CN101214927B - 五氟化碘的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以碘和氟气为原料、以五氟化碘为载体，在负压容器中进行化学反应制备五氟化碘的方法。该方法包括以下步骤：首先将碘投入装有五氟化碘液体的反应器中，密闭反应器，对反应器抽空、压力为-0.08～-0.06Mpa；通冷却水冷却。然后向反应器内通氟气，使氟气与碘进行化学反应，从而形成气、液、固三相反应，控制反应器内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。本发明工艺简单、反应温度低、且容易控制、产品质量稳定可靠、收率高。

Description

五氟化碘的制备方法
技术领域
本发明属于一种五氟化碘的制备方法，具体涉及一种以碘和氟气为原料、以五氟化碘为载体，在负压容器中进行化学反应制备五氟化碘的方法。
背景技术
以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径，目前通行的制备方法是碘在氟气中燃烧，其反应分两步进行：
第一步：将碘预先置于密闭容器内的托盘上，再漫漫通入氟气，氟气与碘接触发生快速反应，生成五氟化碘。此过程主要为气固两相反应，反应温度范围较宽，一般控制在80～120℃；
第二步：将第一步反应的液体产物收集在另外的密闭容器中，在此容器内使氟气与第一步反应的液体产物进行鼓泡反应，目的是将五氟化碘液体中的碘继续与氟气反应，生成五氟化碘。由于碘和氟气的反应速度快，且放热量大，因此，上述制备五氟化碘方法中的第一步反应温度不容易控制，容易产生多余的蒸气和/或副产物七氟化碘，导致收率降低和环境问题。此外，上述两步法存在严重的管道堵塞问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种工艺简单、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠的五氟化碘的制备方法。
本发明的技术方案是：将氟气与碘作用制备五氟化碘的反应过程控制在五氟化碘液体中进行，包括以下步骤：
(a)将碘(I2)从进料口投入装有五氟化碘(IF5)液体的反应器中，所加碘的量约为五氟化碘总量的2～20％(重量比)；
(b)密闭反应器；
(c)通过抽空接口对反应器抽空；
(d)将碘投入五氟化碘时，部分碘溶于五氟化碘，部分碘沉积于液相底部；
(e)通过冷却水入口向冷却水套5通冷却水；
(f)通过氟气入口向反应器内通氟气(F2)，使氟气与碘进行反应，控制反应器内压力低于-0.02MPa，温度控制在60～85℃，化学反应式为：I2+5F2＝2IF5
本发明工艺简单、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠、收 率高。
附图说明
图1是本发明的制备五氟化碘设备的示意图。
其中：
1反应器        2进料口        3氟气入口
4出料口        5冷却水套      6抽空口
7冷却水入口    8冷却水出口    9氟气阀门
10抽空阀门     11出料阀门     12压力表
具体实施方式
以下，结合附图和实施例对本发明的五氟化碘的制备方法进行详细说明：
常温常压下，碘(I2)为固体，密度为4.21g/cm3；氟(F2)为气体；五氟化碘为液体，密度为3.23g/cm3，熔点9.4℃，沸点104.5℃；且碘能溶解于五氟化碘。这样，将碘投入五氟化碘时，部分碘溶于五氟化碘，另有部分碘沉积于液相底部。本发明根据上述相关物质特性，提出制备技术方案如下：
如图1所示，本发明的方法包括以下步骤：
(a)将碘(I2)从进料口2投入装有五氟化碘(IF5)液体的反应器1中，所加碘的量约为五氟化碘总量的2～20％(重量比)；
(b)密闭反应器1；
(c)通过抽空口6对反应器1抽空，压力为-0.08～-0.06Mpa；
(d)将碘投入五氟化碘时，部分碘溶于五氟化碘，部分碘沉积于液相底部；
(e)通过冷却水入口7向冷却水夹套5通冷却水，标号8为冷却水出口，标号12为压力表。
(f)通过氟气入口3向反应器1内通氟气(F2)，使氟气与碘进行反应，控制反应器1内压力低于-0.02MPa，温度控制在60～85℃，化学反应式为：
I2+5F2＝2IF5
在上述制备五氟化碘的过程中，投入到五氟化碘液体中的碘部分溶于五氟化碘，部分沉积于五氟化碘液体底部形成固液混合物。进入混合物底部的氟气首先与固态碘反应，未反应的氟气在液体中上升，继续与溶解在五氟化碘中的碘反应，形成气、液、固三相反应。同时，为了减少碘蒸气和副产物七氟化碘的产生，控制反应温度在85℃以下。因为随反应温度的升高，副产物七氟化碘(IF7)的转化率上升，反应温度高于230℃时，七氟化碘的转化率超过70％(七氟化碘为气体)。所以通过阀 门9调节氟气输入速度，使反应体系压力基本恒定，保证氟气反应完全。
反应过程中，用冷水冷却反应体系，保持反应体系温度在85℃以下。由于反应器漏气以及氟气中含有不反应的杂质气体，因此，随反应进行，反应器内压力缓慢上升，当此压力高于-0.02MPa时，停止输入氟气，对反应器抽真空至-0.08～-0.06MPa。之后停抽真空，输入氟气继续反应，直到反应结束，五氟化碘通过出料口4和出料阀门11排出。本发明实现产品收率95％以上。
标号8为冷却水出口，标号12为压力表。
实施例1
首先净化反应器1，取五氟化碘液体100kg加入反应器1中，再取碘(纯度99.5％)2kg加入反应器1；密闭反应器1，压力抽至-0.08MPa，通冷却水；通氟气，此时反应器1内温度由室温开始上升，压力逐渐增长，控制氟气阀门9的开度使反应器1内压力低于-0.02MPa，当反应器内压力高于-0.02MPa(接近大气压)时，开启真空泵抽空阀门10抽除杂质气体，降低反应器1内部压力至-0.08MPa，然后继续反应。
反应过程中温度保持60～75℃，待反应器温度趋于明显下降时，关闭氟气，检查反应终止，测得五氟化碘增量3.4kg，产品收率97％。
实施例2
首先净化反应器1，取五氟化碘液体150kg加入反应器1中，再取碘(纯度99.5％)30kg加入反应器1；密闭反应器1，抽真空至-0.07MPa，通冷却水；通氟气，此时反应器1内温度由室温开始上升，压力逐渐增长，控制氟气阀门9的开度使反应器1内压力低于-0.02MPa，当反应器内压力高于-0.02MPa(接近大气压)时，开启真空泵通过抽空阀门10抽除杂质气体，降低反应器1内部压力至-0.06MPa，然后继续反应。
反应过程中温度保持60～82℃，待反应器温度趋于明显下降时，关闭氟气，检查反应终止，测得五氟化碘增量50kg，产品收率95％。
本发明的五氟化碘的制备方法，工艺简单、反应温度低且容易控制、产品质量稳定可靠、收率高。

Claims (3)

1.一种五氟化碘的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将碘投入装有五氟化碘液体的反应器(1)中，所加碘的量为五氟化碘总量的2～20％重量比；
(b)密闭反应器(1)；
(c)对反应器(1)抽空；
(d)将碘投入五氟化碘时，部分碘溶于五氟化碘，部分碘沉积于液相底部；
(e)向冷却水套通冷却水进行冷却；
(f)向反应器(1)内通氟气，使氟气与碘进行反应，控制反应器(1)内压力低于-0.02MPa，温度控制在60～85℃。
2.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：氟气与碘的反应在五氟化碘液体中进行。
3.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法，其特征在于：在氟气与碘进行反应期间，反应器(1)的压力保持在-0.08～-0.02MPa的范围内。
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