CN101910058B - 碳气凝胶、其制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及平均粒径小于1μm的碳气凝胶。所述碳气凝胶通过如下制备：(A)在反应器中使单-和/或多羟基苯、醛和催化剂反应，反应温度T为75-200℃，压力为80-2400kPa，(B)然后将来自步骤(A)的反应混合物喷雾到酸中，(C)将步骤(B)所产生的产品干燥，和(D)对步骤(C)的产品碳化。根据本发明的碳气凝胶可以用作填料、增强填料、UV稳定剂、电极材料、吸音材料、绝热材料、催化剂、催化剂载体、导电添加剂、气体和/或液体制剂的吸收剂、或颜料。

Description

碳气凝胶、其制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及碳气凝胶、其制备方法及其用途。
背景技术
US 4,997,804公开了由间苯二酚-甲醛、对苯二酚-间苯二酚-甲醛、间苯三酚-间苯二酚-甲醛以及邻苯二酚-间苯二酚-甲醛制备的有机气凝胶。该方法形成了肉眼可见的成型物体，其体积由反应器的几何条件决定。
另外，US 5,508,341公开了一种制备有机气凝胶的方法，其中将含水有机相在矿物油中搅拌，直到有机相聚合成凝胶。由此获得的有机气凝胶具有1μm至3mm的粒径。
WO 02/12380公开了碳化至粒径为2μm至2mm中孔碳的多孔树脂。
WO 01/19904，US6737445(B2)，US6297293(B1)，US2002065333(A1)公开了用于制备具有限定的中孔孔隙的整体聚合物或碳结构的方法。
Barral(Journal of Non-Crystalline Solids，Vol.225，p.46-50，1998)，Wu和Fu(Microporous and Mesoporous Materials，Vol.96，p.115-120，2006)以及Wu等人(Journal of Non-Crystalline Solids 351(2005)915-921)公开了具有限定的孔隙的整体聚合物或碳结构能够通过两步法(改变pH而不是恒定pH)制备。
已知碳气凝胶的一个缺点是例如在涂层应用中分散性差。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种碳气凝胶，由于它的精细分割，其具有良好的分散性。
本发明提供了一种碳气凝胶，其特征在于平均粒径小于1μm，优选为0.05至1μm，更优选为0.1至1μm，最优选为0.5至0.95μm。
所述平均粒径是根据ISO 13320-1(1999)通过激光衍射确定的。为了评价所测量的衍射光谱，使用假定球形颗粒的Mie理论。所使用的激光衍射分析仪器是HORIBA LA-920。为了分析＜1μm的粒径，必须具有关于侧向和反向上散射的信息。为此，所使用的仪器利用13个不同的检测器，其中12个用于侧向和反向上的测量，以及通过傅立叶(Fourier)透镜，使用一排75个光电二极管用于正向上的测量。所使用的光源是一个光线被过滤到405nm的钨丝灯(50W)，以及波长为632.8nm的氦-氖激光器(0.1W)。为了测量，首先在室温下借助于磁性搅拌器将碳气凝胶引入到已经用0.1M NaOH将pH调节到9-10的蒸馏水中。固体浓度是1重量％。通过超声指针(来自Bandelin，70W，脉动80)在水冷的30ml咬合式盖瓶(snap-lid bottle)中分散4.5分钟。在进一步的步骤中，将分散过的悬浮液通过滴加引入到所述分析仪器湿单元格中存在的分散液体(用0.1M NaOH将pH调节到9-10的蒸馏水)中，直到实现激光阴影在5到10％之间。现在，通过引入到所述分析仪器中的搅拌器将存在于所述分析仪器中的悬浮液泵压循环到测试单元格中。通过Mie理论以及1.5的相对折射率和0.3的吸收率评价衍射光谱。粒径分布由相应体积分布通过换算以数值分布Q0所示。这里所述的平均粒径是指根据ISO 13320-1的Q0分布的X50。
本发明的碳气凝胶可以具有1.0至2.7的平均分形维数(mean fractaldimension)，优选为1.1至2.5，更优选为1.2至2.3。
碳气凝胶的平均分形维数是通过根据Rogak等人的透射式电子显微镜照相的图像分析(Aerosol Science and Technology，Vol.18，1993，p.25-47)确定的。
本发明的碳气凝胶可以具有0.005-2.0g/cm3的密度，优选为0.15-1.5g/cm3，更优选为0.35-1.3g/cm3。
所述碳气凝胶的密度是通过测定N2吸附测量法中的比孔体积而确定的。当比孔体积vp由N2吸附测量法而获知时，对于碳气凝胶的密度ρC-A获得了如下表达式：ρC-A＝1/(1/ρC+vp)。对于碳的密度ρC以及比孔体积vp，分别使用对应于量纲g/cm3和cm3/g的数值。
本发明的碳气凝胶可以是泡沫。
本发明的碳气凝胶的pH可以＜7.0，优选＜6.0，更优选＜5.0。
为了测定pH，在锥形烧瓶中将1g碳气凝胶与20ml去离子的不含CO2的水混合，并且在磁性搅拌器上搅拌1分钟。然后，将pH分析仪器(Titroprocessor 686，来自Metrohm)的玻璃电极(Hamilton Polilyte Pro 120)浸入到悬浮液中大约10mm，以确保电极既不接触所形成的沉淀物也不接触容器壁。一旦获得恒定值，马上读出pH。
本发明的碳气凝胶可以具有20-1300m2/g的STSA值，优选为30-1000m2/g，更优选为50-800m2/g。
所述STSA测量是根据DIN ISO 9277(1995)进行的。
本发明的碳气凝胶可以具有20-1500m2/g的BET值，优选为100-1200m2/g，更优选为400-900m2/g。
所述BET表面积是根据DIN ISO 9277(1995)在来自QUANTACHROME的NOVA e2000吸附分析仪器中测定的。所使用的吸附气体是氮气。在测定之前，将样品在350℃的温度和＜13.3Pa的压力下烘焙超过12小时。评价吸附等温线以确定相对压力范围p/p0为0.01至0.1中的BET表面积。
本发明的碳气凝胶可以具有0.005-5cm3/g的中孔体积，优选为0.05-3cm3/g，更优选为0.2-2cm3/g。
本发明的碳气凝胶可以具有1.8-50nm的平均中孔直径，优选为5-45nm，更优选为10-35nm。
所述中孔体积和孔径分布是根据DIN 66134(1998)通过BJH方法由记录在相对压力范围p/p0为0.99至0.34的等温线解吸数据确定的。
此外，本发明的碳气凝胶可以具有0.01-1.0cm3/g的微孔体积，优选为0.05-0.5cm3/g，更优选为0.1-0.35cm3/g。
所述微孔体积是根据DIN 66135-1，66135-2，66135-3(2001)通过t-绘图法确定的。所述t-绘图是通过de Boer方程进行评价的。
本发明的碳气凝胶可以具有＜15.0重量％的挥发成分含量，优选为＜5.0重量％，更优选为＜1.5重量％，最优选为＜0.5重量％。
＞950℃的挥发成分是在DIN 53552(1977)的基础上确定的。为此，首先将样品在105℃的干燥箱中干燥至恒重，并且在干燥器中冷却。然后，从DIN 53552出发，将样品填充到石英坩埚(13ml)中并且盖上盖子，所述盖子中心具有大约2mm的孔。在马弗炉中，将其最终加热到950℃持续7分钟。在干燥器中再次冷却。由重量损失计算挥发成分。
本发明的碳气凝胶可以具有200-400的My值，优选为250-390，更优选为260-380。
所述My值是通过在105℃下将碳气凝胶干燥至恒重然后在干燥器中冷却而确定的。称取1.3g干燥的碳气凝胶，放入具有螺旋盖的杯(PTFE，体积240ml)中。另外，称重加入27.3g组分A和12.7g组分B。加入275g钢珠(Chromanite，
Figure BPA00001184026400041
)，并且拧上盖子。所述组分A由77重量％的Alkydal F3100(60％)(来自Bayer)和23重量％的稀释剂组成(所述稀释剂由68.2重量％的二甲苯，13.6重量％的乙氧基丙醇，9.1重量％的丁醇，4.6重量％的丁基乙二醇和4.5重量％的Baysilon组成，(所述Baysilon由10重量％的Baysilon OL 17(来自Bayer)和90重量％的二甲苯组成))，所述组分B由77重量％的Maprenal MF 800(55％)(来自Ineos)和23重量％的稀释剂(组成如组分A中所述)组成。在空气冷却的摇动混合器(Skandex BAS 20K混合器(来自Lau))中将混合物摇动30分钟。由此制备的混合物为黑色浆糊。借助于刮刀片将90μm厚的黑色浆糊层施加到具有脱油污表面的清洁、脱去油污的玻璃板上(切割的显微镜用载玻片，AA09013002EA0MNZ，来自Gerhard Menzel Glasbearbeitungswerk GmbH&Co KG)，通风之后，在130℃的热风循环烤箱(force-air oven)中烘焙30分钟。冷却后，根据DIN 55979(1989)通过玻璃分析颜色。
本发明的碳气凝胶可以具有50-130的Gy值，优选为60-130，更优选为70-130。
所述的Gy值是通过如下方法确定的，称量60g钢珠(Chromanite，
Figure BPA00001184026400042
Figure BPA00001184026400043
)，62.9g白色浆糊(GX白色颜料浆糊，来自BASF)，2.3g硬化剂(Luwipal 012(来自BASF))和16.0g来自My测定法中的黑色浆糊，一起加入到带有螺旋盖子的杯(PTFE，体积240ml)中，并且部分地混合。盖上杯，在空气冷却的摇动混合器(Skandex BAS 20K混和器(来自Lau))中将混合物摇动30分钟。将该色浆进一步处理10分钟，以免沉淀。为此目的，使用刮刀片将90μm厚的涂层施加到清洁、脱去油污的玻璃板上(切割的显微镜用载玻片，AA09013002EA0MNZ，来自Gerhard Menzel GlasbearbeitungswerkGmbH&Co KG)，通风之后，在130℃的热风循环烤箱中烘焙30分钟。冷却后，根据DIN 55979通过玻璃进行颜色测量。
本发明的碳气凝胶可以具有85-100重量％的碳含量，优选为95-100重量％，更优选为98-100重量％，最优选99-100重量％。
本发明的碳气凝胶可以具有1kOhm至1TOhm的表面电阻率。
所述的表面电阻率是在用于My测定的涂层平板上测量的。在测量之前，将涂层平板在23℃和54％的相对空气湿度下存储24小时。在23℃和23％的相对空气湿度下，使用M 1500P兆欧姆计(来自Sefelec)进行测量。所述测量是在500V的电压下通过施加面积均为5×30mm的两个电极进行的，所述施加面积上满载有275g的施加重量，持续60秒。因此，在两个电极之间具有30×30mm的面积。
本发明的碳气凝胶(第一无机相)可以包含第二无机相。所述第二无机相可以被分配到所述碳气凝胶内部和/或其表面上。基于总重量，碳气凝胶中第二无机相的比例可以在0.001-0.8重量份之间变化，优选0.01-0.5重量份，更优选0.03-0.4重量份。
所述第二无机相可以是纳米结构的。
所述第二无机相可以包含金属元素和/或离子，例如硅、金、银、铂、钯、钌、铑、铱、镍、钴、铁、铜、锌以及上述物质的混合物，和/或非金属元素，例如碳黑、碳气凝胶、碳纳米管、碳纳米杆、石墨和石墨结构以及上述物质的混合物。
本发明进一步提供了一种用于制备本发明碳气凝胶的方法，其特征在于
(A)在反应器中使单-和/或多羟基苯、醛和催化剂反应，反应温度T为75-200℃，优选80-150℃，更优选95-135℃，压力为80-2400kPa，优选为100-700kPa，更优选为125-500kPa，
(B)然后将来自步骤(A)的反应混合物喷雾到酸中，
(C)将步骤(B)所产生的产品干燥，并且
(D)使步骤(c)的产品碳化。
步骤(A)中所使用的多羟基苯可以是二-或三羟基苯，例如，邻苯二酚、间苯二酚、间苯三酚、对苯二酚及其混合物。优选地，可以使用单羟基苯(苯酚)。
步骤(A)中所使用的醛可以是甲醛、乙二醛、戊二醛、糠醛及其混合物。步骤(A)中所使用的醛可以优选为甲醛。所使用的醛还可以以水溶液或在溶剂中的形式存在。
此外，也可以使用基于单-和/或多羟基苯和醛的预缩合物例如热固性酚醛树脂和酚醛清漆树脂。
所使用的溶剂可以是水、醇、酮以及上述物质的混合物。
步骤(A)可以在不加入成孔剂的情况下进行。
步骤(A)可以通过加入成孔剂而进行。
所使用的成孔剂可以是，例如，乙二醇、聚乙二醇、丁二醇、二甘醇、三甘醇、γ-丁内酯、碳酸丙烯酯、二甲基甲酰胺、单乙醇胺或N-甲基-2-吡咯烷酮以及上述物质的混合物。
所使用的催化剂可以是在溶剂中具有充分溶解性的碱，例如碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。为此，可以使用NaOH、KOH、Na2CO3、Li2CO3、K2CO3、NH3或任何其它的碱。优选地，可以使用NaOH。
反应混合物中单-和/或多羟基苯和醛的浓度可以为10-60重量％，优选为20-40重量％，更优选为20-30重量％。
在步骤(A)的反应混合物中，单-和/或多羟基苯与醛的摩尔比可以为1∶1至1∶4，优选为1∶2至1∶3。
在步骤(A)的反应混合物中，所使用的单-和/或多羟基苯与NaOH的摩尔比可以为0.1至100，优选为0.5至50，更优选为0.7至20。
参照步骤(A)使用的醛可以是甲醛、水和稳定剂例如甲醇的溶液。
步骤(A)的反应混合物的pH可以在8.5至12之间变化，优选为9.0至9.7。
可以将起始化合物在步骤(A)中混合到一个单独的容器中，可以在不同于所指定的反应温度T的温度下进行。
步骤(A)中存在的压力可以由外界施加，或者由封闭系统中温度的增加而产生，或者由二者结合产生。
在达到反应温度T时，步骤(A)的反应时间可以在0.001至1000000秒之间，优选在1至36000秒时间，更优选在60至3600秒之间。
步骤(A)的反应可以通过搅拌进行。
将来自步骤(A)的反应混合物喷雾到步骤(B)的酸中的时间可以由透光率的测量来确定。喷雾时的透光率值在475nm的波长下可以小于起始透光率的80％，优选0.01％至50％，更优选0.1％至40％。
所述透光率可以使用E 616光度计(来自Metrohm)现场测量。
步骤(B)中所使用的酸可以以溶液或气体的形式存在。
步骤(B)中所使用的酸可以使用浓缩或稀释的形式。
步骤(B)中所使用的酸可以是无机酸，例如矿物酸，或有机酸。所述矿物酸可以是盐酸、硝酸、磷酸或硫酸。所述有机酸可以是乙酸、甲酸或草酸。
所使用的酸可以具有小于2.0的pH，优选为0.5-1.5，更优选为0.5-1.0。
所使用的酸溶液的量可以至少为所引入的来自步骤(A)的液体混合物的量，优选为所述量的至少五倍。
来自步骤(B)的酸溶液可以具有0-200℃的温度，优选为10-90℃，更优选为15-50℃。
来自步骤(B)的气态酸可以具有10-300℃的温度，优选为50-200℃，更优选为70-180℃。
来自步骤(A)的反应混合物可以通过喷嘴喷雾到所述酸中。
所述喷嘴的喷孔可以为0.01至3mm，优选为0.05至2mm，更优选为0.1至1.5mm。
所使用的喷嘴可以是单物质喷嘴或多物质喷嘴。
所使用的喷雾器介质可以是气态物质，例如，空气、氮气、CO2、氩气和/或蒸汽的或者气态的酸，例如HCl。
所使用的喷嘴可以是实心圆锥形、空心圆锥形、平面喷射和平滑喷射喷嘴。
来自步骤(A)的反应混合物可以通过外场喷雾到酸中。
所述外场可以是电场或声场，例如，超声。
来自步骤(A)的反应混合物可以通过旋转喷雾器、震动喷雾器或文丘里(Venturi)喷嘴喷雾到酸中。
通过步骤(B)中的喷雾产生的液滴尺寸可以为50nm至3mm，优选为100nm至1mm，更优选为200nm至0.5mm。
在来自步骤(B)的酸中的停留时间可以在0.01至100000秒之间，优选在1至10000秒之间，更优选在10至5000秒之间。
步骤(B)所产生的产品可以被稠化，然后干燥。
步骤(B)所产生的产品可以通过离心、沉淀、过滤或加热的方式进行稠化。
步骤(C)中的干燥可以通过冷冻干燥、红外辐射、微波干燥或者上述干燥方法结合的方式对流地、超临界地进行。
在步骤(B)使用气态酸的情况下，步骤(C)可以在步骤(B)中进行。
对流干燥中的干燥温度可以为10-300℃，优选为50-200℃。冷冻干燥中的干燥温度可以为-50至0℃，优选为-20至0℃。
对流干燥可以以喷雾干燥的形式进行。
对于喷雾干燥来说，步骤(B)所产生的产品还可以任选地在不进行稠化的情况下使用。喷雾干燥可以在80-300℃，优选为80-250℃的温度下进行。
来自步骤(C)的产品的剩余含水量基于来自步骤(A)的反应混合物中溶剂的质量比例可以为0-90重量％，优选为10-80重量％，更优选为65-75重量％。溶剂质量比例是通过重量分析确定的。
步骤(C)所获得的产品可以在进一步处理前进行粉碎。接着可以进行进一步的干燥步骤。
方法步骤(D)的碳化可以在500-1400℃的温度下进行，优选为600-900℃，更优选为650-800℃。所述碳化可以在排除氧气的情况下进行，例如在保护气体下，优选为氮气或氩气，或者在减压下进行。所述碳化可以通过红外、微波、等离子、电或加热的方式进行。
根据本发明的方法可以连续地或者分批地进行。
步骤(D)获得的碳气凝胶可以在之后的步骤中进行后处理，例如氧化和/或活化。
所述后处理可以物理地和/或化学地进行。
已经通过步骤(D)和任选的后处理获得的碳气凝胶可以进行粒化以获得更好的可加工性。
粒化的碳气凝胶可以被湿粒化、干粒化、油粒化和/或蜡粒化。
所使用的粒化液体可以是水、硅烷或烃，例如石油或环己烷，在加入或不加入粘合剂的情况下使用，所述粘合剂例如是糖蜜、糖、磺化木质素和多种其它物质，其单独使用或者彼此组合使用。
本发明的碳气凝胶可以特别地作为填料、增强填料、UV稳定剂、电极材料、吸音材料、绝热材料、催化剂、催化剂载体、导电添加剂、气体和/或液体制剂的吸收剂、或颜料使用。
本发明的碳气凝胶可以特别地在橡胶、塑料、塑料分散体、胶粘剂、印刷油墨包括喷墨油墨、其它油墨、调色剂、涂料、电池、燃料电池、陶器、染料、纸张、沥青、混凝土以及其它建筑材料中使用。本发明的碳气凝胶还可以作为还原剂在冶金中使用。
本发明进一步提供了一种涂料，其特征在于它包含本发明的碳气凝胶。
本发明的碳气凝胶可以以0.1至30重量％存在于所述涂层中，优选为0.5至10重量％。
本发明进一步提供了一种塑料混合物，其特征在于它包含本发明的碳气凝胶。
本发明的碳气凝胶可以以0.1至30重量％存在于所述塑料混合物中，优选为0.5至10重量％。
本发明进一步提供了一种印刷油墨，其特征在于它包含本发明的碳气凝胶。
本发明的碳气凝胶可以以0.1至50重量％存在于所述印刷油墨中，优选为0.5至40重量％。
本发明进一步提供了一种油墨，其特征在于它包含本发明的碳气凝胶。
本发明的碳气凝胶可以以0.1至50重量％存在于所述油墨中，优选为0.5至40重量％。
本发明进一步提供了一种橡胶混合物，其特征在于它包含本发明的碳气凝胶。
本发明的碳气凝胶可以以基于橡胶混合物中橡胶的0.1-200重量份存在于所述橡胶混合物中，优选为5-150重量份。
本发明的碳气凝胶具有如下优点，由于精细，其分散性相对于现有技术中已知的碳气凝胶得以改善。
根据本发明的方法具有在根据本发明的方法中直接获得了精细产品的优点。
实施例
实施例1(比较实施例，Barral，Journal of Non-Crystalline Solids，Vol.225，p.47(两步骤方法)，1998)
将0.68g间苯三酚在室温下溶于101.6g水中。向溶液中加入0.32g 37％的甲醛溶液。然后，加入0.02g的氢氧化钙。在不进行搅拌的情况下，在90℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭玻璃容器。在硅油浴中停留5分钟之后，将静止的液体溶液冷却至室温。然后，加入0.128g 37％的HCl溶液。将所产生的溶液在92℃的温度下保持72小时。在室温下干燥所产生的有机凝胶，然后在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的碳体系具有x50＝1.07μm(平均粒径)并且x95＝3.09μm的粒径分布。该碳气凝胶具有233.5m2/g的比表面积和0.008cm3/g的中孔体积。
实施例2(比较实施例，WO 02/12380A2，实施例1-2)
根据其说明书重复专利WO 02/12380A2中提到的实施例1-2。
所产生的碳体系具有不能够完全通过所述分析方法表征的粒径分布(x95＞3.0mm)。所述碳气凝胶具有535.2m2/g的比表面积和0.459cm3/g的中孔体积。该碳气凝胶的My值为226.9。
实施例3
将4.5g苯酚在室温下溶于19.5g水中。向溶液中加入11.77g 37％的甲醛溶液。然后，用0.73g 25％的氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至9.1。在不进行搅拌的情况下，在90℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭玻璃容器。在硅油浴中停留8小时之后，将静止的液体溶液通过Schlick model121V，8型空心圆锥体喷嘴(孔径0.8mm)，在2.5bar的压力下喷雾到10倍体积的pH＝1.0的HCl溶液中。室温下停留20小时之后，在160℃下在喷雾干燥器中将含有有机精细颗粒沉淀的酸性溶液干燥。干燥的凝胶在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的精细颗粒碳体系具有x50＝316nm(平均粒径)并且x95＜512nm的粒径分布。该碳气凝胶具有613.3m2/g的比表面积和0.044cm3/g的中孔体积。该碳气凝胶的My值为239.0。其My值高于实施例2(比较实施例)，由此显示出更好的可分散性。
实施例4
将1.9g苯酚(P)在室温下溶于11.52g水中。向溶液中加入4.97g 37％的甲醛(F)溶液。然后，用0.31g 25％的氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至9.1。在不进行搅拌的情况下，在85℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭容器。在硅油浴中停留10小时之后，在85℃的温度下将静止的液体溶液通过Schlick model 121V，8型空心圆锥体喷嘴(孔径0.8mm)，在2.5bar的压力下喷雾到10倍体积的pH＝0.95的草酸溶液中。在85℃下，将含有所形成的有机精细颗粒沉淀的酸性溶液存储在同样的封闭容器中。90小时之后，在160℃下在喷雾干燥器中将含有精细颗粒沉淀的酸性溶液干燥。干燥的凝胶在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的精细颗粒碳体系具有x50＝495nm(平均粒径)并且x95＝917nm的粒径分布。该碳气凝胶具有734.8m2/g的比表面积和1.07cm3/g的中孔体积。中孔分布显示在图1中。该碳气凝胶的My值为285.7。其My值高于实施例2(比较实施例)，由此显示出更好的可分散性。
实施例5
将1.9g苯酚在室温下溶于11.52g水中。向溶液中加入4.97g 37％的甲醛溶液。然后，用0.31g 25％的氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至9.1。在不进行搅拌的情况下，在85℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭容器。在硅油浴中停留10小时之后，在85℃的温度下将静止的液体溶液通过Schlick model 121V，8型空心圆锥体喷嘴(孔径0.8mm)，在2.5bar的压力下喷雾到10倍体积的pH＝0.95的草酸溶液中。在85℃下，将含有所形成的有机精细颗粒沉淀的酸性溶液存储在同样的封闭容器中。90小时之后，在160℃下在喷雾干燥器中将含有精细颗粒沉淀的酸性溶液干燥。干燥的凝胶在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的精细颗粒碳体系具有x50＝770nm(平均粒径)并且x95＝1916nm的粒径分布。该碳气凝胶具有699.9m2/g的比表面积和0.85cm3/g的中孔体积。中孔分布显示在图2中。该碳气凝胶的My值为272.7。其My值高于实施例2(比较实施例)，由此显示出更好的可分散性。
实施例6
将1.9g苯酚在室温下溶于11.52g水中。向溶液中加入4.97g 37％的甲醛溶液。然后，用0.31g 25％的氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至9.1。在不进行搅拌的情况下，在125℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭容器。以4.5bar的压力(绝对)对容器内部施压。在硅油浴中停留18分钟之后，在25℃的温度下将静止的液体溶液通过Schlick model 121V，8型空心圆锥体喷嘴(孔径0.8mm)，在2.5bar的压力下喷雾到10倍体积的pH＝0.95的HCl中。在25℃下，将含有所形成的有机精细颗粒沉淀的酸性溶液存储在同样的封闭容器中。24小时之后，在200℃下在喷雾干燥器中将含有精细颗粒沉淀的酸性溶液干燥。干燥的凝胶在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的精细颗粒碳体系具有x50＝810nm(平均粒径)并且x95＝1956nm的粒径分布。该碳气凝胶具有700.0m2/g的比表面积和1.03cm3/g的中孔体积。中孔分布显示在图3中。该碳气凝胶的My值为276.3。其My值高于实施例2(比较实施例)，由此显示出更好的可分散性。
实施例7
将3.8g苯酚在室温下溶于23.00g水中。向溶液中加入9.84g 37％的甲醛溶液。然后，用0.62g 25％的氢氧化钠溶液将所述溶液的pH调节至9.1。在不进行搅拌的情况下，在125℃的硅油浴中加热含有该溶液的封闭容器。以4.5bar的压力(绝对)对容器内部施压。在硅油浴中停留19分钟之后，在25℃的温度下将静止的液体溶液通过Schlick model 121V，8型空心圆锥体喷嘴(孔径0.8mm)，在2.5bar的压力下喷雾到10倍体积的pH＝1.01的HCl中。在25℃下，将含有所形成的有机精细颗粒沉淀的酸性溶液存储在同样的封闭容器中。24小时之后，在220℃下在喷雾干燥器中将含有精细颗粒沉淀的酸性溶液干燥。干燥的凝胶在800℃的马弗炉中在氮气下碳化1.5小时。所产生的精细颗粒碳体系具有x50＝830nm(平均粒径)并且x95＝1990nm的粒径分布。该碳气凝胶具有689.9m2/g的比表面积和0.91cm3/g的中孔体积。中孔分布显示在图4中。该碳气凝胶的My值为274.2。其My值高于实施例2(比较实施例)，由此显示出更好的可分散性。

Claims (1)

1.用于制备碳气凝胶的方法，特征在于
(A)在反应器中使单羟基苯和/或多羟基苯、醛和催化剂反应，反应温度T为75-200℃，压力为80-2400kPa，
(B)然后将来自步骤(A)的反应混合物喷雾到酸中，
(C)将步骤(B)所产生的产品干燥，并且
(D)对干燥的产品进行碳化，
所述碳气凝胶的平均粒径小于1μm，所述平均粒径是根据ISO13320-1(1999)通过激光衍射确定的。
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