CN114681942B - 一种叔丁醇回收完全变压耦合精馏装置及精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种叔丁醇回收完全变压耦合精馏装置及精馏方法。装置包括闪蒸罐、预热器、脱轻塔、高压塔和常压塔;脱轻塔、高压塔和/或常压塔的塔釜设置塔釜再沸器;脱轻塔的塔釜液出口与高压塔的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置预热器,预热器与高压塔的塔釜和/或常压塔的塔釜再沸器连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液和/或常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料在预热器内换热;高压塔的气相出口与常压塔的塔釜再沸器连接,高压塔的气相出口采出的塔顶气相作为常压塔的塔釜再沸器热源。该装置和精馏方法能够有效降低系统能耗。
Description
技术领域
本发明属于化工产品分离技术领域,具体涉及一种叔丁醇回收完全变压耦合精馏装置及精馏方法。
背景技术
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的关键中间体,近年来,为了改进环己酮肟的生产工艺,一些研究机构研发出了环己酮氨肟化法制备环己酮肟,即将环己酮、氨气、过氧化氢、叔丁醇送入反应釜,在催化剂的作用下先生成羟胺,再与环己酮反应生成环己酮肟。
反应产物主要为含有环己酮肟、水和叔丁醇的三元混合物,为得到主要产物环己酮肟,需要采用脱醇工艺。目前国内的氨肟化反应后叔丁醇回收通常采用单塔蒸馏,回收过程中能耗高,造成回收成本很高;也有采用串联双塔/三塔耦合精馏工艺,对比单塔工艺能耗有所降低,但是仍不能有效地解决叔丁醇回收系统的高能耗问题。
由于环己酮肟本身具有高度热敏性,高温时极易发生缩聚和分解反应,因此在采用串联两塔或者三塔耦合精馏流程回收叔丁醇时,为了保证高压塔的塔釜温度低于环己酮肟的反应温度,低压塔都是采用减压操作,造成低压塔顶温度过低,无法用循环水或者空冷器来进行冷却,需要用大量的冷冻水来实现冷却。这不但增加了系统的能耗;而且需要增设真空泵等动设备来维持减压操作,考虑到动设备的电耗和生产冷冻水的额外能耗,这种流程的节能效果并不明显。另外减压操作的条件下,还会有吸入空气的风险,空气中的氧气可能会影响到整个系统的安全。
专利文献CN 105126374“一种叔丁醇-水-环己酮肟差压精馏系统”,采用双塔并联精馏,但其只是部分利用了高压塔塔顶蒸汽冷凝的热量来预热常压塔的进料,同时高压塔的冷凝器也没有省掉,还需要冷媒进行冷却。另外低压塔也采用了真空操作的条件,与上述两塔和三塔串联的流程存在相同的问题。而且高压塔和低压塔的再沸器仍然需要以蒸汽作为加热热源,节能效果差,并没有从根本上解决叔丁醇回收能耗高的技术问题。
发明内容
本发明提供一种叔丁醇回收精馏装置,所述装置包括闪蒸罐、预热器、脱轻塔、高压塔和常压塔;
所述脱轻塔与高压塔串联,所述脱轻塔与常压塔并联;
所述脱轻塔、高压塔和/或常压塔的塔釜设置塔釜再沸器;
所述脱轻塔的塔釜液出口与高压塔的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置预热器,所述预热器与高压塔的塔釜和/或常压塔的塔釜再沸器连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液和/或常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料(即脱轻塔的塔釜液)在预热器内换热;
所述高压塔的气相出口与常压塔的塔釜再沸器连接,高压塔的气相出口采出的塔顶气相作为常压塔的塔釜再沸器热源。
根据本发明的实施方案,所述预热器包括第一预热器和第二预热器,所述第一预热器和第二预热器为串联关系。
优选地,所述第一预热器与常压塔的塔釜再沸器连接,常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料(即脱轻塔的塔釜液)在第一预热器内换热。
优选地,所述第二预热器与高压塔的塔釜液出口连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料(即脱轻塔的塔釜液)在第二预热器内换热。
本发明在脱轻塔和高压塔之间设置预热器,通过高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料换热,即可实现塔釜液的冷却,得到环己酮肟水溶液,而无需再设置冷凝器。预热器的设置能够对能量进行综合利用,进一步降低高压塔能耗。
根据本发明的实施方案,所述高压塔的塔釜再沸器的换热介质出口与脱轻塔的塔釜再沸器的换热介质入口连接。
根据本发明的实施方案,所述常压塔的塔釜再沸器的换热介质出口与高压塔的塔顶连接。
根据本发明的实施方案,所述闪蒸罐的气相出口与脱轻塔和/或常压塔的气相物料入口连接。
根据本发明的实施方案,所述闪蒸罐的液相出口与脱轻塔的物料入口和常压塔的液相物料入口分别连接。
根据本发明的实施方案,所述脱轻塔和常压塔均为常压精馏塔。
根据本发明的实施方案,所述高压塔为加压精馏塔。
根据本发明的实施方案,所述脱轻塔、常压塔、高压塔均可以选自板式精馏塔或填料精馏塔。
根据本发明的实施方案,所述脱轻塔的塔釜再沸器为蒸汽凝水再沸器。
根据本发明的实施方案,所述常压塔的塔釜再沸器为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
根据本发明的实施方案,所述高压塔的塔釜再沸器为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
根据本发明的实施方案,所述脱轻塔和/或常压塔的塔顶设置冷凝器。例如,所述冷凝器为管壳式换热器、板式换热器或空冷器。
其中,脱轻塔塔顶的气相物料以及常压塔的塔顶物料分别经其塔顶的冷凝器冷凝,得到含氨叔丁醇水溶液。含氨叔丁醇水溶液可以回流进入脱轻塔塔顶或常压塔塔顶。
根据本发明的实施方案,所述预热器为管壳式换热器或板式换热器。
本发明还提供一种叔丁醇回收精馏方法,所述精馏方法在上述装置中进行。所述精馏方法包括如下步骤:高压塔采出的塔顶气相作为常压塔塔釜再沸器的热源,且热量完全耦合。
根据本发明的实施方案,所述精馏方法包括以下步骤:
脱轻塔的塔釜液出口与高压塔的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置预热器,在预热器内高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液和/或常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料(即脱轻塔的塔釜液)换热;
高压塔采出的塔顶气相作为常压塔塔釜再沸器的热源,且热量完全耦合。
根据本发明的实施方案,所述精馏方法还包括:原料进入闪蒸罐,闪蒸后得到液相和气相;所述液相分为两部分:一部分液相进入常压塔,另一部分液相进入脱轻塔;所述气相进入脱轻塔和/或常压塔。
例如,进入常压塔的液相与进入脱轻塔的液相的质量比可以根据需要进行调整,例如为(0.3-1):1,比如为1:1或0.5:1。
根据本发明的实施方案,所述常压塔的塔顶得到含有叔丁醇等的低沸物,所述常压塔的塔釜得到环己酮肟水溶液。
根据本发明的实施方案,所述脱轻塔和/或常压塔的塔顶采出含有氨和叔丁醇等的低沸物。
根据本发明的实施方案,所述常压塔的塔釜采出环己酮肟水溶液。
根据本发明的实施方案,所述高压塔的塔顶采出叔丁醇等低沸物,高压塔的塔釜采出环己酮肟水溶液。
根据本发明的实施方案,所述高压塔的塔顶气相温度比常压塔的塔釜液的温度高2-50℃,例如高5-40℃,又如高10-30℃。
根据本发明的实施方案,所述高压塔的塔顶操作压力为0.1-1.0Mpa,例如为0.3-0.8Mpa。
根据本发明的实施方案,所述常压塔的塔顶操作压力为0.1-0.2MPa。
本发明中,原料先进入闪蒸罐,闪蒸后部分低沸组分进入气相,然后进入脱轻塔和/或常压塔,液相按比例进入常压塔和脱轻塔,这样在脱轻塔中脱除原料中的低沸组分,可以降低高压塔塔顶的低沸组分,进而可以使高压塔塔顶在相对较低的操作压力下,具备跟常压塔再沸器耦合的条件。使得高压塔塔釜温度控制在保证环己酮肟安全的范围内,避免其发生缩聚和分解反应,提高产品品质,同时可以保证常压塔和脱轻塔塔顶使用循环水或空冷器进行冷凝,避免冷冻水的使用。高压塔塔顶气相作为常压塔塔釜耦合再沸器的热源,且热量完全耦合;高压塔再沸器蒸汽冷凝水作为脱轻塔再沸器热源,且热量完全耦合。
本发明的有益效果:
1.本发明采用常压和加压操作,使得塔顶温度可以使用循环水或空冷器直接冷凝,以降低系统能耗;
2.本发明采用常压和加压操作,可以节省减压条件下的真空设备投资与维护,同时可以节省因为维持真空系统而带来的能耗,也不用使用冷冻水作为冷却介质,使用循环水或者空冷器即可;
3.本发明采用三塔串联加并联结合的流程,先利用物料本身的热量在闪蒸罐中闪蒸出部分低沸组分,然后在脱轻塔中进一步脱除低沸组分,可以有效地提高常压塔塔顶温度,同时高压塔塔釜温度不会太高,从而保证塔釜环己酮肟的稳定性,提高其产品品质;
4.本发明采用耦合精馏,高压塔顶蒸汽为常压塔再沸器提供热源,同时高压塔再沸器冷凝水为脱轻塔再沸器提供热源,以使系统能耗降至最低;
5.本发明利用高压塔的塔顶和塔釜产品对脱轻塔塔釜物流进行预热,以进一步降低高压塔再沸器能耗。
附图说明
图1为实施例1提供的叔丁醇回收完全变压耦合精馏装置的结构示意图。
附图标记:
1-闪蒸罐,2-脱轻塔,3-高压塔,4-常压塔,5-脱轻塔塔釜再沸器,6-常压塔塔釜再沸器,7-高压塔塔釜再沸器,8-脱轻塔冷凝器,9-常压塔冷凝器,10-第一预热器;11-第二预热器。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已知方法制备。
实施例1
如图1所示的叔丁醇回收精馏装置,包括闪蒸罐1、脱轻塔2、高压塔3、常压塔4、第一预热器10、第二预热器11;
脱轻塔2与高压塔3串联,脱轻塔2与常压塔4并联;
脱轻塔2、高压塔3和常压塔4的塔釜均设置塔釜再沸器;
脱轻塔2的塔釜液出口与高压塔3的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置串联的第一预热器10和第二预热器11。第一预热器10与常压塔塔釜再沸器6连接,常压塔塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料在第一预热器10内换热。第二预热器11与高压塔塔釜液出口连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料在第二预热器11内换热。
在脱轻塔和高压塔之间设置预热器,通过高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料换热,即可实现塔釜液的冷却,得到环己酮肟水溶液,而无需再设置冷凝器。预热器的设置能够对能量进行综合利用,进一步降低高压塔能耗。
高压塔3的气相出口与常压塔塔釜再沸器6连接,高压塔3的气相出口采出的塔顶气相作为常压塔塔釜再沸器6的热源。
高压塔塔釜再沸器7的换热介质出口与脱轻塔塔釜再沸器5的换热介质入口连接。
常压塔塔釜再沸器6的换热介质出口与高压塔3的塔顶连接。
闪蒸罐1的气相出口与常压塔4的气相物料入口连接。
闪蒸罐1的液相出口与脱轻塔2的物料入口和常压塔4的液相物料入口分别连接。
脱轻塔的塔顶设置脱轻塔冷凝器8,常压塔的塔顶设置常压塔冷凝器9。其中,冷凝器为管壳式换热器、板式换热器或空冷器。
其中,脱轻塔塔顶的气相物料以及常压塔的塔顶物料分别经其塔顶的冷凝器冷凝,得到含氨叔丁醇水溶液。含氨叔丁醇水溶液回流进入脱轻塔塔顶或常压塔塔顶。
其中,脱轻塔2和常压塔4均为常压精馏塔,高压塔3为加压精馏塔。
脱轻塔2、常压塔4、高压塔3选自板式精馏塔或填料精馏塔。
脱轻塔塔釜再沸器5为蒸汽凝水再沸器。
常压塔塔釜再沸器6为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
高压塔塔釜再沸器7为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
第一换热器10和第二换热器11相同或不同,例如分别独立地选自管壳式换热器或板式换热器。
实施例2
采用实施例1提供的精馏装置对叔丁醇进行回收。原料组成(质量百分比%):氨3%、水35%、叔丁醇42%、环己酮肟20%,进料量为10000kg/h,进入闪蒸罐,闪蒸后得到液相和气相。液相分为两部分,一半液相进入常压塔,常压塔的塔顶操作温度45℃,塔顶操作压力110kpa,常压塔的塔顶得到叔丁醇等低沸物,低沸物流量为2500kg/h,常压塔的塔釜得到环己酮肟水溶液,环己酮肟水溶液流量为1600kg/h;另一半液相会同气相进入脱轻塔,脱轻塔的塔顶操作温度50℃,塔顶操作压力110kpa,脱轻塔的塔顶得到部分叔丁醇等低沸物,低沸物流量为300kg/h,脱轻塔的塔釜物流进入高压塔,高压塔的塔顶操作温度120℃,塔顶操作压力500kpa,高压塔塔顶得到叔丁醇等低沸物,低沸物流量为2200kg/h,高压塔的塔顶气相温度比常压塔的塔釜液的温度约高15℃,高压塔塔顶得到的叔丁醇等低沸物进入常压塔塔釜再沸器,作为其热源;高压塔塔釜得到流量为2400kg/h的环己酮肟水溶液,同时高压塔再沸器冷凝水为脱轻塔再沸器提供热源。各塔采出的物料与物料质量如表1所示,在塔釜产物中叔丁醇的含量极低,说明叔丁醇已几乎被完全回收。
表1
对比例1普通单塔流程
原料组成(质量百分比%):氨3%、水35%、叔丁醇42%、环己酮肟20%,进料量为10000kg/h,进入闪蒸罐,闪蒸后得到气相和液相。气相与液相分别进入叔丁醇回收塔,塔顶操作温度36℃,塔顶操作压力115kpa,塔顶得到叔丁醇等低沸物,塔顶流量为5100kg/h;塔釜得到环己酮肟水溶液,流量为4900kg/h。
采出的物料与物料质量如表2所示。
表2
在相同处理量及产品要求下,实施例2的完全变压耦合精馏方法与对比例1的普通单塔流程能耗对比如表3所示。
表3
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种叔丁醇回收精馏装置,其特征在于,所述装置包括闪蒸罐、预热器、脱轻塔、高压塔和常压塔;
所述脱轻塔与高压塔串联,所述脱轻塔与常压塔并联;
所述脱轻塔、高压塔和常压塔的塔釜均设置塔釜再沸器;
所述脱轻塔的塔釜液出口与高压塔的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置预热器,所述预热器包括第一预热器和第二预热器,所述第一预热器和第二预热器为串联关系;
所述第一预热器与常压塔的塔釜再沸器连接,常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料在第一预热器内换热;
所述第二预热器与高压塔的塔釜液出口连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料在第二预热器内换热;
所述进入高压塔的物料即为脱轻塔的塔釜液;
所述高压塔的气相出口与常压塔的塔釜再沸器连接,高压塔的气相出口采出的塔顶气相作为常压塔的塔釜再沸器热源;
所述高压塔的塔釜再沸器的换热介质出口与脱轻塔的塔釜再沸器的换热介质入口连接;
所述常压塔的塔釜再沸器的换热介质出口与高压塔的塔顶连接;
所述闪蒸罐的气相出口与常压塔的气相物料入口连接;
所述闪蒸罐的液相出口与脱轻塔的物料入口和常压塔的液相物料入口分别连接;
所述脱轻塔和常压塔均为常压精馏塔;
所述高压塔为塔顶操作压力0.3~0.8MPa绝压的加压精馏塔;
所述脱轻塔和常压塔的塔顶设置冷凝器。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述脱轻塔、常压塔、高压塔均选自板式精馏塔或填料精馏塔。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述脱轻塔的塔釜再沸器为蒸汽凝水再沸器。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述常压塔的塔釜再沸器的形式为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述高压塔的塔釜再沸器的形式为热虹吸式再沸器、强制循环式再沸器、釜式再沸器或降膜再沸器。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述冷凝器的形式为管壳式换热器、板式换热器或空冷器。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述预热器的形式为管壳式换热器或板式换热器。
8.一种叔丁醇回收精馏方法,其特征在于,所述精馏方法在权利要求1-7任一项所述的装置中进行;
所述精馏方法包括如下步骤:高压塔采出的塔顶气相作为常压塔塔釜再沸器的热源,且热量完全耦合;
所述高压塔的塔顶操作压力绝压为0.3~0.8MPa;
所述常压塔的塔顶操作压力绝压为0.1MPa。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述精馏方法包括以下步骤:
所述脱轻塔的塔釜液出口与高压塔的物料入口通过管路连接,在连接管路上设置预热器,所述预热器包括第一预热器和第二预热器,所述第一预热器和第二预热器为串联关系;
所述第一预热器与常压塔的塔釜再沸器连接,常压塔的塔釜再沸器排出的换热介质与进入高压塔的物料在第一预热器内换热;
所述第二预热器与高压塔的塔釜液出口连接,高压塔的塔釜液出口采出的塔釜液与进入高压塔的物料在第二预热器内换热;
所述进入高压塔的物料即为脱轻塔的塔釜液;
高压塔采出的塔顶气相作为常压塔塔釜再沸器的热源,且热量完全耦合。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述精馏方法还包括:原料进入闪蒸罐,闪蒸后得到液相和气相;所述液相分为两部分:一部分液相进入常压塔,另一部分液相进入脱轻塔;所述气相进入常压塔。
11.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述高压塔的塔顶气相温度比常压塔的塔釜液的温度高2-50℃。
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