CN110343571A - 一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，属于工业大麻的加工技术领域。包括如下步骤：步骤1，大麻二酚的制备。新鲜工业大麻花叶经干燥、粉碎、烘干处理，CO2超临界萃取后得到粗提浸膏，经硅胶柱层析分离纯化、浓缩、结晶、干燥，得到含量大于99%的大麻二酚（CBD）。步骤2，火麻油的制备。将新鲜火麻仁经干燥、粉碎、烘干处理，CO2超临界萃取即得火麻油。步骤3，含大麻二酚火麻精油的制备。将大麻二酚与火麻油按照一定的比例混合，搅拌使固体充分溶解，即得含大麻二酚的火麻精油。本发明所得火麻精油可运用于日化品、药品、保健品、食品及饮料等的添加。

Description

一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用
技术领域
本发明属于工业大麻的加工技术领域，具体涉及一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用。
背景技术
大麻二酚(CBD)是来自大麻科(Cannabinaceae)大麻属Cannabis Linn .一年生草本植物大麻Cannabis sativa Linn .茎、叶、种子中的一种天然活性成分。具有抗炎、杀菌、镇痛、抗焦虑、抗精神病、抗氧化、改善学习记忆、神经保护和减少肠蠕动等作用，可用于治疗多发性动脉硬化与帕金森病、预防心肌梗死、阻断乳腺癌转移、抑制神经胶质瘤细胞转移和抑制性激素分泌等，也可用于治疗青光眼、截瘫与多发性硬化症病人的痉挛状态及运动障碍、癌痛、神经痛、偏头痛、癫痫等作用。大麻二酚运用于日化品中，能起到抗氧化、抗自由基、保湿滋润；抗炎，修复DNA损伤、天然抑菌；舒缓、镇痛、抗炎，促进皮肤生长等作用。
火麻油是火麻仁通过低温冷榨、亚临界低温萃取等工艺提取出的油性混合物。经检测火麻油无胆固醇、人体必需脂肪酸含量高，特别是具有ω-6族亚油酸与ω-3族α-亚麻酸；2.4 : 1的天然比值，符合国际卫生组织推荐的小于等于4 :1最佳比值的特点，是最具营养平衡性的油脂且可溶于水。火麻油营养清香，长期食用火麻油能有效补充人体必需营养素α-亚麻酸，具有润燥滑肠、有益心脑及血管的健康，延年益寿，还具有降低血脂血压血糖等功效。
纯大麻二酚为固体，难溶于水，直接使用会降低其生物利用率，不利于人体吸收。这一不良特性，给大麻二酚的运用带来了障碍。火麻油具有一定的保健功能，但药用价值并不突出，从而也限定了其用途。
发明内容
针对大麻二酚和火麻油在使用时各自的弊端，本发明将大麻二酚溶解在火麻油中，制得含大麻二酚的火麻精油，该方案即增加了人体对大麻二酚的吸收又增加了火麻油的药用价值。该火麻精油用途广泛，既能运用于日化品的添加，又能运用于药品、保健品，直接服用；还能用于食品、饮料的添加。
本发明的具体步骤如下：
大麻二酚制备方法
新鲜工业大麻花叶干燥 粉碎 烘干 CO2超临界萃取 硅胶柱层析 浓缩 结晶 干燥
所述新鲜工业大麻花叶是指花叶中四氢大麻酚（THC）含量小于0.3%。
所述干燥为新鲜工业大麻花叶100～120℃下干燥0.5～4h，使得含水量在6～10%。
所述粉碎是将上步干燥的花叶粉碎至50～100目。
所述烘干是指将粉碎后的花叶在100～120℃下，再次干燥0.5～2h,使得含水量小于5%。
所述CO2超临界萃取是指利用超临界状态下的CO2做流动相来提取工业大麻花叶，得到提取浸膏。萃取釜压力15～30MPa，萃取温度为35～60℃、萃取时间为0.5～3小时。解析釜温度为35～50℃、解析压力为1～15MPa。
所述硅胶柱层析是指在层析柱中装填硅胶，采用干法或者湿法上样，流动相洗脱，分离出大麻二酚。硅胶目数60～400目，流动相可以采用正己烷-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯、正己烷-二氯甲烷、石油醚-二氯甲烷，或其中几种溶剂的混合溶剂。层析方式可以采用常压或加压，洗脱方式可以采用等度洗脱或梯度洗脱。洗脱液分段浓缩，浓缩温度35～60℃，压力10～100KPa。
所述结晶是指将上步浓缩液中加入适量的溶剂，通过一定的手段使大麻二酚从溶液中析出。结晶溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、水，或其中几种溶剂的混合溶剂，溶剂是待结晶粗品质量比的0.5～2倍。结晶方式有常温过饱和结晶及-35℃～2℃低温结晶。
所述干燥是指将上步晶体在一定的温度及真空度下，除去残留溶剂。干燥温度25～55℃，真空度-0.2～-0.1MPa。
火麻油制备方法
新鲜火麻仁 干燥 粉碎 烘干 CO2超临界萃取
所述新鲜火麻仁是指火麻籽去壳后的火麻仁。
所述干燥是指将新鲜火麻仁干燥至含水量在5～15%之间，干燥温度45～90℃。
所述粉碎是指将上步干燥后的火麻仁粉碎至20～100目。
所述烘干是指将上步粉碎的火麻仁再次干燥至含水量低于5%，干燥温度60～90℃。
所述CO2超临界萃取是指利用超临界状态下的CO2流体做流动相，提取火麻仁中的火麻油。萃取釜压力15～30MPa，萃取温度为35～60℃、萃取时间为0.5～3小时。解析釜温度为35～50℃、解析压力为1～15MPa。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将大麻二酚固体与火麻油按照一定的比例混合，搅拌使固体充分溶解，即得含大麻二酚的火麻精油。
其中，上述火麻精油中大麻二酚的含量为5～60%。
用上述方法制备的含大麻二酚火麻精油有很广泛的用途。运用于日化品，如面膜、面霜、洁面乳、洗发水、沐浴露、精华液、爽肤水等，以一定的比例添加，起到抗氧化、抗自由基、保湿滋润、舒缓、镇痛、抗炎、修复DNA损伤、天然抑菌、促进皮肤生长等功效；运用到药品、保健品，制成口服剂、针剂、胶囊；也可运用到食品、饮料、酒水等添加。
本发明方法的优点和技术效果：
（1）大麻二酚和火麻油同属工业大麻加工产品，二者组合使用，不添加任何其他成份，符合天然绿色理念。
（2）纯大麻二酚为固体，难溶于水，直接使用会降低其生物利用率，不利于人体吸收。这一不良特性，给大麻二酚的运用带来了障碍。将大麻二酚溶于火麻油，使得大麻二酚分子分散在火麻油中，大大提高了人体对大麻二酚的吸收。
（3）大麻二酚和火麻油具有不同的药用价值，组合使用能增加药用价值。
（4）火麻油采用CO2超临界萃取，完整保留了火麻仁中的活性成份及天然味道，无任何有害溶剂残留。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
大麻二酚制备方法
前处理：将四氢大麻酚（THC）含量小于0.3%的新鲜工业大麻花叶置于烘箱中，105℃下保持2h，测得含水量为8%；将干燥的花叶粉碎机中粉碎至50～60目，继续置于烘箱中，120℃保持1h，测得含水量为4%。
超临界提取：接通电源，开启设备总控制按钮；开启冷机，使温度降低至6℃；开启恒温水浴锅，萃取釜温度设置42℃，分离釜Ⅰ设置55℃，分离釜Ⅱ设置37℃。取出萃取釜的内筐，填充上述烘干的工业大麻花叶，加入密封圈，关釜。打开CO2钢瓶出口阀门，打开CO2泵电源开关，调节电机频率萃取釜16HZ，缓慢调节背压阀使萃取釜内压力升至28MPa，分离釜Ⅰ内压力升至8MPa；提取时间2h，得含大麻二酚粗提浸膏。
柱层析：将粗提浸膏加入3倍量的正己烷溶解，按物料比2:1拌入200目硅胶。烘干后，干法上样，200目硅胶填装柱，正己烷和乙酸乙酯8:1洗脱，收集含有CBD的流动相。真空减压浓缩，回收洗脱液，得到大麻二酚半成品。
结晶：将大麻二酚半成品用0.8倍量的90%乙醇溶解，0℃下静置12h，后快速减压抽滤。滤饼用少量冷乙醇洗涤2次，得CBD晶体，真空干燥得大麻二酚成品，根据外标曲线法，计算得到CBD含量99.25%。
火麻油制备方法
前处理：新鲜火麻籽去壳后，置于烘箱中65℃干燥2h，测得含水量为12%；将干燥后的火麻仁粉碎至50～60目，90℃再次干燥1h，测得含水量为5%；
超临界提取：接通电源，开启设备总控制按钮；开启冷机，使温度降低至6℃；开启恒温水浴锅，萃取釜温度设置38℃，分离釜Ⅰ设置55℃，分离釜Ⅱ设置37℃。取出萃取釜的内筐，填充上述烘干的工业大麻花叶，加入密封圈，关釜。打开CO2钢瓶出口阀门， 打开CO2泵电源开关，调节电机频率萃取釜16HZ，缓慢调节背压阀使萃取釜内压力升至30MPa，分离釜Ⅰ内压力升至8MPa；提取时间1.5h，得火麻油。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将6g大麻二酚固体粉末加入94g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚6%的火麻精油。
实施例2
大麻二酚制备方法
超临界提取中，萃取釜温度38℃，萃取釜压力30MPa。其它与实施例1相同。
火麻油制备方法
与实施例1相同。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将10g大麻二酚固体粉末加入90g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚10%的火麻精油。
实施例3
大麻二酚制备方法
与实施例1相同。
火麻油制备方法
与实施例1相同。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将20g大麻二酚固体粉末加入80g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚20%的火麻精油。
实施例4
大麻二酚制备方法
与实施例1相同。
火麻油制备方法
与实施例1相同。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将30g大麻二酚固体粉末加入70g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚30%的火麻精油。
实施例5
大麻二酚制备方法
与实施例1相同。
火麻油制备方法
与实施例1相同。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将40g大麻二酚固体粉末加入60g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚40%的火麻精油。
实施例6
大麻二酚制备方法
与实施例1相同。
火麻油制备方法
与实施例1相同。
含大麻二酚火麻精油制备方法
将60g大麻二酚固体粉末加入40g火麻油中，充分搅拌，使固体充分溶解，即得含大麻二酚60%的火麻精油。
以上实施例仅是对本发明予以解释说明，并未对本发明的保护范围进行任何限制。对于本领域技术人员而言，凡未脱离本发明技术精神所作的同等实施方式或变更均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，其特征在于，包括如下步骤：
（1）大麻二酚制备方法
新鲜工业大麻花叶干燥 粉碎 烘干 CO2超临界萃取 硅胶柱层析 浓缩结晶 干燥
（2）火麻油制备方法
新鲜火麻仁 干燥 粉碎 烘干 CO2超临界萃取
（3）含大麻二酚火麻精油制备方法
将大麻二酚固体与火麻油按照一定的比例混合，搅拌使固体充分溶解，即得含大麻二酚的火麻精油。
2.根据权利要求1所述的一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，其特征在于，
（1）所述步骤（1）中新鲜工业大麻花叶是指花叶中四氢大麻酚（THC）含量小于0.3%；
（2）所述步骤（1）中干燥为新鲜工业大麻花叶100～120℃下干燥0.5～4h，使得含水量在6～10%；
（3）所述步骤（1）中粉碎是将上步干燥的花叶粉碎至50～100目；
（4）所述步骤（1）中烘干是指将粉碎后的花叶在100～120℃下，再次干燥0.5～2h,使得含水量小于5%。
3.根据权利要求1所述的一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，其特征在于，所述步骤（1）中CO2超临界萃取是指利用超临界状态下的CO2做流动相来提取工业大麻花叶，得到提取浸膏；
（1）萃取釜压力15～30MPa，萃取温度为35～60℃、萃取时间为0.5～3小时；
（2）解析釜温度为35～50℃、解析压力为1～15MPa；
（3）所述步骤（1）中硅胶柱层析是指在层析柱中装填硅胶，采用干法或者湿法上样，流动相洗脱，分离出大麻二酚；
（4）硅胶目数60～400目，流动相可以采用正己烷-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯、正己烷-二氯甲烷、石油醚-二氯甲烷，或其中几种溶剂的混合溶剂；
（5）层析方式可以采用常压或加压，洗脱方式可以采用等度洗脱或梯度洗脱；
（6）洗脱液分段浓缩，浓缩温度35～60℃，压力10～100KPa；
（7）所述步骤（1）中结晶是指将上步浓缩液中加入适量的溶剂，通过一定的手段使大麻二酚从溶液中析出；
（8）结晶溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、水，或其中几种溶剂的混合溶剂，溶剂是待结晶粗品质量比的0.5～2倍；
（9）结晶方式有常温过饱和结晶及-35℃～2℃低温结晶；
（10）所述步骤（1）中干燥是指将上步晶体在一定的温度及真空度下，除去残留溶剂；
干燥温度25～55℃，真空度-0.2～-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，其特征在于，
（1）所述步骤（2）中新鲜火麻仁是指火麻籽去壳后的火麻仁；
（2）所述步骤（2）中干燥是指将新鲜火麻仁干燥至含水量在5～15%之间，干燥温度45～90℃；
（3）所述步骤（2）中粉碎是指将上步干燥后的火麻仁粉碎至20～100目；
（4）所述步骤（2）中烘干是指将上步粉碎的火麻仁再次干燥至含水量低于5%，干燥温度60～90℃；
（5）所述步骤（2）中CO2超临界萃取是指利用超临界状态下的CO2流体做流动相，提取火麻仁中的火麻油；
（6）萃取釜压力15～30MPa，萃取温度为35～60℃、萃取时间为0.5～3小时；
（7）解析釜温度为35～50℃、解析压力为1～15MPa。
5.根据权利要求1所述的一种含大麻二酚火麻精油的制备方法及运用，其特征在于：所述步骤（3）火麻精油中大麻二酚的含量为5～60%。
6.根据权利要求1-4任一项所述一种含大麻二酚火麻精油的制备方法制得的火麻精油的应用，其特征在于：所述火麻精油运用于日化品，如面膜、面霜、洁面乳、洗发水、沐浴露、精华液、爽肤水等，运用到药品、保健品，制成口服剂、针剂、胶囊；也可运用到食品、饮料、酒水等添加。
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