)水热法制备TiO2金红石相薄膜
将预先清洗好的透明导电衬底置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.1～0.3mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在150～200℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2金红石相纳米棒阵列，纳米棒长度为1～3μm；
3)TiO2异相结同轴纳米棒阵列的制备
将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1～2Pa，在300～400W的直流模式下溅射1～3h，最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，从而在TiO2金红石相纳米棒上包覆一层TiO2锐钛矿相纳米颗粒，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)导电电极的制备
在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1～3h，得到一层ITO导电电极；或者以金属Al靶为靶材，在100W的直流模式下溅射0.5～1h，得到一层金属Al导电电极。通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器。
本发明所述的紫外探测器其工作机理：TiO2异相结界面处由于金红石相和锐钛矿相的价带和导带的位置存在能级差，由于电势差异在界面处形成内建电场，驱动光生电子和空穴分别向两侧迁移，实现载流子的定向分离；另一方面，同轴异相纳米棒结构可以缩短径向载流子的迁移长度，而单晶纳米结构有利于轴向载流子的迁移，减少了晶界处载流子的复合。
附图说明
图1本发明所述器件的单元结构俯视图。
图2图1中单元结构虚线框内的右视图。
图3 TiO2金红石相纳米棒阵列在紫外光照下的光电响应图。
图4 TiO2混相结同轴纳米棒阵列在紫外光照下的光电响应图。
图5 TiO2异相结同轴纳米棒阵列在紫外光照下的光电响应图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此，不能理解为对本发明保护范围的限制。大凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进，均应属于本发明专利涵盖的范围。
实施例1
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；如图3所示，XRD结果显示合成的纳米棒阵列为纯相的金红石相。
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列结构表面覆盖一层多孔金属掩 膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm厚的ITO导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得TiO2金红石相纳米棒阵列紫外探测器(FTO/R/ITO)；
4)在波长为385nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下对其进行测量，光响应电流为1.0μA，如图3所示。
实施例2
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2金红石相纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入高纯Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的金属Ti层。最后将得到的双层膜在450℃热处理2h。如图4所示金属Ti热处理后转化为锐钛矿和金红石的混相，形成TiO2混相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2混相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm厚的ITO导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得TiO2混相结紫外探测器(FTO/R/A(R)/ITO)；
5)在波长为385nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下对其进行测量，光响应电流为2.7μA，如图4所示。
实施例3
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；如图3所示，XRD结果显示合成的纳米棒阵列为纯相的金红石相；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar：O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1Pa，在400W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的TiO2无定型纳米颗粒。最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，将TiO2无定型纳米颗粒转化为锐钛矿相，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm厚的ITO导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器 (FTO/R/A/ITO)；
5)在波长为385nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下对其进行测量，光响应电流为4.0μA，如图5所示。
实施例4
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；如图3所示，XRD结果显示合成的纳米棒阵列为纯相的金红石相；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1Pa，在400W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的TiO2无定型纳米颗粒。最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，将TiO2无定型纳米颗粒转化为锐钛矿相，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm厚的ITO导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器；
5)在波长为355nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下对其响应电流进行测量，光响应电流为1.0μA。
实施例5
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；如图3所示，XRD结果显示合成的纳米棒阵列为纯相的金红石相；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1Pa，在400W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的TiO2无定型纳米颗粒。最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，将TiO2无定型纳米颗粒转化为锐钛矿相，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm ITO厚的导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器；
5)在波长为325nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下对其响应电流进行测量，光响应电流为0.8μA。
实施例6
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；如图3所示，XRD结果显示合成的纳米棒阵列为纯相的金红石相；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1Pa，在400W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的TiO2无定型纳米颗粒。最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，将TiO2无定型纳米颗粒转化为锐钛矿相，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1h，得到一层200nm厚的ITO导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器；
5)在波长为244nm的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下测到明显的光响应电流。
实施例7
1)将FTO透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)将预先清洗好的FTO透明导电衬底(导电面朝下)置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.15mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在180℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2金红石相纳米棒阵列，纳米棒长度约为2μm；
3)将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1Pa，在400W的直流模式下溅射1h，得到200nm厚的TiO2无定型纳米颗粒。最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h。如图4所示，热处理后TiO2无定型纳米颗粒转化为锐钛矿相，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，设备首先抽真空制10-7Pa，然后向其中通入高纯Ar气，调控溅射气压至1Pa。以金属Al靶为靶材，在100W的直流模式下溅射0.5h，得到一层200nm厚的金属Al导电电极。导电电极形状为直径为2mm的圆点，相邻电极圆心间距为4mm；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器。
5)在不同波长的紫外光照的条件下，对制备的器件在0V的外加偏压下进行测量，均可测到明显的光响应电流。

Claims (6)

1.一种具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件，其特征在于：包括相互叠合的TiO2金红石相薄膜和TiO2锐钛矿相薄膜；
具体步骤如下：
1)透明导电衬底的清洗
将透明导电衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中超声清洗20min，然后置于空气流下吹干；
2)水热法制备TiO2金红石相薄膜
将预先清洗好的透明导电衬底置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加入含有0.1～0.3mL钛酸四丁酯的HCl和H2O体积比1:1的混合液，在150～200℃恒温2h，在FTO衬底上生长TiO2金红石相纳米棒阵列，纳米棒长度为1～3μm；
3)TiO2异相结同轴纳米棒阵列的制备
将步骤(2)所得的TiO2金红石相纳米棒阵列放入磁控溅射设备，以金属Ti靶为溅射靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar:O2体积比为85:15的混合气体，调控溅射气压至1～2Pa，在300～400W的直流模式下溅射1～3h，最后将得到的双层膜在450℃热处理2～3h，从而在TiO2金红石相纳米棒上包覆一层TiO2锐钛矿相纳米颗粒，形成TiO2异相结同轴纳米棒阵列；
4)导电电极的制备
在步骤(3)制备的TiO2异相结结构表面覆盖一层多孔金属掩膜，将其放入磁控溅射设备，以ITO陶瓷靶为靶材，设备首先抽真空制10-7Pa，然后在其中通入Ar气，调控溅射气压至1Pa，在100W的射频模式下溅射1～3h，得到一层ITO导电电极；或者以金属Al靶为靶材，在100W的直流模式下溅射0.5～1h，得到一层金属Al导电电极；通过以上步骤最终制得自驱动TiO2异相结紫外探测器。
2.按照权利要求1所述的具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件，其结构特征在于：自下而上依次由透明导电衬底(1)，TiO2金红石相薄膜(2)，TiO2锐钛矿相薄膜(3)，导电电极(4)构成；
或自下而上依次由透明导电衬底(1)，TiO2锐钛矿相薄膜(3)，TiO2金红石相薄膜(2)，导电电极(4)构成。
3.按照权利要求1或2所述的具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件，其特征在于：所述的异相结为TiO2金红石相和锐钛矿相所形成的同质异相结结构。
4.按照权利要求2所述的具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件，其特征在于：所述的导电电极(4)为磁控溅射的透明导电电极或金属电极。
5.按照权利要求1、2或4所述的具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件，其特征在于：所述的探测器件在不施加或施加小于0.1V外加偏压的条件下，对200～385nm波段的紫外/深紫外光进行探测。
6.一种按照权利要求1所述的具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件的制备方法，具体步骤如下：
1)制备TiO2金红石相或锐钛矿相薄膜；
2)制备TiO2异相结双层薄膜，即制备TiO2锐钛矿相或金红石相薄膜；
3)制备导电电极；
通过以上步骤最终制得具有内建电场的TiO2异相结紫外/深紫外探测器件。
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