CN101978975B - 一种雨生红球藻提取物制剂、其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种雨生红球藻提取物软胶囊、其制备方法及用途。本发明提供的雨生红球藻提取物软胶囊的内容物包括雨生红球藻提取物和油相,其中雨生红球藻提取物中虾青素的含量为2~20%(w/w),且雨生红球藻提取物中含有的虾青素与油相的质量体积配比(g/mL)为1~10∶100。本发明还提供了制备雨生红球藻提取物软胶囊的方法。实验表明,本发明所提供的雨生红球藻提取物软胶囊的稳定性明显优于雨生红球藻提取物及现有产品,对于虾青素在抗氧化、增强免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、防止皮肤衰老、维护眼睛和中枢神经系统健康中的应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及雨生红球藻提取物制剂、其制备方法和用途。
背景技术
雨生红球藻(Haematococcus)是一种单细胞绿藻,在逆境条件下可积累大量的虾青素,被公认为自然界天然虾青素的主要来源。采用超临界流体CO2技术的雨生红球藻提取物除富含有天然抗氧化剂虾青素外,还含有维生素B1、B2、B6、B12、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸等人体必需的营养成分。
虾青素(astaxanthin)是一种红色的天然类胡萝卜素,具有清除氧自由基的强大能力,其抗氧化活性是维生素的550倍、类胡萝卜素的10倍,被誉为“超级抗氧化剂”(1、Nakagawa K,Kang S,Park D,et al.Inhibition bybeta carotene and astaxanthin of NADPH dependent mi crosomal phospholipidperoxidation[J].Nutrit Sci Vitam in,1997,43,3:345;2、Naguib YMA.Antioxidant activities of astaxanthinand related carotenoids[J].Agric FoodChem,2000,48,1150.),对人体绝对安全(1、Nishikawa Y,Minenaka Y,Ichimura M.Physiological and biochemical effects of carotenoid beta caroteneand astaxanthin on rat[J].Kashien Daigku Kiya,1997,25:19;2、AquasearchInc Technical Report TR.3005.001.Haematococcus pluvialis and astaxanthinsafety for human consumption,1999;)。动物和临床试验研究证明,虾青素有增强免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、防止皮肤衰老、维护眼睛及中枢神经系统健康等多种生物功能(Tanaka T,Morishita Y,Suzui M,et al.Chemoprevention of mouse urinary bladder carcinogenesisgy naturallyoccurring caroteniod astaxanthin[J].Carcing Enesis,1994,15(1):15-19;Jyonouchi,et al.2000)。
维生素B1能促进血液循环、辅助盐酸制造、血流形成及糖类代谢;有助于人体感知,并使脑功能发挥最佳状态;对能量代谢、生长、食欲、学习能力均起着积极的作用;帮助人体抵抗衰老及烟酒对人体的不利影响。维生素B2是红细胞形成、抗体制造及细胞呼吸作用及生长必须的。维生素B6有利于盐酸合成及脂肪、蛋白质的吸收,协助维持体内钠钾平衡,促进红细胞的形成;另外还有利于解决体内水分滞留带来的不便,帮助脑和免疫系统发挥正常的生理机能;控制细胞增长和分裂的DNA、RNA等遗传物质的合成也离不开B6。B6还可以活化体内的许多种酶,并有助于B12的吸收。维生素B12是抗贫血所需的,它可协助叶酸调节红细胞的生成并有利于铁的利用;而且消化机能的正常,食物的消化和蛋白质的合成,脂肪和糖类的代谢均需要维生素B12。此外B12还有助于防止神经损伤,维持生育能力,促进正常的生长发育及防止神经脱髓鞘的作用。
单不饱和脂肪酸具有降血糖作用(施万英,徐甲芬,蔺淑贤.单不饱和脂肪酸肠内营养制剂(Clucema)用于2型糖尿病[J].中国临床营养杂志,2004,12(1):39-42);调节血脂作用(王军波,肖颖,梁学军,等.膳食脂质对中老年胆固醇血症患者血清胆固醇的影响.卫生研究,2000,29(3))及降低胆固醇作用等。多不饱和脂肪酸对动脉血栓形成和血小板功能有明显影响,防止血栓形成(钟耀光.功能食品[M].北京:化学工业出版社,2004,8:121-128.)。大量实验表明,多不饱和脂肪酸具有较好的抗癌作用,其能通过降低胆固醇水平,抑制癌细胞生长;并参与细胞基因表达调控,提高机体免疫能力,减少肿瘤坏死因子;多不饱和脂肪酸还能大大增加细胞膜的流动性,有利于细胞代谢和修复,阻止肿瘤细胞的异常增生(1、钟耀光.功能食品[M].北京:化学工业出版社,2004,8:121-128.2、刘冀红,曹伟新.ω-3多不饱和脂肪酸在肿瘤防治中的意义[J].肠外与肠内营养,2004,11(1):54-56.)。
由此可见,雨生红球藻提取物中含有大量对人体有益和人体必需的功能成分,其用于药品、保健品原料,应用前景十分广阔。
文献报道的红球藻提取方法有溶剂法、超临界法、微波法、超声法等,而微波法、超声法很少用于规模生产。由于虾青素油是雨生红球藻中主要的功效性成分,具有较强抗氧化性,对光、热、氧、湿敏感不稳定,因此采用通常溶剂的提取油工艺极易造成氧化变质,若改成低温浸出法,化学试剂耗用量较大,油中类脂物及伴随物多给精炼带来困难且有溶剂残留。
国外利用以虾青素为主要功效成分的红球藻提取物制备保健食品及化妆品,其产品定位主要是眼睛、免疫系统、皮肤保护、降低密度脂蛋白等方面。目前开发上市的产品主要有口服制剂(软胶囊、硬胶囊)、化妆品(唇膏、面部护理霜、防晒霜、防皱霜),其功能定位主要是抗氧化(延缓衰老)、营养皮肤、缓解运动疲劳、降低密度脂蛋白、防止皮肤免受紫外线损伤等。产品主要以美国Twinlab公司保健胶囊、美国Cyanotech公司的Bioastin、美国Aquasearch公司的Astafactor Sport Formula、日本Natureal公司的Astacure系列化妆品为代表。
但是,由于雨生红球藻提取物中的有效成分虾青素易氧化,目前已有的雨生红球藻提取物口服制剂产品的稳定性还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种雨生红球藻提取物软胶囊。
本发明的另一个目的是提供上述雨生红球藻提取物软胶囊的制备方法及用途。
本发明的目的是采用以下技术方案来实现的。
一方面,本发明提供一种雨生红球藻提取物软胶囊,其内容物包括雨生红球藻提取物和油相,其中雨生红球藻提取物中含有的虾青素与油相的质量体积配比(g/mL)为1~10∶100,优选为1~5∶100,更优选为1.5~4.5∶100,最优选为2.5~3.5∶100。
优选地,所述雨生红球藻提取物中虾青素的含量为2~20%(w/w),优选为3~15%(w/w),更优选为5~10%(w/w)。
优选地,所述雨生红球藻提取物是通过以CO2为萃取介质的超临界流体萃取方法制备的。
优选地,所述超临界流体萃取方法的条件如下:温度为60~80℃,压力为35~45MPa,CO2流速为15~25L/h,时间为2~4小时。
优选地,所述雨生红球藻提取物软胶囊内容物中的油相包括雨生红球藻提取物中含有的自身油相和外加油相。
优选地,所述外加油相为脂溶性食品添加剂。
优选地,所述外加油相选自芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、核桃油、红花籽油、橄榄油、米糠油、山茶籽油、天然维生素E、辛葵酸甘油酯、脂溶性迷迭香提取物中的一种或几种。
另一方面,本发明提供了制备上述软胶囊的方法,所述方法包括以下步骤:1)将雨生红球藻提取物与外加油相按配比置于容器中,充入N2,于25℃下超声25min;2)于37℃下恒温水浴震荡50min;3)配制胶液并制成软胶囊。
优选地,所述胶液包括按重量百分比计的以下组成:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
此外,本发明还提供了上述软胶囊在制备用于抗氧化、增强免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、防止皮肤衰老、维护眼睛和中枢神经系统健康的药物或保健品中的用途。
本发明采用超临界流体CO2制备的雨生红球藻提取物,其中含有的活性成分虾青素含量较高。可以在该雨生红球藻提取物中加入外加油相加工成软胶囊制剂,制剂中的油相包括雨生红球藻提取物中自身的油相(提取物中除含有虾青素外,其余为自身油相),以及外加油相两部分,其中的外加油相采用脂溶性食品添加剂,包括但不局限于辛葵酸甘油酯、脂溶性迷迭香提取物、芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、核桃油、红花籽油、橄榄油、米糠油、山茶籽油、天然维生素E等中的一种或几种。本发明所提供的软胶囊,其内容物雨生红球藻提取物具有抗氧化、免疫调节、缓解疲劳等功能,且稳定性高、生物利用度高,而软胶囊可避免内容物的不良气味和口味,避免了内容物与空气及光照的接触,起到了增加稳定性、改善生物利用度的作用,并且所提供的制备工艺便于操作,成本低,便于推广应用。
与现有工艺技术比较,本发明具有以下突出优点和效果:
超临界流体CO2法提取天然虾青素油具有操作简单、能耗低、质量可控、保护易氧化物质等特点,适用于药品、保健食品及食品生产原料加工,可有效避免将藻粉中重金属、微生物带入到提取物中,提取物不存在溶剂残留问题,可生产出高品质雨生红球藻提取物,满足药品、保健食品和普通食品研发生产需求。本发明采用的提取方法可使虾青素的收率达到90%以上,同时还可提取到维生素B1、B2、B6、B12、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸等人体必需的营养成分。
将按上述方法提取的雨生红球藻提取物制备成软胶囊,可避免内含的虾青素与空气及光接触,同时增加油相对虾青素的保护作用,从而有效防止虾青素被氧化变性,显著提高其稳定性。此外,本发明还对软胶囊中包含的雨生红球藻提取物中含有的虾青素与油相的质量体积配比(g/mL)进行了筛选和优化,发现当二者配比为1~5∶100,尤其是1.5~4.5∶100时,可以显著提高软胶囊中虾青素的稳定性,对于虾青素在抗氧化、增强免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、防止皮肤衰老、维护眼睛和中枢神经系统健康中的应用有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中考察的萃取温度对虾青素转移率影响的曲线。
图2为本发明实施例1中考察的萃取压力对虾青素转移率影响的曲线。
图3为本发明实施例2中考察的虾青素浓度小于1.0%(w/v)的样品浓度-时间变化曲线。
图4为本发明实施例2中考察的虾青素浓度在1.0~5.0%(w/v)之间的样品浓度-时间变化曲线。
图5为本发明实施例2中考察的虾青素浓度大于5.0%(w/v)的样品浓度-时间变化曲线。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解,这些实施例仅用于说明本发明,其不以任何方式限制本发明的范围。
以下各实施例中,虾青素的含量采用以下方法来测定:
采用丙酮对所制备的雨生红球藻提取物中游离虾青素及虾青素酯进行提取,提取液以丙酮作为空白对照,通过吸光度值估算总类胡萝卜素及虾青素含量。再将一定量的雨生红球藻提取物经胆甾醇酯酶水解,使其中的虾青素酯水解为游离虾青素,经HPLC液相色谱仪测定准确计算总虾青素含量。
1)所使用的试剂如下:
无水硫酸钠:分析纯;
十水硫酸钠:分析纯;
石油醚(60~90℃):分析纯;
氯仿∶甲醇(50∶50);
丙酮:分析纯,色谱纯;
虾青素标准品(Sigma A 9335):含量95%;
Tris-HCl(0.05M pH 7.0)配制方法如下:准确称取Tris粉6.057g溶解于800mL去离子水中,用稀盐酸调pH值至7.0,将调好pH值的Tris-HCl转移至1000mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度摇匀即得;
荧光假单胞菌中提取的胆甾醇酯酶(Sigma C-9281),其溶液(20单位/mL)配制方法如下:取100单位/瓶的胆甾醇酯酶,用Tris-HCl(0.05M pH7.0)溶解并转移至5mL容量瓶中,加Tris-HCl稀释至刻度,摇匀即得。配制好的胆甾醇酯酶溶液,根据每次使用情况采用微量移液器分装入适当避光容器中,通常以0.4mL或0.6mL为单位进行分装,密封于-20℃保存,在规定包装及存储条件下,有效期为6个月。
2)所使用的仪器如下:
(1)分光光度计(GBC UV/VIS 916可见紫外分光光度计,生产厂商澳大利亚GBC公司);
(2)高效液相色谱仪(Agilent 1100型高效液相色谱仪,生产厂商美国Agilent公司)。
3)供试品溶液的制备
(1)样品溶液①:称取所制备的雨生红球藻提取物约20mg,精密称定。置于25mL容量瓶中,加少量丙酮轻轻振摇使溶解,加丙酮定容至刻度,摇匀。精密吸取1mL至50mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,摇匀即得。
(2)样品溶液②:精密量取所制得样品溶液①1.5mL,置于10mL离心管中,加Tris-HCl 1.0mL,混匀,置37℃水浴中孵育2分钟,加100μL胆甾醇酯酶溶液,混匀,充氮气15秒排除离心管空气,用自封口膜将离心管口密封。于37℃水浴中孵育45~50分钟,每15分钟摇动一次离心管。加2.0mL石油醚、0.5g十水硫酸钠,强力涡流30秒,离心5分钟(3500rpm)。移取石油醚层至盛有1.0g无水硫酸钠的离心管中。再次加入1.0mL石油醚重复提取操作。合并石油醚层至盛有1.0g无水硫酸钠的离心管中,摇匀后静置,移取石油醚层至另一离心管,再用2mL石油醚清洗盛无水硫酸钠离心管,将石油醚层移入同一离心管,用氮气吹干,轻轻摇动或旋转离心管至样品完全干燥。用1.5mL氯仿-甲醇(50∶50)液稀释,超声使混合均匀,离心5分钟(3500rpm),0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。
(3)标准液:精密称取虾青素标准品7.5mg置于25mL棕色容量瓶中,用少量氯仿溶解,加丙酮定容至刻度,摇匀,制得标准品储备液。精密量取1mL移至100mL容量瓶中,加丙酮定容至刻度,摇匀,即得。
4)分光光度法
以丙酮溶液作空白,用分光光度计于474nm处读取样品溶液①吸光度,按下式估算类胡萝卜素和虾青素含量(其中210为吸光系数,92%为虾青素比例系数):
实施例1红球藻提取物的制备
本实施例采用本发明所提供的超临界CO2流体萃取方法制备雨生红球藻提取物,具体包括以下操作步骤:
1)雨生红球藻的破壁
A、破壁设备
采用高压均质机进行破壁处理。
B、根据现有高压均质机处理能力及处理效果,一次藻泥最大处理量为400~500kg(相当于3000m2培养系统一次培养所采收的全部藻泥量)。
C、控制参数如表2所示。
表2红球藻红色孢子破壁工艺控制参数
D、红球藻孢子破壁过程除满足以上控制参数要求外,须严格控制物料损耗,具体措施为:
(1)保证高压均质机的设备性能状态;
(2)因设备原因随冷却水排水管中排除的藻泥溶液用藻泥桶等容器收集后(可经过静置去除上清液)合并至物料中再次进入破壁环节(过程);
(3)加料及更换接料桶时避免滴、漏等情况。
2)超临界CO2流体萃取方法中工艺条件的筛选
将已破壁的雨生红球藻粉500g装入超临界萃取设备(HA121-50-02型萃取装置,江苏华安科研仪器有限公司)的萃取釜中,设置萃取釜和分离釜温度和压力,开启设备,开通CO2气罐,同时给萃取釜加温加压,当温度达到萃取温度,压力达到萃取压力时,保温保压,同时控制CO2流速(15~25L/h),萃取2~4小时。
a)温度的影响
考虑到虾青素在高温下(≥90℃)会影响其活性,而温度过低又不利于萃取,故采用40、45、50、55、60、65、70、75、80、90℃十个水平开展温度工艺优化考察,在其他条件不变的情况下(压力45MPa,CO2流量20L/h,萃取时间2~4小时),以虾青素转移率(即雨生红球藻粉中所含虾青素转移到提取物中的比例)为考察指标,结果见表3。
表3温度对虾青素转移率影响研究结果
编号 | 温度(℃) | 虾青素转移率(%) |
1 | 40 | 15.1 |
2 | 45 | 15.2 |
3 | 50 | 15.7 |
4 | 55 | 21.3 |
5 | 60 | 73.1 |
6 | 65 | 75.4 |
7 | 70 | 77.9 |
8 | 75 | 82.7 |
9 | 80 | 72.3 |
10 | 90 | 22.4 |
按照表3中的结果作出温度对虾青素转移率影响曲线图,具体如图1所示。从图1可知,在其他条件不变的情况下,温度低于55℃时,随温度升高,虾青素转移率变化不明显;温度在60~75℃时,随温度升高虾青素转移率升高明显,温度高于80℃,转移率明显下降。因此,最佳萃取温度为60~80℃。
b)压力的影响
虾青素属于色素,结构式中含有两个羟基,在CO2中溶解度较低,需要较高的操作压力。但压力升高,对设备要求也会提高,成本也会随之上升。在其他条件不变的情况下(温度70℃,CO2流量20L/h,萃取时间2~4小时),选取20、30、35、40、45、50MPa共6个水平,开展压力对虾青素转移率影响试验,结果见表4。
表4压力对虾青素转移率影响研究结果
编号 | 压力(MPa) | 虾青素转移率(%) |
1 | 20 | 0 |
2 | 30 | 18.3 |
3 | 35 | 52.4 |
4 | 40 | 61.5 |
5 | 45 | 73.1 |
6 | 50 | 76.2 |
按照表4中的结果作出压力对虾青素转移率影响曲线图,具体如图2所示。从图2可知,在其他条件不变的情况下,虾青素转移率随压力升高而增大,压力低于20MPa时无法提取虾青素,压力升至35MPa时虾青素转移率升高明显,至45MPa时趋于平缓。因此,最佳萃取压力应在35~45MPa。
3)雨生红球藻的优选制备例
将破壁的雨生红球藻粉500g装入超临界萃取设备的萃取釜中,设置萃取釜和分离釜温度和压力,开启设备,开通CO2气罐,同时给萃取釜加温加压,当萃取温度达到70℃,萃取压力达到45MPa时,保温保压,同时控制CO2流速(15~25L/h),萃取2~4小时后,从分离釜(50℃,45MPa)出口阀接收雨生红球藻提取物共125g。测定该雨生红球藻提取物中虾青素的质量百分含量为9.66%。
实施例2
本实施例为本发明提供的软胶囊中,雨生红球藻提取物与外加油相质量体积配比的优选确定过程,分为以下几方面说明该问题:
A、雨生红球藻提取物制备软胶囊添加外加油相的目的
雨生红球藻提取物由功效成分(虾青素)+自身油相构成,其中虾青素含量为5~10%(w/w)。由于虾青素含量过高,加之自身并不稳定,不适宜直接制成软胶囊产品,因此需要添加外加油相,其目的和作用如下:
(1)作为稀释剂:稀释提取物中虾青素含量至规定浓度,确保符合软胶囊虾青素含量规格;
(2)作为稳定剂:雨生红球藻提取物自身不稳定,其虾青素含量受光照、空气、温度影响易氧化。加入适宜种类和比例外加油相,有效防止虾青素氧化衰竭;
(3)作为助溶剂:雨生红球藻提取物本身为粘稠液体,几乎没有流动性,按“相似相溶”原则,必须加外加油相溶解增加流动性后方可包囊。
B、本发明软胶囊处方虾青素与油相质量体积配比及优化
国外推荐的虾青素日服用剂量为4~12mg。据此推荐剂量设计软胶囊规格及虾青素-油相配比:
(1)基于生产、包装、服用方便考虑,一般软胶囊内容物规格为200~500mg/粒。每日服用1~2次,每次服用1~2粒。由此计算虾青素与油相理论配比见表5。
表5处方设计虾青素与油相质量体积理论配比
表5可知,虾青素与油相质量体积配比范围为0.4~6∶100。将此配比范围分成<1.0%、1.0~5.0%、>5.0%三部分,以虾青素含量稳定性为监测指标,开展处方优化。
(2)在虾青素与油相质量体积配比<1.0%范围内,采用本发明指定的外加油相配制0.4%、0.6%、0.8%三个虾青素浓度梯度样品,分别以1、2、3编号,开展单因素单水平加速稳定性考察,结果见表6,浓度-时间变化曲线见图3。
表6虾青素含量小于1.0%(w/v)样品稳定性考察结果
从表6和图3可知,虾青素浓度小于1.0%时,浓度越低,虾青素越不稳定。含虾青素0.4%的样品90天加速考察期内,虾青素含量直线下降,90天已全部衰竭;含虾青素0.6%的样品90天考察期内,虾青素含量下降明显,90天含量下降70.0%;含虾青素0.8%的样品90天考察期内,虾青素含量开始下降明显,后下降缓慢,90天仅下降38%。
(3)在虾青素与油相质量体积配比1.0~5.0%范围内,采用本发明指定的外加油相配制1.25%、1.5%、2.5%、3.5%、4.5%五个虾青素浓度梯度样品,分别以4、5、6、7、8编号,开展单因素单水平加速稳定性考察,结果见表7,浓度-时间变化曲线见图4。
表7虾青素含量在1.0~5.0%(w/v)样品稳定性考察结果
由表7和图4看出,虾青素浓度在1.0~5.0%之间时,随虾青素浓度升高,稳定性逐渐提高。浓度为1.25%的样品90天考察期内虾青素含量下降20%,浓度为1.5%样品90天考察期内虾青素含量下降13.7%,浓度为2.5%、3.5%的样品90天考察期内虾青素含量变化不明显。但当样品虾青素浓度升高至4.5%时,其稳定性开始下降,90天考察期内虾青素含量下降12.8%。由此看出,样品最为稳定的虾青素浓度范围为1.50~4.50%之间。
(4)在虾青素与油相质量体积配比大于5.0%时,采用本发明指定的外加油相配制5.0%、5.5%、6.0%三个虾青素浓度梯度样品,分别以9、10、11编号,开展单因素单水平加速稳定性考察,结果见表8,浓度-时间变化曲线见图5。
表8虾青素含量大于5.0%(w/v)样品稳定性考察结果
从表8和图5可见,虾青素浓度大于5.0%时,随虾青素浓度增高,90天内其衰竭越明显。到90天时,3个样品虾青素含量已没有明显差异。
综上所述,虾青素在本发明指定的外加油相中,其质量体积配比直接决定虾青素稳定性,具体如下:
(A)质量体积配比小于1.0%时,虾青素稳定性随浓度升高而增加,低浓度样品虾青素极不稳定;当浓度接近1.0%,稳定性明显提高。
(B)质量体积配比在1.0~5.0%时,样品稳定性出现先升高后下降的趋势,虾青素浓度在1.50~4.50%之间时样品最为稳定。
(C)质量体积配比大于5.0%时,随虾青素浓度增高,稳定性明显下降。
(D)虾青素质量体积最佳配比为:1.5~4.5%。
以下实施例3~9为将按照实施例1所述方法制备的红球藻提取物制备成包含不同油相的红球藻提取物软胶囊。
实施例3
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物50g(其中含虾青素5g)、脂溶性迷迭香提取物0.03mL、红花籽油280mL。
胶液处方:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、红花籽油、脂溶性迷迭香提取物,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成1000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.3g,含有虾青素约5mg。
实施例4
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物290g(其中含虾青素20g)、天然维生素E 350mL、辛葵酸甘油酯350mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、天然维生素E、辛葵酸甘油酯,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成2000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.5g,含有虾青素约10mg。
实施例5
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物250g(其中含虾青素12.5g)、脂溶性迷迭香提取物0.05mL、辛葵酸甘油酯250mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、辛葵酸甘油酯、迷迭香提取物,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成1000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.5g,含有虾青素约12mg。
实施例6
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物850g(其中含虾青素60g)、花生油2000mL、天然维生素E 1000mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、花生油,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成10000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约0.39g,含有虾青素约6mg。
实施例7
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物1000g(其中含虾青素83g)、核桃油4400mL、脂溶性迷迭香提取物0.04mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、核桃油、脂溶性迷迭香提取物,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成10000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.5g,含有虾青素约8.3mg。
实施例8
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物1020g(其中含虾青素81g)、橄榄油3800mL、辛葵酸甘油酯600mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、橄榄油、辛葵酸甘油酯,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成10000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.5g,含有虾青素约8.1mg。
实施例9
本实施例中所制备的雨生红球藻提取物软胶囊制剂的处方及方法如下:
内容物处方:实施例1中所述方法制备的红球藻提取物240g(其中含有虾青素12g)、大豆油260mL、脂溶性迷迭香提取物0.05mL。
胶液处方如下:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
按内容物处方量取提取物、大豆油、脂溶性迷迭香提取物,充入N2,25℃超声25min,37℃恒温水浴震荡50min,按胶液处方配置好胶液,压制成1000粒软胶囊,每粒软胶囊内容物约为0.5g,含有虾青素约12mg。
实施例10红球藻提取物软胶囊制剂的稳定性考察
本实施例考察了本发明提供的红球藻提取物软胶囊制剂的稳定性。
内容物对实施例9所制备软胶囊内容物进行加速稳定性考察(条件:温度40℃、湿度75%、光照2500LX),并且同时考察了实施例1制备的雨生红球藻提取物以及市售的雨生红球藻软胶囊(瑞典BioReal(Sweden)AB公司生产AstaxinTM产品)的稳定性。以虾青素含量变化作为稳定性指标,具体结果见表9。
表9软胶囊内容物加速稳定性试验结果
从表9可知,雨生红球藻提取物5天时虾青素含量下降超过50%,90天后虾青素含量下降大于80%,如果配方体系不能很好对虾青素氧化性能形成保护,雨生红球藻提取物应用将大大受限。市售的AstaxinTM软胶囊,在90天加速稳定性考察期内,虽然虾青素含量下降速度没有提取物明显,但90天含量下降77.5%,表明产品稳定性也存在较大问题。而实施例9所制备的软胶囊,90天加速稳定性考察期内,虾青素含量仅下降8.3%,按稳定性考察指导原则,表明本品在2年内稳定。
Claims (6)
1.一种雨生红球藻提取物软胶囊,其内容物为雨生红球藻提取物和外加油相,其中雨生红球藻提取物中含有的虾青素与油相的质量体积配比(g/mL)为2.5~3.5∶100,所述油相为雨生红球藻提取物中含有的自身油相和外加油相;所述雨生红球藻提取物中虾青素的含量为5~10%(w/w),所述雨生红球藻提取物是通过以CO2为萃取介质的超临界流体萃取方法制备的,所述超临界流体萃取方法的条件如下:温度为60~80℃,压力为35~45MPa,CO2流速为15~25L/h,时间为2~4小时。
2.根据权利要求1所述的软胶囊,其特征在于,所述外加油相为脂溶性食品添加剂。
3.根据权利要求2所述的软胶囊,其特征在于,所述外加油相选自芝麻油、大豆油、葵花籽油、辛葵酸甘油酯、花生油、核桃油、红花籽油、橄榄油、米糠油、天然维生素E、山茶籽油、脂溶性迷迭香提取物中的一种或几种。
4.制备权利要求1至3中任一项所述软胶囊的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将雨生红球藻提取物与外加油相按配比置于容器中,充入N2,于25℃下超声25min;
2)于37℃下恒温水浴震荡50min;
3)配制胶液并制成软胶囊。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,其中所述胶液包括按重量百分比计的以下组成:明胶40.5%、甘油19.5%、纯水38.17%、尼泊金乙酯0.16%、尼泊金丙酯0.04%、二氧化钛0.6%、焦糖色1%、苋菜红0.03%。
6.权利要求1至3中任一项所述软胶囊在制备用于抗氧化、增强免疫功能、抑制肿瘤发生、预防心血管疾病、防止皮肤衰老、维护眼睛和中枢神经系统健康的药物或保健品中的用途。
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