CN113600109A - 一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，包括反应器、CO储存罐、甲醇储存罐、微界面机组，CO储存罐与微界面机组连接，甲醇储存罐与微界面机组连接，微界面机组与反应器连接，反应器上端设有出料口，出料口一端设有气液分离器，另一端连接有外部循环机构，气液分离器与外部循环机构连接，外部循环机构与反应器连接；本发明通过对甲醇羰基化制醋酸反应的反应原料进行微界面化，形成微界面体系，将气‑液颗粒的相界面尺寸由现在的厘米级改变为微米级，以数十倍地提高气液相界传质面积，大幅提高气液传质速率和反应效率，提高反应效率、提高能效物效、提高产品收率、提高本质安全、降低操作压力、降低操作温度和降低三废排放。

Description

一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法
技术领域
本发明涉及生产醋酸技术领域，具体涉及一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法。
背景技术
甲醇羰基化反应的原料为甲醇、CO，催化剂为三苯基膦配位的铑膦络合物，助催化剂为碘甲烷、碘化氢，主要反应产物为醋酸。在反应温度为 188～190℃，反应压力为2.9MPa(G)的条件下，甲醇的转化率为 98.8%左右，合成气的利用率为 92.3%。除了主反应外，还会发生一些副反应，如水煤气变换、甲醇加氢生成甲烷、醋酸加氢生成乙醇、乙醇羰基化生成丙酸以及乙醇甲醇成醚等。主、副反应方程式如下：
主反应：CH3OH+CO→CH3COOH
主要副反应：CO+H2O→CO2+H2
CH3OH+H2→CH4+H2O
CH3OH+H2+CO→CH3CH2O+H2O
CH3COOH+H2→CH3CH2OH+H2O
CH3CH2OH +CO→C2H5COOH
CH3COOH+ CH3OH→CH3COOCH3+H2O
现有生产工艺中，在原料进入反应器之前保持自然状态，气-液颗粒的相界面尺寸较大，反应效率相对交底。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法，解决了反应效率低的问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：
一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：包括反应器、CO储存罐、甲醇储存罐、微界面机组，CO储存罐与微界面机组连接，甲醇储存罐与微界面机组连接，微界面机组与反应器连接，反应器上端设有出料口，出料口一端设有气液分离器，另一端连接有外部循环机构，气液分离器与外部循环机构连接，外部循环机构与反应器连接。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：CO储存罐与微界面机组之间设有气体过滤器，甲醇储存罐与微界面机组之间设置甲醇加热器。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：微界面机组包括微界面机一和微界面机二，微界面机一和微界面机二连接，微界面机一与CO储存罐连接，微界面机二与甲醇储存罐连接，微界面机一与反应器连接。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：外部循环机构包括外围循环泵、换热器，外围循环泵分别与气液分离器、反应器连接，外围循环泵与换热器连接，换热器与反应器连接。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：反应器顶端还连接有冷凝器，冷凝器连接有冷凝液分离器。
一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将CO、甲醇、催化剂和助催化剂送入微界面机组形成微界面反应体系；再将微界面反应体系送入反应器内进行反应，形成半成品液体；
将半成品液体从反应器中采出，一部分分离出粗产品；另一部风流入气液分离器进行气液分离形成脱气后的液体，脱气后的液体经过外部循环机构后流入微界面机组，重新参与反应；
将反应废弃气相排出反应器。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：还包括以下步骤；
甲醇由甲醇储存罐送至甲醇加热器，用蒸汽加热后进入微界面机组；将CO气体经过气体过滤器过滤之后送入微界面机组。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：将半成品液体送入到闪蒸罐内闪蒸分离出粗产品，闪蒸罐内闪蒸分离后的残留液体回流到微界面机组中。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：外部循环机构包括外围循环泵、换热器，脱气后的液体经过外围循环泵的加压处理流入换热器内进行加热处理，最终流入到反应器内。
根据权利要求的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：将反应废弃气相分为两股，一股重新引入到微界面机组中，另一股流入到冷凝器中进行冷却，冷却过后进入冷凝液分离器，形成的液体再次流入到反应器内，形成的气体流入高压吸收塔进行收集。
本发明所达到的有益效果：本发明通过对甲醇羰基化制醋酸反应的反应原料进行微界面化，形成微界面体系，将气-液颗粒的相界面尺寸由现在的厘米级改变为微米级，以数十倍地提高气液相界传质面积，大幅提高气液传质速率和反应效率，提高反应效率、提高能效物效、提高产品收率、提高本质安全、降低操作压力、降低操作温度和降低三废排放。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图标记的含义：1、反应器；2、CO储存罐；3、甲醇储存罐；4、气体过滤器；5、出料口；6、气液分离器；7、微界面机一；8、微界面机二；9、外围循环泵；10、换热器；11、冷凝器；14、甲醇加热器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、 “底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本实施例公开了一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，包括反应器1、CO储存罐2、甲醇储存罐3、微界面机组，所述CO储存罐2与所述微界面机组连接，所述甲醇储存罐3与所述微界面机组连接，所述微界面机组与所述反应器1连接，所述反应器1上端设有出料口5，所述出料口5一端设有气液分离器6，另一端连接有外部循环机构，所述气液分离器6与所述外部循环机构连接。
本发明通过对甲醇羰基化制醋酸反应的反应原料进行微界面化，形成微界面体系，将气-液颗粒的相界面尺寸由现在的厘米级改变为微米级，以数十倍地提高气液相界传质面积，大幅提高气液传质速率和反应效率，提高反应效率、提高能效物效、提高产品收率、提高本质安全、降低操作压力、降低操作温度和降低三废排放。
CO储存罐2与所述微界面机组之间设有气体过滤器4，气体过滤器4用于充分拦阻金属、粉尘等微粒，保证微界面机组的核心组件长期稳定运行；甲醇储存罐3与所述微界面机组之间设置甲醇加热器14，用蒸汽加热甲醇后进入反应器1，作为反应器温度控制的微调手段；反应器1温度控制的粗调手段是调整闪蒸流出量，此流出量应与甲醇进入反应釜的流量成一定比例。
所述微界面机组包括微界面机一7和微界面机二8，微界面机一7与CO储存罐2连接，甲醇储存罐3与微界面机二8连接，微界面机一7和微界面机二8两者之间也相互连接，微界面机一7与反应器1连接，将反应所需材料、催化剂和助催化剂送入反应器1内进行反应。
醋酸、催化剂、助催化剂混合液从出料口5全部采出，其中一股通过闪蒸阀减压后进入闪蒸罐，在闪蒸罐内分离出气相作为粗产品送往后续精制工段，将富含催化剂、助催化剂的液相返回微界面机组；另一股接通往气液分离器6，完成脱气之后进入外部循环机构。
所述外部循环机构包括外围循环泵9、换热器10，外围循环泵9与气液分离器6连接，外围循环泵9与换热器10连接，外围循环泵9将经过气液分离器6脱气操作的液体加压，送入换热器10，在换热器10内进行加热，最后在送到反应器1内；同时将气液分离器6中分离的气体送入到微界面机二8，用于重复使用。
反应器1的顶端连接有冷凝器11，所述冷凝器11连接有冷凝液分离器，用于收集参加完反应过后的气体；具体的气体经过冷凝器11冷却后送入冷凝液分离器，进行气液分离操作，冷却后的冷凝液重新送入到反应器内，气体被送入到进入高压吸收塔，用贫液吸收气体中的碘甲烷。吸收后的尾气以流量控制去火炬系统或去高压尾气回收系统。
本发明还公开了一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，包括以下步骤：
将CO从CO储存罐2中采出，送入到气体过滤器4内，过滤掉杂质之后，送入到微界面机一7；甲醇、催化剂和助催化剂经过甲醇加热器14加热之后送入微界面机二8，在微界面机二8和微界面机一7中形成微界面体系下的混合气体，再将混合气体送入到反应器1内进行反应。
将半成品液体从反应器1内部采出，一部分送入闪蒸罐闪蒸分离出粗产品，生产出的粗产品用于后续加工，留下来的剩余液体送入到微界面机组，再次送入到反应器1内；另一部分送入气液分离器6形成脱气后的液体，所述脱气后的液体经过外围循环泵9加压，送入到换热器10加热之后流入微界面机组，重新送入到反应器1内参加反应。
从反应器1顶端收集到废弃气体，废弃气体包含未反应完的 CO 及 N 2 、CH 4 、CO 2 和 H 2 等气体，为了提高 CO 的利用率，将一部分废弃气体送入到微界面机组，重新形成微界面体系后返回反应器1内继续参与反应；另一部分送入到冷凝器14内进行冷却，冷却后进入冷凝液分离器，冷凝液分离器进行气液分离，液体送回反应器1内，气体进入高压吸收塔后，用贫液吸收气体中的碘甲烷。吸收后的尾气以流量控制去火炬系统或去高压尾气回收系统，通过排出气体流量来控制反应器1内的 CO 分压。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：包括反应器（1）、CO储存罐（2）、甲醇储存罐（3）、微界面机组，所述CO储存罐（2）与所述微界面机组连接，所述甲醇储存罐（3）与所述微界面机组连接，所述微界面机组与所述反应器（1）连接，所述反应器（1）上端设有出料口（5），所述出料口（5）一端设有气液分离器（6），另一端连接有外部循环机构，所述气液分离器（6）与所述外部循环机构连接，所述外部循环机构与所述反应器（1）连接。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：所述CO储存罐（2）与所述微界面机组之间设有气体过滤器（4），所述甲醇储存罐（3）与所述微界面机组之间设置甲醇加热器（14）。
3.根据权利要求1所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：所述微界面机组包括微界面机一（7）和微界面机二（8），所述微界面机一（7）和所述微界面机二（8）连接，所述微界面机一（7）与所述CO储存罐（2）连接，所述微界面机二（8）与所述甲醇储存罐（3）连接，所述微界面机一（7）与所述反应器（1）连接。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：所述外部循环机构包括外围循环泵（9）、换热器（10），所述外围循环泵（9）分别与所述气液分离器（6）、反应器（1）连接，所述外围循环泵（9）与所述换热器（10）连接，所述换热器（10）与所述反应器（1）连接。
5.根据权利要求1所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统，其特征在于：所述反应器（1）顶端还连接有冷凝器（11），所述冷凝器（11）连接有冷凝液分离器。
6.一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将CO、甲醇、催化剂和助催化剂送入微界面机组形成微界面反应体系；再将微界面反应体系送入反应器（1）内进行反应，形成半成品液体；
将半成品液体从反应器（1）中采出，一部分分离出粗产品；另一部风流入气液分离器（6）进行气液分离形成脱气后的液体，所述脱气后的液体经过外部循环机构后流入微界面机组，重新参与反应；
将反应废弃气相排出反应器（1）。
7.根据权利要求6所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：还包括以下步骤；
所述甲醇由甲醇储存罐（3）送至甲醇加热器（14），用蒸汽加热后进入微界面机组；将CO气体经过气体过滤器（4）过滤之后送入所述微界面机组。
8.根据权利要求6所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：将所述半成品液体送入到闪蒸罐内闪蒸分离出粗产品，所述闪蒸罐内闪蒸分离后的残留液体回流到微界面机组中。
9.根据权利要求6所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：所述外部循环机构包括外围循环泵（9）、换热器（10），所述脱气后的液体经过所述外围循环泵（9）的加压处理流入所述换热器（10）内进行加热处理，最终流入到所述反应器（1）内。
10.根据权利要求6所述的一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应的方法，其特征在于：将所述反应废弃气相分为两股，一股重新引入到所述微界面机组中，另一股流入到冷凝器（11）中进行冷却，冷却过后进入冷凝液分离器，形成的液体再次流入到所述反应器（1）内，形成的气体流入高压吸收塔进行收集。
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