CN101982603A - 无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法 - Google Patents

无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法 Download PDF

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罗运军
李晓萌
李芬
李国平
李�杰
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Abstract

本发明涉及无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法，属于轻工技术领域。涂层剂包括二异氰酸酯、非阻燃多元醇、反应型磷-氮系阻燃多元醇、亲水扩链剂和中和剂。将二异氰酸酯、非阻燃多元醇、反应型磷-氮系阻燃多元醇和亲水扩链剂加入到反应釜中，反应得到预聚物；然后加入到含有中和剂的水溶液中，在高速乳化设备中进行乳化中和，再旋转蒸发除去溶剂即得目标产物。本发明具有环保、无毒、低烟、磷-氮协效阻燃，且阻燃效果显著的特点；采用该阻燃水性聚氨酯织物涂层剂对织物进行整理后，涂层透明，不粘手，不影响织物手感，耐皂洗，同时可通过GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法中的B1级。

Description

无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法，属于轻工技术领域。
背景技术
水性聚氨酯以水为介质，具有无毒、环保、施工条件好、生产与应用安全、成本低的优点，有利于有色涂层产品的生产，涂层亲水性好。水性聚氨酯主要应用于织物、皮革、建筑材料等等，这些材料都为易燃材料，一般均要求进行阻燃处理。在聚氨酯中应用的阻燃剂主要是卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂和磷-氮系阻燃剂。卤系阻燃剂虽然具有阻燃效率高，阻燃剂品种多，适用范围广的优点。但卤系阻燃剂在燃烧时生成较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体，随着环保的要求越来越高，阻燃剂的无卤化显示出越来越重要的地位。因此开发环保无卤阻燃水性聚氨酯是有关行业所十分期望的。中国专利申请号为200510122057.X的专利，将用量为15％的阻燃单体二溴新戊二醇在聚合前加入体系，使所生成的聚氨酯大分子链中带有阻燃卤素原子溴，制备出具有自阻燃性能的水性聚氨酯。专利申请号为200410025154.2的专利，采用结构中同时含有磷、氯、溴原子的多元醇为阻燃成分，将其合成到水性聚氨酯中，制成封闭型的阻燃水性聚氨酯。专利号为200510030113.7的专利，采用磷锑氯三元磷酸酯类聚醚二元醇，或磷酸酯类聚醚二元醇与二溴新戊二醇的混合物，或磷酸酯类聚醚二元醇与氯代聚醚多元醇的混合物为阻燃成分，制成反应型阻燃水性聚氨酯。这些专利所用的阻燃成分均为卤素或含有卤素，在燃烧过程中会对环境和人体造成危害，未达到无卤的环保要求。
专利申请号为200810172238.7的专利，采用有机磷多元醇和羟基型二氮己环混合物制备无卤反应型磷-氮协效阻燃水性聚氨酯；专利申请号为200810172239.1的专利，采用有机磷多元醇和有机硅多元醇混合物制备反应型阻燃水性聚氨酯，具有无卤环保的特点；以上二个专利均采用二种含有阻燃元素的单体来合成无卤阻燃水性聚氨酯。专利申请号为200810204199.4的专利，采用水性聚氨酯分散液与含磷含氮的阻燃剂以复配的方式制备出阻燃涂层浆涂覆在涤纶织物上达到阻燃效果。专利申请号为200810204199.4的专利虽然其燃烧性能达到国家B1级，但它的阻燃剂是与水性聚氨酯分散液以复配的方式涂覆在涤纶织物上的，具有不耐水洗，阻燃剂用量大、易迁移的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中制备阻燃水性聚氨酯需加入卤素阻燃，而伴随有毒气体，发烟量大的问题，提供无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，以聚氨酯织物涂层剂的总质量计，其组成质量百分比为：
二异氰酸酯                  15％～55％
非阻燃多元醇                20％～60％
反应型磷-氮系阻燃多元醇     3％～30％
亲水扩链剂                  2％～8％
中和剂                      1.5％～5.5％。
所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、2，6-二异氰酸酯己酸甲酯LDI、萘-1，5-二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、4，4’-亚甲基-二环己基二异氰酸酯H12MDI、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1，12-十二烷基二异氰酸酯C12DDI中的任意一种或几种的混合物。
所述的非阻燃多元醇为聚酯二元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、聚丁烯二醇、聚丁二烯二醇、丙烯酸酯多元醇、聚己内酯二醇或聚四氢呋喃醚二醇中的任意一种或几种的混合物。
所述的反应型磷-氮系阻燃多元醇具有如下结构式：
Figure BSA00000315351500021
式中R1、R2为相同或不同的C1～C4的亚烷基、烯烃基或芳基；R3为C1～C5的亚烷基或芳基；R4、R5为相同或不同的C1～C4的亚烷基或烯烃基。
所述的亲水扩链剂为含羟基结构的二元醇或含磺酸结构的二元醇中的任意一种或几种的混合物。
所述中和剂为三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或几种的混合物。
本发明的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的制备方法，其具体步骤为：
1)在60～90℃下将二异氰酸酯、非阻燃多元醇、反应型磷-氮系阻燃多元醇和亲水扩链剂加入到反应釜中，在N2保护、搅拌下，反应3～5h，得到预聚物；
2)将步骤1)中得到的预聚物用少量溶剂调节体系粘度，降温到50℃或50℃以下，然后将预聚物加入到含有中和剂的水溶液中，在高速乳化设备中进行乳化中和3min以上，再旋转蒸发除去溶剂即得目标产物。
步骤2)中所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的任意一种或几种的混合物；
步骤2)中所述的中和剂的水溶液的浓度为3％～8％。
有益效果
本发明的分子结构中含有磷、氮阻燃元素的阻燃剂，该阻燃剂含有端羟基，为反应型；以此磷-氮系阻燃多元醇与异氰酸酯基反应将阻燃元素引入聚氨酯结构中，合成出本质阻燃的水性聚氨酯织物涂层剂，具有环保、无毒、低烟、磷-氮协效阻燃，且阻燃效果显著的特点；采用该阻燃水性聚氨酯织物涂层剂对织物进行后整理后，涂层透明，不粘手，不影响织物手感，耐皂洗，同时可通过GB/T5455-1997纺织品燃烧性能试验垂直法中的B1级。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的实施方案，但本发明的实施方案不限于此。
实施例1
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表1所示：
表1实施例1无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  异佛尔酮二异氰酸酯   138
  聚酯多元醇(羟值110mgKOH/g)   110
  N-羟甲基，N-羟丙基氨基甲基膦酸二乙基酯(羟值450mgKOH/g)   75
  二羟甲基丙酸   28
  三正丁胺   9.1
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯、羟值为110mgKOH/g的聚酯多元醇、羟值为450mgKOH/g的N-羟甲基，N-羟丙基氨基甲基膦酸二乙基酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h，得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入35g丁酮调节预聚物粘度；
3)将三正丁胺溶解在去离子水中，配成浓度为5％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丁酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重23.6g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.8cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是11.1cm。
实施例2
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表2所示：
表2实施例2无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  甲苯二异氰酸酯   119
  聚醚多元醇(羟值100mgKOH/g)   100
  N-羟甲基，N-羟乙基氨基乙基膦酸二甲基酯(羟值435mgKOH/g)   84
  二羟甲基丙酸   17.3
  三乙胺   9.3
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯、羟值为100mgKOH/g的聚醚多元醇、羟值为435mgKOH/g的N-羟甲基，N-羟乙基氨基乙基膦酸二甲基酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h，得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入40g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三乙胺溶解在去离子水中，配成浓度为5％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丁酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重24.3g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是11.0cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是11.3cm。
实施例3
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表3所示：
表3实施例3无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  六亚甲基二异氰酸酯   112
  聚醚多元醇(羟值100mgKOH/g)   100
  双(羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯(羟值410mgKOH/g)   62.4
  二羟甲基丙酸   12
  三乙胺   9.1
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯、羟值为100mgKOH/g的聚醚多元醇、羟值为410mgKOH/g的双(羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入40g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三乙胺溶解在去离子水中，配成浓度为6％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重24.5g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.7cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是11.0cm。
实施例4
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表4所示：
表4实施例4无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  甲苯二异氰酸酯   100
  聚醚多元醇(羟值110mgKOH/g)   110
  双(羟乙基)氨基甲基膦酸二乙酯(羟值450mgKOH/g)   70
  二羟甲基丙酸   17
  三正丁胺   9.4
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯、羟值为110mgKOH/g的聚醚多元醇、羟值为450mgKOH/g的双(羟乙基)氨基甲基膦酸二乙酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入38g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三正丁胺溶解在去离子水中，配成浓度为6％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重23.2g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.1cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.3cm。
实施例5
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表5所示：
表5实施例5无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  异佛尔酮二异氰酸酯   108
  聚酯多元醇(羟值110mgKOH/g)   100
  双(羟乙基)氨基甲基膦酸二乙酯(羟值450mgKOH/g)   70
  二羟甲基丙酸   17
  三乙胺   9.4
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯、羟值为110mgKOH/g的聚酯多元醇、羟值为450mgKOH/g的双(羟乙基)氨基甲基膦酸二乙酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入38g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三乙胺溶解在去离子水中，配成浓度为6％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重24.2g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.3cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.3cm。
实施例6
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表6所示：
表6实施例6无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  六亚甲基二异氰酸酯   107
  聚酯多元醇(羟值110mgKOH/g)   100
  双(羟甲基)氨基苯基膦酸二乙酯(羟值500mgKOH/g)   70
  二羟甲基丙酸   17
  三正丁胺   10.3
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯、羟值为110mgKOH/g的聚酯多元醇、羟值为500mgKOH/g的双(羟甲基)氨基苯基膦酸二乙酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入38g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三正丁胺溶解在去离子水中，配成浓度为4％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重23.8g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.2cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.3cm。
实施例7
无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方如表7所示：
表7实施例7无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的配方
  原料   质量/g
  4，4’-亚甲基-二环己基二异氰酸酯   119
  聚酯多元醇(羟值110mgKOH/g)   100
  双(羟乙基)氨基甲基膦酸二甲酯(羟值465mgKOH/g)   65
  二羟甲基丙酸   18
  三正丁胺   10.6
1)在装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中加入4，4’-亚甲基-二环己基二异氰酸酯、羟值为110mgKOH/g的聚酯多元醇、羟值为465mgKOH/g的双(羟乙基)氨基甲基膦酸二甲酯和二羟甲基丙酸，于75℃在N2保护下反应5h得到预聚物；
2)将步骤1)得到的预聚物降温至50℃，加入42g丙酮调节预聚物粘度；
3)将三正丁胺溶解在去离子水中，配成浓度为4％的中和剂水溶液，加入到步骤2)中的预聚物中，立即用高速乳化设备对其中进行乳化中和，时间为5min，然后用旋转蒸发仪除去丙酮，得到无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂。
阻燃性能测试：以涤纶牛津帐篷布为测试织物，增重24.1g/m2，采用GB/T5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.3cm；按AATCC标准皂洗5次后取出布样，烘干，按GB/T-5455-1997垂直燃烧法试验检测，续燃时间是0s，阴燃时间是0s，损毁长度是10.5cm。

Claims (9)

1.无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：以聚氨酯织物涂层剂的总质量计，其组成质量百分比为：
二异氰酸酯                   15％～55％
非阻燃多元醇                 20％～60％
反应型磷-氮系阻燃多元醇      3％～30％
亲水扩链剂                   2％～8％
中和剂                       1.5％～5.5％。
2.根据权利要求1所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、2，6-二异氰酸酯己酸甲酯LDI、萘-1，5-二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、4，4’-亚甲基-二环己基二异氰酸酯H12MDI、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1，12-十二烷基二异氰酸酯C12DDI中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：非阻燃多元醇为聚酯二元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、聚丁烯二醇、聚丁二烯二醇、丙烯酸酯多元醇、聚己内酯二醇或聚四氢呋喃醚二醇中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：反应型磷-氮系阻燃多元醇具有如下结构式：
Figure FSA00000315351400011
式中R1、R2为相同或不同的C1～C4的亚烷基、烯烃基或芳基；R3为C1～C5的亚烷基或芳基；R4、R5为相同或不同的C1～C4的亚烷基或烯烃基。
5.根据权利要求1所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：亲水扩链剂为含羟基结构的二元醇或含磺酸结构的二元醇中的任意一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂，其特征在于：中和剂为三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或几种的混合物。
7.无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的制备方法，其其特征在于具体步骤为：
1)在60～90℃下将二异氰酸酯、非阻燃多元醇、反应型磷-氮系阻燃多元醇和亲水扩链剂加入到反应釜中，在N2保护、搅拌下，反应3～5h，得到预聚物；
2)将步骤1)中得到的预聚物用少量溶剂调节体系粘度，降温到50℃或50℃以下，然后将预聚物加入到含有中和剂的水溶液中，在高速乳化设备中进行乳化中和3min以上，再旋转蒸发除去溶剂即得目标产物。
8.根据权利要求7所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的制备方法，其其特征在于：步骤2)中所述的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯中的任意一种或几种的混合物。
9.根据权利要求7所述的无卤磷-氮协效阻燃水性聚氨酯织物涂层剂的制备方法，其其特征在于：步骤2)中所述的中和剂的水溶液的浓度为3％～8％。
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