CN105411896B - 一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液及其制备方法，属于中药化妆品技术领域。由下列杜仲雄花提取物、乳化剂、脂质材料、增稠剂、香精、和去离子水制成。所述方法包括以下步骤:1、杜仲雄花提取物的制备方法；2、杜仲雄花提取物复合乳液制备。本发明的有益效果是：本发明杜仲雄花提取物制备采用溶剂分部萃取和陶瓷微膜分离浓缩工艺，提取物富含杜仲雄花黄酮、酚类、熊果酸等天然的抗氧化、杀菌活性成分。采用现代复合乳化技术，制备的杜仲雄花护肤复合乳液美容化妆品，功效成分含量高、色泽浅，具有加速清除皮肤杂质、自由基，使表皮内胶原弹力纤维坚韧、膨胀力增强，又可以清洁毛囊和皮肤深层，让毛孔更细小，从而使让皮肤显得更细腻更平整滑润，起到改善和保护肌肤的良好功效。

Description

一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液及其制备方法

技术领域

本发明属于中药化妆品技术领域。特别涉及一种含有杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液及其制备方法。

背景技术

随着社会的进步，人们生活水平的提高，美容化妆品已成为生活中不可或缺的日用品。而绿色天然活性化妆品顺应回归大自然的潮流和人们的消费心理，特别是添加中药有效成分的化妆品由于其独特的药效、副作用小、无毒的特点，越来越受到消费者的青睐。杜仲是我国珍贵的药用植物，药理试验表明，杜仲雄花对大鼠无毒副作用，说明其具有食品级安全性(杜红岩等.2008.杜仲雄花茶的食品安全性毒理学，中南林业科技大学学报，28(2) : 91－92) ，杜仲雄花现已被开发成杜仲雄花茶等产品供应市场。但是，有关杜仲雄花在日化产品上的应用地研究则为数不多。近年来对杜仲雄花提取物的抑菌活性、抗氧化性活性、清除自由基活性、抗衰老活性等方面的研究相当活跃（高翔敏。杜仲雄花提取物抗氧化和抗菌活性评价[D]，2013，西北农林大学，陕西杨凌）。杜仲雄花中含有大量的绿原酸、桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸、黄酮和多酚类等活性物质，这些活性物质有良好的抑菌活性和抗氧化活性。其脂质过氧化抑制率高于VC，DPPH 自由基清除率与 VC 和 BHT 接近，说明杜仲雄花作为生产保健护肤产品的原料具有很高的开发利用价值。

但杜仲雄花的护肤活性成分是一类溶解性、稳定性各异的物质，现有的乳化技术很难制得满意的乳液产品。复合乳状液是分散相液滴中又包含另外一种更小液滴的复杂乳液体系，一般有W/0/W和0/W/0两种类型。例如W/0/W类型，就具有内水相、油相和外水相三相，并在油水、水油界面形成界面膜，不同溶解性的物质可以负载在不同相中，可起到隔离、保护、缓释等作用，复合乳液是一种复杂的体系，制备技术要求严格，未见有关杜仲雄花提取物复合乳液制备研究的报道。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种具有杀菌、抗氧化、清除自由基、美白等功能的富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

本发明的另一目的是提供一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液的制备方法。

所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征是由下列质量份的成分制成：

杜仲雄花提取物 1.0～3.0份

乳化剂 5.0～15.0份

脂质材料 8.0～24.0份

增稠剂 0.2～ 2.0份

香精 0.6～1.8份

余量 去离子水。

所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征是由下列质量份的成分优选制成：

杜仲雄花提取物 1.5～2.5份

乳化剂 7.0～13.0份

脂质材料 11.0～18.0份

增稠剂 0.3～ 0.5份

香精 0.6～1.2份

余量 去离子水。

所说的杜仲雄花提取物，其特征是用我国名贵药用植物杜仲雄树的雄花经前处理、提取和膜分离而得到的具有护肤活性功效成分的提取物。

所述的乳化剂选自甘油脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、豆磷脂、 吐温20、吐温60、吐温80,司盘40,司盘60、司盘80和蔗糖脂肪酸酯(ESll）中的一种或一种以上。

所述的增稠剂选自明胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或一种以上。

所述的脂质材料选自菜子油、葵花籽油、大豆油、玉米油、花生油、白油、棕榈油与棕榈仁油中的一种或一以上。

所述的香精可选自流行的日化香精或天然精油其中之一。

所述一种富含杜仲雄花护肤活性成分复合乳液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

1、杜仲雄花提取物的制备方法：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，在蒸汽中杀青40～60s、风干到水分低于60%以下，于微波炉中在560W功率下干燥到水分≤8.0%。粉碎过40目备用。以雄花质量10倍量（W/V）的70%乙醇为溶剂，超声提取，超声波功率为60kw，室温下提取2次，每次30min。提取物滤液经回收乙醇后，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至相对密度为1.1～1.25（50℃）的乙醇提取物浸膏。将浸膏溶于20倍（W/W）50%乙醇中用陶瓷膜分离，膜分离条件选择操作压力为0.08Mpa,、在膜孔径0.1μm、膜通量为0.25(L/h)在室温下微滤，所得滤液回收溶剂，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃烘干到水分≤5.0%，粉碎80～100目备用。提取物收率大于0.7%、提取物总酚含量大于50.0％、卫生指标应符合国家对外贸易经济合作部WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。

2、杜仲雄花提取物复合乳液制备：采用两步乳化法制备杜仲雄花提取物复合乳状液。

（1）第一步制备W/O型乳状液：先制备杜仲雄花提取物的水溶液，所述方法中包括称量杜仲雄花提取物，溶于60～70℃的水中，其中提取物与水的质量比为1:10～1:30，搅拌即得到杜仲雄花提取物的水溶液；再分别称量乳化剂、香精和脂质材料，三者的质量比为1.2:1:28～2.4:2:56。将乳化剂、香精和脂质材料混合后加热到设定温度60～70℃融化，熔融后得到液态油相。保持设定温60～70℃，将杜仲雄花提取物的水溶液徐徐加到液态油相中，并在800～10000r/min下用高速剪切机剪切，时间为1～3min，得到比较均匀的乳液；将乳液加入到高压均质机中均质，在条件为300～600bar，3～6个循环，制得油包水型的初乳。

（2） 第二步W/O/W复合乳液的制备：先制备含乳化剂、增稠剂的外水相，所述方法中包括分别称量乳化剂、增稠剂、去离子水，三者的质量比为1:1.5:47.5～2.0:3.0:45，将乳化剂、增稠剂和水相混合加热到设定温度60～70℃，搅拌均匀，便制得含乳化剂、增稠剂的外水相；再在设定温度60～70℃下，将上述(1)制备的油包水型（W/O）的初乳加人到几乎与其等量的外水相中，边加入，边用高速剪切机剪切，转速为300r/min～3000r/min，l～5min，得到负载杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

本发明的有益效果是：本发明杜仲雄花提取物制备采用溶剂分部萃取和陶瓷微膜分离浓缩工艺，提取物富含杜仲雄花黄酮、酚类、熊果酸等天然的抗氧化、杀菌活性成分。采用现代复合乳化技术，制备的杜仲雄花护肤复合乳液美容化妆品，功效成分含量高、色泽浅，具有加速清除皮肤杂质、自由基，使表皮内胶原弹力纤维坚韧、膨胀力增强，又可以清洁毛囊和皮肤深层，让毛孔更细小，从而使让皮肤显得更细腻更平整滑润，起到改善和保护肌肤的良好功效。本发明的配方组成及制备方法独特、新颖。本发明所述的含有杜仲雄花护肤活性成分的W/O/W型的复合乳液，其稳定性高，制备方法是两步法，其中制备条件是容易控制，有利于工业化生产。

具体实施例

实施例1。

（1）配方组成：制备1000g。

水相组份：杜仲雄花提取物 15.0g、去离子水227.5g。

油相组份：单硬脂酸甘油酯25.0g、豆磷脂63.5、香精6.5g、花生油162.5g。

外水相组份：蔗糖脂肪酸酯10.0g、海藻酸钠15.0g、蒸馏水475ml。

（2）杜仲雄花提取物制备：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，在蒸汽中杀青40～60s、风干到水分低于60%以下，于微波炉中在560W 功率下干燥到水分≤8.0%。粉碎过40目备用。取3000g杜仲雄花干粉，用30L 70%乙醇为溶剂，室温下超声波提取，超声波功率为60kw，提取30min；过滤，滤渣在同样条件下重复提取1次。合并滤液经回收乙醇后，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至相对密度为1.1～1.25（50℃）的乙醇提取物浸膏。将提取物浸膏溶于20倍（W/W）50%乙醇中，用陶瓷膜分离，膜分离条件选择工作压力为0.08Mpa、膜孔径0.1μm、膜通量为0.25L/h，在室温下微滤分离，所得滤液回收溶剂，在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃烘干到水分≤5.0%，得到提取物21.0g，提取物总酚含量大于50.0％。粉碎80～100目备用。

（3）W/O型初乳液制备：按配方称量杜仲雄花提取物15.0g，在60～70℃温度搅拌下溶于227.5g去离子水中，制得杜仲雄花提取物的水溶液；按配方再分别称量单硬脂酸甘油酯、豆磷脂、香精、花生油，混合后加热到设定温度60～70℃融化，熔融后得到液态油相。在设定温60～70℃下，将杜仲雄花提取物的水溶液徐徐加到液态油相中，并在800～10000r/min下用高速剪切机剪切，时间为2min，得到比较均匀的乳液，将乳液加入到高压均质机中均质，在压力300～600bar，4个循环，制得油包水型的初乳。

（4） W/O/W型复合乳液制备：按配方分别称取蔗糖脂肪酸酯、海藻酸钠搅拌下溶于温度60～70℃的475ml去离子水中，便制得含乳化剂、增稠剂的外水相。在设定温度60～70℃下，将以上所述制备的油包水型（W/O）初乳加人到外水相中，边加入，边用高速剪切机剪切，转速为300r/min～3000r/min，3min，即得到负载杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

实施例2。

（1）配方组成：制备1000g。

水相组份：杜仲雄花提取物 15.5g、去离子水227.0g。

油相组份：单硬脂酸甘油酯26.0g、豆磷脂62.5、香精6.5g、大豆油162.5g。

外水相组份：蔗糖脂肪酸酯11.0g、海藻酸钠14.0g、蒸馏水475ml。

（2）杜仲雄花提取物制备：同实施例1。

（3）W/O型初乳液制备：按设定配方称量。工艺同实施例1，制得油包水型的初乳。

（4） W/O/W型复合乳液制备：按设定配方称量。工艺同实施例1，即得到负载杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

实施例3。

（1）配方组成：制备1000g。

水相组份：杜仲雄花提取物 16.0g、去离子水226.5g。

油相组份：单硬脂酸甘油酯26.0g、豆磷脂62.5、香精7.0g、葵花籽油162.0g。

外水相组份：蔗糖脂肪酸酯11.0g、海藻酸钠15.0g、蒸馏水474ml。

（2） 杜仲雄花提取物制备：同实施例1。

（3）W/O型初乳液制备：按设定配方称量。工艺同实施例1，制得油包水型的初乳。

（4） W/O/W型复合乳液制备：按设定配方称量。工艺同实施例1，即得到负载杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

三批实施例产品各项指标达到以下标准要求：

根据《中华人民共和国国家标准批准发布公告》(2013年第17号)公告：《护肤乳液》GB/T 29665-2013要求 。

（1） 产品外观性状及理化指标：符合表1。

表1 产品外观、性状及理化指标

（2） 产品卫生指标：见表2。

表2产品卫生指标

（3）皮肤刺激性实验：应符合表3要求。

表3皮肤刺激性实验结果

然而上述具体实施例的说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。若本技术领域相关技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：由以下重量份的组分制成：杜仲雄花提取物 1.0～3.0份、乳化剂5.0～15.0份、脂质材料8.0～24.0份、增稠剂0.2～ 2.0份、香精0.6～1.8份、余量为去离子水；

采用包括以下步骤的方法制得:

（1）杜仲雄花提取物制备步骤：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，杀青、干燥到水分≤8.0%，粉碎过40目备用，以物料10倍量，W/V的70%乙醇为溶剂，超声波室温下提取2次，每次30min；提取物滤液经回收乙醇后，减压浓缩至相对密度为1.1～1.25，50℃的浸膏；将提取物浸膏溶于20倍，W/W，50%乙醇中用陶瓷膜分离，工作压力0.08Mpa、膜孔径0.1μm、膜通量0.25L/h，所得分离滤液回收溶剂，真空烘干到水分≤5.0%；提取物收率大于0.7%、总酚含量大于50.0％、卫生指标应符合国家对外贸易经济合作部WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》；

（2）复合乳液制备方法：所述的方法采用两步乳化法制备杜仲雄花提取物复合乳状液；

第一步制备W/O型乳状液:先制备杜仲雄花提取物的水溶液，所述方法中包括称量杜仲雄花提取物，溶于60～70℃的水中，其中提取物与水的质量比为1:10～1:30，搅拌即得到杜仲雄花提取物的水溶液；再分别称量乳化剂、香精和脂质材料，三者的质量比为1.2:1:28～2.4:2:56；将乳化剂、香精和脂质材料混合后加热到设定温度 60～70℃融化，熔融后得到液态油相；保持设定温60～70℃将杜仲雄花提取物的水溶液徐徐加到液态油相中，并在800～10000r/min下用高速剪切机剪切，时间为1～3min，得到比较均匀的乳液；将乳液加入到高压均质机中均质，在压力300～600bar,经3～6个循环，制得油包水型的初乳；

第二步W/O/W型复合乳液制备：先制备含乳化剂、增稠剂的外水相，所述方法包括分别称量乳化剂、增稠剂、去离子水，三者的质量比为1:1.5:47.5～2.0:3.0:45，将乳化剂、增稠剂和水相混合加热到温度60～70℃，搅拌均匀，便制得外水相； 在温度60～70℃下将制备的油包水型W/O初乳加人到几乎与其等量的外水相中，边加入边用高速剪切机剪切，转速为300r/min～3000r/min，l～5min，得到一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。

2.根据权利要求1所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：由以下重量份的组分制成：杜仲雄花提取物1.5～2.5份、乳化剂7.0～13.0份、脂质材料11.0～18.0份、增稠剂0.3～ 0.5份、香精0.6～1.2份，余量去离子水。

3.根据权利要求1所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：所述乳化剂选自甘油脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、豆磷脂、 吐温20、吐温60、吐温80,司盘40,司盘60、司盘80和蔗糖脂肪酸酯中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：所述增稠剂选自明胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：所述脂质材料选自菜子油、葵花籽油、大豆油、玉米油、花生油、白油、棕榈油与棕榈仁油中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液，其特征在于：所述香精选自日化香精或天然精油其中之一。

7.一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤:

（1）杜仲雄花提取物制备步骤：把采集的杜仲雄花蕾经过挑选除杂后，杀青、干燥到水分≤8.0%，粉碎过40目备用，以物料10倍量，W/V的70%乙醇为溶剂，超声波室温下提取2次，每次30min；提取物滤液经回收乙醇后，减压浓缩至相对密度为1.1～1.25，50℃的浸膏；将提取物浸膏溶于20倍，W/W，50%乙醇中用陶瓷膜分离，工作压力0.08Mpa、膜孔径0.1μm、膜通量0.25L/h，所得分离滤液回收溶剂，真空烘干到水分≤5.0%；提取物收率大于0.7%、总酚含量大于50.0％、卫生指标应符合国家对外贸易经济合作部WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》；

（2）复合乳液制备方法：所述的方法采用两步乳化法制备杜仲雄花提取物复合乳状液；

第一步制备W/O型乳状液:先制备杜仲雄花提取物的水溶液，所述方法中包括称量杜仲雄花提取物，溶于60～70℃的水中，其中提取物与水的质量比为1:10～1:30，搅拌即得到杜仲雄花提取物的水溶液；再分别称量乳化剂、香精和脂质材料，三者的质量比为1.2:1:28～2.4:2:56；将乳化剂、香精和脂质材料混合后加热到设定温度 60～70℃融化，熔融后得到液态油相；保持设定温60～70℃将杜仲雄花提取物的水溶液徐徐加到液态油相中，并在800～10000r/min下用高速剪切机剪切，时间为1～3min，得到比较均匀的乳液；将乳液加入到高压均质机中均质，在压力300～600bar,经3～6个循环，制得油包水型的初乳；

第二步W/O/W型复合乳液制备：先制备含乳化剂、增稠剂的外水相，所述方法包括分别称量乳化剂、增稠剂、去离子水，三者的质量比为1:1.5:47.5～2.0:3.0:45，将乳化剂、增稠剂和水相混合加热到温度60～70℃，搅拌均匀，便制得外水相； 在温度60～70℃下将制备的油包水型W/O初乳加人到几乎与其等量的外水相中，边加入边用高速剪切机剪切，转速为300r/min～3000r/min，l～5min，得到一种富含杜仲雄花护肤活性成分的复合乳液。