CN101920937B - 五氟化碘的制备方法与反应设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能连续反应，高产率且反应温和、完全，且污染程度极轻五氟化碘的制备方法，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方，往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气，固态碘与氟反应生成的五氟化碘溶解了部分碘后流入到液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，以及专用于该方法的反应设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氟化碘的制备方法与制备五氟化碘用的反应设备。
背景技术
五氟化碘常用作氟化剂、引火剂、纺织品的防油防水。五氟化碘为液体，密度这3.23g/mL，熔点9.4℃，沸点为104.5℃。
以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径。在常温常压下，碘为固体，密度为4.21g/mL且能溶解于五氟化碘。氟气为气体，氟是强氧化剂，是最活泼的元素，氟气具有强烈的刺激性臭味，有剧毒性。目前通行的制备方法是碘在氟气中燃烧以及氟气通入已溶解部分碘的五氟化碘液体中两种方法：
方法1、碘在氟气中燃烧法，其反应分两步进行：
第一步：将碘预先置于密闭容器内的托盘上，再缓慢通入氟气，氟气与碘接触发生燃烧性反应，生成五氟化碘。此过程主要为气固两相反应，反应温度范围较宽，一般控制在80～120℃；
第二步：将第一步反应的液体产物收集在另外的密闭容器中，在此容器内使氟气与第一步反应的液体产物进行鼓泡反应，目的是将五氟化碘液体中的碘继续与氟气反应，生成五氟化碘。
此法由于碘与氟气的反应速度快，且放热量大，因此，上述制备五氟化碘方法中的第一步反应温度不容易控制，且碘在高温时容易产生大量的碘蒸汽，导致严重的管道堵塞问题，同时因反应温度过高，氟气与五氟化碘极易生成七氟化碘，导致收率降低和副反应物偏高等问题。
为解决上述缺陷，有人对此进行改进，发明了：
方法2、氟气通入已溶解部分碘的五氟化碘液体内生产法，例如申请号为200810052088.6，申请名称为“五氟化碘的制备方法”的中国专利申请其反应方式主要步骤如下：
将碘(I2)投入装有五氟化碘(IF5)液体的反应器中，所加碘的量为五氟化碘总量的2～20％(重量比)；
对反应器抽空，压力为-0.08MPa～-0.06MPa；
向冷却水套通冷却水进行冷却；
向反应器(1)内通氟气，使氟气与碘进行反应，控制反应器(1)内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。
此方法比氟气直接与固体碘燃烧法虽有大的改进，但仍存在以下缺点：
1、碘在五氟化碘液体中的溶解度较低，未溶解的碘于五氟化碘液体中易形成结块，氟气通入后因与碘的接触面积太小，反应率很低，大量未反应的氟气会造成环境污染及安全问题。
2、因碘在五氟化碘液体中的溶解度较低，加入碘的量少，即需频繁加碘，生产不能连续性进行。抽取反应器杂气时需停止输入氟气，只能采用间歇性生产。
3、反应于负压下进行，随着反应温度的升高，大量的五氟化碘挥发成气体，随着第二次抽负压时排出反应器，反应收率低。
4、反应于-0.06～-0.08Mpa的负压下进行，对反应器的密封要求较高，密封不好很容易吸入空气，特别是潮湿空气，将会引起反应器内氟气燃烧及五氟化碘分解反应生成碘酸和氢氟酸，影响品质。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能连续反应，高产率，且反应温和、完全且污染程度极轻的五氟化碘制备方法。同时本发明还提供一种供上述制备方法使用的专用反应设备。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种五氟化碘的制备方法，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方，往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气，固态碘与氟反应生成的五氟化碘溶解了部分固态碘后流入到液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，所述方法中固态碘、液相中的碘与挥发的碘蒸汽同时与通入的氟气反应。
如果使用纯粹的五氟化碘，开始反应体系的液相中没有碘存在，反应过程如下：
过程1：氟气冒出，在气相中与固态碘接触，反应生成的五氟化碘呈液态，所以会溶解一部分的碘形成碘的五氟化碘溶液，上述碘的五氟化碘溶液流入到固态碘下方的液相体系中，液相体系就成为碘的五氟化碘溶液；
过程2：通入到液相体系的氟气与液相中的溶质碘反应，直接在液相中生成五氟化碘，同时未反应完的氟气冒出，重复过程1，如此周而复始，进行连续的反应。
当然，也可以开始就在液相的反应体系中放置溶解有碘的五氟化碘，这样开始就可以进行过程2的反应进程，接下来进行过程1的反应进程，然后重复过程2，如此周而复始，进行连续反应。
从上面的反应进程，我们可以发现，在本反应中液相，固相同时有碘与氟接触，进行反应，由于液相反应消耗了部分的氟，因此反应不如固相反应(背景技术中的方法1，固态碘与氟气直接反应)那么剧烈，使反应处于可控状态，同纯粹的液相反应(背景技术中的方法2，氟气与碘的五氟化碘溶液反应)相比，不存在氟气溢出的问题，因为液相反应过量的氟气可以被固态的碘所吸收反应，同时固相反应的产物还能溶解碘，对液相反应的反应物进行补充，达到了连续反应的目的。
同时，碘为易挥发的单质，因此反应体系的气相中也存在碘蒸汽，碘蒸汽与氟气反应，也会生成五氟化碘，同时五氟化碘也会部分蒸发在气相中，为回收五氟化碘，将氟气与挥发的碘蒸汽发生气相反应生成的五氟化碘以及挥发的五氟化碘冷凝回流到所述五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中。
为优化反应进程，所述制备方法的反应体系温度控制在15℃～100℃。
为优化反应进程，所述制备方法的反应体系的气相正压力小于0.035MPa。
其特征在于，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方后，在往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气之前，往体系中吹入不与氟反应的惰性气体，驱赶空气。所述惰性气体是指氮气、氦气、氖气等。
为实现上述工艺，本发明提供了一种制备五氟化碘用反应设备，所述反应设备包括密闭的反应器，反应器底部为容置反应液的空间，容置反应液的空间上方设有碘托盘，所述碘托盘设有流出到容置反应液空间的五氟化碘流出口，容置五氟化碘液体的空间中设有氟气入口，反应器设有加碘口与五氟化碘出料口。
为实现冷凝回流气态的五氟化碘，所述反应器上方设有冷凝器。所述冷凝器可以是夹套水冷凝器、列管水冷凝器、盘管水冷凝器或板式水冷凝器。
为控制反应体系液相中的温度，所述容置反应液的空间中设有冷却器。所述冷却器可以是盘管冷却器或夹套冷却器。
为监测、调整反应体系的压力，所述反应器设有压力表与放空口。
为监测反应体系中液相，气相的温度，所述碘托盘上方与反应器底部容置反应液的空间中分别设有温度检测探头。
附图说明
图1是本发明具体实施方式所述反应设备的示意图。
标号说明：
1、反应器 2、列管冷凝器 3、放空口 4、压力表 5、备用口 6、冷却水进出口 7、加碘口 8、碘托盘 9、冷却水进出口 10、出料口 11、氟气入口 12、13温度检测探头 14、反应液 15、固态碘 16、盘管冷却器
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
请参阅图1本实施例提供了一种制备五氟化碘用反应设备，所述反应设备包括密闭的反应器1，反应器1底部为容置反应液14的空间，本实施例中，反应液14为碘的五氟化碘溶液，容置反应液14的空间上方设有碘托盘8，碘托盘8上放置固态碘15，所述碘托盘8下方设有众多直径为5mm的小孔，使底部形成类似筛板的结构，这些小孔为流出到容置反应液14空间的五氟化碘流出口，固态碘15不直接与反应液14接触，容置反应液14空间下部设有氟气入口11，反应器1设有加碘口7用于添加反应用的固态碘15，固体碘添加完毕后利用从备用口5对反应器1吹入高纯氮气，以置换反应器1内因加碘所引入的空气，以避免空气干扰反应，设备并设有五氟化碘出料口10用于排放产物五氟化碘。
通入到液相体系的氟气与液相中的溶质碘反应，直接在液相中生成五氟化碘，同时未反应完的氟气冒出，在气相中与固态碘15接触，反应生成的五氟化碘呈液态，所以会溶解一部分的碘形成碘的五氟化碘溶液，上述碘的五氟化碘溶液流入到固态碘15下方的液相体系中，补充液相中的碘含量。
碘为易挥发的单质，因此反应体系的气相中也存在碘蒸汽，碘蒸汽与氟气反应，也会生成五氟化碘，同时五氟化碘也会部分蒸发在气相中，为回收五氟化碘，为实现冷凝回流气态的五氟化碘，所述反应器1上方设有列管冷凝器2，利用从冷却水进出口6流动的冷却水来冷却反应器1内部气相的温度，冷凝气相中的五氟化碘气态，使之冷却为液态并回流到反应体系的液相中。事实上冷凝器还可以是夹套水冷凝器、盘管水冷凝器或板式水冷凝器。因此本实施例形成气、液、固三相反应。气、液、固三相反应时气相及液相中均有碘或碘蒸汽存在，可提高反应速率及减少七氟化碘的生成。
同时，为了减少碘蒸汽、五氟化碘蒸汽以及副产物七氟化碘的产生，控制反应温度在100℃以下。因为随着反应温度的升高，副产物七氟化碘的转化率上升，反应温度高于230℃时，七氟化碘的转化率超过70％(七氟化碘为气体)。考虑到五氟化碘的凝固点温度，因此设置反应温度高于15℃是比较合适的。所以通过阀门调节氟气输入速度、冷却水流量使反应体系温度及压力基本恒定，保证氟气反应完全。反应过程中，用冷却水冷却反应体系，保持反应体系温度在100℃以下。为控制反应体系液相中的温度，所述容置反应液14的空间中设有冷却器。所述冷却器是盘管冷却器16，通过冷却水进出口9流动的冷却水来带走反应体系液相中的热量。此处冷却器也可以用夹套冷却器替代。为监测反应体系中液相，气相的温度，所述碘托盘8上方与反应器1底部容置五氟化碘液体的空间中分别设有温度检测探头12、13。
本反应过程因氟气与碘反应生成五氟化碘液体，为体积缩小反应，但由于氟气中含有少量不反应的杂质气体，因此，随反应进行，反应器1内的气相压力缓慢上升，当此压力高于0.035MPa时，开启反应器1放空阀，通过放空口3排出杂质气体，本过程不需停止输入氟气，直到反应结束，五氟化碘通过出料口10和出料阀门排出。为监测、调整反应体系的压力，所述反应器1设有压力表4与放空口3。
实施例2
参照实施例1所述的设备与步骤，首先净化反应器1，取五氟化碘液体100kg加入反应器中，再取碘(纯度99.5％)100kg加入反应器内，多次对反应器吹高纯氮，以置换反应器内因加碘所引入的空气，通冷却水通氟气，此时反应器内温度开始上升，压力增长缓慢，当反应器内压力高于0.035MPa时，开启反应器放空阀排出杂质气体，降低反应器内部压力至常压，然后继续反应。
反应过程中温度保持在65～80℃，待反应器温度趋于明显下降时，减少氟气输入量，检查反应终止，测得五氟化碘增量173kg，产品收率99.0％。
实施例3
参照实施例1所述的设备与步骤，首先净化反应器，取五氟化碘液体100kg加入反应器中，再取碘(纯度99.5％)300kg加入反应器；密闭反应器，多次对反应器吹高纯氮，以置换反应器内因加碘所引入的空气，通冷却水；通氟气，此时反应器内温度开始上升，压力增长缓慢，当反应器内压力高于0.035MPa时，开启反应器放空阀排出杂质气体，降低反应器内部压力至常压，然后继续反应。
反应过程中温度保持在65～80℃，待反应器温度趋于明显下降时，有关减少氟气输入量，检查反应终止，测得五氟化碘增量520kg，产品收率99.1％。
由以上实施例可见，本发明具有如下优点：
1、针对碘与氟气的反应速度快，且放热量大。本发明通过气、液、固三相法及加两组冷却器可有效控制碘与氟气的反应速度，把反应生成的热量及时转移。
2、针对大量的碘蒸汽导致严重的管道堵塞问题，本发明通过反应器顶总冷凝器可使碘蒸汽冷凝在反应器内，五氟化碘蒸汽冷凝后又可把碘“冲刷”至托盘上，不致于堵塞管道。
3、针对反应温度高，副反应物多的问题，本发明可有效控制反应温度减少七氟化碘生成。
4、针对大量的碘易在五氟化碘液体中形成结块，本发明采用碘托盘置于五氟化碘液面上，可避免碘结块影响反应速率，同时加碘量大可保证生产连续进行。
5、针对负压条件下生产五氟化碘挥发量大以及存在安全及品质隐患，本发明采用常压或微正压下反应，可有效避免因负压造成五氟化碘饱和蒸汽压加大挥发量及生产过程中的安全和品质隐患。
总之，本发明提供了一种工艺简单、生产操作简便、生产连续性强、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠，产品收率高的五氟化碘的制备方法。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种五氟化碘的制备方法，其特征在于，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方，往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气，固态碘与氟反应生成的五氟化碘溶解了部分固态碘后流入到液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，氟气与挥发的碘蒸汽发生气相反应生成的五氟化碘以及挥发的五氟化碘冷凝回流到所述五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中；所述方法中固态碘、液相中的碘与挥发的碘蒸汽同时与通入的氟气反应；所述制备方法的反应体系的气相正压力小于0.035MPa；所述制备方法的反应体系温度控制在15℃～100℃。
2.根据权利要求1所述的五氟化碘制备方法，其特征在于，将固态碘置于液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液上方后，在往液态的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟气之前，往体系中吹入不与氟反应的惰性气体，驱赶空气。
3.一种制备五氟化碘用反应设备，所述反应设备包括密闭的反应器，反应器底部为容置反应液的空间，其特征在于，容置反应液的空间上方设有碘托盘，所述碘托盘设有流出到容置反应液空间的五氟化碘流出口，容置反应液的空间中设有氟气入口，反应器设有加碘口与五氟化碘出料口。
4.根据权利要求3所述的反应设备，其特征在于，所述反应器上方设有冷凝器。
5.根据权利要求3所述的反应设备，其特征在于，所述容置反应液的空间中设有冷却器。
6.根据权利要求3至5任意一项所述的反应设备，其特征在于，所述反应器设有压力表与放空口。
7.根据权利要求3至5任意一项所述的反应设备，其特征在于，所述碘托盘上方与反应器底部容置反应液的空间中分别设有温度检测探头。
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