CN111195471A - 一种氯化氰液化及气液分离方法 - Google Patents

一种氯化氰液化及气液分离方法 Download PDF

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轩立新
王志强
张志海
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Abstract

本发明涉及一种氯化氰液化及气液分离方法，包括使高温氯化氰气体依次通过一级冷凝器和一级气液分离器，进行一级冷凝和气液分离，其中一级冷凝器的冷凝温度设置为‑25～‑15℃；使一级气液分离后的混合气体依次通过二级冷凝器和二级气液分离器，进行二级冷凝和气液分离，其中二级冷凝器的冷凝温度设置为‑25～‑15℃；对二级气液分离后的混合气体进行干燥；使干燥后的混合气体依次通过三级冷凝器和三级气液分离器，进行三级冷凝和气液分离，其中三级冷凝器的冷凝温度设置为‑25～‑15℃。本发明通过三级冷凝和三级气液分离过程，可实现连续产生的高温氯化氰气体绝大部分液化，并通过低温贮存实现液体的稳定贮存，利于储存和计量。

Description

一种氯化氰液化及气液分离方法
技术领域
本发明属于化工产品分离技术领域，尤其涉及一种氯化氰液化及气液分离方法。
背景技术
氰酸酯树脂是一类新型高性能树脂，具有优异的耐高温性能、低且稳定的介电常数和介质损耗角正切、低的吸湿率以及较小的热膨胀系数和良好的力学性能，在功能透波/结构承载中具有极高的应用价值。
氯化氰是酚-卤化氰法合成氰酸酯树脂单体常用的一种中间体原料。氯化氰一般由氯气和氰化钠溶液通过汽相法合成，氯化氰生成后呈气体状态，便于物料流动和杂质分离，适合连续生产，生产成本也较低，德国、美国、日本和我国均有成熟工业化生产技术工艺。但氯化氰剧毒，熔点-6℃，沸点12.7℃，易挥发，只能低温液化后使用，因此并不适合实验室制备与使用。
氯化氰的液化是氯化氰法合成氰酸酯树脂的关键技术，氰酸酯树脂合成的纯度，首先取决于物料的配比，必须对原材料用量精确控制，而精确控制的基础是氯化氰必须保持液态。但是，由于氯气和氰化钠反应制备的氯化氰气体初始温度大约100℃，而且夹裹着大量的氯气和水蒸气，无论是存在状态还是纯度，均无法满足工业化生产要求。氯化氰气体沸点和熔点温度区间小，对氯化氰气体的液化和贮存条件要求较高。因此，需要采用合适的方法对氯化氰进行液化及稳定贮存。。
发明内容
鉴于现有技术的上述情况，为克服氯化氰的气、液、固三态温度间距很小，温度过低会造成器壁上结晶多，温度过高则气化量多等问题，本发明的目的提供一种氯化氰液化及气液分离方法,以实现连续产生的高温氯化氰气体绝大部分液化，并通过低温贮存实现液体的稳定贮存，利于储存和计量。
本发明的上述目的是利用以下技术方案实现的：
一种氯化氰液化及气液分离方法，包括以下步骤：
使高温氯化氰气体依次通过一级冷凝器和一级气液分离器，进行一级冷凝和气液分离，其中一级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃；
使一级气液分离后的混合气体依次通过二级冷凝器和二级气液分离器，进行二级冷凝和气液分离，其中二级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃；
对二级气液分离后的混合气体进行干燥；
使干燥后的混合气体依次通过三级冷凝器和三级气液分离器，进行三级冷凝和气液分离，其中三级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃。
所述方法还包括将三级气液分离产物贮存在贮存罐中。贮存罐温度控制为-10～5℃，氯化氰贮存罐的温度是通过通入冷却介质的冷凝夹套来控制的。
所述各级冷凝器的冷凝温度优选设置为-22～-20℃。
所述一级、二级和三级气液分离器为搪瓷材质的气液分离器。
所述一级、二级和三级气液分离器通过通入冷却介质的冷凝夹套控制温度为0～5℃。
本发明通过三级冷凝和三级气液分离过程，可实现连续产生的高温氯化氰气体绝大部分液化，并通过低温贮存实现液体的稳定贮存，利于储存和计量。三级冷凝及气液分离不仅将氯化氰充分液化，而且还将所有的水分和大部分的氯气从氯化氰中分离出去，起到纯化氯化氰的作用。
附图说明
图1是本发明为本发明的氯化氰三级冷凝-气液分离方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合附图及实施例，对本发明的方法进行进一步详细说明。
图1是本发明为本发明的氯化氰三级冷凝-气液分离方法的流程图。如图1所示，本发明的氯化氰液化及气液分离方法的流程主要包括氯化氰制备、一级冷凝、一级气液分离、二级冷凝、二级气液分离、干燥、三级冷凝和三级气液分离，还可包括氯化氰贮存流程。具体步骤如下：
(1)氯气与氰化钠在氯化反应釜中反应，制备生成氯化氰，在氯化反应釜出口设置一级冷凝器，冷凝温度设置为-25～-15℃，优选-22～-20℃，一级冷凝器出口温度30～40℃，一级冷凝器出口连接一级气液分离器(图中的液分釜，下同)，进行一级气液分离，出液口得到氯化钠溶液、水，出气口为含有气态氯化氰、氯气、氯化氢气体、水的混合气体。
(2)一级气液分离器出口处的混合气体进入二级冷凝器中，冷凝温度设置为-25～-15℃，优选-22～-20℃，二级冷凝器出口温度15～20℃，二级冷凝器出口连接二级气液分离器，对混合物进行二级气液分离，出液口得到的为氯化钠溶液、水，出气口为气态氯化氰、氯气、氯化氢气体、水的混合气体。
(3)二级气液分离器出口处的混合气体干燥塔对混合气体进行干燥，对气态氯化氰进行纯化。
(4)干燥塔出口处的混合气体进入三级冷凝器中，冷凝温度设置为-25～-15℃，优选-22～-20℃，三级冷凝器出口温度5～10℃，三级冷凝器出口连接三级气液分离器，对混合物进行三级气液分离，出口为液态氯化氰。
(5)三级气液分离器出口处的液体进入到氯化氰贮存罐中，贮存罐温度控制为-10～5℃。
在上述过程中，所述一级、二级和三级气液分离器通过通入冷却介质的冷凝夹套或者说保温层(图中液分釜外带进出口的部分)控制温度为0～5℃。另外，氯化氰贮存罐也是通过通入冷却介质的冷凝夹套来控制温度的。
各级气液分离器为搪瓷材质的气液分离器，上述各级冷凝器和气液分离器均可为本领域在制备氯化氰时采用的常规冷凝器和气液分离器，不再详细说明。
图中所示的反应釜部分表示的是氯化氰法合成氰酸酯树脂，与本发明无关，不再说明。
本发明通过三级冷凝和三级气液分离过程，可最终实现连续产生的高温氯化氰气体的充分液化，而且还将所有的水分和大部分的氯气从氯化氰中分离出去，起到纯化氯化氰的作用。另外通过低温贮存实现液体的稳定贮存，利于储存和计量。

Claims (8)

1.一种氯化氰液化及气液分离方法，包括以下步骤：
使高温氯化氰气体依次通过一级冷凝器和一级气液分离器，进行一级冷凝和气液分离，其中一级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃；
使一级气液分离后的混合气体依次通过二级冷凝器和二级气液分离器，进行二级冷凝和气液分离，其中二级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃；
对二级气液分离后的混合气体进行干燥；
使干燥后的混合气体依次通过三级冷凝器和三级气液分离器，进行三级冷凝和气液分离，其中三级冷凝器的冷凝温度设置为-25～-15℃。
2.按照权利要求1所述的方法，还包括将三级气液分离产物贮存在贮存罐中。
3.按照权利要求2所述的方法，其中所述贮存罐温度控制为-10～5℃。
4.按照权利要求3所述的方法，其中所述贮存罐的温度是通过通入冷却介质的冷凝夹套来控制的。
5.按照权利要求1所述的方法，其中所述各级冷凝器的冷凝温度设置为-22～-20℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其中所述一级、二级和三级气液分离器为搪瓷材质的气液分离器。
7.按照权利要求1所述的方法，其中所述一级、二级和三级气液分离器的温度控制温度为0～5℃。
8.按照权利要求7所述的方法，其中所述一级、二级和三级气液分离器的温度是通过通入冷却介质的冷凝夹套来控制的。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115634642A (zh) * 2021-07-19 2023-01-24 河北大景大搪化工设备有限公司 一种氯代脂肪酸甲酯反应塔及其所构成的制备装置

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