CN109705307A - 一种荧光阻燃水性聚氨酯、膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种荧光阻燃水性聚氨酯、膜及其制备方法，属于阻燃聚氨酯合成领域，所述荧光阻燃水性聚氨酯是一种以二羟基有机共轭小分子、聚醚二元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂为原料，加入溶剂来降低体系粘度，经过碱性中和合成水性聚氨酯预聚体，通过高速搅拌乳化制备得到的荧光阻燃水性聚氨酯，该荧光阻燃水性聚氨酯的粒径小，粘度低，乳液稳定性和荧光稳定性好，极限氧指数在28.0％以上，在水性聚氨酯木器漆、织物涂层、皮革涂饰、水性胶黏剂、荧光标记等领域具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃聚氨酯合成领域，特别是涉及一种荧光阻燃水性聚氨酯、膜及其制备方法。
背景技术
荧光阻燃水性聚氨酯可通过物理方法或化学方法，将荧光发光物质或元素接入到阻燃水性聚氨酯，成为水性聚氨酯乳液或结构单元的一部分，从根本上克服了相关的界面问题。两种方法各有利弊，通过物理方法赋予双组分阻燃水性聚氨酯荧光性能，在荧光淬灭和荧光稳定性方面有局限性。使用化学方法可减弱荧光水性聚氨酯的荧光淬灭，提高水性聚氨酯的发光能力、色纯度和发光可调性。荧光阻燃水性聚氨酯，不仅可以作为标记材料，还能够作为温敏发光功能性材料，在涂料、织物、木器漆等的应用上能赋予其更多的优异的性能，具有巨大的潜在的应用价值。但是，到目前为止，几乎没有关于荧光阻燃水性聚氨酯的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光阻燃水性聚氨酯、膜及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，该荧光阻燃水性聚氨酯粒径小、黏度低，具有优异的乳液稳定性和荧光稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂及异氰酸酯加入到反应容器，通入惰性气体或氮气并保持，在80～90℃下的油浴中反应2.5～3.5小时；随后，加入二羟基有机共轭单体和亲水扩链剂，再加入溶剂来降低体系黏度，继续反应4.5～5.5小时；然后，降温至35～45℃，加入碱性中和剂进行中和反应25～35分钟，停止通入惰性气体或氮气，得到溶于溶剂的预聚体产物；旋蒸除去溶剂后，取出预聚体产物，向其中加入去离子水，在3000～3500rpm的搅拌剪切速率下乳化28～35分钟，得到一种荧光阻燃水性聚氨酯。
进一步地，所述去离子水的质量与取出的预聚体产物的质量比为7:3。
进一步地，所述二羟基有机共轭小分子为1,5-二羟基萘或2,7-二羟基萘，所述二羟基有机共轭小分子的质量与聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂、二羟基有机共轭小分子、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的比为1～30：1000。
进一步地，所述异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯和/或芳香族多异氰酸酯；所述异氰酸酯中-NCO基团与聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂、二羟基有机共轭小分子和亲水扩链剂中的-OH基团的摩尔比为1.1～2.0：1。
优选的，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
进一步地，所述亲水扩链剂为2,2-羟甲基丙酸(DMPA)、2,2-羟甲基丁酸(DMBA)、1,2-丙二醇-3-3磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、N,N-二甲基二乙醇胺、苄基二甲基(2-羟乙基)氯化铵、十二烷基二甲基(2-羟乙基)溴化铵、聚氧化乙烯二醇、三羟基丙烷聚乙二醇单醚、N,N-二甲基-N-(2-羟乙基)甜菜碱或N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)甜菜碱。
优选的，所述亲水扩链剂为2，2-羟甲基丙酸或2，2-羟甲基丁酸。
进一步地，所述反应型有机磷系阻燃剂为含磷聚醚多元醇(OP550)或N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(Fyrol 6)。
进一步地，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；所述溶剂的质量与端羟基含卤聚环氧丙烷、异氰酸酯、亲水扩链剂和碱性中和剂的总质量相等。
优选的，所述溶剂为丙酮。
进一步地，所述碱性中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺(DEA)、三乙胺(TEA)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸氢钠(NaHCO3)、醋酸钠(NaCOOH)、焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)或碳酸钠(Na2CO3)；所述碱性中和剂与亲水扩链剂的添加量相同，均为端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的5.5％。
优选的，所述碱性中和剂为三乙胺(TEA)。
本发明还提供一种上述荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法制备得到的荧光阻燃水性聚氨酯。
本发明还提供一种荧光阻燃水性聚氨酯膜，将所述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到一种荧光阻燃水性聚氨酯膜。
本发明所述的荧光阻燃水性聚氨酯可以直接使用，也可以制成荧光阻燃水性聚氨酯膜后使用，成膜后性质保持不变。
荧光阻燃水性聚氨酯不仅具有很好的阻燃性能和荧光性能，还具有很好的乳液性能和胶膜性能。荧光阻燃水性聚氨酯分子链中的有机共轭基团可以在紫外光的照射下发出荧光，荧光半衰期为109天；同时，反应型有机磷系阻燃链段在受热时会先产生磷酸和偏磷酸，然后受热缩合产生聚磷酸和聚偏磷酸，聚磷酸和聚偏磷酸不仅会形成非燃液态膜覆盖在残炭表面起到保护作用，而且是很强的脱水剂可使聚合物脱水炭化生成致密且无空洞的磷-碳层，隔绝氧气和热量，阻止内部炭层燃烧，起到气相-凝聚相的阻燃效果。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明所述的荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径为60.0～100.0nm，黏度为7.0～12.0mPa·s，乳液稳定性好，乳液粒径小，极限氧指数在28.0％以上，为难燃材料。
(2)本发明所述的荧光阻燃水性聚氨酯，操作步骤简单、安全，具有较好的工业应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的测试方法如下：
平均粒径测试：将实施例得到荧光阻燃水性聚氨酯用去离子水稀释至1％，得到乳液，采用Malvern Zetasizer Nano ZS90型激光粒度测试仪(英国马尔文仪器有限公司)，对乳液的粒径进行测定，测试温度为25℃，稳定时间120s。
黏度测试：采用Brookfield programmable DV-Ⅱ+Viscometer型旋转黏度计(美国博勒飞公司)对实施例得到的荧光阻燃水性聚氨酯进行剪切黏度测试，选用0号转子，室温下测试。
LOI值测试：参考GB/T 5454-1997燃烧性能氧指数法，用TTech-GBT2406-2型智能临界氧指数分析仪(泰思泰克(苏州)检测仪器科技有限公司)进行测试。将实施例得到的荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到一种荧光阻燃水性聚氨酯膜。将荧光阻燃水性聚氨酯膜制成150×50mm2的样条，每组15个，取火焰在距顶端50mm处正好熄灭时的氧浓度为所测样条的氧指数。
荧光稳定性测试：将实施例得到荧光阻燃水性聚氨酯用去离子水稀释至1％，得到乳液，采用F-2500型荧光分光光度计(日本日立公司)，对乳液的荧光强度进行测试，选用10×10×50mm3的石英比色皿，室温下测试。
搅拌剪切采用上海法孚莱能源技术有限公司生产的SDF400实验室多功能分散机完成，使用温度为室温。
实施例1
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、40.34g的OP550和96.48g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入2.67g的1,5-二羟基萘、14.80g的DMPA和269.09g的丙酮，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入14.80g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于丙酮的预聚体产物；旋蒸除去丙酮后，取出210.00g的预聚体产物，加入490.00g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：87.9nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为8.7mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为31.1％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为109天。
实施例2
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、26.12g的OP550和51.90g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入0.20g的1,5-二羟基萘、11.04g的DMPA和200.30g的丙酮，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入11.04g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于丙酮的预聚体产物；旋蒸除去丙酮后，取出180.00g的预聚体产物，加入420.00g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：67.7nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为11.6mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为28.0％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为73天。
实施例3
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、40.80g的OP550和92.57g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入8.18g的1,5-二羟基萘、14.98g的DMPA和371.51g的丙酮，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入14.98g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于丙酮的预聚体产物；旋蒸除去丙酮后，取出330.00g的预聚体产物，加入770.0g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：98.5nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为7.2mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为28.6％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为61天。
实施例4
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、40.34g的Fyrol 6和96.48g的甲苯二异氰酸酯加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入2.67g的2,7-二羟基萘、14.80g的DMBA和269.09g的乙酸乙酯，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入14.80g的AMP-95进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于乙酸乙酯的预聚体产物；旋蒸除去乙酸乙酯后，取出210.00g的预聚体产物，加入490.00g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：93.9nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为8.9mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为32.5％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为105天。
实施例5
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、26.12g的Fyrol 6和51.90g的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入0.20g的2,7-二羟基萘、11.04g的1,4-丁二醇-2-磺酸钠和200.30g的四氢呋喃，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入11.04g的氢氧化钠进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于四氢呋喃的预聚体产物；旋蒸除去四氢呋喃后，取出180.00g的预聚体产物，加入420.00g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：87.6nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为12.1mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为29.6％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为82天。
实施例6
将80℃下24小时干燥后的100.00g的PPG、40.80g的OP550和92.57g的二环己基甲烷二异氰酸酯加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持在85℃下的油浴环境中反应3小时；随后，加入8.18g的1,5-二羟基萘、14.98g的三羟基丙烷聚乙二醇单醚和371.51g的二氯甲烷，继续反应5小时；然后降温至40℃，加入14.98g的碳酸钠进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到溶于二氯甲烷的预聚体产物；旋蒸除去二氯甲烷后，取出330.00g的预聚体产物，加入770.0g的去离子水，在3000rpm的搅拌剪切下乳化30分钟，得到荧光阻燃水性聚氨酯。
将上述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到荧光阻燃水性聚氨酯膜。
测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的平均粒径：95.3nm；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯的黏度为8.2mPa·s；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为28.8％；测试所得荧光阻燃水性聚氨酯膜的荧光半衰期为77天。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂及异氰酸酯加入到反应容器，通入惰性气体或氮气并保持，在80～90℃下的油浴中反应2.5～3.5小时；随后，加入二羟基有机共轭单体和亲水扩链剂，再加入溶剂来降低体系黏度，继续反应4.5～5.5小时；然后，降温至35～45℃，加入碱性中和剂进行中和反应25～35分钟，停止通入惰性气体或氮气，得到溶于溶剂的预聚体产物；旋蒸除去溶剂后，取出预聚体产物，向其中加入去离子水，在3000～3500rpm的搅拌剪切速率下乳化28～35分钟，得到一种荧光阻燃水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述去离子水的质量与取出的预聚体产物的质量比为7:3。
3.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二羟基有机共轭小分子为1,5-二羟基萘或2,7-二羟基萘，所述二羟基有机共轭小分子的质量与聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂、二羟基有机共轭小分子、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的比为1～30：1000。
4.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯和/或芳香族多异氰酸酯；所述异氰酸酯中-NCO基团与聚醚二元醇、反应型有机磷系阻燃剂、二羟基有机共轭小分子和亲水扩链剂中的-OH基团的摩尔比为1.1～2.0：1。
5.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述亲水扩链剂为2,2-羟甲基丙酸、2,2-羟甲基丁酸、1,2-丙二醇-3-3磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、N,N-二甲基二乙醇胺、苄基二甲基(2-羟乙基)氯化铵、十二烷基二甲基(2-羟乙基)溴化铵、聚氧化乙烯二醇、三羟基丙烷聚乙二醇单醚、N,N-二甲基-N-(2-羟乙基)甜菜碱或N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)甜菜碱。
6.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述反应型有机磷系阻燃剂为含磷聚醚多元醇或N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯。
7.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；所述溶剂的质量与端羟基含卤聚环氧丙烷、异氰酸酯、亲水扩链剂和碱性中和剂的总质量相等。
8.根据权利要求1所述的一种荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述碱性中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、醋酸钠、焦磷酸钠或碳酸钠；所述碱性中和剂与亲水扩链剂的添加量相同，均为端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的5.5％。
9.一种权利要求1-8所述的荧光阻燃水性聚氨酯的制备方法制备得到的荧光阻燃水性聚氨酯。
10.一种荧光阻燃水性聚氨酯膜，其特征在于，将所述荧光阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置7天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到一种荧光阻燃水性聚氨酯膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190503 |
|
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