CN115634642A - 一种氯代脂肪酸甲酯反应塔及其所构成的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氯代脂肪酸甲酯生产设备技术领域,具体地讲涉及一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔及其所构成的制备装置。构成该装置的技术方案为:包括由并排竖直排列的至少两个其内部上下依次为消泡区、反应区和氯气引发层区的反应塔以及在其消泡区的侧部设置有氯化反应物出口构成的反应系统,吹扫塔,脂肪酸甲酯原料储罐和尾气处理机构。其脂肪酸甲酯通过原料准备釜进入构成反应系统的氯化反应塔依次进行更深度的氯化反应;同时氯气从所有氯化反应塔底部的进入其中,对脂肪酸甲酯依次进行更深度的氯化反应,氯化反应生成的氯化氢气体从氯化塔顶部出口排出,进入尾气处理机构处理。该反应塔及其装置可以使得构成反应塔的反应区的高度比例大于消泡区和氯气引发层区的高度,有效延长氯气在脂肪酸甲酯中的停留反应时间,降低了氯气的逃逸量,提高了氯代脂肪酸甲酯产能降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于相关氯代脂肪酸甲酯生产设备技术领域,具体地讲涉及一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔及其所构成的制备装置。
背景技术
氯代脂肪酸甲酯增塑剂作为生物酯增塑剂以其绿色环保的优点成为良好的替代品。生物柴油包括植物油(如菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、棕榈油、棉籽油等)、动物油(如鱼油、猪油、牛油、羊油等),其具有来源广、环境友好的特点。氯代脂肪酸甲酯与PVC相容性好,增塑效果优良,抗燃、无毒、环保,由于该产品具有酯类结构,可替代邻苯二甲酸辛酯、丁酯作为增塑剂使用。同时又含有氯元素,提高PVC工业制品的阻燃性和电绝缘性,而且更主要的是还可以取代氯化石蜡(碳13以下的制品)(碳14—17氯化石蜡为具有环保特性的氯化石蜡),彻底杜绝低碳连不环保的塑料产品的出现。
而氯代脂肪酸甲酯的生产过程,实质上是气体与液体进行的化学反应的过程,气体在液体中的停留时间,决定了氯化反应的完整程度。中国专利申请号为202010087906.7、申请公布号为CN 111151199 A的发明专利申请公开了一种氯代脂肪酸甲酯的连续生产装置和工艺,而该装置和生产工艺则存在以下问题:其一,由于氯化反应器液位层偏低而导致氯气在脂肪酸甲酯中停留时间偏短(其8米高的反应釜,反应区的高度一般不会超过4米),从而使得氯气逃逸量较高,生产成本加大;其二,由于塔式反应器的液泛会造成液体泡沫堵塞氯化氢气体出口,使得反应塔的塔内压力剧增,从而引发生产事故,现行的消除办法只能是降低液位,留下足够的液体泡沫空间,而降低液位又使氯气停留时间变短,逃逸加快,降低氯气通量,则会降低产能,使得生产成本上升;其三,产品氯代脂肪酸甲酯存在的冒油问题:即在连续化作业时,连续进入氯化反应器的不同氯化度的反应物料在设备内部横向漂移到液体出口逃逸,造成脂肪酸甲酯氯化度不均匀,使用时发生冒油现象。
发明内容
本发明的第一目的就是提供一种能够实现氯气在氯化反应器液位层高、反应时间长并且能够避免液体泡沫堵塞氯化氢气体出口现象发生的氯代脂肪酸甲酯反应塔。
本发明的第二目的就是提供一种由上述反应塔所构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置。
实现上述本发明第一目的所采用的技术方案为:
一种氯代脂肪酸甲酯反应塔,其特征在于:
包括其内部上下依次为分为消泡区、反应区和氯气引发层区的反应塔和与尾气处理机构连通的氯化氢分离机构;其中,
在构成所述反应塔反应区的塔体侧部设置有液体脂肪酸甲酯的进入口,
在构成所述反应塔消泡区的塔体顶部设置有与所述氯化氢分离机构的进口连通的氯化氢气体出口,
在构成所述反应塔氯气引发区的塔体侧部设置有反应气体氯气的进口,
在构成所述反应塔的氯气引发区的塔体底部设置有氯代脂肪酸甲酯的出口。
构成上述一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔的结构中,
——在构成所述反应塔的消泡区、反应区或\和氯气引发层区的塔体上设置有紫外线光源形成的反应催化机构,并且构成塔体的内壁设置有白色反光层结构;
——所述的氯化氢分离机构的分离液体出口与设置于构成所述反应塔氯气引发区的塔体侧部的分离液体进口连接;
——构成所述消泡区、反应区和氯气引发层区的高度比为0.8—1:6—8:1。
实现上述本发明第二目的所采用的技术方案为:即
利用上述反应塔所构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:包括
反应系统,该反应系统由并排竖直排列的至少两个包括其内部上下依次为消泡区、反应区和氯气引发层区的反应塔组成,在构成所述反应塔消泡区的侧部设置有氯化反应物出口,
吹扫塔,其内部上下依次为分为消泡区、反应区和氮气吹入区,构成该吹扫塔氮气吹入区的侧部和底部分别设置有氮气入口和氯代脂肪酸甲酯出口,该吹扫塔消泡区的侧部设置有物料入口,
脂肪酸甲酯原料储罐,和
尾气处理机构;其中,
构成所述脂肪酸甲酯原料储罐的原料出口与形成反应系统的第一级反应塔的脂肪酸甲酯的进入口连接,构成第一级反应塔的氯化反应物出口与次级反应塔的脂肪酸甲酯的进入口连接,构成末极反应塔的氯化反应物出口以及构成反应系统反应塔的氯代脂肪酸甲酯的出口共同通过开关机构与构成所述吹扫塔的物料入口(87)连通,
构成所述反应系统反应塔氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口与构成所述尾气处理机构的氯化氢气体进口连接。
在构成上述反应塔所构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置的结构中,
——构成所述反应系统反应塔的脂肪酸甲酯的进入口不高于所述氯化反应物出口的水平位置;
——在构成所述反应塔消泡区的顶部设置有气体平衡孔,该气体平衡孔与所述氯化反应物出口连通;
——构成所述反应系统反应塔的次级反应塔的水平高度低于其与之相邻的上一级反应塔的设置;
——在构成所述反应系统反应塔中的脂肪酸甲酯的进入口处设置有向下延伸的管道机构;
——所述的脂肪酸甲酯原料储罐中设置有氯化氢分布机构,构成该分布机构的进气口与构成所述氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口连通,其出口与构成所述尾气处理机构的氯化氢气体进口连接;
——构成所述吹扫塔的顶部设置有氯化氢分离机构,该氯化氢分离机构的进口与所述吹扫塔顶部的氯化氢气体出口连通,构成该氯化氢分离机构的液体出口与设置于构成所述吹扫塔氯气引发区塔体侧部的分离液体进口连接,构成该氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口与所述的尾气处理机构连通;
——所述的尾气处理机构为盐酸制备机构,构成该盐酸制备机构的结构包括与所述反应系统反应塔氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口连通的氯化氢深冷机构和盐酸生成反应釜构成;
——在构成所述的盐酸制备机构中,在所述的氯化氢深冷机构与所述氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口间设置有氯化氢气液分离机构,该氯化氢气液分离机构的气体出口与所述深冷机构的进气口连通,其气体进口与所述氯化氢分离机构的氯化氢气体的出口连通;
——在所述的氯化氢深冷机构和盐酸生成反应釜间设置有捕沫器,该捕沫器进口与所述氯化氢深冷机构的出口连通、其出口与构成盐酸反应釜的氯化氢通过降膜吸收器气体入口连通;
——在构成所述的盐酸制备机构中,在所述盐酸生成反应釜后部设置有液碱吸收机构。
本发明所提供的一种氯代脂肪酸甲酯反应塔及其所构成的制备装置与现有技术相比具有以下优点:
其一,由于构成该装置反应塔的结构由内部上下依次为分为消泡区、反应区和氯气引发层区的反应塔和氯化氢分离机构的两部分构成,即在反应塔的上部外置旋风分离器,可以有效降低反应塔消泡区的压力,并抑制塔内物料液泛事故的发生,即可以使得构成反应塔的反应区的高度比例大于消泡区和氯气引发层区的高度,有效延长氯气在脂肪酸甲酯中的停留反应时间,降低了氯气的逃逸量,提高了氯代脂肪酸甲酯产能降低了生产成本;
其二,由于构成该装置的反应塔是一个能够完成氯代脂肪酸甲酯反应的独立单元,因此可以根据产能设定由若干个反应塔形成的氯代脂肪酸甲酯反应制备装置,大大提高了氯代脂肪酸甲酯生产效率;同时由于构成制备装置的若干个邻接的反应塔之间设置有相连接的氯化反应物出口和脂肪酸甲酯的进入口,使得上一级的反应塔形成的氯化反应物由其出口通过脂肪酸甲酯的进入口进入下一级的反应塔中,实现充分的氯化连续化反应,并且可以根据产量规模的需要设定构成装置反应塔的个数,并为装置的设计全自动生产线做好了基础平台 ;
其三,由于构成反应系统反应塔中的脂肪酸甲酯的进入口处设置有向下延伸的管道机构,该管道机构可以将上一级反应塔输出的轻度反应的氯代脂肪酸甲酯强制导入至下一级反应塔的反应区中完成反应,因此可以有效避免轻度氯化度的反应物料由脂肪酸甲酯的进入口通过氯化反应物出口直接横向漂移出,造成脂肪酸甲酯氯化度不均匀,使得所形成的 塑料制成品表面产生冒油现象;
其四,由于在构成反应塔的消泡区、反应区或\和氯气引发层区的塔体上设置有紫外线光源形成的反应催化机构,并且构成塔体的内壁设置有白色反光层结构,有效降低塔壁对光线的吸收,可以大大增强紫外光线的催化效果。
附图说明
图1为本发明提供的氯代脂肪酸甲酯反应塔的结构示意图;
图2为由图1反应塔构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的氯代脂肪酸甲酯反应塔以及由该反应塔构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置的结构及工作原理作进一步的详细说明:
如图1所示为本发明所提供的氯代脂肪酸甲酯反应塔的结构示意图。即该反应塔结构包括其内部上下依次为分为消泡区41、反应区42和氯气引发层区43的反应塔机构和构成氯化氢分离机构的旋风分离器8构成;其中,在构成反应塔机构反应区的塔体侧部设置有液体脂肪酸甲酯的进入口56,在构成反应塔消泡区的塔体顶部设置有与氯化氢分离机构的进口58连通的氯化氢气体出口57,在构成反应塔氯气引发区的塔体侧部设置有反应气体氯气的进口61,在构成反应塔的氯气引发区的塔体底部设置有氯代脂肪酸甲酯的出口62;在构成反应塔的消泡区41、反应区42和氯气引发层区43的塔体上设置有紫外线光源形成的反应催化机构15,并且构成塔体的内壁上设置有白色反光结构层19;上述旋风分离器8的分离液体出口64以及氯化氢气体出口63分别与设置于构成反应塔氯气引发区的塔体侧部的分离液体进口65和构成尾气处理机构A为盐酸制备机构连接。
利用上述反应塔机构制备的氯代脂肪酸甲酯的原理为:首先打开所有的光催化光源15,同时将氯气和脂肪酸甲酯通过各自的进口进入反应塔中,氯气和脂肪酸甲酯在反应塔的反应区,并在反应温度为80-90℃、氯化塔压力0.02-0.04MPa以及紫外线光的催化条件下发生反应,反应形成的氯化氢气体通过其出口57进入旋风分离器8中,由氯化氢带入的液体经分离后由分离液体出口64流出并经反应塔氯气引发区的分离液体进口65进入反应塔中继续发应,由旋风分离器8分理处的氯化氢气体由其出口63与构成所述尾气处理机构A连通,进行制酸处理;由反应塔机构反应形成的氯代脂肪酸甲酯产品由氯代脂肪酸甲酯出口62输出。
在构成上述反应塔的结构中,其消泡区41、反应区42和氯气引发层区43的高度比可以设置在为0.8—1:6—8:1之间,即当反应塔的高度设定在12米时,其反应区42的高度至少可以设定在7米——8米间,使得氯气在脂肪酸甲酯中的停留时间大大延长。
在构成该反应塔机构的结构中,由于包括了能够将反应塔中反应形成的带有泡沫的氯化氢气体强行吸出并能实现氯化氢和与之带出的泡沫液相分离的旋风分离器8,因此可以有效解决塔式反应器的液泛造成液体泡沫堵塞氯化氢气体出口,使得反应塔的塔内压力剧增、而引发生产事故的问题,并且可以大大增加反应区42的高度,有效延长氯气在脂肪酸甲酯中的停留反应时间,降低了氯气的逃逸量,提高了氯代脂肪酸甲酯产能降低了生产成本。
如图2所示,为利用图1所示的反应塔机构构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置的结构示意图。其结构包括由第一、二、三、四和五反应塔2、3、4、5、6并排竖直排列构成的反应系统、顶部设置有氯化氢分离机构78的吹扫塔7、脂肪酸甲酯原料储罐1和尾气处理机构A。上述第二、三、四和五反应塔的水平高度依次低于其与之相邻的上一级反应塔的设置(即为了实现连续化生产,进一步实现全自动化生产,第三、四和五反应塔的水平高度依次低于其与之相邻的第二、三、四反应塔的水平高度设置)。其中,构成反应系统的每一个反应塔其内部上下依次为分为消泡区41、反应区42和氯气引发层区43的反应塔组成,在构成反应塔消泡区41的侧部设置有氯化反应物出口160、60;吹扫塔7由其内部上下依次为分为消泡区741、反应区742和氮气吹入区743构成,构成该吹扫塔氮气吹入区743的侧部和底部分别设置有氮气入口88和氯代脂肪酸甲酯出口66,该吹扫塔消泡区741的侧部设置有物料入口87,该吹扫塔的顶部设置有氯化氢分离机构78;构成脂肪酸甲酯原料储罐1的原料出口52与形成反应系统的第一级反应塔2的脂肪酸甲酯的进入口156连接(且原料出口52的水平高度高于进入口156设置),构成第一级反应塔2的氯化反应物出口160与第二级反应塔3的脂肪酸甲酯的进入口56连接,依次类推第二、三、四级反应塔3、4、5的氯化反应物出口60分别与其对应的下一级反应塔(第三、四、五反应塔)4、5、6的脂肪酸甲酯的进入口56连接,第五级反应塔(也就是末级反应塔)6的氯化反应物出口660以及构成上述反应系统其他(即第一、二、三、四级反应塔)反应塔的氯代脂肪酸甲酯的出口62通过开关机构162共同与构成吹扫塔7的物料入口87连通,构成反应系统反应塔氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口63以及构成吹扫塔氯化氢分离机构78的氯化氢气体的出口763与构成所述尾气处理机构A的氯化氢气体进口69连接。
在上述结构中,用于盛装脂肪酸甲酯的原料储罐1中设置有氯化氢分布机构18,构成该分布机构的进气口53与构成所述氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口63以及构成吹扫塔氯化氢分离机构78的氯化氢气体的出口763连通,其出口54与构成所述尾气处理机构A的氯化氢气体进口69连接。
利用上述装置制备氯代脂肪酸甲酯的过程由液相流程和气相流程两部分构成。其中,液相流程为:脂肪酸甲酯(FAME)+氯气→氯代脂肪酸甲酯(主产品),气相流程为:氯气+脂肪酸甲酯→氯化氢(副产品)。分述如下:
液相流程为:脂肪酸甲酯通过原料准备釜1侧面入口51连续进入釜内,利用原料准备釜位差(即原料准备釜1出口52的水平高度高于连接的第一级氯化反应塔2的物料进口156的高度),脂肪酸甲酯从原料准备釜侧面出口152进入一级氯化反应塔2的物料进口156进入其中进行氯化,轻度氯化的氯化反应物利用位差,从第一级氯化反应塔出口160进入第二级氯化反应塔3进口56,第三级至五级氯化反应塔4、5、6以此类推,进行不同深度的氯化反应。在氯化反应开始前,打开所有的光催化光源15,在光催化的条件下,反应温度80-90℃,氯化塔压力0.02-0.04MPa。当第五级氯化反应塔6物料氯化度达到25-27%,密度达到1.07-1.09,该反应塔6开始用出料泵67连续出料,进入脱气吹扫塔7的物料入口87。该级氯化反应塔6物料中含有少量的氯化氢和微量的氯气,用氮气由设定的进口88进入吹扫塔7中进行吹除,酸值达到≤0.03mgKOH/g,物料降温至50℃加入稳定剂乙二醇二缩水甘油醚,成品色号20~30,用出料泵68将成品泵入储罐。在上述反应塔6开始用出料泵67连续出料,其开关机构162为关闭状态,将经过连续五级氯化反应塔深度氯化的物料抽入脱气吹扫塔7的物料入口87中。
其气相步骤为:氯气从所有氯化反应塔2、3、4、5、6底部的侧面进口61同时进入其中,对脂肪酸甲酯依次进行更深度的氯化反应,氯化反应生成的氯化氢气体从氯化塔顶部出口57排出,进入旋风分离器8入口58进行气液分离,分离出的液体物料从旋风分离器下部液体出口64回流至氯化塔的进口65进入氯化反应塔中;氯化氢从旋风分离器上部出口63,进入原料准备釜氯化氢入口53,通过八角盘管分布器18将氯化氢喷射于脂肪酸甲酯中,氯化氢中微量的氯气溶解在脂肪酸甲酯内,脱除氯气的氯化氢气体经原料准备釜气体出口54和构成尾气处理机构A为盐酸制备机构连接,为制备盐酸提供氯化氢气体。
在构成上述反应塔所构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置的结构中,
——为了阻止物料横向漂移,在构成所述反应系统反应塔的脂肪酸甲酯的进入口156和56处增加了出口向下的物料引导管道机构16,使得由进口进入反应塔中的脂肪酸甲酯直接伸入到反应区42中,可以有效防止轻度氯化度的反应物料由脂肪酸甲酯的进入口156、56通过对应的氯化反应物出口160、60直接横向漂移移出;当然,当构成上述反应系统反应塔的脂肪酸甲酯的进入口156、56低于对应的上述氯化反应物出口160、60的水平位置时也能够实现有效防止轻度氯化度的反应物料由脂肪酸甲酯的进入口通过氯化反应物出口直接横向漂移移出现象的发生;
——在构成上述反应塔消泡区41的顶部设置有气体平衡孔59,该气体平衡孔59与氯化反应物出口160、60连通,即可以实现由氯化反应物出口160、60流出的氯化氢气体再经过气体平衡孔59进入到反应塔中,实现流动物料的气液分离,有效避免其进入下一级反应塔中,而防止气阻现象的发生;
——构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置尾气处理机构A为盐酸制备机构,即包括与构成反应系统反应塔氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口63连通的串联连接的前、后氯化氢深冷机构9、10和盐酸生成反应釜11;当然上述结构中,在上述前氯化氢深冷机构9与所述氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口54间设置有两级串联设置的(一级也可以)氯化氢气液分离机构8,该氯化氢气液分离机构8的气体出口72与所述深冷机构的进气口73连通,其气体进口69与所述氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口63(最好是与原料储罐1的出口54连通)与构成所述尾气处理机构A的氯化氢气体进口69连通;在所述盐酸生成反应釜11后部设置有液碱吸收机构12。
其氯化氢尾气净化和制酸工序为:由构成反应系统反应塔氯化氢分离机构8的氯化氢气体的出口63(最好是由脂肪酸甲酯原料储罐1的出口54)出来的氯化氢气体通过深冷器9入口73、出口74,将氯化氢气体冷却,把夹带微量的脂肪酸甲酯液化,通过捕沫器10进口75、出口76将飞沫捕集,净化后的氯化氢通过降膜吸收器11气体入口77进行制酸,工业纯水通过降膜吸收器液体入口76进入,降膜吸收器液体出口84排出盐酸。理论上降膜吸收器出口78没有气体排出,但是在生产实践中不能排除不稳定现象,所以必备环境保护设施。降膜吸收器出口78联通液碱吸收器12的入口79,液碱吸收器利用循环的液碱89将外溢的氯气吸收,通过液碱吸收器12液体出口85排出次氯酸钠。即完成氯化氢气体的盐酸制备。
Claims (15)
1.一种氯代脂肪酸甲酯反应塔,其特征在于:
包括其内部上下依次为分为消泡区(41)、反应区(42)和氯气引发层区(43)的反应塔和与尾气处理机构(A)连通的氯化氢分离机构(8);其中,
在构成所述反应塔反应区的塔体侧部设置有液体脂肪酸甲酯的进入口(56),
在构成所述反应塔消泡区的塔体顶部设置有与所述氯化氢分离机构的进口(58)连通的氯化氢气体出口(57),
在构成所述反应塔氯气引发区的塔体侧部设置有反应气体氯气的进口(61),
在构成所述反应塔的氯气引发区的塔体底部设置有氯代脂肪酸甲酯的出口(62)。
2.如权利要求1所述的一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔,其特征在于:在构成所述反应塔的消泡区(41)、反应区(42)或\和氯气引发层区(43)的塔体上设置有紫外线光源形成的反应催化机构(15),并且构成塔体的内壁设置有白色反光层(19)结构。
3.如权利要求1所述的一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔,其特征在于:所述的氯化氢分离机构(8)的分离液体出口(64)与设置于构成所述反应塔氯气引发区的塔体侧部的分离液体进口(65)连接。
4.如权利要求1所述的一种氯代脂肪酸甲酯制备反应塔,其特征在于:构成所述消泡区(41)、反应区(42)和氯气引发层区(43)的高度比为0.8—1:6—8:1。
5.利用上述反应塔所构成的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:包括
反应系统,该反应系统由并排竖直排列的至少两个包括其内部上下依次为消泡区(41)、反应区(42)和氯气引发层区(43)的反应塔组成,在构成所述反应塔消泡区(41)的侧部设置有氯化反应物出口(60),
吹扫塔(7),其内部上下依次为分为消泡区(741)、反应区(742)和氮气吹入区(743),构成该吹扫塔氮气吹入区(743)的侧部和底部分别设置有氮气入口(88)和氯代脂肪酸甲酯出口(66),该吹扫塔消泡区(741)的侧部设置有物料入口(87),
脂肪酸甲酯原料储罐(1),和
尾气处理机构(A);其中,
构成所述脂肪酸甲酯原料储罐(1)的原料出口(152)与形成反应系统的第一级反应塔(2)的脂肪酸甲酯的进入口(156)连接,构成第一级反应塔(2)的氯化反应物出口(160)与次级反应塔(3、4、5、N)的脂肪酸甲酯的进入口(56)连接,构成末极反应塔(N)的氯化反应物出口(60)以及构成反应系统反应塔的氯代脂肪酸甲酯的出口(62)共同通过开关机构(162)与构成所述吹扫塔(7)的物料入口(87)连通,
构成所述反应系统反应塔氯化氢分离机构(8)的氯化氢气体的出口(63)与构成所述尾气处理机构(A)的氯化氢气体进口(69)连接。
6.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:构成所述反应系统反应塔的脂肪酸甲酯的进入口(156、56)不高于所述氯化反应物出口(160、60)的水平位置。
7.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:在构成所述反应塔消泡区(41)的顶部设置有气体平衡孔(59),该气体平衡孔(59)与所述氯化反应物出口(160、60)连通。
8.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:构成所述反应系统反应塔的次级反应塔的水平高度低于其与之相邻的上一级反应塔的设置。
9.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:在构成所述反应系统反应塔中的脂肪酸甲酯的进入口(156、56)处设置有向下延伸的管道机构(16)。
10.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:所述的脂肪酸甲酯原料储罐(1)中设置有氯化氢分布机构(18),构成该分布机构的进气口(53)与构成所述氯化氢分离机构(8)的氯化氢气体的出口(63)连通,其出口(54)与构成所述尾气处理机构(A)的氯化氢气体进口(69)连接。
11.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:构成所述吹扫塔的顶部设置有氯化氢分离机构(78),该氯化氢分离机构(78)的进口(758)与所述吹扫塔(7)顶部的氯化氢气体出口(757)连通,构成该氯化氢分离机构(78)的液体出口(764)与设置于构成所述吹扫塔氯气引发区塔体侧部的分离液体进口(65)连接,构成该氯化氢分离机构(78)的氯化氢气体的出口(763)与所述的尾气处理机构(A)连通。
12.如权利要求5所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:所述的尾气处理机构(A)为盐酸制备机构,构成该盐酸制备机构的结构包括与所述反应系统反应塔氯化氢分离机构(8)的氯化氢气体的出口(63)连通的氯化氢深冷机构(9)和盐酸生成反应釜(11)构成。
13.如权利要求12所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:在构成所述的盐酸制备机构中,在所述的氯化氢深冷机构(9)与所述氯化氢分离机构(8)的氯化氢气体的出口(63)间设置有氯化氢气液分离机构(88),该氯化氢气液分离机构(88)的气体出口(72)与所述深冷机构的进气口(73)连通,其气体进口(71)与所述氯化氢分离机构(8)的氯化氢气体的出口(63)连通。
14.如权利要求12所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:在所述的氯化氢深冷机构(9)和盐酸生成反应釜(11)间设置有捕沫器(10),该捕沫器进口(75)与所述氯化氢深冷机构(9)的出口(74)连通、其出口(76)与构成盐酸反应釜的氯化氢通过降膜吸收器(11)气体入口(77)连通。
15.如权利要求12所述的氯代脂肪酸甲酯制备装置,其特征在于:在构成所述的盐酸制备机构中,在所述盐酸生成反应釜(11)后部设置有液碱吸收机构(12)。
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Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH640424A5 (en) * | 1979-04-03 | 1984-01-13 | Chemap Ag | Process and device for continuous separation of foam |
US4827025A (en) * | 1986-09-26 | 1989-05-02 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Process for the production of aromatic carboxylic acids |
CN102671593A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-09-19 | 福建致尚生物质材料发展有限公司 | 氯化脂肪酸甲酯连续生产装置 |
CN103289744A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-09-11 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种连续化精制重质液体石蜡的工艺及其装置 |
CN203284376U (zh) * | 2013-06-14 | 2013-11-13 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种连续化精制重质液体石蜡的装置 |
CN207237970U (zh) * | 2017-08-04 | 2018-04-17 | 安徽东至广信农化有限公司 | 用于苯胺类有机中间体连续氨化的多釜串联设备 |
CN108658723A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-10-16 | 山东中盛药化设备有限公司 | 一种光催化反应塔及使用其制备氯代环己烷的工艺 |
CN208627263U (zh) * | 2017-11-30 | 2019-03-22 | 山东汇盟生物科技有限公司 | 一种2-氯-6-三氯甲基吡啶中连续氯化反应釜的反应装置 |
CN210065673U (zh) * | 2019-05-22 | 2020-02-14 | 衡阳市盛亚化工科技有限公司 | 一种氯化石蜡生产用的紫外光催化反应系统 |
CN210261774U (zh) * | 2019-06-19 | 2020-04-07 | 扬州优邦生物药品有限公司 | 一种生物反应器的排气装置 |
CN110975424A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-10 | 浙江镇洋发展股份有限公司 | 一种氯化石蜡尾气净化方法及其应用 |
CN210449120U (zh) * | 2019-06-19 | 2020-05-05 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种循环式微通道氯化反应装置 |
CN111151199A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-15 | 浙江镇洋发展股份有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯的连续生产装置和工艺 |
CN111195471A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-26 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种氯化氰液化及气液分离方法 |
CN210729532U (zh) * | 2019-09-24 | 2020-06-12 | 山东崇舜新材料科技有限公司 | 一种1,5-萘二异氰酸酯热反应回流装置 |
CN111589293A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 山东振曦新材料科技有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯尾气无碱化处理系统 |
CN219232329U (zh) * | 2021-07-19 | 2023-06-23 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯反应塔及其所构成的制备装置 |
-
2021
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Patent Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH640424A5 (en) * | 1979-04-03 | 1984-01-13 | Chemap Ag | Process and device for continuous separation of foam |
US4827025A (en) * | 1986-09-26 | 1989-05-02 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Process for the production of aromatic carboxylic acids |
CN102671593A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-09-19 | 福建致尚生物质材料发展有限公司 | 氯化脂肪酸甲酯连续生产装置 |
CN103289744A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-09-11 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种连续化精制重质液体石蜡的工艺及其装置 |
CN203284376U (zh) * | 2013-06-14 | 2013-11-13 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种连续化精制重质液体石蜡的装置 |
CN207237970U (zh) * | 2017-08-04 | 2018-04-17 | 安徽东至广信农化有限公司 | 用于苯胺类有机中间体连续氨化的多釜串联设备 |
CN208627263U (zh) * | 2017-11-30 | 2019-03-22 | 山东汇盟生物科技有限公司 | 一种2-氯-6-三氯甲基吡啶中连续氯化反应釜的反应装置 |
CN108658723A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-10-16 | 山东中盛药化设备有限公司 | 一种光催化反应塔及使用其制备氯代环己烷的工艺 |
CN210065673U (zh) * | 2019-05-22 | 2020-02-14 | 衡阳市盛亚化工科技有限公司 | 一种氯化石蜡生产用的紫外光催化反应系统 |
CN210261774U (zh) * | 2019-06-19 | 2020-04-07 | 扬州优邦生物药品有限公司 | 一种生物反应器的排气装置 |
CN210449120U (zh) * | 2019-06-19 | 2020-05-05 | 浙江省天正设计工程有限公司 | 一种循环式微通道氯化反应装置 |
CN210729532U (zh) * | 2019-09-24 | 2020-06-12 | 山东崇舜新材料科技有限公司 | 一种1,5-萘二异氰酸酯热反应回流装置 |
CN110975424A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-04-10 | 浙江镇洋发展股份有限公司 | 一种氯化石蜡尾气净化方法及其应用 |
CN111195471A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-26 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种氯化氰液化及气液分离方法 |
CN111151199A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-15 | 浙江镇洋发展股份有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯的连续生产装置和工艺 |
CN111589293A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 山东振曦新材料科技有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯尾气无碱化处理系统 |
CN219232329U (zh) * | 2021-07-19 | 2023-06-23 | 河北大景大搪化工设备有限公司 | 一种氯代脂肪酸甲酯反应塔及其所构成的制备装置 |
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