CN115121211B - 一种制备四氟化硫的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备四氟化硫的设备，包括反应器，反应器的周侧包覆有加热器，反应器上端倾斜连接有固体硫进料阀，反应器的下端连接有五氟化碘气体输送口，反应器上端设有冷凝器连接口，反应器的下端连接有放净口，反应器中部安装有温度计，反应器内上下两侧分别设置有第一格栅和第二格栅。本发明结构设计科学合理，能连续生产四氟化硫，而且降低了反应温度和压力，降低了设备要求，获得的四氟化硫的纯度高，易分离，使用固体硫磺参与反应，避免了硫蒸汽进入管道及分离器，不会造成管道堵塞和碘内含硫对生成五氟化碘的影响，实用性强，可推广使用。

Description

一种制备四氟化硫的设备
技术领域
本发明属于四氟化硫的生产技术领域，具体涉及一种制备四氟化硫的设备。
背景技术
四氟化硫是一种性能优良的氟化剂，尤其是在醛类、酮类、羧酸类等含氧基进行氟化方面具有特别的选择性，在医药合成领域具有不可替代的作用。
目前合成四氟化硫均使用氟化卤素，尤其是使用五氟化碘经过多级液硫空间获得四氟化硫，由于液硫空间液硫界面不易掌握，会造成液硫过多时多余液硫会从出口喷出，液硫较少时气相五氟化碘无法穿过液硫界面造成反应不完全，收率大大降低，此外通过液硫空间的方法需要高压环境，反应器需要将反应压力控制在1Mpa左右，极易造成设备密封面泄漏，从而酿成事故，也大大阻碍了四氟化硫的大规模发展，为此，我们提出了一种制备四氟化硫的设备来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备四氟化硫的设备，该装置结构设计简单合理，使用方便，使用效果好，安全可靠，不易泄漏堵塞，能高效稳定地生产四氟化硫。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备四氟化硫的设备，其特征在于，包括反应器，所述反应器为柱状密闭容器，所述反应器的外周侧包裹有加热器，所述反应器的侧壁上部倾斜连接有固体硫进料阀，所述反应器的侧壁下部连接有五氟化碘气体输送阀，所述反应器的侧壁中间位置设置有温度计，所述反应器的顶部设置泠凝器连接口，所述反应器的底部设置放净口，所述反应器内下部设置第一格栅、反应器内上部设置第二格栅。
优选地，所述第一格栅水平设置在反应器内连接五氟化碘气体输送阀的上方位置，所述第二格栅水平设置在反应器内连接固体硫进料阀的上方位置。
优选地，所述放净口上安装放净阀。
优选地，所述反应器的材质为碳钢、304不锈钢和316L不锈钢中的一种。
优选地，所述反应器内的压力为0-0.09MPa、温度为100-120℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明结构简单合理，能有效提高反应得率，避免安全事故，操作简单。
2、本发明为了克服液态硫液位难以控制，反应需要高压才能增加反应收率的问题，使用固相硫，使用气态五氟化碘为流动相的方法，克服了使用设备内高压来减少五氟化碘蒸发，来增加五氟化碘和液态硫的接触时间的障碍。解决了高压反应的问题，反应效率高，反应安全可靠。
3、本发明能够连续生产四氟化硫，而且降低了反应温度和压力，降低了设备要求，另外，获得的四氟化硫纯度高，易分离，同时，使用固体硫磺参与反应，避免了硫蒸汽进入管道及分离器，造成管道堵塞和碘内含硫对生成五氟化碘的影响，增强了实用性。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记说明：
1—五氟化碘气体输送阀；  2—固体硫进料阀；     3—温度计；
4—放净阀；              5—放净口；           6—第一格栅；
7—加热器；              8—反应器；           9—第二格栅；
10—泠凝器连接口。
具体实施方式
如图1所示，本发明包括反应器，所述反应器8为柱状密闭容器，所述反应器8的外周侧包裹有加热器7，所述反应器8的侧壁上部倾斜连接有固体硫进料阀2，所述反应器8的侧壁下部连接有五氟化碘气体输送阀1，所述反应器8的侧壁中间位置设置有温度计3，所述反应器8的顶部设置冷凝器连接口10，所述反应器8的底部设置放净口5，所述反应器8内下部设置孔径为2-5mm的第一格栅6防止固体硫阻塞进气孔、反应器8内上部设置孔径为2-5mm的第二格栅9防止固体硫进入后续管道。本实施例中，所述第一格栅6水平设置在反应器内连接五氟化碘气体输送阀1的上方位置，且第一格栅6靠近反应器内连接五氟化碘气体输送阀1的位置，所述第二格栅9水平设置在反应器8内连接固体硫进料阀2的上方位置，且第二格栅9靠近反应器8内连接固体硫进料阀2的位置。
本实施例中，固体硫进料阀2连接在加硫罐上，连接口10连接冷凝器，待反应完毕后使用连接口1吹扫氮气。
本实施例中，所述放净口5上安装放净阀4。
本实施例中，所述反应器8的材质为316L不锈钢。
本实施例中，所述反应器8内随着反应进行反应器8内压力逐渐增加，通过控制连接口10阀门控制反应器8的压力为0-0.09MPa、温度为100-120℃。
使用时：
S1、将直径为5mm的硫磺颗粒通过固体硫进料阀2使硫颗粒硫通过重力自然流入反应器8内，待反应器8内硫颗粒高度到达1m后，密封加硫罐，以后每次往加硫罐内补充硫时需关闭固体硫进料阀2防止四氟化硫气体溢出；
S2、通过加热器7控制反应器8内温度为100—120℃，将压力＜0.05MPa、温度为100—110℃的五氟化碘蒸汽通过五氟化碘气体输送阀1通入反应器8内；
S3、控制冷凝器温度为-10—10℃，在反应过程中碘和少量五氟化碘通过冷凝器连接口10收集至冷凝器中；
S4、控制冷凝器温度为-60—-50℃，将四氟化硫收集至冷阱内，为便于充装，冷阱经过简单排出设备内原氮气轻组分就能获得纯度＞99.5％的四氟化硫。
更具体地：
应用例1
S1、将200kg硫磺加入反应器8内，使用氮气吹扫反应器、冷凝器、收集冷阱等设备，使设备内水分＜10ppm，加热反应器温度至110℃；
S2、将40kg五氟化碘加入供料罐中，加热五氟化碘供料罐和供料管道至110℃，使供料罐五氟化碘沸腾汽化；
S3、五氟化碘蒸汽进入反应器8；
S4、控制冷凝器温度为-10—10℃，使碘和少量五氟化碘冷凝至冷凝器内；
S5、控制收集冷阱温度为-60℃，压力控制在0—0.05MPa，多余轻组分通过冷阱柱排轻；
S6、待冷阱收集完成后，经过简单排轻后检测冷阱内气相空间四氟化硫纯度为99.5％；
S7、使用气态充装的方法，控制冷阱温度为-10—0℃，压力0.2—0.3MPa，将四氟化硫充装至-20℃钢瓶内；
S8、钢瓶取样分析纯度为99.5％，收四氟化硫20.5kg，收率为84.3％。
应用例2
S1、将200kg硫磺加入反应器8内，使用氮气吹扫反应器、冷凝器、收集冷阱等设备，使设备内水分＜10ppm，加热反应器温度至110℃；
S2、将50kg五氟化碘加入供料罐中，加热五氟化碘供料罐和供料管道至110℃，使供料罐五氟化碘沸腾汽化；
S3、五氟化碘蒸汽进入反应器8；
S4、控制冷凝器温度为-10—10℃，使碘和少量五氟化碘冷凝至冷凝器内；
S5、控制收集冷阱温度为-60℃，压力控制在0—0.05MPa，多余轻组分通过冷阱柱排轻；
S6、待冷阱收集完成后，检测冷阱内气相空间四氟化硫纯度为99.5％；
S7、使用气态充装的方法，控制冷阱温度为-10—0℃，压力0.2—0.3MPa，将四氟化硫充装至-20℃钢瓶内；
S8、钢瓶取样分析纯度为99.5％，收四氟化硫27.9kg，收率为91.8％。
应用例3
S1、将300kg硫磺加入硫磺罐和反应器8内，并根据消耗情况及时补充硫磺，使用氮气吹扫反应器、冷凝器、收集冷阱等设备，使设备内水分＜10ppm，加热反应器温度至110℃；
S2、将50kg五氟化碘加入供料罐中，并根据消耗情况及时补充五氟化碘，加热五氟化碘供料罐和供料管道至110℃，使供料罐五氟化碘沸腾汽化；
S3、五氟化碘蒸汽进入反应器8；
S4、控制冷凝器温度为-10—10℃，使碘和少量五氟化碘冷凝至冷凝器内；
S5、控制收集冷阱温度为-60℃，压力控制在0—0.05MPa，多余轻组分通过冷阱柱排轻；
S6、待冷阱收集完成后，切换收集冷阱，检测原冷阱内气相空间四氟化硫纯度为99.6％；
S7、使用气态充装的方法，控制冷阱温度为-10—0℃，压力0.2—0.3MPa，将四氟化硫分批次充装至-20℃钢瓶内；
S8、钢瓶取样分析纯度为99.5％、99.5％、99.6％。在消耗五氟化碘100kg时，收四氟化硫56.8kg，收率为93.4％。在消耗五氟化碘200kg时收四氟化硫116.0kg，收率为95.4％，在消耗五氟化碘1吨时，收四氟化硫580.0kg，收率为95.4％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种制备四氟化硫的设备，其特征在于，包括反应器（8），所述反应器（8）为柱状密闭容器，所述反应器（8）的外周侧包裹有加热器（7），所述反应器（8）的侧壁上部倾斜连接有固体硫进料阀（2），所述反应器（8）的侧壁下部连接有五氟化碘气体输送阀（1），所述反应器（8）的侧壁中间位置设置有温度计（3），所述反应器（8）的顶部设置泠凝器连接口（10），所述反应器（8）的底部设置放净口（5），所述反应器（8）内下部设置第一格栅（6）、反应器（8）内上部设置第二格栅（9）；
所述第一格栅（6）水平设置在反应器（8）内连接五氟化碘气体输送阀（1）的上方位置，所述第二格栅（9）水平设置在反应器（8）内连接固体硫进料阀（2）的上方位置；
所述反应器（8）内的压力为0-0.09MPa、温度为100-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫的设备，其特征在于，所述放净口（5）上安装放净阀（4）。
3.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫的设备，其特征在于，所述反应器（8）的材质为碳钢、304不锈钢和316L不锈钢中的一种。
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