CN109535269A - 一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,将铁皮石斛粉碎过60目筛,按照料液重量比1:150‑1:180加入去离子水,浸泡0.5‑1小时,超声提取0.5‑1.5小时,温度控制在30‑40℃,再于75‑85℃回流提取2‑3小时同时添加铁皮石斛重量1‑3%的壳聚糖,持续搅拌自然降温,降温至40‑50℃,添加铁皮石斛重量1%‑5%的纤维素酶,热回流提取0.5‑1.5小时,升温至75‑85℃保温3‑7分钟,冷却过滤得到提取液。该石斛提取液含有大量石斛小分子多糖,能深入到肌肤基底层,大大提高了石斛多糖对于皮肤的深层补水保湿效果,该石斛提取液具有天然安全的特点,可有效实现肌肤多重补水保湿效果。

Description

一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺及其应用
技术领域
本发明涉及一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺及其应用,属于石斛提取技术领域。
背景技术
皮肤缺水会导致多种皮肤问题,例如干燥、发黄、暗淡无光泽、松弛、皱纹、衰老等现象,皮肤在水分充足的情况下,会显得饱满而光滑、水润有光泽,皮肤紧实充满弹性。
皮肤补水有多重途径,大多数补水是直接补给肌肤角质层细胞所需要的水分,滋润肌肤。如果想要长效补水保湿,则需要更多的营养成分可以透过角质层到达皮肤底层,起到深层补水保湿功效。
石斛里面含有丰富的石斛多糖,其中分子量差异很大,一般的提取方法以提取出的大分子多糖居多,无法深入到肌肤底层;而只有提取出更多的小分子石斛多糖,才能有效深入肌肤底层,达到深层多效补水保湿的效果。
如中国专利“一种快速提取铁皮石斛多糖的方法”(申请号201810028427.0),包括以下步骤:1)将新鲜铁皮石斛茎与水混合进行组织破碎,获得铁皮石斛浆液;2)将步骤1)中获得的铁皮石斛浆液与相当于原料新鲜铁皮石斛茎10~20倍体积80~100℃的水混合进行第一多糖洗脱,获得第一洗脱液;3)过滤所述第一洗脱液,获得第一滤液和第一滤渣;所述第一滤液中即包括铁皮石斛多糖。
中国专利“一种石斛多糖的提取方法”(申请号为201610611421.7),包括以下步骤:(1) 将石斛原料粉碎过60~80目筛;(2)高压浸泡:将过筛粉碎物加水后于50~100MPa的高压条件下浸泡,过滤,得提取液,将滤渣继续提取2~3次,合并提取液;(3)浓缩:将提取液离心,取上清液浓缩;(4)醇沉:将浓缩液加乙醇,调节乙醇浓度为70~80%,静置,离心收集沉淀并干燥。
现有的补水保湿产品以各种多糖类物质居多,大多数多糖类物质分子量较大具有很好的成膜性,但其难以深入肌肤内部而仅附在皮肤表面,只能起到防止水分散失、增强皮肤湿润性的作用。因此只做好角质层的补水保湿是不够的,还需有更好的渗透性达到肌肤内部,能够透过皮肤角质层进入皮肤内,才会真正的充盈肌肤起到补水保湿的作用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺及其应用,采用壳聚糖加纤维素酶处理石斛提取液的方法,有效改善石斛提取液中大分子多糖含量高,以制备更多的小分子多糖,易于皮肤吸收。
为了实现上述目的,本发明采用的一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,将铁皮石斛粉碎过60目筛,按照料液重量比1:150-1:180加入去离子水,浸泡0.5-1小时,超声提取0.5-1.5 小时,温度控制在30-40℃,再于75-85℃回流提取2-3小时,持续搅拌自然降温,降温至 40-50℃,添加铁皮石斛重量1%-5%的纤维素酶,热回流提取0.5-1.5小时,升温至75-85℃保温3-7分钟,冷却过滤得到提取液。
作为改进,所述制备工艺具体包括以下步骤:
1)用研磨机将铁皮石斛干茎研磨成细碎粉状,过60目筛,筛选过网细碎中药混合均匀;
2)将铁皮石斛粉末按照料液比为1:150-180加入去离子水,浸泡0.5-1小时,再于30-40℃超声提取0.5-1.5小时,然后放置于电热套内加热至75-85℃同时添加铁皮石斛粉末重量1-3%的壳聚糖,打开冷循环水进行热回流提取2-3小时,降温至40-50℃,添加铁皮石斛粉末重量 1%-5%的纤维素酶,反应热回流提取0.5-1.5小时;
3)将得到的回流提取液体,冷却至常温后,静置20分钟,取上清液进行离心过滤,速度设为1500-2000转/分钟,离心时间2-3分钟;取离心液用5-10微米孔径滤纸过滤一次,5微米以下滤纸再过滤一次,得到澄清透明的提取液。
另外,本发明还提供了一种所述制备工艺制得石斛小分子多糖提取液在化妆品中的应用。
作为改进,所述化妆品为乳液,按重量百分比计,该乳液包括:0.4%-0.8%的AMPHISOL K、4%-8%的丁二醇、0.04%-0.1%的乙基己基甘油、1%-3%的戊二醇、2%-6%的甜菜碱、1%-5%的海藻糖、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.4%-0.8%的己二醇、0.4%-0.8%的CARBOMER-TR、0.4%-0.8%的EMULIM 22、4%-8%的角鲨烷、1%-5%的 DM10、1%-5%的VE醋酸酯、1%-5%的橄榄油、0.4%-0.8%的TEA,余量的去离子水;
上述乳液的具体制备步骤为:
1)将配方量的CARBOMER-TR溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入配方量的AMPHISOL K、丁二醇、乙基己基甘油、戊二醇、甜菜碱、海藻糖、EDTA-2Na、石斛提取液、己二醇至完全溶解,得水相物料;
3)分别将EMULIM 22、角鲨烷、DM10、VE醋酸酯、橄榄油完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料倒入步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加TEA,即得所述乳液。
作为改进,所述的化妆品为凝露,按重量百分比计,该凝露包括4%-8%的丁二醇、0.1%-0.5%的透明质酸、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、0.4%-0.8%的卡波940、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.5%的乙基己基甘油、1%-5%的戊二醇、0.1%-0.5%的精氨酸,余量的去离子水;
上述凝露的具体制备步骤为:
1)将配方量的卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、透明质酸、EDTA-2Na,至完全溶解;
3)待步骤2)溶解完全后,加入配方量的石斛提取液、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待步骤3)的溶液降温至45℃以下,称取配方量的精氨酸,加入到步骤3)的溶液中,搅拌均匀后,即得所述凝露。
作为改进,所述化妆品为膏霜,按重量百分比计,该膏霜包括:0.4%-0.8%的己二醇、 5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.5%的透明质酸、0.4%-0.8%的馨鲜酮、0.4%-0.8%的卡波TR-1、1%-5%的PEG-100硬脂酸酯、5%-10%的角鲨烷、1%-5%的鲸蜡醇、1%-5%的 VE、1%-5%的牛油果、1%-5%的5粘度硅油、1%-3%的DC1403、1%-5%的DRY-FLO PURE、 0.4%-0.8%的浓度为10%NaOH,余量的去离子水;
上述膏霜的具体制备步骤为:
1)将卡波TR-1溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入己二醇、石斛提取液、透明质酸、馨鲜酮至完全溶解,得水相物料;
3)分别将配方量的PEG-100硬脂酸酯、角鲨烷、鲸蜡醇、VE、牛油果完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料加入到步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待步骤4)的水相和油相溶解完全后,分别加入5粘度硅油、DC1403、DRY-FLOPURE,至完全溶解;
6)上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加10%NaOH,即得膏霜。
作为改进,所述化妆品为贴片面膜中的营养液,按重量百分比计,该贴片面膜营养液包括:4%-8%的丁二醇、1%-8%的烟酰胺、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、0.4%-0.8%的卡波940、 0.1%-0.5%的黄原胶、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.3%的尿囊素、0.1%-0.5%的乙基己基甘油、1%-5%的戊二醇、0.4%-0.8%的TEA,余量的去离子水;
上述贴片面膜营养液的具体制备步骤为:
1)将卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、烟酰胺、EDTA-2Na、黄原胶,搅拌溶解;
3)待步骤2)的溶液完全溶解后,加入石斛提取液、尿囊素、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待溶液降温至45℃以下,添加TEA,搅拌均匀即得所述贴片面膜营养液。
作为改进,所述化妆品中还添加有适量的防腐剂、香精。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明的石斛提取液,含有很多的小分子多糖,能深入肌肤内部,大大提高了石斛多糖对于皮肤的保湿效果,并且该石斛提取液是从植物中提取的天然成分,具有天然安全的特点,可有效实现肌肤多重补水保湿效果。
2)本发明的石斛提取液可应用于护肤类或者清洁类化妆品中,例如凝露、水剂和面膜配方中使用,赋予化妆品补水保湿和紧致肌肤功效。另外,本发明的提取液可以进行浓缩添加在化妆品中,同时根据产品情况可以稀释添加,避免出现分层等状况。
3)本发明的石斛提取液气味天然,肤感较好,添加到凝露、膏霜、乳液、洗面奶、洗面膏、香波、爽肤水或紧肤水、面膜、沐浴剂等化妆品中,通过控制合理的添加量以及适当的工艺条件,不会对化妆品的组织结构造成破坏,对化妆品的稳定性不会带来不利的影响,不会引起变色、分层等质量问题。
4)含有本发明石斛提取液的化妆品,在深入肌肤底层补水保湿、预防肌肤衰老和清除皮肤自由基有明显的作用,且天然提取物对皮肤温和、基本无刺激性,它们的加入能够更好的改善皮肤的美观。此外,本发明生产出的化妆品产品外观、内在质量能保持长期稳定。
5)本发明采用壳聚糖配合纤维素酶,协同处理石斛提取液,有效改善石斛提取液中大分子多糖含量高的缺点,能够制备更多的小分子多糖,易于皮肤吸收,以更好的渗透到达肌肤内部,透过皮肤角质层进入皮肤内,真正的充盈肌肤起到补水保湿的作用。
附图说明
图1为本发明受试者涂抹凝露的ITA值测试图;其中A为空白凝露样品,B为本发明制得凝露样品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,包括以下步骤:
1)用研磨机将铁皮石斛干茎研磨成细碎粉状,过60目筛,筛选过网细碎中药混合均匀;
2)将铁皮石斛粉末按照料液比为1:150加入去离子水,浸泡0.5小时,再于30℃超声提取0.5小时,然后放置于电热套内加热至75℃同时添加铁皮石斛粉末重量1%的壳聚糖,打开冷循环水进行热回流提取2小时,降温至40℃,再添加铁皮石斛粉末重量1%的纤维素酶,反应、热回流提取0.5小时;
3)将得到的回流提取液体,冷却至常温后,静置20分钟,取上清液进行离心过滤,速度设为1500转/分钟,离心时间2分钟;取离心液用5微米孔径滤纸过滤一次,5微米以下滤纸再过滤一次,得到澄清透明的提取液。
该石斛提取液实际应用于化妆品时,为便于添加到化妆品中,可将提取液按照1:20比例溶于化妆品水相中,以避免过浓的提取液直接应用于化妆品特别是水剂类化妆品时引起的浑浊、不透明现象。也可以按照上述方法制备石斛浸膏提取物,之后再将浸膏提取物按比例混合,溶于化妆品中保存。
另外,实际生产中,为便于添加到化妆品中,也可将各浸膏提取物适当调整至预定标准浓度。
实施例2
一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,包括以下步骤:
1)用研磨机将铁皮石斛干茎研磨成细碎粉状,过60目筛,筛选过网细碎中药混合均匀;
2)将铁皮石斛粉末按照料液比为1:165加入去离子水,浸泡0.8小时,再于35℃超声提取1小时,然后放置于电热套内加热至80℃同时添加铁皮石斛重量2%的壳聚糖,打开冷循环水进行热回流提取2.5小时,降温至45℃,添加铁皮石斛粉末重量3.5%的纤维素酶,反应热回流提取1小时;
3)将得到的回流提取液体,冷却至常温后,静置20分钟,取上清液进行离心过滤,速度设为1800转/分钟,离心时间2.5分钟;取离心液用8微米孔径滤纸过滤一次,5微米以下滤纸再过滤一次,得到澄清透明的提取液。
实施例3
一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,包括以下步骤:
1)用研磨机将铁皮石斛干茎研磨成细碎粉状,过60目筛,筛选过网细碎中药混合均匀;
2)将铁皮石斛粉末按照料液比为1:180加入去离子水,浸泡1小时,再于40℃超声提取 1.5小时,然后放置于电热套内加热至85℃同时添加铁皮石斛重量3%的壳聚糖,打开冷循环水进行热回流提取3小时,降温至50℃,添加铁皮石斛干茎重量5%的纤维素酶,反应热回流提取1.5小时;
3)将得到的回流提取液体,冷却至常温后,静置20分钟,取上清液进行离心过滤,速度设为2000转/分钟,离心时间3分钟;取离心液用10微米孔径滤纸过滤一次,5微米以下滤纸再过滤一次,得到澄清透明的提取液。
实施例4
DPPH自由基清除实验。
取实施例2制得石斛小分子多糖提取液,与DPPH(终浓度为100μM)混合反应,设定3个重复孔,同时设置不含药物的空白对照孔和Trolox阳性对照孔,30℃,1h,酶标仪测定OD值,检测波长为515nm,按照下式计算得到抗氧化率,结果如表1所示。
抗氧化率(%)=(1-实验孔OD515nm/空白孔OD515nm)×100%。
表1本发明制得石斛提取液的抗氧化率
样品 浓度(μg/mL) 抗氧化率(%)
Trolox对照 25 96.116
本发明实施例2提取液样品 100 80.32
分析表1可知,本发明的石斛提取液具有明显的去除自由基的能力,应用在护肤品中,在给肌肤带来深层保湿的同时,还可以有效的清除肌肤自由基,起到减缓肌肤衰老的功效,适用于各个年龄段补水保湿同时减少自由基需求的人群。
实施例5
促胶原蛋白分泌实验。
按实施例2制得石斛小分子多糖提取液。
实验方法:
96孔细胞培养板上,将HDFa细胞与石斛提取液混合,设置不含药物的空白对照和TGF-β阳性对照;37℃,5%CO2培养3天,收取细胞培养上清,存于-80℃;加入MTS,采用MTS比色法检测490nm的OD值;按胶原蛋白ELISA试剂盒中提供的方法检测胶原蛋白的分泌,酶标仪测定OD值,检测波长为450nm。按下式计算得到胶原蛋白分泌增加率,结果如表2;
胶原蛋白分泌增加率(%)=(实验孔OD450nm/细胞存活率/空白孔OD450nm-1) ×100%。
表2石斛提取液的胶原蛋白分泌增加率
样品 浓度(μg/mL) 细胞存活率(%) 胶原蛋白分泌增加率(%)
TGF-β 0.01 124.011 62.787
本发明石斛提取液样品 10 103.458 35.792
分析表2,由细胞存活率可以看出,本发明的石斛提取液样品对细胞没有毒害作用,证明其是安全无刺激的;另外,该石斛提取液促进胶原蛋白分泌效果达到了将近36%的增长率,说明其具有明显的促进胶原蛋白生成的效果,可以有效的促进肌肤胶原生成,有助于肌肤紧实而有弹性,可以看出添加有此提取液的护肤样品,可以有效的促进肌肤胶原蛋白的生成,有助于细纹和皱纹的修复,减缓皮肤衰老症状。
实施例6
受试者皮肤亮度测试。
按实施例3所述步骤制得石斛小分子多糖提取液,然后将该石斛提取液用于制备凝露样品。其中,按重量百分比计,该凝露包括:5%的丁二醇、0.2%的透明质酸、0.02%的EDTA-2Na、 0.4%的卡波940、5%的石斛提取液、0.3%的乙基己基甘油、1%的戊二醇、0.3%的精氨酸,余量的去离子水;
上述凝露的具体制备步骤为:
1)将配方量的卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、透明质酸、EDTA-2Na,至完全溶解;
3)待步骤2)溶解完全后,加入配方量的石斛提取液、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待步骤3)的溶液降温至45℃以下,称取配方量的精氨酸,加入到步骤3)的溶液中,搅拌均匀后,即得所述凝露。
志愿者分别在左、右半脸脸颊上有痘印处,涂抹上述凝露样品和空白凝露样品,对8位受试者测试持续6周,分别在受试者使用第2、4、6周对受试者ITA值进行测试。具体测试结果如下表3-5所示;其中,对本发明制得凝露配方、空白样品的凝露配方,两种样品的平均变化率参见图1。
表3第2周ITA值
表4第4周ITA值
表5第6周ITA值
结合表3-5及图1,由受试者ITA值测试的结果显示:受试者皮肤ITA值明显有不同程度的提升,说明受试者在使用本发明的凝露样品过程中,亮度值会提高,这是因为石斛提取液中富含多种小分子的石斛多糖,能够更好的渗透到皮肤内部,为肌肤底层补水保湿的同时能够有效促进肌肤胶原蛋白的生成,皮肤变得紧实而平整,皮肤光泽度自然提高许多。
实施例7
一种凝露,按重量百分比计,该凝露包括:4%的丁二醇、0.1%的透明质酸、0.02%的EDTA-2Na、0.4%的卡波940、5%本发明所制备石斛提取液(实施例3)、0.1%的乙基己基甘油、1%的戊二醇、0.1%的精氨酸,余量的去离子水;
上述凝露的制备方法同实施例6中的步骤。
实施例8
一种凝露,按重量百分比计,该凝露包括:8%的丁二醇、0.5%的透明质酸、0.08%的 EDTA-2Na、0.8%的卡波940、10%本发明所制备石斛提取液、0.5%的乙基己基甘油、5%的戊二醇、0.5%的精氨酸,余量的去离子水;
上述凝露的制备方法同实施例6中的步骤。
实施例9
一种乳液,按重量百分比计,该乳液包括:0.4%的AMPHISOL K(鲸蜡醇磷酸酯钾)、4%的丁二醇、0.04%的乙基己基甘油、1%的戊二醇、2%的甜菜碱、1%的海藻糖、0.02%的EDTA-2Na、5%本发明实施例2所制备石斛提取液、0.4%的己二醇、0.4%的CARBOMER-TR(卡波)、0.4%的EMULIM 22(三山嵛精PEG-20酯类)、4%的角鲨烷、1%的DM10(聚二甲基硅氧烷)、1%的VE醋酸酯、1%的橄榄油、0.4%的TEA(三乙醇胺),余量的去离子水;
上述乳液的具体制备步骤为:
1)将配方量的CARBOMER-TR溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入配方量的AMPHISOL K、丁二醇、乙基己基甘油、戊二醇、甜菜碱、海藻糖、EDTA-2Na、石斛提取液、己二醇至完全溶解,得水相物料;
3)分别将EMULIM 22、角鲨烷、DM10、VE醋酸酯、橄榄油完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料倒入步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加TEA,即得所述乳液。
实施例10
一种乳液,按重量百分比计,该乳液包括:0.6%的AMPHISOL K、6%的丁二醇、0.08%的乙基己基甘油、2%的戊二醇、4%的甜菜碱、3%的海藻糖、0.05%的EDTA-2Na、8%本发明所制备石斛提取液、0.6%的己二醇、0.6%的CARBOMER-TR、0.6%的EMULIM 22、6%的角鲨烷、3%的DM10、3%的VE醋酸酯、3%的橄榄油、0.6%的TEA,余量的去离子水;
上述乳液的制备方法同实施例9中的步骤。
实施例11
一种乳液,按重量百分比计,该乳液包括:0.8%的AMPHISOL K、8%的丁二醇、0.1%的乙基己基甘油、3%的戊二醇、6%的甜菜碱、5%的海藻糖、0.08%的EDTA-2Na、10%本发明所制备石斛提取液、0.8%的己二醇、0.8%的CARBOMER-TR、0.8%的EMULIM 22、8%的角鲨烷、5%的DM10、5%的VE醋酸酯、5%的橄榄油、0.8%的TEA,余量的去离子水;
上述乳液的制备方法同实施例9中的步骤。
实施例12
一种膏霜,按重量百分比计,该膏霜包括:0.4%的己二醇、5%本发明实施例2所制备石斛提取液、0.1%的透明质酸、0.4%的馨鲜酮、0.4%的卡波TR-1、1%的PEG-100硬脂酸酯、 5%的角鲨烷、1%的鲸蜡醇、1%-5%的VE、1%的牛油果、1%的5粘度硅油、1%的DC1403 (硅油)、1%的DRY-FLO PURE(改性淀粉)、0.4%的浓度为10%NaOH,余量的去离子水;
上述膏霜的具体制备步骤为:
1)将卡波TR-1溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入己二醇、石斛提取液、透明质酸、馨鲜酮至完全溶解,得水相物料;
3)分别将配方量的PEG-100硬脂酸酯、角鲨烷、鲸蜡醇、VE、牛油果完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料加入到步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待步骤4)的水相和油相溶解完全后,分别加入5粘度硅油、DC1403、DRY-FLOPURE,至完全溶解;
6)上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加10%NaOH,即得膏霜。
实施例13
一种膏霜,按重量百分比计,该膏霜包括:0.6%的己二醇、8%本发明所制备石斛提取液、0.3%的透明质酸、0.6%的馨鲜酮、0.6%的卡波TR-1、3%的PEG-100硬脂酸酯、7%的角鲨烷、 3%的鲸蜡醇、3%的VE、3%的牛油果、3%的5粘度硅油、2%的DC1403、3%的DRY-FLO PURE、 0.6%的10%NaOH,余量的去离子水;
上述膏霜的制备方法同实施例12中的步骤。
实施例14
一种膏霜,按重量百分比计,该膏霜包括:0.8%的己二醇、10%本发明所制备石斛提取液、0.5%的透明质酸、0.8%的馨鲜酮、0.8%的卡波TR-1、5%的PEG-100硬脂酸酯、10%的角鲨烷、5%的鲸蜡醇、5%的VE、5%的牛油果、5%的5粘度硅油、3%的DC1403、5%的DRY-FLO PURE、0.8%的浓度为10%NaOH,余量的去离子水;
上述膏霜的制备方法同实施例12中的步骤。
实施例15
一种贴片面膜中的营养液,按重量百分比计,该贴片面膜营养液包括:4%的丁二醇、1%的烟酰胺、0.02%的EDTA-2Na、0.4%的卡波940、0.1%的黄原胶、5%本发明所制备石斛提取液、0.1%的尿囊素、0.1%的乙基己基甘油、1%的戊二醇、0.4%的TEA,余量的去离子水;
上述贴片面膜营养液的具体制备步骤为:
1)将卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、烟酰胺、EDTA-2Na、黄原胶,搅拌溶解;
3)待步骤2)的溶液完全溶解后,加入石斛提取液、尿囊素、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待溶液降温至45℃以下,添加TEA,搅拌均匀即得所述贴片面膜营养液。
实施例16
一种贴片面膜中的营养液,按重量百分比计,该贴片面膜营养液包括:6%的丁二醇、5%的烟酰胺、0.05%的EDTA-2Na、0.6%的卡波940、0.3%的黄原胶、8%本发明所制备石斛提取液、0.2%的尿囊素、0.3%的乙基己基甘油、3%的戊二醇、0.6%的TEA,余量的去离子水;
该营养液的制备方法同实施例15中的步骤。
实施例17
一种贴片面膜中的营养液,按重量百分比计,该贴片面膜营养液包括:8%的丁二醇、8%的烟酰胺、0.08%的EDTA-2Na、0.8%的卡波940、0.5%的黄原胶、10%本发明所制备石斛提取液、0.3%的尿囊素、0.5%的乙基己基甘油、5%的戊二醇、0.8%的TEA,余量的去离子水;
该营养液的制备方法同实施例15中的步骤。
上述配方中,还可添加适量的防腐剂、香精等,这些具体成分的应用及用量可按照现有化妆品的常规技术进行。
分别制备以上乳液样品、凝露样品、膏霜样品和贴片面膜营养液样品各3份,分别在常温、低温(-15℃)、高温(40℃)下,考察产品稳定性,每周考察一次,持续一个月时间,乳液样品、凝露样品、膏霜样品和贴片面膜营养液样品在低温和高温情况下均未发生变色、分层等现象,表明产品稳定性较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,其特征在于,将铁皮石斛粉碎过60目筛,按照料液重量比1:150-1:180加入去离子水,浸泡0.5-1小时,超声提取0.5-1.5小时,温度控制在30-40℃,再于75-85℃回流提取2-3小时同时添加铁皮石斛重量1-3%的壳聚糖,持续搅拌自然降温,降温至40-50℃,再添加铁皮石斛重量1%-5%的纤维素酶,热回流提取0.5-1.5小时,升温至75-85℃保温3-7分钟,冷却过滤得到提取液。
2.根据权利要求1所述的一种石斛小分子多糖提取液的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)用研磨机将铁皮石斛干茎研磨成细碎粉状,过60目筛,筛选过网细碎中药混合均匀;
2)将铁皮石斛粉末按照料液比为1:150-180加入去离子水,浸泡0.5-1小时,再于30-40℃超声提取0.5-1.5小时,然后放置于电热套内加热至75-85℃同时添加铁皮石斛粉末重量1-3%的壳聚糖,打开冷循环水进行热回流提取2-3小时,降温至40-50℃,再添加铁皮石斛粉末重量1%-5%的纤维素酶,反应热回流提取0.5-1.5小时;
3)将得到的回流提取液体,冷却至常温后,静置20分钟,取上清液进行离心过滤,速度设为1500-2000转/分钟,离心时间2-3分钟;取离心液用5-10微米孔径滤纸过滤一次,5微米以下滤纸再过滤一次,得到澄清透明的提取液。
3.一种权利要求1-2任一项所述制备工艺制得石斛小分子多糖提取液在化妆品中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品为乳液,按重量百分比计,该乳液包括:0.4%-0.8%的AMPHISOL K、4%-8%的丁二醇、0.04%-0.1%的乙基己基甘油、1%-3%的戊二醇、2%-6%的甜菜碱、1%-5%的海藻糖、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.4%-0.8%的己二醇、0.4%-0.8%的CARBOMER-TR、0.4%-0.8%的EMULIM 22、4%-8%的角鲨烷、1%-5%的DM10、1%-5%的VE醋酸酯、1%-5%的橄榄油、0.4%-0.8%的TEA,余量的去离子水;
上述乳液的具体制备步骤为:
1)将配方量的CARBOMER-TR溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入配方量的AMPHISOL K、丁二醇、乙基己基甘油、戊二醇、甜菜碱、海藻糖、EDTA-2Na、石斛提取液、己二醇至完全溶解,得水相物料;
3)分别将EMULIM 22、角鲨烷、DM10、VE醋酸酯、橄榄油完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料倒入步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加TEA,即得所述乳液。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品为凝露,按重量百分比计,该凝露包括:4%-8%的丁二醇、0.1%-0.5%的透明质酸、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、0.4%-0.8%的卡波940、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.5%的乙基己基甘油、1%-5%的戊二醇、0.1%-0.5%的精氨酸,余量的去离子水;
上述凝露的具体制备步骤为:
1)将配方量的卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、透明质酸、EDTA-2Na,至完全溶解;
3)待步骤2)溶解完全后,加入配方量的石斛提取液、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待步骤3)的溶液降温至45℃以下,称取配方量的精氨酸,加入到步骤3)的溶液中,搅拌均匀后,即得所述凝露。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品为膏霜,按重量百分比计,该膏霜包括:0.4%-0.8%的己二醇、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.5%的透明质酸、0.4%-0.8%的馨鲜酮、0.4%-0.8%的卡波TR-1、1%-5%的PEG-100硬脂酸酯、5%-10%的角鲨烷、1%-5%的鲸蜡醇、1%-5%的VE、1%-5%的牛油果、1%-5%的5粘度硅油、1%-3%的DC1403、1%-5%的DRY-FLO PURE、0.4%-0.8%的10%NaOH,余量的去离子水;
上述膏霜的具体制备步骤为:
1)将卡波TR-1溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入己二醇、石斛提取液、透明质酸、馨鲜酮至完全溶解,得水相物料;
3)分别将配方量的PEG-100硬脂酸酯、角鲨烷、鲸蜡醇、VE、牛油果完全溶解,得油相物料;
4)将步骤3)得到的油相物料加入到步骤2)的水相物料内,继续加热搅拌至完全溶解;
5)待步骤4)的水相和油相溶解完全后,分别加入5粘度硅油、DC1403、DRY-FLO PURE,至完全溶解;
6)上述所有物料溶解完全后,继续搅拌降温至45℃以下,添加浓度10%NaOH,即得膏霜。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品为贴片面膜中的营养液,按重量百分比计,该贴片面膜营养液包括:4%-8%的丁二醇、1%-8%的烟酰胺、0.02%-0.08%的EDTA-2Na、0.4%-0.8%的卡波940、0.1%-0.5%的黄原胶、5%~10%本发明所制备石斛提取液、0.1%-0.3%的尿囊素、0.1%-0.5%的乙基己基甘油、1%-5%的戊二醇、0.4%-0.8%的TEA,余量的去离子水;
上述贴片面膜营养液的具体制备步骤为:
1)将卡波940溶解在去离子水中,搅拌加热至完全溶解;
2)向步骤1)的溶液中,分别加入丁二醇、烟酰胺、EDTA-2Na、黄原胶,搅拌溶解;
3)待步骤2)的溶液完全溶解后,加入石斛提取液、尿囊素、乙基己基甘油、戊二醇,待溶解后,继续搅拌同时停止加热;
4)待溶液降温至45℃以下,添加TEA,搅拌均匀即得所述贴片面膜营养液。
8.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品中还添加有适量的防腐剂、香精。
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