CN101928206B - 合成气生产二甲醚的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
一种合成气生产二甲醚的方法和设备，主要是加压合成气先在第一段有多个块区由各自换热管组的组合反应设备中催化合成甲醇，再在甲醇催化脱水反应器中甲醇脱水反应生成二甲醚、甲醇和水后，除少量弛放外的循环气体与原料合成气汇合再进行甲醇二甲醚合成，具有二甲醚合成转化率高、投资少、产量高、节能降耗的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种用合成气生产二甲醚的方法和设备，属化学工程领域。
背景技术
用合成气直接生产二甲醚的一步法，比用合成气先生产甲醇，再由液相甲醇气化脱水生产的二步法可节省投资和生产成本。一步法制二甲醚国内外有多项公开专利，如美国专利US4375424，中国专利CN1233527A，CN1356163A，CN1090222A，均采用甲醇合成和氧化铝甲醇脱水双功能催化剂均匀混合装在一个反应器中直接生产二甲醚，上述技术中由于甲醇合成催化剂和甲醇脱水催化剂要求的反应工艺条件不同，二种催化剂不能很好匹配，二种活性中心相互干扰，甲醇催化剂活性中心易被甲醇脱水反应产物水蒸气中毒失活而使效果差、寿命短。同时用甲醇合成、脱水和变换均为放热反应，反应热大，采用固定床反应器难于移走大量热量，而易使催化剂过热失活，为此需采用加大循环比，降低进塔气中CO和反应气中二甲醚含量，为此需增加设备投资和合成、分离费用。
发明内容
本发明要解决上述一步法制二甲醚中固定床反应器中催化剂不匹配、循环比大、产物浓度低的问题，一是采用将甲醇合成和甲醇脱水前后分开，解决二个反应的反应温度等工艺条件不匹配和避免催化剂活化中心干扰的问题；二是采用设有多组可独立调节汽化压力和温度的换热水管组的甲醇合成塔，实现在甲醇合成的强反应热区用降低管内水的汽化温度和压力来增加传热温差加热移热，使反应热较小区维持较小传热温差而不致温度过低。
本发明提供一种合成气生产二甲醚的方法，主要是加压合成气先在第一段至少有二个块区由各自可独立调节汽化压力和温度的换热管组的组合反应设备中401中催化合成甲醇，再在甲醇催化脱水反应器402中甲醇脱水反应生成二甲醚，气体经换热分离二甲醚、甲醇和水后，除少量弛放外的循环气体与原料合成气汇合再进行甲醇二甲醚合成。上述循环气和原料合成气量的分子数比小于5，更优的是小于4，合成气合成甲醇和二甲醚的压力高于5MPa，出第一段甲醇合成催化剂的合成气中，甲醇体积含量大于7％，更优的是大于10％。
本发明提供一种合成气生产二甲醚的设备，主要是由甲醇合成反应器和甲醇脱水反应器串连组成，第一段甲醇合成反应器至少有二个换热管组区块的水冷组合反应器401，各换热管组91、92与各自可独立调节汽化压力的汽包71、72连结，构成不同汽化压力和冷却介质温度的循环回路，用调节不同换热管组91、92的汽化温度，降低甲醇合成催化剂床层温差，串连在后的第二段甲醇脱水采用气冷冷管型固定床反应器402，连续用进塔气通过换热管将甲醇脱水反应热换热，缩小脱水反应催化剂温差。
本发明提供一种合成气生产二甲醚的设备，主要是由甲醇合成反应器和甲醇脱水反应器串连组成，第一段甲醇合成反应器至少有二个换热管组区块的水冷组合反应器401，各换热管组91、92与各自可独立调节汽化压力的汽包71、72连结，构成不同汽化压力和冷却介质温度的循环回路，用调节不同换热管组91、92的汽化温度，降低甲醇合成催化剂床层温差，串连在后的第二段甲醇脱水反应器采用水冷管水冷反应器402，用调节换热水冷管组93相连的汽包73汽化压力，通过水管中的水吸热汽化移去催化剂层反应热，缩小脱水反应催化剂床层温差。
在本发明的一个较好实例中，所述设备是甲醇合成和甲醇脱水催化剂在同一壳体的反应器中，组合反应器壳体1内至少有三个换热管组91、92、93的催化反应区块81、82、83组成水冷组合反应区，由同一反应器壳体1内的上部反应区块81、82内有甲醇合成催化剂和下部反应区块83甲醇脱水催化剂层组成。
在本发明的一个较好实例中，所述设备的第一段甲醇合成塔401和第二段甲醇脱水反应器402，两者前后串连组合，甲醇合成塔和甲醇脱水反应器之间串连脱水反应器进塔和出塔气的气-气换热器202。
在本发明的一个较好实例中，所述方法是出甲醇脱水反应器的气体经回收热量和水冷器冷却到室温，在气液分离器403中分离液相产物甲醇、二甲醚和水后，气体到吸收塔404用水或甲醇吸收二甲醚和甲醇。
在本发明的一个较好实例中，所述方法是气液分离器403和吸收塔404为上下组成同一壳体的分离塔，上部为吸收塔，下部为气液分离塔，气体先进下部气液分离塔经机械分离液相甲醇二甲醚产物，再到上部吸收塔用水或甲醇吸收气相中的甲醇和二甲醚。
附图说明
图1是甲醇合成一甲醇脱水反应合在一个反应器的示意图。
图2是甲醇合成塔和甲醇脱水塔串联组合的示意图。
图3是合成气一步法合成二甲醚的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细地说明。
图1是甲醇合成催化剂和甲醇脱水催化剂上下分层装在一个反应器的示意图，图中为有三个汽包的多组U形管卧式水冷组合反应设备。由卧式反应器401和汽包71、72、73连结组成，汽包71、72、73上分别有带蒸汽调节阀门的出汽管41、42、43，反应器401由壳体1，壳体1上的反应气进口2和反应气出口3，壳体1顶部的多孔气体分布器4和底部的多孔集气板5，壳体1内两侧隔板6、7间装有催化剂层8，催化剂层8中冷却介质移热的U形换热管组91、92、93组成。图中换热管组91、92、93由U形管组成，U形管开口两端与联箱601、602……606连通，联箱602、604、606分别经进水管51、52、53连结汽包71、72、73，联箱601、603、605分别经汽水管61、62、63连结汽包71、72、73，构成三组换热管组91、92、93和汽包71、72、73间的汽水循环回路，还可在图中各进水管51、52、53上增设如图2中的循环水泵来提高循环水速度。
图2是有二个汽包的卧式水管甲醇合成反应器和立式水管甲醇脱水反应器串联组合的示意图。卧式水管甲醇合成反应器401的结构及标注和图1有很多相同，不再具体说明，与图1不同的一是汽包71、72与卧式反应器401的换热管组91、92的进水管51、52线路上各有水泵31、32构成二个汽包和换热管组间的强制循环回路，采用水泵提高循环冷却介质流量，可提高传热效果；二是换热管组是两端都有联箱的直管，图中有4个管束，每个管束左右两端各有一个联箱，左端联箱与图1中一样分别与进出口管连结，右端相邻联箱701与702、703与704之间分别用连通管801、802连结，换热管组91与汽包71、泵31和管线构成第一个循环回路，换热管组92与汽包72、泵32和管线构成第二个循环回路。上述换热管组91、92均可根据需要增加2、4、6……个管束，上下相邻联箱间用连通管连结。
图2中立式水管甲醇脱水反应器402由带封头的圆形壳体11，壳体11上下封头有反应气进气口12和出气口13，上封头内有气体分布器14和下封头内有多孔集气板15支承甲醇脱水催化剂层84，催化剂层84中有水管换热管组94，换热管组94由下部分流管箱704和上部集流管箱604之间的多排水管组成，分流管箱704经进水管53与循环水泵33和汽包73相连，集流管箱604由汽水管63与汽包73连结，进水管53和汽水管63连结换热管组94，汽包73和水泵33构成水冷循环回路，换热管组94内水的汽化温度和压力可通过汽包73上有蒸汽压力调节阀的出汽管43来调节。
加压到5～15MPa温度200～230℃的合成气由进气口2进甲醇合成塔壳体1内，经气体分布器4先后进入有换热管组91的换热反应区块81和有换热管组92的换热反应区块82的甲醇合成催化剂层，合成气中的CO、CO2在210～280℃下进行加氢合成甲醇反应，合成反应中放出的反应热被催化剂层81、82中的换热管组91、92中的锅炉水吸收付产蒸汽，根据反应热的大小可分别调节换热管组91、92相连的汽包71、72的汽化压力，控制汽化温度和换热管的传热温差，实行缩小甲醇合成催化剂床层温差等温反应。经甲醇合成的反应气中甲醇体积含量10％以上由出气口3经管道18和气一气换热器19，由立式水管甲醇脱水反应器402进气口12进入，经气体分布器14进入甲醇脱水催化剂84中进行甲醇脱水反应，并通过调节与反应区块84中换热管组94连结的汽包73的汽化压力，来调节换热管组水管中水的汽化温度和换热水管传热温差，调节脱水反应温度来满足不同脱水催化剂的需要。例如分子筛催化剂要求的温度160～280℃，γ-氧化铝催化剂要求的温度260～380℃，合成气中甲醇脱水生成二甲醚和水，二甲醚体积含量5％以上，由脱水反应器出气口13出塔。
图3是一步法合成二甲醚的流程示意图，原料气101可以用煤为原料经水煤气化或粉煤纯氧气化等制成合成气或用天然气转化制得，含H2、CO、CO2及少量CH4、N2等，氢碳比0.7～2.5，压力5～12MPa。原料气101与由循环机204来的循环气102汇合成气体103，经气-气换热器201加热到210℃左右的合成气103进入甲醇合成反应器401进行甲醇合成反应，甲醇合成反应器401至少有2组可独立调节汽化压力和温度的换热管组如附图2，出甲醇合成反应器401含甲醇体积分子大于10％的合成气104与精馏塔来的回收甲醇经管307汇合得合成气105，经气-气换热器202和甲醇冷付线301调节脱水反应器402进塔气105的温度，例如用分子筛催化剂约200℃，用γ-氧化铝催化剂约300℃，进塔气105在甲醇脱水催化剂上进行甲醇脱水反应，出口反应气106含二甲醚5％以上出塔，经管线302和先后二个气-气换热器202、201换热降温到约100℃，经水冷器203冷却到40℃以下经汽液分离器403顶部分离冷凝的甲醇、二甲醚和水，气体107再进吸收塔404进一步吸收甲醇、二甲醚等产物，或者除少量弛放气108去吸收塔404外，作为循环气102经循环机204与新鲜原料气101汇合再去合成甲醇、二甲醚，出分离器403底部液相经管303进入减压闪蒸槽405到压力约2MPa，H2、CO、CO2等溶解度低的气到闪蒸气110与弛放气107加压后一起进入吸收塔404，与分离器403来的气体汇合后，用甲醇回收塔407来的水或甲醇液经管308吸收，经吸收塔404后气体部分循环或部分由驰放管309出系统，分离器403和洗涤回收塔404的甲醇二甲醚的液体经管304与经闪蒸槽405的醇醚液109汇合进二甲醚精馏塔406分馏得产品二甲醚111，精馏塔406底部甲醇水溶液由管305送到甲醇回收塔407分馏，工艺水由回收塔407底部管306排出，部分由管306用泵加压后送到吸收塔404，回收塔407顶部回收的甲醇112经管307送到甲醇脱水塔402再脱水生成二甲醚。
实施例1：用合成气制二甲醚，甲醇合成塔采用卧式水冷塔401，直径4.0米，内装XN98甲醇催化剂160M3，甲醇脱水塔采用立式水冷塔402制二甲醚，直径3.2米内装γ-氧化铝甲醇脱水催化剂75M3，经压缩到9MPa的合成气与循环气汇合，经加热到230℃进甲醇合成塔，在250℃左右温度下，在甲醇催化剂层上进行甲醇合成反应。反应热被合成塔内横向水管中的水吸收而副产蒸汽，出甲醇合成塔气体中CH3OH含量37％，与产品二甲醚精馏后回收甲醇汇合后换热300℃进入甲醇脱水反应器脱水生成二甲醚。由原料气量583596Nm3/h合成得到二甲醚196吨/时，年产156万吨二甲醚，数据见附表1。
附表2
有益效果
本发明与已有技术相比有显著的优点，一是对反应器不同部分催化剂层换热管组采用换热介质的不同汽化压力和气化温度，特别对反应速度快、反应热大的前面部分，采用低压低温汽化加大传热温差充分移去反应热，使催化剂不超温，而反应速度和反应热较小部分则采用较高汽化压力和温度，避免移热过多，使温度过低，从而使循环比比现有技术降低一倍多，使甲醇合成和二甲醚脱水回路气量降低一半，从而大幅度减少了合成装置的设备尺寸，既大幅节省了投资，又为大型化创造了有利条件。二是降低循环比同时出二甲醚含量达5～20％，比现有技术提高数倍，从而达到循环机电耗随循环比的降低而成倍降低，吨醇回收反应热及副产蒸汽量大幅提高，而用于冷却反应气用的水冷器冷却水耗量大幅降低，因此大幅度降低能耗，达到节能降耗的显著效果。三是催化剂不同部位，温度可根据反应的要求独立自由调节，例如实现达到合成氨等反应速度最大的最佳温度线，又如根据反应前后不同时期催化剂活性衰退而反应热点后移的情况，调整上下部催化剂层换热管汽化压力、气化温度，使催化剂发挥最佳效果。四是反应气中高的甲醇含量，为生产二甲醚采用固定床反应器合成气一步法创造了条件，比现有技术高数倍甲醇含量的反应气，经甲醇脱水催化剂脱水生成的二甲醚含量高达10％以上，有利于二甲醚的分离。
以上通过众多图例和实施例对本发明的主题作了充分描述，根据本发明的构思精神，本领域的普通技术人员能容易地进行各种变化并应用到甲醇合成二甲醚中。本发明组合反应器汽包来的水管可以连通水泵强制循环进水，也可以不用水泵，用自然循环进水，进出水管可以由阀门调节，也可以没有阀门的一组换热管对一个汽包。换热管可以是圆管也可以是扁平管或换热板，换热介质是水。在甲醇脱水反应热较小，也可采用绝热反应器，设备费用较省，但效果不如换热式反应器。
在反应气进入催化剂开始反应时，一般温度较低，故在换热管组前也可设置绝热段，但此绝热段催化剂量在还原收缩后应不超过总量的十分之一，在催化剂后部在换热反应段后也可以设置绝热段。
Claims (10)
1.一种合成气生产二甲醚的方法，其特征是加压合成气先在第一段至少有二个块区由各自可独立调节汽化压力和温度的换热管组的组合反应设备(401)中催化合成甲醇，再在甲醇催化脱水反应器(402)中甲醇脱水反应生成二甲醚，气体经换热分离二甲醚、甲醇和水后，除少量弛放外的循环气体与原料合成气汇合再进行甲醇二甲醚合成；所述的各换热管组与各自可独立调节汽化压力的汽包连结，构成不同汽化压力和冷却介质温度的循环回路，用调节不同换热管组的汽化温度，降低甲醇合成催化剂床层温差。
2.根据权利要求1所述的合成气生产二甲醚的方法，其特征是出甲醇脱水反应器的气体经回收热量和水冷器冷却到室温，在气液分离器(403)中分离液相产物甲醇、二甲醚和水后，气体到吸收塔(404)用水或甲醇吸收二甲醚和甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的合成气生产二甲醚的方法，其特征是气液分离器(403)和吸收塔(404)为上下组成同一壳体的分离塔，上部为吸收塔，下部为气液分离塔，气体先进下部气液分离塔经机械分离液相甲醇二甲醚产物，再到上部吸收塔用水或甲醇吸收气相中的甲醇和二甲醚。
4.根据权利要求1所述的合成气生产二甲醚的方法，其特征是循环气和原料合成气量的分子数比小于4。
5.根据权利要求1所述的合成气生产二甲醚的方法，其特征是合成气合成甲醇和二甲醚的压力高于5MPa。
6.根据权利要求1所述的合成气生产二甲醚的方法，其特征是出第一段甲醇合成催化剂的合成气中，甲醇体积含量大于10％。
7.根据权利要求1所述合成气生产二甲醚方法的设备，其特征是由甲醇合成反应器和甲醇脱水反应器串连组成，第一段甲醇合成反应器至少有二个换热管组区块的水冷组合反应器(401)，各换热管组(91)、(92)与各自可独立调节汽化压力的汽包(71)、(72)连结，构成不同汽化压力和冷却介质温度的循环回路，用调节不同换热管组(91)、(92)的汽化温度，降低甲醇合成催化剂床层温差，串连在后的第二段甲醇脱水采用气冷冷管型固定床反应器(402)，连续用进塔气通过换热管将甲醇脱水反应热换热，缩小脱水反应催化剂温差。
8.根据权利要求1所述合成气生产二甲醚方法的设备，其特征是由甲醇合成反应器和甲醇脱水反应器串连组成，第一段甲醇合成反应器至少有二个换热管组区块的水冷组合反应器(401)，各换热管组(91)、(92)与各自可独立调节汽化压力的汽包(71)、(72)连结，构成不同汽化压力和冷却介质温度的循环回路，用调节不同换热管组(91)、(92)的汽化温度，降低甲醇合成催化剂床层温差，串连在后的第二段甲醇脱水反应器采用水冷管水冷反应器(402)，用调节换热水冷管组(93)相连的汽包(73)汽化压力，通过水管中的水吸热汽化移去催化剂层反应热，缩小脱水反应催化剂床层温差。
9.根据权利要求1所述合成气生产二甲醚方法的设备，其特征是甲醇合成和甲醇脱水催化剂在同一壳体的反应器中，组合反应器壳体(1)内至少有三个换热管组(91)、(92)、(93)的催化反应区块(81)、(82)、(83)组成水冷组合反应区，由同一反应器壳体(1)内的上部反应区块(81)、(82)内有甲醇合成催化剂和下部反应区块(83)甲醇脱水催化剂层组成。
10.根据权利要求7或8所述的合成气生产二甲醚的设备，其特征是第一段甲醇合成塔(401)和第二段甲醇脱水反应器(402)，两者前后串连组合，甲醇合成塔和甲醇脱水反应器之间串连脱水反应器进塔和出塔气的气-气换热器(202)。
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